一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂及其制备方法

摘要

本发明属于涂料领域，尤其涉及一种可阳离子光固化脲‑异丁醛‑甲醛树脂及其制备方法。本发明提供了一种可阳离子光固化脲‑异丁醛‑甲醛树脂，其具有环氧基团，能够在可阳离子光下发生固化，实验结果表明，该可阳离子光固化脲‑异丁醛‑甲醛树脂固化后具有较好的硬度，附着力高。此外，本发明树脂固化时间短，固化后光泽高，耐候性能好，固化时无需使用活性稀释剂，减少了对环境和人体健康的影响。本发明还提供了一种可阳离子光固化脲‑异丁醛‑甲醛树脂的制备方法，脲‑异丁醛‑甲醛树脂的端醛基被氧化为羧基，再与含有两个以上环氧基团的环氧树脂的一端反应，获得环氧基团，得到可阳离子光固化脲‑异丁醛‑甲醛树脂，步骤少、工艺简单。

权利要求

1.一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂，其特征在于，具有式(Ⅰ)所示结构；

2.一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括：a)将脲-异丁醛-甲醛树脂溶解于有机溶剂中，加入3wt％～10wt％的双氧水，进行氧化反应，得到式(Ⅱ)结构的化合物；

b)将式(Ⅱ)结构的化合物和环氧树脂溶解于有机溶剂中，在抗氧化剂保护下，进行催化反应，得到具有式(Ⅰ)所示结构的阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂；

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为60～80℃；

所述氧化反应的时间为3～5h。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化反应的温度为90～110℃；

所述催化反应的时间为5～9h。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述脲-异丁醛-甲醛树脂的分子量为

800～5000；

所述脲-异丁醛-甲醛树脂的羟值为50～200mgKOH/g。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化反应的催化剂为三苯基膦、三乙胺或N,N-二甲基苄胺中的一种或多种；

所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基苯酚、对苯二酚或亚磷酸酯三苯酯中的一种或多种。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-

44、双酚A型环氧树脂E-51、脂肪族环氧树脂聚乙二醇二缩水甘油醚和3,4-环己基甲基-3,

4-环氧环己基甲酸酯中的一种或多种。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述脲-异丁醛-甲醛树脂和所述双氧水的质量比为15～20：8～12。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述脲-异丁醛-甲醛树脂、所述环氧树脂、所述催化剂和所述抗氧化剂的质量比为15～20：10～20：0.4～0.6：0.1～0.3。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a)将脲-异丁醛-甲醛树脂溶解于有机溶剂中，加入3wt％～10wt％的双氧水，进行氧化反应，得到式(Ⅱ)结构的化合物具体为：将脲-异丁醛-甲醛树脂在40～50℃下搅拌溶解于有机溶剂中，300～500rpm搅拌下加入3wt％～10wt％的双氧水，进行氧化反应，得到式(Ⅱ)结构的化合物。

说明书

一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于涂料领域，尤其涉及一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂及其制备方法。

背景技术

[0002] 脲-异丁醛-甲醛树脂是一种重要的多功能涂料助剂，具有耐黄变性好，溶解性能优良，不仅能提高涂膜的附着力，而且能提高涂膜的光泽度和硬度等性能。涂料助剂的应用水平，已成为衡量涂料生产技术水平的标志之一。紫外光固化(UV-curing)是利用紫外光的中、短波，在UV辐射下，液态UV材料中的光引发剂经辐照转变为自由基或阳离子，从而引发含活性官能团的树脂聚合交联成不溶不熔的固体涂膜的过程，紫外光固化技术因具有高效、经济、节能、适用性广、环境友好等优点而广泛应用于涂料、油墨、胶粘剂等领域。

[0003] 光引发阳离子固化体系，通常是先将阳离子光引发剂溶解在欲固化的可阳离子光固化涂料助剂中，然后通过用光照射阳离子光引发剂和可阳离子光固化涂料助剂的混合物，阳离子光引发剂光解产生阳离子活性物，引起可阳离子光固化涂料助剂迅速固化。但是，现有可阳离子光固化涂料助剂固化后的硬度和附着力有待于提高。

发明内容

[0004] 本发明提供了一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂，用于解决现有可阳离子光固化涂料助剂固化后的硬度和附着力有待于提高的问题。

[0005] 本发明的具体技术方案为：

[0006] 一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂，具有式(Ⅰ)所示结构；

[0007]

[0008] 本发明还提供一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，包括：

[0009] a)将脲-异丁醛-甲醛树脂溶解于有机溶剂中，加入3wt％～10wt％的双氧水，进行氧化反应，得到式(Ⅱ)结构的化合物；

[0010]

[0011] b)将式(Ⅱ)结构的化合物和环氧树脂溶解于有机溶剂中，在抗氧化剂保护下，进行催化反应，得到具有式(Ⅰ)所示结构的阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂。

[0012] 优选的，所述氧化反应的温度为60～80℃；

[0013] 所述氧化反应的时间为3～5h。

[0014] 优选的，所述催化反应的温度为90～110℃；

[0015] 所述催化反应的时间为5～9h。

[0016] 优选的，所述脲-异丁醛-甲醛树脂的分子量为800～5000；

[0017] 所述脲-异丁醛-甲醛树脂的羟值为50～200mgKOH/g。

[0018] 优选的，所述催化反应的催化剂为三苯基膦、三乙胺或N-N-二甲基苄胺中的一种或多种；

[0019] 所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基苯酚、对苯二酚、亚磷酸酯三苯酯或1,3,6[5,7-双(1,1-二甲基乙基)-3-(2,3-二甲基苯基)-2(3H)-苯并呋喃酮]中的一种或多种。

[0020] 优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44、双酚A型环氧树脂E-51、脂肪族环氧树脂聚乙二醇二缩水甘油醚和3,4-环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯中的一种或多种。

[0021] 优选的，所述脲-异丁醛-甲醛树脂和所述双氧水的质量比为15～20：8～12。

[0022] 优选的，所述脲-异丁醛-甲醛树脂、所述环氧树脂、所述催化剂和所述抗氧化剂的质量比为15～20：10～20：0.4～0.6：0.1～0.3。

[0023] 优选的，步骤a)将脲-异丁醛-甲醛树脂溶解于有机溶剂中，加入3wt％～10wt％的双氧水，进行氧化反应，得到式(Ⅱ)结构的化合物具体为：

[0024] 将脲-异丁醛-甲醛树脂在40～50℃下搅拌溶解于有机溶剂中，300～500rpm搅拌下加入3wt％～10wt％的双氧水，进行氧化反应，得到式(Ⅱ)结构的化合物。

[0025] 综上所述，本发明提供了一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂，具有式(Ⅰ)所示结构。本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂具有环氧基团，能够在可阳离子光下发生固化，实验结果表明，本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂固化后具有较好的硬度，附着力高。此外，本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂固化时间短，固化后光泽高，耐候性能好，固化时无需使用活性稀释剂，减少了对环境和人体健康的影响。本发明还提供了一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，该制备方法中，脲-异丁醛-甲醛树脂的端醛基被氧化为羧基，再与含有两个以上环氧基团的环氧树脂的一端反应，获得环氧基团，得到可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂，步骤少、工艺简单。

具体实施方式

[0026] 本发明提供了一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂，用于解决现有可阳离子光固化涂料助剂固化后的硬度和附着力有待于提高的问题。

[0027] 本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品及制备方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

[0028] 一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂，具有式(Ⅰ)所示结构；

[0029]

[0030] 本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂具有环氧基团，能够在可阳离子光下发生固化，并且实验结果表明，本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂固化后具有较好的硬度，并且附着力高。此外，本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂固化时间短，固化后光泽高，耐候性能好，固化时无需使用活性稀释剂，减少了对环境和人体健康的影响。

[0031] 本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂可通过光引发阳离子聚合，与阳离子及光引发自由基聚合相比具有许多优点：(1)阳离子光引发剂在没有光线照射的情况下可以同可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂共存，有非常好的潜伏性；(2)不被空气阻聚，在空气气氛中即可进行快速而完全的聚合，有利于生产和应用；(3)有明显的由“活性”聚合引起的“后固化”作用，在实际应用中可以缩短光照时间，提高生产效率，改善产品质量；(4)固化过程不需使用溶剂，具有很好的环境效益，能耗低。

[0032] 本发明还提供了一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，包括：

[0033] a)将脲-异丁醛-甲醛树脂溶解于有机溶剂中，加入3wt％～10wt％的双氧水，进行氧化反应，得到式(Ⅱ)结构的化合物；

[0034]

[0035] b)将式(Ⅱ)结构的化合物和环氧树脂溶解于有机溶剂中，在抗氧化剂保护下，进行催化反应，得到具有式(Ⅰ)所示结构的阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂。

[0036] 本发明中，脲-异丁醛-甲醛树脂的结构式为：

[0037]

[0038] 本发明中，可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法中的其中一个化学反应式为：

[0039] 。

[0040] 本发明中，氧化反应的温度为60～80℃；

[0041] 氧化反应的时间为3～5h。

[0042] 本发明中，3wt％～10wt％的双氧水通过30wt％的双氧水使用去离子水稀释得到。氧化反应为保温反应，在氧化反应中，脲-异丁醛-甲醛树脂的端醛基被氧化为羧基。

[0043] 进行氧化反应之后，得到式(Ⅱ)结构的化合物之前，还包括：对式(Ⅱ)结构的化合物进行提纯，加入亚硫酸钠和/或亚硫酸钾将剩余的双氧水还原，乙酸乙酯萃取出式(Ⅱ)结构的化合物后，旋转蒸发出乙酸乙酯。

[0044] 催化反应的温度为90～110℃；

[0045] 催化反应的时间为5～9h。

[0046] 本发明中，通过滴定酸值和/或红外光谱控制催化反应的反应程度。

[0047] 在催化反应中，式(Ⅱ)结构的化合物与含有两个以上环氧基团的环氧树脂的一端反应，获得环氧基团，得到可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂。并且，在催化反应中，为了保护式(Ⅱ)结构的化合物不被氧化，催化反应在氮气氛围中进行，并通过主抗氧剂、副抗氧剂、自由基捕捉剂多重抗氧化保护，从而得到淡黄色澄清透明的可紫外光固化脲-异丁醛-甲醛树脂。

[0048] 脲-异丁醛-甲醛树脂的分子量为800～5000；

[0049] 脲-异丁醛-甲醛树脂的羟值为50～200mgKOH/g。

[0050] 催化反应的催化剂为三苯基膦、三乙胺或N-N-二甲基苄胺中的一种或多种；

[0051] 抗氧化剂为2,6-二叔丁基苯酚、对苯二酚、亚磷酸酯三苯酯或1,3,6[5,7-双(1,1-二甲基乙基)-3-(2,3-二甲基苯基)-2(3H)-苯并呋喃酮]中的一种或多种。

[0052] 环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44、双酚A型环氧树脂E-51、脂肪族环氧树脂聚乙二醇二缩水甘油醚和3,4-环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯中的一种或多种，双酚A型环氧树脂与脂肪族环氧树脂在主链结构上具有巨大差异，双酚A型环氧树脂的刚性基团会使得本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂硬度更好；脂肪族环氧树脂的流动性特别好，使得本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂的粘度较低。双酚A型环氧树脂E-44、双酚A型环氧树脂E-51、脂肪族环氧树脂聚乙二醇二缩水甘油醚和3,4-环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯的一种或多种组合，可得到不同性能的可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂。

[0053] 脲-异丁醛-甲醛树脂和双氧水的质量比为15～20：8～12。

[0054] 脲-异丁醛-甲醛树脂、环氧树脂、催化剂和抗氧化剂的质量比为15～20：10～20：0.4～0.6：0.1～0.3。

[0055] 本发明中，步骤a)将脲-异丁醛-甲醛树脂溶解于有机溶剂中，加入3wt％～10wt％的双氧水，进行氧化反应，得到式(Ⅱ)结构的化合物具体为：

[0056] 将脲-异丁醛-甲醛树脂在40～50℃下搅拌溶解于有机溶剂中，300～500rpm搅拌下加入3wt％～10wt％的双氧水，进行氧化反应，得到式(Ⅱ)结构的化合物。

[0057] 本发明中，加入3wt％～10wt％的双氧水之后，进行氧化反应之前，还包括：缓慢升温至60～80℃。

[0058] 本发明中，步骤a)中有机溶剂为丙酮和/或丁酮；步骤b)中有机溶剂为甲苯和/或二甲苯。

[0059] 更具体的，步骤a)中有机溶剂为丙酮；步骤b)中有机溶剂为甲苯；脲-异丁醛-甲醛树脂、丙酮、双氧水、去离子水、甲苯、环氧树脂、催化剂和抗氧化剂的质量比为15～20：13～17：8～12：32～40：3～5：10～20：0.4～0.6：0.1～0.3。

[0060] 本发明提供了一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂，具有式(Ⅰ)所示结构。本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂具有环氧基团，能够在可阳离子光下发生固化，并且实验结果表明，本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂固化后具有较好的硬度，并且附着力高。此外，本发明可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂固化时间短，固化后光泽高，耐候性能好，固化时无需使用活性稀释剂，减少了对环境和人体健康的影响。本发明还提供了一种可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂的制备方法，该制备方法中，脲-异丁醛-甲醛树脂的端醛基被氧化为羧基，再与含有两个以上环氧基团的环氧树脂的一端反应，获得环氧基团，得到可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂，步骤少、工艺简单。

[0061] 为了进一步理解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0062] 实施例1

[0063] 在本实施例中，依照以下步骤制备可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂：

[0064] 步骤1)：在干净并干燥的反应釜中，依次投入120g脲-异丁醛-甲醛树脂和100g丙酮，升温至40℃，搅拌至脲-异丁醛-甲醛树脂溶解于丙酮中；

[0065] 步骤2)：将68g 30wt％浓度的双氧水使用去离子水稀释到5wt％，然后投入反应釜中并高速搅拌，使得双氧水和丙酮可以在反应釜中被机械分散至均匀，接着缓慢升温至65℃；

[0066] 步骤3)：保温3h，进行氧化反应，脲-异丁醛-甲醛树脂的端醛基被稀释后的双氧水完全氧化，出料；

[0067] 步骤4)：将获得的氧化后的脲-异丁醛-甲醛树脂进行提纯，使用21g亚硫酸钠将过量的双氧水还原，再用乙酸乙酯萃取出树脂，使用饱和氯化钠溶液多次洗涤，除去其他溶于水的杂质，旋转蒸发出溶剂，即得式(Ⅱ)结构的化合物；

[0068] 步骤5)：将式(Ⅱ)结构的化合物、30g甲苯、136.4g E-44环氧树脂、3.5g N,N-二甲基苄胺、1.4g 2,6-二叔丁基苯酚、1.4g亚磷酸酯三苯酯和1.4g1,3,6[5,7-双(1,1-二甲基乙基)-3-(2,3-二甲基苯基)-2(3H)-苯并呋喃酮]依次投入反应釜中，通入干燥氮气升温至105℃，保温6h，进行催化反应，式(Ⅱ)结构的化合物的羧基与含有两个以上环氧基团的环氧树脂的一端反应，获得环氧基团，冷却出料，得到具有式(Ⅰ)所示结构的阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂。

[0069] 实施例2

[0070] 在本实施例中，依照以下步骤制备可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂：

[0071] 步骤1)：在干净并干燥的反应釜中，依次投入120g脲-异丁醛-甲醛树脂和100g丙酮，升温至40℃，搅拌至脲-异丁醛-甲醛树脂溶解于丙酮中；

[0072] 步骤2)：将68g 30wt％浓度的双氧水使用去离子水稀释到5wt％，然后投入反应釜中并高速搅拌，使得双氧水和丙酮可以在反应釜中被机械分散至均匀，接着缓慢升温至65℃；

[0073] 步骤3)：保温3h，进行氧化反应，脲-异丁醛-甲醛树脂的端醛基被稀释后的双氧水完全氧化，出料；

[0074] 步骤4)：将获得的氧化后的脲-异丁醛-甲醛树脂进行提纯，使用21g亚硫酸钠将过量的双氧水还原，再用乙酸乙酯萃取出树脂，使用饱和氯化钠溶液多次洗涤，除去其他溶于水的杂质，旋转蒸发出溶剂，即得式(Ⅱ)结构的化合物；

[0075] 步骤5)：将式(Ⅱ)结构的化合物、30g甲苯、117.6g E-51环氧树脂、3.2g N,N-二甲基苄胺、1.3g 2,6-二叔丁基苯酚、1.3g亚磷酸酯三苯酯和1.3g1,3,6[5,7-双(1,1-二甲基乙基)-3-(2,3-二甲基苯基)-2(3H)-苯并呋喃酮]依次投入反应釜中，通入干燥氮气升温至105℃，保温5.5h，进行催化反应，式(Ⅱ)结构的化合物的羧基与含有两个以上环氧基团的环氧树脂的一端反应，获得环氧基团，冷却出料，得到具有式(Ⅰ)所示结构的阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂。

[0076] 实施例3

[0077] 在本实施例中，依照以下步骤制备可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂：

[0078] 步骤1)：在干净并干燥的反应釜中，依次投入120g脲-异丁醛-甲醛树脂和100g丙酮，升温至40℃，搅拌至脲-异丁醛-甲醛树脂溶解于丙酮中；

[0079] 步骤2)：将68g 30wt％浓度的双氧水使用去离子水稀释到5wt％，然后投入反应釜中并高速搅拌，使得双氧水和丙酮可以在反应釜中被机械分散至均匀，接着缓慢升温至65℃；

[0080] 步骤3)：保温3h，进行氧化反应，脲-异丁醛-甲醛树脂的端醛基被稀释后的双氧水完全氧化，出料；

[0081] 步骤4)：将获得的氧化后的脲-异丁醛-甲醛树脂进行提纯，使用21g亚硫酸钠将过量的双氧水还原，再用乙酸乙酯萃取出树脂，使用饱和氯化钠溶液多次洗涤，除去其他溶于水的杂质，旋转蒸发出溶剂，即得式(Ⅱ)结构的化合物；

[0082] 步骤5)：将式(Ⅱ)结构的化合物、30g甲苯、65.5g聚乙二醇二缩水甘油醚、2.6g N,N-二甲基苄胺、1.1g 2,6-二叔丁基苯酚、1.1g亚磷酸酯三苯酯和1.1g 1,3,6[5,7-双(1,1-二甲基乙基)-3-(2,3-二甲基苯基)-2(3H)-苯并呋喃酮]依次投入反应釜中，通入干燥氮气升温至105℃，保温7h，进行催化反应，式(Ⅱ)结构的化合物的羧基与含有两个以上环氧基团的环氧树脂的一端反应，获得环氧基团，冷却出料，得到具有式(Ⅰ)所示结构的阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂。

[0083] 实施例4

[0084] 在本实施例中，依照以下步骤制备可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂：

[0085] 步骤1)：在干净并干燥的反应釜中，依次投入120g脲-异丁醛-甲醛树脂和100g丙酮，升温至40℃，搅拌至脲-异丁醛-甲醛树脂溶解于丙酮中；

[0086] 步骤2)：将68g 30wt％浓度的双氧水使用去离子水稀释到5wt％，然后投入反应釜中并高速搅拌，使得双氧水和丙酮可以在反应釜中被机械分散至均匀，接着缓慢升温至65℃；

[0087] 步骤3)：保温3h，进行氧化反应，脲-异丁醛-甲醛树脂的端醛基被稀释后的双氧水完全氧化，出料；

[0088] 步骤4)：将获得的氧化后的脲-异丁醛-甲醛树脂进行提纯，使用21g亚硫酸钠将过量的双氧水还原，再用乙酸乙酯萃取出树脂，使用饱和氯化钠溶液多次洗涤，除去其他溶于水的杂质，旋转蒸发出溶剂，即得式(Ⅱ)结构的化合物；

[0089] 步骤5)：将式(Ⅱ)结构的化合物、30g甲苯、75.7g 3,4-环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、2.8g N,N-二甲基苄胺、1.2g 2,6-二叔丁基苯酚、1.2g亚磷酸酯三苯酯和1.2g 1,3,6[5,7-双(1,1-二甲基乙基)-3-(2,3-二甲基苯基)-2(3H)-苯并呋喃酮]依次投入反应釜中，通入干燥氮气升温至105℃，保温6.5h，进行催化反应，式(Ⅱ)结构的化合物的羧基与含有两个以上环氧基团的环氧树脂的一端反应，获得环氧基团，冷却出料，得到具有式(Ⅰ)所示结构的阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂。

[0090] 实施例5

[0091] 可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛漆膜的制备

[0092] 将实施例1得到的可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂(固含量92％，有机溶剂为丙酮)加入光引发剂831(三芳基硫鎓六氟锑酸盐)，室温下搅拌均匀后，均匀涂布于马口铁片上，60℃烘箱烘烤0.5h，放在UV固化机履带上紫外光照射固化。涂层厚度约为22μm，光源与涂层距离为20cm，紫外固化机的功率为2000W，光强为20mW/cm2。

[0093] 涂膜硬度的测定按照GB/T1730-1993国家标准测定，附着力按照GB/T1720-1979测定。测试结果为固化膜的硬度为3H，附着力为0级，光固化时间30s。

[0094] 实施例6

[0095] 可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛漆膜的制备

[0096] 将实施例4得到的可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂(固含量86％，有机溶剂为丙酮)加入光引发剂831(三芳基硫鎓六氟锑酸盐)，室温下搅拌均匀后，均匀涂布于马口铁片上，60℃烘箱烘烤0.5h，放在UV固化机履带上紫外光照射固化。涂层厚度控制约22μm，光源与涂层距离为20cm，紫外固化机的功率为2000W，光强为20mW/cm2。

[0097] 涂膜硬度的测定按照GB/T1730-1993国家标准测定，附着力按照GB/T1720-1979测定。测试结果为固化膜的硬度为3H，附着力为0级，光固化时间25s。

[0098] 实施例7

[0099] 对实施例1至实施例4得到的可阳离子光固化脲-异丁醛-甲醛树脂的基本性能进行测试，结果如表1所示。

[0100] 表1本发明可紫外光固化脲-异丁醛-甲醛树脂的基本性能

[0101]

[0102] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。