一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，具体合成步骤为：将异戊烯醇聚氧乙烯醚溶于水，在60~80℃加热熔融，降温至20~30℃，依次加入预配的链转移剂溶液，引发剂A溶液，调整搅拌速度至200~300r/min，采用单滴加或双滴加的方式滴加，其中包含单体的溶液滴加2.5~3h，双滴加时引发剂B溶液3~3.5h，控制反应过程釜内前1h反应温度升温＜4℃，整个反应温度不超过40℃，滴加结束后保温1~2h，用片碱将产物pH值调整至7±1即得固含量为80%的高浓度醚类保坍型聚羧酸减水剂母液，减水剂的状态为粘稠状液体。本发明制备的减水剂拌制混凝土坍落度保持性能更好，节约了生产、运输和储存过程中的成本；产品绿色环保、无甲醛含量，生产过程无三废排放。

权利要求

1.一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将固体异戊烯醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，再加入一定量的水，开启搅拌器，搅拌速度为200～300r/min，加热反应釜内温度为60～80℃，搅拌30min至异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体完全溶化，所述水的加入量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的10～15％；

(2)用冰水浴使步骤(1)反应釜内温度降至20～30℃，依次加入链转移剂溶液，引发剂A溶液，混合均匀，采用单滴加或双滴加的方式滴加，开始聚合反应，其中包含单体的溶液滴加2.5～3h，采用双滴加时引发剂B溶液滴加3～3.5h，用冷/冰水浴控制前1h反应温度升温＜4℃，整个聚合反应的温度不超过40℃，滴加结束后继续保温1～2h，用片碱中和溶液pH值至7±1，即得固含量为80％的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂；

所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述异戊烯醇聚氧乙烯醚结构式如式(Ⅰ)所示：其中，n＝20～90；

其中，单体溶液是由不饱和羧酸单体、不饱和羧酸酯单体与水配制成的混合溶液；所述异戊烯醇聚氧乙烯醚、不饱和羧酸单体和不饱和羧酸酯单体的摩尔比为1:1～4:3～6；

不饱和羧酸单体结构式如式(Ⅱ)所示：

其中，R1为-H或-COOH，R2为-H，-CH3或-CH2COOH；

不饱和羧酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸乙酯、马来酸酐单甲酯、马来酸酐单乙酯、马来酸酐二甲酯中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂的用量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的0.5％～2％，所述引发剂A的用量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的0.4％～1％，所述引发剂B的用量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的

0.1％～1％，整个反应体系总用水量为20％。

3.根据权利要求1所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体的重均分子量Mw在1000～4000之间。

4.根据权利要求1所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、次亚磷酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的至少一种，其中次亚磷酸钠除可作链转移剂外还可充当还原剂的作用。

5.根据权利要求1所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂A为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。

6.根据权利要求1所述的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂B为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、亚硫酸钠、雕白锌、次亚磷酸钠中的至少一种。

说明书

一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体是一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

[0002] 传统聚羧酸减水剂的合成工艺是在引发剂作用下的水溶液中通过自由基共聚而成，以20～50％的液体为主，这给长距离运输造成了成本高的问题，开发高浓度聚羧酸减水剂产品是降低运输成本和推广聚羧酸减水剂在各地广泛使用的首要条件。目前行业内关于高浓/固体减水剂的研究已经取得一些进展，其中制备粉体聚羧酸减水剂比较成熟的方法是采用喷雾干燥或者真空脱水的方法，干燥过程耗能高，高温中减水剂分子易发生卷曲，需复配抗粘结剂/胶体保护剂等成分，这一步骤会影响产品的溶解性，且降低有效成分，在混凝土中的应用性能较液体聚羧酸减水剂差。因较高的生产成本及对设备的高要求，这类粉状减水剂目前也仅在干粉砂浆、压浆剂及灌浆材料等工程领域中应用。

[0003] 为克服传统工艺制备粉体聚羧酸减水剂的缺点，许多其他的聚合方式也被应用于聚羧酸减水剂的合成，专利CN104311754A中公开了一种室温快速制备高浓聚羧酸减水剂的方法，将丙烯酸和异戊烯醇聚氧乙烯醚与光引发剂、链转移剂、促进剂混合后溶于蒸馏水中，配置成50～80％的反应液，搅拌均匀后在高压汞灯下辐射10～60min得到高浓聚羧酸减水剂。专利CN103865000A中公开了一种用紫外光引发由马来酸酐、不饱和聚氧乙烯醚与光引发剂的混合物进行聚合反应制备浓度≥40％的聚羧酸减水剂，此外还有关于微波引发的报道。张智等通过以丙烯酸类化合物和不饱和聚氧乙烯醚为聚合反应单体，在引发剂过氧化苯甲酰的作用下于无任何溶剂的环境下通过自由基本体聚合反应制得新型固体聚羧酸高性能减水剂。

[0004] 上述高浓聚羧酸减水剂的制备方法都是以不饱和酸和不饱和聚氧乙烯醚的共聚反应，分子结构中无缓释基团，在混凝土应用中后期坍落度开始损失，将很难满足预拌混凝土长途运输的要求。江苏中铁奥莱特新材料有限公司的仇影等在《缓释型固体聚羧酸减水剂的合成及其应用性能研究》一文中报道了一种采用本体聚合的方式，选择合适的油溶性引发剂，引入酯类缓释单体，控制反应工艺条件，合成了一种具有长时间保持能力的低坍落度固体聚羧酸保坍剂。

[0005] 上述方法中采用高压汞灯光辐射引发、紫外光引发、微波引发等方式制备高浓聚羧酸减水剂的浓度可调控范围大，制备时间短，主要控制步骤少，但是要求反应容器密闭，搅拌装置不易安装，安全问题不易控制，目前国内大型的辐射装备、紫外光照射装备、微波装置的采购没有来源。这些方法很难在工业上生产应用。而本体聚合的方法，利用聚醚大单体在高温条件下熔融变成液体，选择在高温条件下反应，由于反应体系中无水，引发剂需选用油溶性引发剂，选择液态的共聚单体，最终制备的减水剂冷却后会变成固体，需经过粉磨或切片进行包装储存。仇影在上述文章中也提到了粉体减水剂的颗粒粒径与溶解时间成正比关系，要保证粉体减水剂的速溶性，粒径范围宜控制在100～300微米，需要对粉磨化设备的粉磨时间有严格要求。

[0006] 由以上分析可知，应用于常规的湿拌混凝土中的聚羧酸减水剂节约运输成本的最佳方案并不是制备粉体聚羧酸减水剂，在常温条件下聚羧酸减水剂在浓度≤85％时仍为液态，产品的包装运送流转可采用泵送的方式，在稀释使用时也保证了产品的速溶性。

发明内容

[0007] 本发明所解决的技术问题在于通过对聚合工艺的优化，减少反应的用水量，克服了高浓聚羧酸减水剂水溶液聚合体系黏度大，官能团重排受阻对减水剂性能的影响，制备出超高浓度(80％)的保坍型聚羧酸减水剂。

[0008] 聚羧酸减水剂的合成一般采用水溶液自由基聚合，所采用的原材料不饱和聚醚大单体、氧化还原引发剂、链转移剂以及一些共聚单体如马来酸酐在常温条件下是固体，在直接合成超高浓度减水剂(80％)时，用水量仅为20％左右，在常规条件下不足以溶解所有物料。而从聚醚大单体的性质上看，其在水中的溶解度随温度的升高增大，固体在80℃时即可融化，利用其在高温条件下溶解，在较低温度条件下析出缓慢的特点使得在聚合过程中能最大程度降低溶解聚醚的用水量，待聚醚完全溶解后其本身也可充当溶剂溶解其它物料。对于其他固体物料，如氧化剂过硫酸铵、链转移剂次亚磷酸钠等物质，直接加入聚醚溶液中，溶解缓慢，在聚合反应结束时仍不能完全溶解，采用少量水将这些物料提前溶解之后加入可保证其不析出，聚合体系是均匀的溶液聚合，不需要另外选择油溶性物质来替代。另一方面，在此浓度下进行聚合反应接近于本体聚合，聚合反应热不易传导，本发明涉及的共聚单体超过3种，活性高的单体在高温条件下自聚率更高，聚合物分子链上各官能团的分布均匀性受到影响，高温反应对聚合物的聚合度也有影响，因此在聚合时选取较低的反应温度，在反应过程中进行控温处理，可有效转移聚合产生的热量，防止爆聚，控制各单体的反应速率，制备出性能良好的保坍型减水剂。

[0009] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

[0010] 一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0011] (1)将固体异戊烯醇聚氧乙烯醚加入反应釜中，再加入一定量的水，开启搅拌器，搅拌速度为200～300r/min，加热反应釜内温度为60～80℃，搅拌30min至异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体完全溶化，所述水的加入量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的10～15％；

[0012] (2)用冰水浴使步骤(1)反应釜内温度降至20～30℃，依次加入链转移剂溶液，引发剂A溶液，混合均匀，采用单滴加或双滴加的方式滴加，开始聚合反应，其中包含单体的溶液滴加2.5～3h，采用双滴加时引发剂B溶液滴加3～3.5h，用冷/冰水浴控制前1h反应温度升温＜4℃，整个聚合反应的温度不超过40℃，滴加结束后继续保温1～2h，用片碱中和溶液pH值至7±1，即得固含量为80％的高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂。

[0013] 进一步方案，所述链转移剂的用量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的0.5％～2％，所述引发剂A的用量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的0.4％～1％，所述引发剂B的用量为异戊烯醇聚氧乙烯醚质量的0.1％～1％，整个反应体系总用水量为20％。

[0014] 进一步方案，所述异戊烯醇聚氧乙烯醚结构式如式(Ⅰ)所示：

[0015]

[0016] 其中，n＝20～90；

[0017] 其中，单体溶液是由不饱和羧酸单体、不饱和羧酸酯单体与水配制成的混合溶液；所述异戊烯醇聚氧乙烯醚、不饱和羧酸单体和不饱和羧酸酯单体的摩尔比为1:1～4:3～6；

[0018] 不饱和羧酸单体结构式如式(Ⅱ)所示：

[0019]

[0020] 其中，R1为-H或-COOH，R2为-H，-CH3或-CH2COOH；

[0021] 不饱和羧酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸乙酯、马来酸酐单甲酯、马来酸酐单乙酯、马来酸酐二甲酯中的至少一种。

[0022] 进一步方案，所述异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体的重均分子量Mw在1000～4000之间。

[0023] 进一步方案，所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、次亚磷酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的至少一种，其中次亚磷酸钠除可作链转移剂外还可充当还原剂的作用。

[0024] 进一步方案，所述引发剂A为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。

[0025] 进一步方案，所述引发剂B为抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、亚硫酸钠、雕白锌、次亚磷酸钠中的至少一种。

[0026] 本发明的有益效果：

[0027] 1、本发明采用常规的聚合方法直接合成80％浓度的保坍型聚羧酸减水剂，在该浓度下减水剂仍然为液态，保证了产品的可泵送性、速溶性，使用较为方便。一釜的产量是原来的1.4～2倍，可大大提高生产效率，同等质量的母液，80％固含量的母液储存空间小，长距离运输成本低。

[0028] 2、现有技术关于高浓聚羧酸减水剂的合成技术主要集中在不饱和聚氧乙烯醚与不饱和羧酸的研究，涉及到缓释基团的研究较少，本发明方法采用常规的水溶液自由基聚合，制备了一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂，在聚合工艺中增加了聚合反应之前加热使聚醚大单体溶解，冷却至一定温度，聚合过程控温等关键工序，没有其他的附加操作，相对制备粉体聚羧酸减水剂及本体聚合的方式，对反应釜的要求较低，不需要对厂区生产装置做较大改动，也无须添置其他附加装置即可进行工业化生产。

[0029] 3、本发明产品绿色环保、无甲醛含量，生产过程无三废排放。

[0030] 4、与工业生产低固含量(40％～50％)产品相比，本发明制备的减水剂拌制混凝土坍落度保持性能更好，节约了生产、运输和储存过程中的成本，降低了产品的价格。

[0031] 5、本发明生产的减水剂拌制混凝土状态、包裹性有明显改善。

具体实施方式

[0032] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。

[0033] 实施例1

[0034] 一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0035] (1)向2000mL的四口玻璃烧瓶中加入800g分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚，100g的蒸馏水，开启搅拌机，搅拌速度240r/min，用电热套加热至70℃至釜底物料溶解成均一的透明溶液；

[0036] (2)取出电加热套，用冰水浴对釜底物料降温至30℃，向釜底加入14.5g链转移剂溶液，由4.5g次亚磷酸钠和10g水配制的混合溶液；10min后，向釜底加入13.2g引发剂A溶液，由3.2g过硫酸铵和10g水配制的混合溶液；搅拌5min后，同时滴加单体溶液3h，引发剂B溶液3.5h；其中单体溶液由28.7g甲基丙烯酸、144.1g马来酸酐二甲酯加入50g蒸馏水配制的混合液，引发剂B溶液由抗坏血酸1g和75.38g的水配制的混合液。反应过程中控制水浴的温度，使用冷/冰水浴控制前1h反应温度升温＜4℃，整个聚合反应的温度不超过40℃，滴加结束后，继续保温老化1.5h，用片碱将产物中和至pH为7±1即得固含量为80％的保坍型聚羧酸减水剂。

[0037] 实施例2

[0038] 一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0039] (1)向2000mL的四口玻璃烧瓶中加入800g分子量为3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚，100g的蒸馏水，开启搅拌机，搅拌速度260r/min，用电热套加热至65℃至釜底物料溶解成均一的透明溶液；

[0040] (2)取出电加热套，用冰水浴对釜底物料降温至25℃，向釜底加入35.8g链转移剂溶液，由15.8g甲基丙烯磺酸钠和20g水配制的混合溶液；10min后，向釜底加入18g引发剂溶液A，由8g过硫酸铵和10g水配制的混合溶液；搅拌5min后，采用单滴加，滴加时间为3h；滴加混合溶液由70g丙烯酸、185g丙烯酸羟乙酯、4g抗坏血酸加入140.7g蒸馏水搅拌均匀制得。反应过程中控制水浴的温度，使用冷/冰水浴控制前1h反应温度升温＜4℃，整个聚合反应的温度不超过40℃，滴加结束后，继续保温老化1h，用片碱将产物中和至pH为7±1即得固含量为80％的保坍型聚羧酸减水剂。

[0041] 实施例3

[0042] 一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0043] (1)向2000mL的四口玻璃烧瓶中加入800g分子量为2900的异戊烯醇聚氧乙烯醚，100g的蒸馏水，开启搅拌机，搅拌速度200r/min，用电热套加热至80℃至釜底物料溶解成均一的透明溶液；

[0044] (2)取出电加热套，用冰水浴对釜底物料降温至20℃，向釜底加入4g链转移剂溶液，链转移剂溶液为4g巯基乙醇；10min后，向釜底加入7.8g引发剂A溶液，引发剂A溶液为50％浓度的双氧水；搅拌5min后，同时滴加单体溶液3h，引发剂B溶液3.5h；滴加单体溶液由
64.72g丙烯酸、125g丙烯酸羟乙酯、加入50g蒸馏水搅拌均匀制得，引发剂B溶液由3.4g甲醛合次硫酸氢钠和91.48g水搅拌均匀制得，反应过程中控制水浴的温度，使用冷/冰水浴控制前1h反应温度升温＜4℃，整个聚合反应的温度不超过40℃，滴加结束后，继续保温老化1h，用片碱将产物中和至pH为7±1即得固含量为80％的保坍型聚羧酸减水剂。

[0045] 实施例4

[0046] 一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0047] (1)向2000mL的四口玻璃烧瓶中加入800g分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚，100g的蒸馏水，开启搅拌机，搅拌速度280r/min，用电热套加热至75℃至釜底物料溶解成均一的透明溶液；

[0048] (2)取出电加热套，用冰水浴对釜底物料降温至28℃，向釜底加入23.33g链转移剂溶液，由13.33g次亚磷酸钠和10g水配制的混合溶液；10min后，向釜底加入23g引发剂A溶液，由8g过硫酸铵和15g水搅拌均匀的混合溶液；搅拌5min后，同时滴加单体溶液3h(前1h滴加一半质量的溶液，后2h调整低速后滴加剩余一半质量的溶液)，引发剂B溶液3.5h(前1h滴加一半质量的溶液，后2.5滴加剩余一半质量的溶液)；滴加单体溶液由48.54g丙烯酸、93.78g马来酸酐单甲酯和50g蒸馏水搅拌均匀制得，引发剂B溶液由2.2g雕白锌和73g水搅拌均匀制的，反应过程中控制水浴的温度，使用冷/冰水浴控制前1h反应温度升温＜4℃，整个聚合反应的温度不超过40℃，滴加结束后，继续保温老化2h，用片碱将产物中和至pH为7±1即得固含量为80％的保坍型聚羧酸减水剂。

[0049] 对比例1

[0050] 在2000mL的四口烧瓶中加入600g的分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚，加入720g水在室温下(20±1℃)搅拌溶解，在釜底加入10g次亚磷酸钠，搅拌10min完全溶解后，加入6g过硫酸铵，搅拌5min溶解完全后。同时滴加单体溶液3h和引发剂B溶液3.5h，其中单体溶液由36.41g丙烯酸、70.34g马来酸酐单甲酯和125g蒸馏水搅拌均匀制得，引发剂B溶液由1.65g雕白锌和241.6g水搅拌均匀制的，滴加过程中无控温过程，聚合反应自然升温，在滴加结束时的温度继续保温1h，加入片碱将产物中和至pH为7±1即得固含量为40％的保坍型聚羧酸减水剂。

[0051] 对比例2

[0052] (1)向2000mL的四口玻璃烧瓶中加入800g分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚，100g的蒸馏水，开启搅拌机，搅拌速度280r/min，用电热套加热至75℃至釜底物料溶解成均一的透明溶液；

[0053] (2)取出电加热套，用冰水浴对釜底物料降温至28℃，向釜底加入23.33g链转移剂溶液，由13.33g次亚磷酸钠和10g水配制的混合溶液；10min后，向釜底加入23g引发剂A溶液，由8g过硫酸铵和15g水搅拌均匀的混合溶液；搅拌5min后，同时滴加单体溶液3h(前1h滴加一半质量的溶液，后2h调整低速后滴加剩余一半质量的溶液)，引发剂B溶液3.5h(前1h滴加一半质量的溶液，后2.5滴加剩余一半质量的溶液)；滴加单体溶液由48.54g丙烯酸、93.78g马来酸酐单甲酯和50g蒸馏水搅拌均匀制得，引发剂B溶液由2.2g雕白锌和73g水搅拌均匀制的，滴加过程中无控温过程，聚合反应自然升温，在滴加结束时的温度继续保温
1h，用片碱将产物中和至pH为7±1即得固含量为80％的保坍型聚羧酸减水剂。

[0054] 对比例3

[0055] (1)向2000mL的四口玻璃烧瓶中加入800g分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚，100g的蒸馏水，开启搅拌机，搅拌速度280r/min，用电热套加热至75℃至釜底物料溶解成均一的透明溶液；

[0056] (2)聚醚溶解后不降温，在75℃条件下，向釜底加入23.33g链转移剂溶液，由13.33g次亚磷酸钠和10g水配制的混合溶液；10min后，向釜底加入23g引发剂A溶液，由8g过硫酸铵和15g水搅拌均匀的混合溶液；搅拌5min后，同时滴加单体溶液3h(前1h滴加一半质量的溶液，后2h调整低速后滴加剩余一半质量的溶液)，引发剂B溶液3.5h(前1h滴加一半质量的溶液，后2.5滴加剩余一半质量的溶液)；滴加单体溶液由48.54g丙烯酸、93.78g马来酸酐单甲酯、加入50g蒸馏水搅拌均匀制得，引发剂B溶液由2.2g雕白锌和73g水搅拌均匀制的，反应温度保持在75℃，在滴加结束时的温度继续保温1h，自然冷却降温至40℃后，用片碱将产物中和至pH为7±1即得固含量为80％的保坍型聚羧酸减水剂。

[0057] 实施效果：

[0058] 1.水泥净浆流动度

[0059] 为考察本发明合成的高固含量聚羧酸减水剂与常规浓度40％～50％的聚羧酸减水剂的差别，测试了实施例1～4和对比例1～3对水泥浆体的分散效果。水泥净浆流动度试验掺照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》测试，具体应用方法为：海螺42.5普通硅酸盐水泥300g，用水量87g，聚羧酸减水剂折固掺量为水泥质量的0.13％，测试结果如下表1所示。

[0060] 表1水泥净浆测试结果

[0061]

[0062]

[0063] 从表1中可以看出，本发明合成的80％浓度的高固含量的聚羧酸减水剂，水泥的净浆分散能力与40％浓度的聚羧酸减水剂接近，3h的流动性保持能力更好。而在合成高浓保坍型母液时，在溶化聚醚之后降温，对反应过程不进行控温措施，合成的保坍型减水剂净浆的变化趋势与低浓产品一致，但每一时间段的分散性能都大打折扣。从对比例3的净浆测试结果看，在使用水溶性的氧化还原体系在高温条件下合成高浓保坍型减水剂，制备的产品分散性能更差。

[0064] 2.混凝土性能测试

[0065] 混凝土的配合比：海螺水泥PO·42.5 266kg/m3，Ⅰ级粉煤灰114kg/m3，细度模数2.6～2.8河砂729kg/m3，含泥量2.8％，16～31.5mm大石子799kg/m3，10～20mm小石子342kg/m3，水用量150kg/m3。由于保坍型减水剂初始减水率不高，因此在混凝土试验时减水剂按照高减水：保坍＝4：6的固含量的比例复配，高减水型减水剂的制备方法按照专利201710625535.1实施例2制备。复配减水剂的固含量为17％固含量，掺量占胶凝材料的1％。
测试结果见表2。

[0066] 表2混凝土性能测试结果

[0067]

[0068] 由表2中可以看出，本发明合成的80％固含量的保坍型减水剂在混凝土分散性能及坍落度保持能力与40％固含量减水剂性能相当，在1h、2h的经时坍落度、扩展度保持能力较40％固含量减水剂有所提升。而不对反应体系控温的对比例2以及高温合成的80％浓度的保坍型减水剂的分散性能较差，1h坍落度和扩展度就已经损失掉了，不能保持低浓保坍型减水剂的基本性能。

[0069] 综上可知，本发明具有如下优点：

[0070] 1.本发明采用常规的聚合方法直接合成80％浓度的保坍型聚羧酸减水剂，在该浓度下减水剂仍然为液态，保证了产品的可泵送性、速溶性，使用较为方便。一釜的产量是原来的1.4～2倍，可大大提高生产效率，同等质量的母液，80％固含量的母液储存空间小，长距离运输成本低。

[0071] 2.现有的关于高浓聚羧酸减水剂的合成技术主要集中在不饱和聚氧乙烯醚与不饱和羧酸的研究，涉及到缓释基团的研究较少，本发明方法采用常规的水溶液自由基聚合，制备了一种高固含量醚类保坍型聚羧酸减水剂，在聚合工艺中增加了聚合反应之前加热使聚醚大单体溶解，冷却至一定温度，聚合过程控温等关键工序，没有其他的附加操作，相对制备粉体聚羧酸减水剂及本体聚合的方式，对反应釜的要求较低，不需要对厂区生产装置做较大改动，也无须添置其他附加装置即可进行工业化生产。

[0072] 上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。