一种生产高品质不溶性硫磺的方法及采用该方法生产所得硫磺产品

摘要

本发明公开了一种生产高品质不溶性硫磺的方法及采用该方法生产所得硫磺产品，属于硫磺生产技术领域。本发明的高品质不溶性硫磺的生产方法，采用低温熔融法制备得到中含量不溶性硫磺半成品，然后经萃取、二次干燥、过筛、和充油处理即得本发明的高品质不溶性硫磺，其中，二次干燥处理时将萃取后获得的产品与适量的稳定剂混合均匀后一起进行干燥处理，该稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，充油时向其中添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚。采用本发明的生产方法可以有效提高所得不溶性硫磺的热稳定性和分散性能，从而保证其应用效果。

权利要求

1.一种生产高品质不溶性硫磺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)低温聚合：以工业硫磺为原料，将其加热至240-260℃下聚合反应2.4-3h；

(2)淬冷处理：将所得聚合物置于淬冷液中进行淬冷处理；

(3)一次干燥：将淬冷后的产物置于烘箱中进行烘干处理；

(4)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；

(5)萃取：采用CS2对所得中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；

(6)二次干燥、过筛：将萃取后获得的产品与适量的稳定剂混合均匀后一起进行干燥处理，然后进行过筛，所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：(4-5)，所述稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的2.5-

3.5％；

(7)充油：将过筛后得到的不溶性硫磺半成品与橡胶油混合均匀，即得不溶性硫磺成品，且充油时向其中添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的0.3-0.5％。

2.根据权利要求1所述的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述稳定剂是将过硫酸铵和乙基钠黄药按照质量比分别加入到水中，经沉淀分层后与水进行分离得到的。

3.根据权利要求1或2所述的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的淬冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，FeCl3占淬冷液总重的质量百分比为1.2-

1.3％，HNO3占淬冷液总重的质量百分比为2.5-3.0％。

4.根据权利要求3所述的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述淬冷液的温度为70-75℃。

5.根据权利要求1或2所述的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用蒸汽加热进行干燥，且干燥处理的温度为56-58℃，时间为4-6h。

6.根据权利要求1或2所述的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，其特征在于：步骤(6)中将萃取后得到的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，并采用100-150目的筛网进行过筛。

7.根据权利要求6所述的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述步骤(7)中的橡胶油采用环烷油，且不溶性硫磺半成品与橡胶油的混合质量比为(3.8-4.3):1。

8.一种高品质不溶性硫磺，其特征在于：该不溶性硫磺是采用权利要求1-7中任一项所述的方法制备得到的。

说明书

一种生产高品质不溶性硫磺的方法及采用该方法生产所得硫

磺产品

技术领域

[0001] 本发明属于硫磺生产技术领域，更具体地说，涉及一种生产高品质不溶性硫磺的方法及采用该方法生产所得硫磺产品。

背景技术

[0002] 不溶性硫磺又称为弹性硫或聚合硫，由大量硫原子通过聚合而成的线性高分子，相对分子质量可达数万，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形态的同素异形体和高分子改性品种。目前，不溶性硫磺绝大多数用于橡胶工业，其作为一种橡胶工业的高级促进剂和硫化剂被广泛应用于轮胎及其它橡胶复合制品的生产制造中，诸如轮胎的胎体胶料、缓冲胶料、白胎侧胶及翻胎、胶管、胶带等橡胶与骨架材料粘合的胶料中，也可用于电缆、胶辊、油封、胶鞋等橡胶制品的胶料中，同时也应用于硫磺用量大的浅色橡胶制品中。

[0003] 随着道路交通的改善和汽车工业的发展，不断提高的汽车速度对轮胎提出了更高要求，子午线轮胎将取代普通斜胶胎，成为轮胎工业发展的必然趋势，作为子午线轮胎的首选橡胶硫化剂，不溶性硫磺的需求量随之逐年增加。通过多年的研究改进，虽然我国的不溶性硫磺工艺取得了长足的进步，生产规模逐渐扩大，产品性能逐渐提高，但是和国外性能优异的产品相比，还是不具备竞争能力，尤其是不溶性硫磺的热稳定性和分散性能。热稳定性和分散性能可以说对不溶性硫磺产品的应用起到至关重要的作用，其中由于不溶性硫磺是一种亚稳态物质，单独使用时稳定性会随温度升高而变差，且含量会随贮存时间延长而逐步降低，而分散性能则直接影响到硫磺与胶料的混合均匀性，因此热稳定性和分散性能的好坏直接对橡胶产品，如车轮轮胎的使用性能和寿命具有较大的影响。因此，如何提高生产所得不溶性硫磺的热稳定性及分散性能对于其在橡胶制品中的应用就具有重要的意义。

[0004] 目前，针对不溶性硫磺的热稳定性和分散性能相对较差的问题，我国大部分不溶性硫磺生产厂家通常是通过在硫磺生产过程中添加一定的添加剂，如热稳定剂和表面活性剂来提高其热稳定性和分散性能。如，中国专利申请号为200810141306.3的申请案公开了一种橡胶用不溶性硫磺的生产工艺，该申请案以普通硫磺为原料，在250℃-350℃的条件下熔融，然后于600℃-850℃气化，然后淬冷挂片，干燥，粉碎，萃取，萃取完毕后添加由抗氧剂、异丁基黄药和苯乙烯组成的复合稳定剂，其中抗氧剂、异丁基黄药与烯怪的质量比例为1-2:1-3:0.5-2。该申请案通过在硫磺生产过程中添加上述复合稳定剂，从而在一定程度上能够提高所得硫磺产品的热稳定性，但所得硫磺产品的热稳定性仍有待进一步提高，且其在长期存放过程中的耐热稳定性还易发生退化现象，从而影响其后续在轮胎等橡胶产品中的使用性能。

[0005] 又如，中国专利申请号为2015103967 36.X，申请日为：2015年07月08日，发明创造名称为：一种改善不溶性硫磺分散性的方法，该申请案选择熔点或软化点在40-100℃的有机物作为分散性材料，在不溶性硫磺充油前，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封，待分散性材料与不溶性硫磺充分混合后再进行充油。该申请案通过将熔点或软化点在40-100℃的有机物以熔融态添加到不溶性硫磺中作为分散剂，然后再进行充油处理，从而在一定程度上能够提高所得不溶性硫磺产品的分散性能，但其操作较为复杂，需要额外增加一道工序。

发明内容

[0006] 1.发明要解决的技术问题

[0007] 本发明的目的在于克服采用国内现有工艺生产所得不溶性硫磺的热稳定性和分散性相对较差的不足，提供了一种用于生产高品质不溶性硫磺的方法及采用该方法生产所得硫磺产品。采用本发明的生产方法可以有效提高所得不溶性硫磺的热稳定性和分散性能，从而保证其应用效果。

[0008] 2.技术方案

[0009] 为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

[0010] 本发明的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，包括以下步骤：

[0011] (1)低温聚合：以工业硫磺为原料，将其加热至240-260℃下聚合反应2.4-3h；

[0012] (2)淬冷处理：将所得聚合物置于淬冷液中进行淬冷处理；

[0013] (3)一次干燥：将淬冷后的产物置于烘箱中进行烘干处理；

[0014] (4)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；

[0015] (5)萃取：采用CS2对所得中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；

[0016] (6)二次干燥、过筛：将萃取后获得的产品与适量的稳定剂混合均匀后一起进行干燥处理，然后进行过筛，所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：(4-5)；

[0017] (7)充油：将过筛后得到的不溶性硫磺半成品与橡胶油混合均匀，即得不溶性硫磺成品，且充油时向其中添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚。

[0018] 更进一步的，所述步骤(6)中稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的2.5-3.5％，步骤(7)中脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的0.3-
0.5％。

[0019] 更进一步的，所述稳定剂是将过硫酸铵和乙基钠黄药按照质量比分别加入到水中，经沉淀分层后与水进行分离得到的。

[0020] 更进一步的，所述步骤(2)中的淬冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，FeCl3占淬冷液总重的质量百分比为1.2-1.3％，HNO3占淬冷液总重的质量百分比为2.5-3.0％。

[0021] 更进一步的，所述淬冷液的温度为70-75℃。

[0022] 更进一步的，所述步骤(3)中采用蒸汽加热进行干燥，且干燥处理的温度为56-58℃，时间为4-6h。

[0023] 更进一步的，步骤(6)中将萃取后得到的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，并采用100-150目的筛网进行过筛。

[0024] 更进一步的，所述步骤(7)中的橡胶油采用环烷油，且不溶性硫磺半成品与橡胶油的混合质量比为(3.8-4.3):1。

[0025] 本发明的一种高品质不溶性硫磺，该不溶性硫磺采用上述方法制备得到。

[0026] 3.有益效果

[0027] 采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：

[0028] (1)本发明的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，通过将萃取后获得的产品与适量的由过硫酸铵、乙基钠黄药和碘配制而成的复合稳定剂混合均匀后一起进行干燥处理，并在充油处理时添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚，从而可以改善所得不溶性硫磺产品的热稳定性和分散性能，制备得到高品质、高性能的不溶性硫磺产品。

[0029] (2)本发明的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，通过选择合适的稳定剂及表面活性剂，还可以有效保证所得产品热稳定性的稳定性，减少产品长期存放过程中热稳定性的退化，且所用表面活性剂与稳定剂之间的相容性以及其与不溶性硫磺和橡胶之间的相容性均较好，能够有效克服现有技术中通过添加表面活性剂来提高产品的分散性能时通常会对产品的品质和性能，尤其是热稳定性造成影响的不足。

[0030] (3)本发明的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，通过对稳定剂中各组分的配比、该稳定剂的添加量及脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量进行优化设计，从而一方面能够保证所得不溶性硫磺产品的热稳定性和分散性能达到最佳配合，另一方面还能够有效防止添加剂添加过多对所得产品的品位及其他理化性能的影响。

[0031] (4)本发明的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，通过选择在二次干燥处理工艺中添加稳定剂，并对干燥处理的温度进行严格控制，从而既能够有效保证稳定剂作用的充分发挥，同时还能够减小干燥处理对所得产品硫品位的影响，防止经干燥处理后产品的硫含量下降。

[0032] (5)本发明的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，其淬冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，通过控制淬冷液的组分配比及淬冷温度，可以进一步保证产品的聚合效果及S含量。此外，由于所得产品中的硫含量对于干燥处理的温度极其敏感，本发明通过对两次干燥处理的温度进行严格控制，从而一方面能够有效保证稳定剂作用的充分发挥，另一方面还能够防止干燥处理对所得产品中硫含量的影响，进而有利于保证最终所得产品的品位。

具体实施方式

[0033] 为进一步了解本发明的内容，现结合具体实施例对本发明作详细描述。

[0034] 实施例1

[0035] 本实施例的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，包括以下步骤：

[0036] (1)低温聚合：以工业硫磺为原料，将其加热至240℃下聚合反应3h；

[0037] (2)淬冷处理：将所得聚合物置于淬冷液中进行淬冷处理，所述淬冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，FeCl3占淬冷液总重的质量百分比为1.2％，HNO3占淬冷液总重的质量百分比为2.8％，该淬冷液的温度为74℃。通过控制淬冷液的组分配比及淬冷温度，可以进一步保证产品的聚合效果及S含量。

[0038] (3)一次干燥：将淬冷后的产物置于烘箱中采用蒸汽加热进行干燥，且干燥处理的温度为56℃，时间为6h；

[0039] (4)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；

[0040] (5)萃取：采用CS2对所得中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；

[0041] (6)二次干燥、过筛：将萃取后获得的产品与适量的稳定剂混合均匀后一起置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，然后采用100-150目的筛网进行过筛。所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：4，且该稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的3.2％。上述稳定剂是将过硫酸铵和乙基钠黄药按照质量比分别加入到水中，经沉淀分层后与水进行分离得到的。

[0042] 由于所得产品中的硫含量对于干燥处理的温度极其敏感，本发明通过对两次干燥处理的温度进行严格控制，从而一方面能够有效保证稳定剂作用的充分发挥，另一方面还能够防止干燥处理对所得产品中硫含量的影响，进而有利于保证最终所得产品的品位。

[0043] (7)充油：将过筛后得到的不溶性硫磺半成品与橡胶油混合均匀，即得不溶性硫磺成品，且充油时向其中添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的0.3％。本实施例中的橡胶油采用环烷油，且不溶性硫磺半成品与橡胶油的混合质量比为3.8:1。

[0044] 目前，现有技术中主要是通过添加碘或苯乙烯类物质来提高不溶性硫磺的热稳定性，但其效果仍有待提高，且添加现有常用稳定剂时，其热稳定性易发生退化现象，即在产品存放过程中其热稳定性明显降低，从而导致产品的使用寿命较短。同时，现有不溶性硫磺产品生产所用表面活性剂虽然能够提高产品在胶料中的分散性能，但其效果仍有待进一步提高。此外，发明人在研究过程中发现，现有不溶性硫磺生产工艺中表面活性剂的添加通常会对产品的品质和性能，尤其是热稳定性造成较大影响，从而导致所得不溶性硫磺产品的综合性能仍然难以满足在橡胶产品中的应用需求。

[0045] 基于以上问题，本发明的发明人进行了长期大量的实验研究，结合硫磺产品的性质，最终发现，通过添加适量的由过硫酸铵和乙基钠黄药配制而成的复合稳定剂，且充油处理时向其中添加适量的脂肪醇聚氧乙烯醚，从而可以有效提高所得不溶性硫磺产品的热稳定性和分散性能，且脂肪醇聚氧乙烯醚的添加基本上不会对产品的其他理化性能，尤其是热稳定性产生影响，进而一方面可以有效保证所得产品热稳定性的稳定性，减少产品长期存放过程中热稳定性的退化，另一方面所用表面活性剂与稳定剂之间的相容性以及其与不溶性硫磺和橡胶之间的相容性均较好，能够有效克服现有技术中通过添加表面活性剂来提高产品的分散性能时通常会对产品的品质和性能，尤其是热稳定性造成影响的不足。

[0046] 对比例1

[0047] 本对比例与实施例1的区别主要在于：本对比例中所用稳定剂为碘。

[0048] 对比例2

[0049] 本对比例与实施例1的区别主要在于：本对比例中所用稳定剂为α-甲基苯乙烯。

[0050] 分别对实施例1及对比例1和2制备所得不溶性硫磺在105℃×15min下的热稳定性进行测试，结果表明，当使用α-甲基苯乙烯作为产品稳定剂时，由于α-甲基苯乙烯挥发严重，导致产品的热稳定性相对较差，且退化较为严重，经一个月后其热稳定性即降至73％以下；而当使用卤素碘作为产品稳定剂时，产品的热稳定性能相对于α-甲基苯乙烯得到有效提高，但当使用碘时产品的热稳定性退化现象较为严重，其保质期只能控制在3个月以内。而当使用本实施例的混合物作为稳定剂时不但能够有效提高产品的热稳定性，而且产品在后续存放过程中的热稳定性退化较轻，经9个月后产品热稳定性仍接近75％，大大延长了产品的保质期，从而有利于其后续在橡胶制品中的应用效果。

[0051] 对比例3

[0052] 本对比例与实施例1的区别主要在于：本对比例中采用在充油过程中不添加任何抗静电剂。

[0053] 对比例4

[0054] 本对比例与实施例1的区别主要在于：本对比例中采用在充油过程中添加脂肪醇醚磷酸脂钾盐代替脂肪醇聚氧乙烯醚。

[0055] 对比例5

[0056] 本对比例与实施例1的区别主要在于：本对比例中采用在充油过程中添加脂肪醇醚磷酸脂钾盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物代替脂肪醇聚氧乙烯醚。

[0057] 发明人经过大量实验研究发现，相对于现有不溶性硫磺生产工艺中所添加的其他抗静电剂，采用实施例1与对比例4和5中的抗静电剂均可以有效提高所得产品的分散性能，经充油实验发现，三者均无静电现象发生，抗静电效果均较好。将本实施例与对比例4和对比例5生产所得产品加入到胶料中采取不同点进行检测胶料内含有的硫磺来其检测硫磺在胶料内部的分散均匀情况来验证分散性，结果如下表1所示，由表可以看出，本实施例中生产所得硫磺在橡胶产品中的分散性能优于对比例3-5。

[0058] 表1实施例1及对比例3-5所得产品中不同点的硫磺含量

[0059] 不同点 实施例1 对比例3 对比例4 对比例51 1.1725 1.1726 1.1757 1.1694
2 1.1722 1.1494 1.1720 1.1715
3 1.1663 1.1487 1.1557 1.1859
4 1.1708 1.1457 1.1428 1.1783
5 1.1724 1.1721 1.1756 1.1656
6 1.1701 1.1624 1.1572 1.1652

[0060] 另外，发明人在研究过程中发现，将实施例1与对比例3-5中生产所得产品分别进行理化试验测试，结果如下表2所示，由表可以看出，对比例4和对比例5中产品的热稳定性受到较大影响，下降严重，而本实施例中所得产品的热稳定性及其他理化性能基本上不受影响，仍能满足使用要求。

[0061] 表2实施例1及对比例1-3所得产品的理化性能测试结果

[0062]

[0063] 实施例2

[0064] 本实施例的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，包括以下步骤：

[0065] (1)低温聚合：以工业硫磺为原料，将其加热至260℃下聚合反应2.4h；

[0066] (2)淬冷处理：将所得聚合物置于淬冷液中进行淬冷处理，所述淬冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，FeCl3占淬冷液总重的质量百分比为1.3％，HNO3占淬冷液总重的质量百分比为2.7％，该淬冷液的温度为72℃。

[0067] (3)一次干燥：将淬冷后的产物置于烘箱中采用蒸汽加热进行干燥，且干燥处理的温度为58℃，时间为4h；

[0068] (4)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；

[0069] (5)萃取：采用CS2对所得中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；

[0070] (6)二次干燥、过筛：将萃取后获得的产品与适量的稳定剂混合均匀后一起置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，然后采用100-150目的筛网进行过筛。所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：4.3，且该稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的2.7％。

[0071] 上述稳定剂是将过硫酸铵和乙基钠黄药按照质量比分别加入到水中，经沉淀分层后与水进行分离得到的。

[0072] (7)充油：将过筛后得到的不溶性硫磺半成品与橡胶油混合均匀，即得不溶性硫磺成品，且充油时向其中添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的0.5％。本实施例中的橡胶油采用环烷油，且不溶性硫磺半成品与橡胶油的混合质量比为4.3:1。本实施例所得产品的热稳定性及分散性能与实施例1所得产品较为接近。

[0073] 实施例3

[0074] 本实施例的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，包括以下步骤：

[0075] (1)低温聚合：以工业硫磺为原料，将其加热至248℃下聚合反应2.7h；

[0076] (2)淬冷处理：将所得聚合物置于淬冷液中进行淬冷处理，所述淬冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，FeCl3占淬冷液总重的质量百分比为1.3％，HNO3占淬冷液总重的质量百分比为2.5％，该淬冷液的温度为75℃。

[0077] (3)一次干燥：将淬冷后的产物置于烘箱中采用蒸汽加热进行干燥，且干燥处理的温度为57℃，时间为5h；

[0078] (4)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；

[0079] (5)萃取：采用CS2对所得中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；

[0080] (6)二次干燥、过筛：将萃取后获得的产品与适量的稳定剂混合均匀后一起置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，然后采用100-150目的筛网进行过筛。所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：5，且该稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的3.5％。

[0081] 上述稳定剂是将过硫酸铵和乙基钠黄药按照质量比分别加入到水中，经沉淀分层后与水进行分离得到的。

[0082] (7)充油：将过筛后得到的不溶性硫磺半成品与橡胶油混合均匀，即得不溶性硫磺成品，且充油时向其中添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的0.4％。本实施例中的橡胶油采用环烷油，且不溶性硫磺半成品与橡胶油的混合质量比为4.0:1。本实施例所得产品的热稳定性及分散性能与实施例1所得产品较为接近。

[0083] 实施例4

[0084] 本实施例的一种生产高品质不溶性硫磺的方法，包括以下步骤：

[0085] (1)低温聚合：以工业硫磺为原料，将其加热至253℃下聚合反应2.6h；

[0086] (2)淬冷处理：将所得聚合物置于淬冷液中进行淬冷处理，所述淬冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，FeCl3占淬冷液总重的质量百分比为1.2％，HNO3占淬冷液总重的质量百分比为3.0％，该淬冷液的温度为70℃。

[0087] (3)一次干燥：将淬冷后的产物置于烘箱中采用蒸汽加热进行干燥，且干燥处理的温度为56℃，时间为5h；

[0088] (4)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；

[0089] (5)萃取：采用CS2对所得中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；

[0090] (6)二次干燥、过筛：将萃取后获得的产品与适量的稳定剂混合均匀后一起置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，然后采用100-150目的筛网进行过筛。所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：4，且该稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的2.5％。

[0091] 上述稳定剂是将过硫酸铵和乙基钠黄药按照质量比分别加入到水中，经沉淀分层后与水进行分离得到的。

[0092] (7)充油：将过筛后得到的不溶性硫磺半成品与橡胶油混合均匀，即得不溶性硫磺成品，且充油时向其中添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的0.35％。本实施例中的橡胶油采用环烷油，且不溶性硫磺半成品与橡胶油的混合质量比为4.2:1。本实施例所得产品的热稳定性及分散性能与实施例1所得产品较为接近。