用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法

摘要

本发明涉及清洁工具技术领域，具体地说，涉及一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法：(1)将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；(2)将步骤(1)中粉料加入到模具中，制成长方状块体；(3)将步骤(2)中的块体加入到容器内，充满氮气，加热然后退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在氮气内加热，退火，制得电极膜；(4)将电极膜安装在连接管底端，用防腐胶封住连接管底端，等干燥后向电极管内装入硝酸钾溶液；(5)将参比电极穿过罩帽并紧固，然后将罩帽连接固定在电极管顶端；(6)将导线与参比电极顶端连接。本发明制作简单，能有效地制备出汞离子选择电极。

权利要求

1.用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；

(2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在10-13MPa压力下，制成长方状块体；

(3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到430-450℃，保持

2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热410-

430℃，自然退火，制得电极膜(150)；

(4)、将电极膜(150)安装在连接管(140)向下延伸一端的底端，用防腐胶封住连接管(140)底端，等干燥后向电极管(110)内装入硝酸钾溶液(160)；连接管(140)呈L状，连接管(140)一端与电极管(110)侧面连通，连接管(140)另一端向下延伸；

(5)、将参比电极(120)穿过罩帽(111)并紧固，然后将罩帽(111)连接固定在电极管(110)顶端，这时，参比电极(120)底端伸入到硝 酸钾溶液(160)内；

(6)、将导线(130)与参比电极(120)顶端连接。

2.根据权利要求1所述的用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：硝酸钾溶液(160)的体积为电极管(110)和连接管(140)容积的三分之二。

3.根据权利要求2所述的用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的混合物研磨碎后，过80目筛；步骤(3)中的块体研磨碎后，过100目筛。

4.根据权利要求3所述的用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碘化银、硫化银和碘化汞之间的重量比为32:17:7。

说明书

用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化学/生物传感技术领域，具体地说，涉及一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法。

背景技术

[0002] 污染是一个全球性的问题，由于其剧毒和生物蓄积性，它已受到越来越多的关注。二价汞离子(Hg2+)是最稳定的无机汞，存在于天然水体中，Hg2+即使是微量浓度也能产生毒性，它能够在生物体内累积，通过食物链转移到人体内，而人体内累积的微量汞无法通过自身代谢进行排泄，将直接导致心脏、肝、甲状腺疾病，引起神经系统紊乱，慢性汞中毒，甚至引发恶性肿瘤的形成。其次，汞离子的微生物的生态甲基化产物甲基汞，也是一种强有力的毒素，可通过食物链传递到鱼类和海洋哺乳动物的组织中，转换成为剧毒的有机汞。因此，能快速准确分析生活环境中水体等介质中的重金属汞含量，对于提高人类的生存质量、保护地球环境具有十分重要的意义。

[0003] 目前，检测重金属汞离子的方法有很多，如原子光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES法)、分光光度法、高效液相色谱法，电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)、化学发光法和荧光分析法等。然而，这些方法往往需要昂贵的精密仪器、复杂的样品制备流程和熟练的操作人员，不能或不方便在户外进行快速检测，在很大程度上限制了其应用。

[0004] 离子选择性电极克服了以上检测方法的不足，不仅检测速度快，使用方便，对于液体样品不需要进行预处理，且可以在线检测，并且离子选择性电极的电势检测法还有着选择性好、灵敏度高、响应时间短、易小型化、操作简单且成本低的优势；但目前的汞离子选择性电极在检测速度、灵敏度、精确度均能进一步提高。

发明内容

[0005] 为了能够克服现有技术的某种或某些缺陷，本发明提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法。

[0006] 本发明提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：

[0007] (1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；

[0008] (2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在10-13MPa压力下，制成长方状块体；

[0009] (3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到430-450℃，保持2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热410-430℃，自然退火，制得电极膜；

[0010] (4)、将电极膜安装在连接管底端，用防腐胶封住连接管底端，等干燥后向电极管内装入硝酸钾溶液；

[0011] (5)、将参比电极穿过罩帽并紧固，然后将罩帽连接固定在电极管顶端，这时，参比电极底端伸入到酸钾溶液内；

[0012] (6)、将导线与参比电极顶端连接。

[0013] 作为优选，硝酸钾溶液的体积为电极管和连接管容积的三分之二。

[0014] 作为优选，步骤(1)中的混合物研磨碎后，过80目筛；步骤(3)中的块体研磨碎后，过100目筛。

[0015] 作为优选，步骤(1)中碘化银、硫化银和碘化汞之间的重量比为32:17:7。

[0016] 作为优选，连接管呈L状，连接管一端与电极管侧面连通，连接管另一端向下延伸。连接管与电极管一体式结构，一体成型。

[0017] 本发明提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，电极膜采用碘化银、硫化银和碘化汞的混合物，通过电极膜与硝酸钾溶液、参比电极的配合，能有效、精确地检测重金属汞离子。L状的连接管的设置使得本汞离子选择电极能有效地放置在容器上，便于对容器内的污水进行测量。本发明制作简单、成本低廉、使用方便，优于传统的仪器分析方法，可用于环境中微量汞离子的快速检测，在环境监测、农业食品与生物医学等领域中具有非常重要的应用前景。

附图说明

[0018] 图1为实施例1中的一种用于检测污水的汞离子选择电极的结构示意图。

具体实施方式

[0019] 为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。应当理解的是，实施例仅仅是对本发明进行解释而并非限定。

[0020] 实施例1

[0021] 本实施例还提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：

[0022] (1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；

[0023] (2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在10MPa压力下，制成长方状块体；

[0024] (3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到430℃，保持2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热410℃，自然退火，制得电极膜；

[0025] (4)、将电极膜安装在连接管140底端，用防腐胶封住连接管140底端，等干燥后向电极管110内装入硝酸钾溶液160；

[0026] (5)、将参比电极120穿过罩帽111并紧固，然后将罩帽111连接固定在电极管110顶端，这时，参比电极120底端伸入到酸钾溶液160内；

[0027] (6)、将导线130与参比电极120顶端连接。

[0028] 其中，

[0029] 硝酸钾溶液160的体积为电极管110和连接管140容积的三分之二。

[0030] 步骤(1)中的混合物研磨碎后，过80目筛；步骤(3)中的块体研磨碎后，过100目筛。

[0031] 本实施例中，步骤(1)中碘化银、硫化银和碘化汞之间的重量比为32:17:7。

[0032] 本实施例中，连接管呈L状，连接管一端与电极管侧面连通，连接管另一端向下延伸。

[0033] 实施例2

[0034] 本实施例还提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：

[0035] (1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；

[0036] (2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在12MPa压力下，制成长方状块体；

[0037] (3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到440℃，保持2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热420℃，自然退火，制得电极膜；

[0038] (4)、将电极膜安装在连接管140底端，用防腐胶封住连接管140底端，等干燥后向电极管110内装入硝酸钾溶液160；

[0039] (5)、将参比电极120穿过罩帽111并紧固，然后将罩帽111连接固定在电极管110顶端，这时，参比电极120底端伸入到酸钾溶液160内；

[0040] (6)、将导线130与参比电极120顶端连接。

[0041] 其中，

[0042] 硝酸钾溶液160的体积为电极管110和连接管140容积的三分之二。

[0043] 步骤(1)中的混合物研磨碎后，过80目筛；步骤(3)中的块体研磨碎后，过100目筛。

[0044] 本实施例中，步骤(1)中碘化银、硫化银和碘化汞之间的重量比为32:17:7。

[0045] 本实施例中，连接管呈L状，连接管一端与电极管侧面连通，连接管另一端向下延伸。

[0046] 实施例3

[0047] 本实施例还提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：

[0048] (1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料；

[0049] (2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在13MPa压力下，制成长方状块体；

[0050] (3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到450℃，保持2h；然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体；将圆柱体在干燥氮气的条件下加热430℃，自然退火，制得电极膜；

[0051] (4)、将电极膜安装在连接管140底端，用防腐胶封住连接管140底端，等干燥后向电极管110内装入硝酸钾溶液160；

[0052] (5)、将参比电极120穿过罩帽111并紧固，然后将罩帽111连接固定在电极管110顶端，这时，参比电极120底端伸入到酸钾溶液160内；

[0053] (6)、将导线130与参比电极120顶端连接。

[0054] 其中，

[0055] 硝酸钾溶液160的体积为电极管110和连接管140容积的三分之二。

[0056] 步骤(1)中的混合物研磨碎后，过80目筛；步骤(3)中的块体研磨碎后，过100目筛。

[0057] 本实施例中，步骤(1)中碘化银、硫化银和碘化汞之间的重量比为32:17:7。

[0058] 本实施例中，连接管呈L状，连接管一端与电极管侧面连通，连接管另一端向下延伸。

[0059] 在实施例1-3中，将制得的汞离子选择电极中的导线130与计算机连接，由计算机显示和统计测得的电位值，先测量一系列已知浓度的汞离子标准溶液的电位值，以电位值对浓度值做工作曲线，然后测试未知浓度汞离子样品溶液的电位值，通过工作曲线求出样品溶液中汞离子的浓度值或含量。通过测试实验发现，该选择电极对汞离子的检测下限达到7.5×10-9mol/L。

[0060] 精密度的测量

[0061] 取一份汞离子含量为0.05mg/L的地面水样，用实施例1-3中的汞离子选择电极和分光光度法连续测量10次，实验结果如下：

[0062]

[0063]

[0064] 从上可知，实施例1-3中的汞离子选择电极具有较佳地稳定性和精确度。

[0065] 以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。