一种复合吸附剂在处理含油废水中的应用转让专利
申请号 : CN201810281434.1
文献号 : CN108439523B
文献日 : 2021-01-29
发明人 : 叶澄
申请人 : 内蒙古永江佳源科技有限责任公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种复合吸附剂在含油废水中的应用,其特征在于,采用活化后的吸附剂颗粒处理模拟含油废水,模拟含油水样主要参数如下:COD浓度为1500.0 mg·L-1、油浓度为
982.0mg·L-1,取水样40mL,吸附剂的用量及吸附条件包括:吸附剂颗粒的用量为25g/L,经计1g吸附剂,吸附温度为40℃,吸附时间为120min,其中,所述复合吸附剂的制备方法包括如下步骤:(1)复合粉体凝胶的制备:取15-30份改性累托石粉体和20-40份的改性海泡石粉体分散于100-180份的溶剂中,并于室温下超声震荡1-2h,然后升温至65-75℃,缓慢滴加20-30份的正硅酸乙酯,继续搅拌至溶液变为固相;用蒸馏水洗涤固相至质量不变,在100-110℃干燥3-6小时,得到复合粉体凝胶;
(2)改性复合吸附剂的制备:将步骤(1)得到的复合粉体凝胶加入到10-15份的季铵盐四聚表面活性剂、6-12份的壳聚糖以及50-80份甲苯溶剂中混合搅拌均匀,然后将混合物转移到聚四氟乙烯水热反应釜中于80-120℃下水热反应6-10h,反应结束进行离心、洗涤、烘干,即得到改性复合吸附剂;
(3)磁性复合吸附剂的制备:将步骤(2)获得的改性复合吸附剂加入到30-40份的混合铁盐溶液中,在N2保护下,在40℃条件下搅拌反应20-30 min;
其中,所述改性累托石粉体所使用的改性剂为选自十烷基三甲基溴化磷、十烷基三甲基氯化磷以及十六烷基三苯基氯化磷中的一种;
其中,所述改性海泡石粉体所使用的改性剂为选自四乙烯五胺、三乙烯四胺、乙二胺或乙二胺四乙酸中的一种;
其中,所述步骤(3)中加入混合铁盐溶液后,搅拌的过程中缓慢滴加1-2份浓度为28%的氨水,氨水加毕再升温至40℃。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤(2)中季铵盐四聚表面活性剂的制备方法为:在装有冷凝管的250mL三口烧瓶中,加入无水乙醇40mL,乙二胺4.5g,室温进行磁力搅拌,以10滴/min加入环氧氯丙烷34.7g,滴加完毕后50℃回流反应4h,减压蒸馏后得到四聚表面活性剂中间体,为淡黄色半透明粘稠液体,取该中间体20g,加入体积比为1:1的无水乙醇和去离子水混合溶液40mL为溶剂,再滴加7.9gN ,N-二甲基十二烷基叔胺,升温至
80℃,反应1h,减压蒸馏,重结晶,真空干燥获得白色粉末状固体即为季铵盐四聚表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的混合铁盐为摩尔比为1:1.5-2.5的FeSO4· 7H2O和FeCl3· 6H2O的混合物。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂为甲苯、N ,N-二甲基甲酰胺、N ,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃中的一种或多种。
说明书 :
一种复合吸附剂在处理含油废水中的应用
技术领域
背景技术
发明内容
(1)复合粉体凝胶的制备:取15-30份改性累托石粉体和20-40份的改性海泡石粉体分 散于100-180份的溶剂中,并于室温下超声震荡1-2h,然后升温至65-75℃,缓慢滴加20-30 份的正硅酸乙酯,继续搅拌至溶液变为固相;用蒸馏水洗涤固相至质量不变,在100-110℃ 干燥3-6小时,得到复合粉体凝胶;
(2)改性复合吸附剂的制备:将步骤(1)得到的改性复合粉体凝胶加入到10-15份的季 铵盐四聚表面活性剂、6-12份的壳聚糖以及50-80份甲苯溶剂中混合搅拌均匀,然后将混合 物转移到聚四氟乙烯水热反应釜中于80-120℃下水热反应6-10h,反应结束进行离心、洗 涤、烘干,即得到改性复合吸附剂;
(3)磁性复合交联吸附剂的制备:将步骤(2)获得的改性复合吸附剂加入到30-40份的 混合铁盐溶液中,在N2保护下,在40℃条件下搅拌反应20-30 min即得到所述石油化工废水 处理用吸附剂。
具体实施方式
一种石油化工废水处理用吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)复合粉体凝胶的制备:取15份十烷基三甲基溴化磷改性累托石粉体和20份四乙烯 五胺改性海泡石粉体分散于100份的甲苯中,并于室温下超声震荡1h,然后升温至65℃,缓 慢滴加20份的正硅酸乙酯,继续搅拌至溶液变为固相;用蒸馏水洗涤固相至质量不变,在
100℃干燥3小时,得到复合粉体凝胶;
(2)改性复合吸附剂的制备:将步骤(1)得到的改性复合粉体凝胶加入到10份的季铵盐 四聚表面活性剂、6份的壳聚糖以及50份甲苯溶剂中混合搅拌均匀,然后将混合物转移到聚 四氟乙烯水热反应釜中于80℃下水热反应6h,反应结束进行离心、洗涤、烘干,即得到改性 复合吸附剂;
(3)磁性复合交联吸附剂的制备:将步骤(2)获得的改性复合吸附剂加入到30份的混合 铁盐溶液中,在N2保护下,在搅拌的过程中缓慢滴加1份浓度为28%的氨水,在40℃条件下搅 拌反应20 min即得到所述石油化工废水处理用吸附剂。
(1)复合粉体凝胶的制备:取30份十烷基三甲基氯化磷改性累托石粉体和20-40份三乙 烯四胺改性海泡石粉体分散于180份的N,N-二甲基甲酰胺中,并于室温下超声震荡2h,然后 升温至75℃,缓慢滴加30份的正硅酸乙酯,继续搅拌至溶液变为固相;用蒸馏水洗涤固相至 质量不变,在110℃干燥3小时,得到复合粉体凝胶;
(2)改性复合吸附剂的制备:将步骤(1)得到的改性复合粉体凝胶加入到15份的季铵盐 四聚表面活性剂、12份的壳聚糖以及80份甲苯溶剂中混合搅拌均匀,然后将混合物转移到 聚四氟乙烯水热反应釜中于120℃下水热反应10h,反应结束进行离心、洗涤、烘干,即得到 改性复合吸附剂;
(3)磁性复合交联吸附剂的制备:将步骤(2)获得的改性复合吸附剂加入到40份的混合 铁盐溶液中,在N2保护下,在搅拌的过程中缓慢滴加2份浓度为28%的氨水,在40℃条件下搅 拌反应27 min即得到所述石油化工废水处理用吸附剂。
(1)复合粉体凝胶的制备:取20份十六烷基三苯基氯化磷改性累托石粉体和30份乙二 胺改性海泡石粉体分散于140份的N,N-二甲基乙酰胺中,并于室温下超声震荡1.5h,然后升 温至70℃,缓慢滴加25份的正硅酸乙酯,继续搅拌至溶液变为固相;用蒸馏水洗涤固相至质 量不变,在105℃干燥5小时,得到复合粉体凝胶;
(2)改性复合吸附剂的制备:将步骤(1)得到的改性复合粉体凝胶加入到12份的季铵盐 四聚表面活性剂、9份的壳聚糖以及70份甲苯溶剂中混合搅拌均匀,然后将混合物转移到聚 四氟乙烯水热反应釜中于100℃下水热反应8h,反应结束进行离心、洗涤、烘干,即得到改性 复合吸附剂;
(3)磁性复合交联吸附剂的制备:将步骤(2)获得的改性复合吸附剂加入到35份的混合 铁盐溶液中,在N2保护下,在搅拌的过程中缓慢滴加1.5份浓度为28%的氨水,在40℃条件下 搅拌反应25 min即得到所述石油化工废水处理用吸附剂。
(1)复合粉体凝胶的制备:取25份十烷基三甲基溴化磷改性累托石粉体和35份乙二胺 四乙酸改性海泡石粉体分散于160份的四氢呋喃中,并于室温下超声震荡1.8h,然后升温至
70℃,缓慢滴加28份的正硅酸乙酯,继续搅拌至溶液变为固相;用蒸馏水洗涤固相至质量不 变,在110℃干燥5小时,得到复合粉体凝胶;
(2)改性复合吸附剂的制备:将步骤(1)得到的改性复合粉体凝胶加入到14份的季铵盐 四聚表面活性剂、10份的壳聚糖以及70份甲苯溶剂中混合搅拌均匀,然后将混合物转移到 聚四氟乙烯水热反应釜中于110℃下水热反应9h,反应结束进行离心、洗涤、烘干,即得到改 性复合吸附剂;
(3)磁性复合交联吸附剂的制备:将步骤(2)获得的改性复合吸附剂加入到38份的混合 铁盐溶液中,在N2保护下,在搅拌的过程中缓慢滴加1.5份浓度为28%的氨水,在40℃条件下 搅拌反应25 min即得到所述石油化工废水处理用吸附剂。
(1)复合粉体凝胶的制备:取18份十烷基三甲基氯化磷改性累托石粉体和25份乙二胺 四乙酸改性海泡石粉体分散于130份的N,N-二甲基乙酰胺中,并于室温下超声震荡1h,然后 升温至75℃,缓慢滴加25份的正硅酸乙酯,继续搅拌至溶液变为固相;用蒸馏水洗涤固相至 质量不变,在105℃干燥4小时,得到复合粉体凝胶;
(2)改性复合吸附剂的制备:将步骤(1)得到的改性复合粉体凝胶加入到12份的季铵盐 四聚表面活性剂、9份的壳聚糖以及60份甲苯溶剂中混合搅拌均匀,然后将混合物转移到聚 四氟乙烯水热反应釜中于90℃下水热反应10h,反应结束进行离心、洗涤、烘干,即得到改性 复合吸附剂;
(3)磁性复合交联吸附剂的制备:将步骤(2)获得的改性复合吸附剂加入到33份的混合 铁盐溶液中,在N2保护下,在搅拌的过程中缓慢滴加1.5份浓度为28%的氨水,在40℃条件下 搅拌反应22 min即得到所述石油化工废水处理用吸附剂。