一种松笔头药物质量检测方法

摘要

本发明涉及一种松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状。本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好。

权利要求

1.一种松笔头药物质量检测方法，其特征在于：其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状；

所述性状检测方法为本品小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，长13～20cm，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整，具松针香气，味苦涩；

所述用显微鉴别方法为本品粉末黄棕色或黄绿色，可见气孔，副卫细胞6-8组成环式，排列整齐，纤维长梭形，长达180μm以上，管胞较多，为梯纹、网纹，长100-200μm，宽10-20μm；

所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末1-6g，加乙酸乙酯10-40ml，超声8-20min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述水分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％，所述总灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2203测定不得过

5.0％；

所述浸出物检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2201照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用90％乙醇作为溶剂，不得少于12.0％；

所述松笔头饮片呈不规则段，可见小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整，具松针香气，味苦涩。

2.根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法，其特征在于：所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末4-5g，加乙酸乙酯15-35ml，超声10-18min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚- 三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法，其特征在于：所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末3g，加乙酸乙酯20ml，超声10min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.根据权利要求1-3任一项所述松笔头药物质量检测方法，其特征在于：所述石油醚为

60-90℃。

说明书

一种松笔头药物质量检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种松笔头药物质量检测方法。

背景技术

[0002] 松笔头为祛风除湿，活血止痛药，分布于江苏、浙江、安徽、福建、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、贵州、云南、陕西、台湾等地。亦为贵州省少数民族习用药，具有清热解毒，祛风除湿，活血止痛的功效。用于风湿痹痛，跌扑损伤，小便淋痛，乳痈。

[0003] 松笔头原载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)，为松科植物马尾松Pinus massonianaLamb.及其同属植物的嫩枝尖端。质量标准中只含有性状和鉴别项(粉末显微鉴别和一般理化鉴别)，因松笔头具有清热解毒，祛风除湿，活血止痛功效。用于治疗风湿痹痛，跌扑损伤，小便淋痛，乳痈等疾病，是冰栀伤痛气雾剂中主要原料之一。根据当地用药习惯和《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)、《贵州苗族医药研究与开发》、《中药大辞典》，结合《国家药品标准技术规范》及《贵州省中药、民族药质量标准》编写大纲要求，为了更好的控制药材质量，对《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)所载的松笔头质量标准重新修订。在之前的基础上，增加了薄层鉴别和水分、总灰分、浸出物等检测项目，以有效的控制松笔头质量，从而保证临床疗效。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状等质量检测项目，以有效的控制松笔头质量，从而保证临床疗效。

[0005] 本发明所述松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状。

[0006] 本发明所述松笔头药物质量检测方法，其所述性状检测方法为本品小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，长13～20cm，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整，具松针香气，味苦涩。

[0007] 本发明所述松笔头药物质量检测方法，其所述用显微鉴别方法为本品粉末黄棕色或黄绿色，可见气孔，副卫细胞6-8组成环式，排列整齐，纤维长梭形，长达180μm以上，管胞较多，为梯纹、网纹，长100-200μm，宽10-20μm。

[0008] 本发明所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末1-6g，加乙酸乙酯10-40ml，超声8-20min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0009] 本发明所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末4-5g，加乙酸乙酯15-35ml，超声10-18min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则
0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:
1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在
105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0010] 本发明所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末3g，加乙酸乙酯20ml，超声10min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0011] 本发明所述石油醚为60-90℃。

[0012] 本发明所述水分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％，所述总灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2203测定不得过5.0％，

[0013] 本发明所述浸出物检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2201照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用90％乙醇作为溶剂，不得少于12.0％。

[0014] 本发明所述松笔头饮片呈不规则段，可见小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整，具松针香气，味苦涩。

[0015] 本发明具有以下优点：

[0016] 1、本发明是为了更好的检测药材质量，在对《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)所载的松笔头质量标准重新修订的基础上，制定了一种松笔头检测方法，即取消原鉴别专属性不强的理化鉴别，根据药材特性，新增一个专属性强的薄层色谱鉴别，并增加了水分、总灰分、浸出物等检测项目，以有效的检测韭根质量，从而保证临床疗效。

[0017] 2、经方法学验证试验，结果表明本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明重现性好、耐用性好。

具体实施方式

[0018] 以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

[0019] 实施例1

[0020] 松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状。

[0021] 【性状】本品小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，长13～20cm，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整，具松针香气，味苦涩。

[0022] 【鉴别】(1)本品粉末黄棕色或黄绿色，可见气孔，副卫细胞6-8组成环式，排列整齐，纤维长梭形，长达180μm以上，管胞较多，为梯纹、网纹，长100-200μm，宽10-20μm。

[0023] (2)取本品粉末1g，加乙酸乙酯10ml，超声8min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚(60-90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0024] 【检查】水分：不得过15.0％(通则0832第二法)。

[0025] 总灰分：不得过5.0％(通则2203)。

[0026] 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定，用90％乙醇作为溶剂，不得少于12.0％。

[0027] 饮片

[0028] 【炮制】除去杂质，切段3～6cm，干燥，用时打碎。

[0029] 本品呈不规则段，可见小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整。具松针香气，味苦涩。

[0030] 【鉴别】同药材。

[0031] 【检査】水分不得过13.0％；灰分同药材。

[0032] 【浸出物】同药材。

[0033] 【性味与归经】苦、微涩，微寒。归肝、肾经。

[0034] 【功效与主治】清热解毒，祛风除湿，活血止痛。用于风湿痹痛，跌扑损伤，小便淋痛，乳痈。

[0035] 【用法与用量】10～30g；鲜品50～80g。外用：适量，捣烂敷。

[0036] 【贮藏】置干燥处。

[0037] 实施例2

[0038] 松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状。

[0039] 【性状】根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法，其特征在于：所述性状检测方法为本品小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，长13～20cm，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整，具松针香气，味苦涩。

[0040] 【鉴别】(1)根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法，其特征在于：所述用显微鉴别方法为本品粉末黄棕色或黄绿色，可见气孔，副卫细胞6-8组成环式，排列整齐，纤维长梭形，长达180μm以上，管胞较多，为梯纹、网纹，长100-200μm，宽10-20μm。

[0041] (2)取本品粉末6g，加乙酸乙酯40ml，超声20min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚(60-90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0042] 【检查】水分：不得过15.0％(通则0832第二法)。

[0043] 总灰分：不得过5.0％(通则2203)。

[0044] 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定，用90％乙醇作为溶剂，不得少于12.0％。

[0045] 饮片

[0046] 【炮制】除去杂质，切段3～6cm，干燥，用时打碎。

[0047] 本品呈不规则段，可见小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整。具松针香气，味苦涩。

[0048] 【鉴别】同药材。

[0049] 【检査】水分不得过13.0％；灰分同药材。

[0050] 【浸出物】同药材。

[0051] 【性味与归经】苦、微涩，微寒。归肝、肾经。

[0052] 【功效与主治】清热解毒，祛风除湿，活血止痛。用于风湿痹痛，跌扑损伤，小便淋痛，乳痈。

[0053] 【用法与用量】10～30g；鲜品50～80g。外用：适量，捣烂敷。

[0054] 【贮藏】置干燥处。

[0055] 实施例3

[0056] 松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状。

[0057] 【性状】本品小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，长13～20cm，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整，具松针香气，味苦涩。

[0058] 【鉴别】(1)本品粉末黄棕色或黄绿色，可见气孔，副卫细胞6-8组成环式，排列整齐，纤维长梭形，长达180μm以上，管胞较多，为梯纹、网纹，长100-200μm，宽10-20μm。

[0059] (2)取本品粉末4g，加乙酸乙酯15ml，超声10min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0060] 【检查】水分：不得过15.0％(通则0832第二法)。

[0061] 总灰分：不得过5.0％(通则2203)。

[0062] 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定，用90％乙醇作为溶剂，不得少于12.0％。

[0063] 饮片

[0064] 【炮制】除去杂质，切段3～6cm，干燥，用时打碎。

[0065] 本品呈不规则段，可见小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整。具松针香气，味苦涩。

[0066] 【鉴别】同药材。

[0067] 【检査】水分不得过13.0％；灰分同药材。

[0068] 【浸出物】同药材。

[0069] 【性味与归经】苦、微涩，微寒。归肝、肾经。

[0070] 【功效与主治】清热解毒，祛风除湿，活血止痛。用于风湿痹痛，跌扑损伤，小便淋痛，乳痈。

[0071] 【用法与用量】10～30g；鲜品50～80g。外用：适量，捣烂敷。

[0072] 【贮藏】置干燥处。

[0073] 实施例4

[0074] 松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状。

[0075] 【性状】本品小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，长13～20cm，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整，具松针香气，味苦涩。

[0076] 【鉴别】(1)本品粉末黄棕色或黄绿色，可见气孔，副卫细胞6-8组成环式，排列整齐，纤维长梭形，长达180μm以上，管胞较多，为梯纹、网纹，长100-200μm，宽10-20μm。

[0077] (2)取本品粉末5g，加乙酸乙酯35ml，超声18min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0078] 【检查】水分：不得过15.0％(通则0832第二法)。

[0079] 总灰分：不得过5.0％(通则2203)。

[0080] 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定，用90％乙醇作为溶剂，不得少于12.0％。

[0081] 饮片

[0082] 【炮制】除去杂质，切段3～6cm，干燥，用时打碎。

[0083] 本品呈不规则段，可见小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整。具松针香气，味苦涩。

[0084] 【鉴别】同药材。

[0085] 【检査】水分不得过13.0％；灰分同药材。

[0086] 【浸出物】同药材。

[0087] 【性味与归经】苦、微涩，微寒。归肝、肾经。

[0088] 【功效与主治】清热解毒，祛风除湿，活血止痛。用于风湿痹痛，跌扑损伤，小便淋痛，乳痈。

[0089] 【用法与用量】10～30g；鲜品50～80g。外用：适量，捣烂敷。

[0090] 【贮藏】置干燥处。

[0091] 实施例5

[0092] 松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状。

[0093] 【性状】本品小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，长13～20cm，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整，具松针香气，味苦涩。

[0094] 【鉴别】(1)本品粉末黄棕色或黄绿色，可见气孔，副卫细胞6-8组成环式，排列整齐，纤维长梭形，长达180μm以上，管胞较多，为梯纹、网纹，长100-200μm，宽10-20μm。

[0095] (2)取本品粉末3g，加乙酸乙酯20ml，超声10min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0096] 【检查】水分：不得过15.0％(通则0832第二法)。

[0097] 总灰分：不得过5.0％(通则2203)。

[0098] 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定，用90％乙醇作为溶剂，不得少于12.0％。

[0099] 饮片

[0100] 【炮制】除去杂质，切段3～6cm，干燥，用时打碎。

[0101] 本品呈不规则段，可见小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整。具松针香气，味苦涩。

[0102] 【鉴别】同药材。

[0103] 【检査】水分不得过13.0％；灰分同药材。

[0104] 【浸出物】同药材。

[0105] 【性味与归经】苦、微涩，微寒。归肝、肾经。

[0106] 【功效与主治】清热解毒，祛风除湿，活血止痛。用于风湿痹痛，跌扑损伤，小便淋痛，乳痈。

[0107] 【用法与用量】10～30g；鲜品50～80g。外用：适量，捣烂敷。

[0108] 【贮藏】置干燥处。

[0109] 实验例：为了证明本发明检测方法的科学性与合理性，进行了以下实验研究：

[0110] 1.【性状】本品性状根据样品描述，本品小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，长13-20cm，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整。具松针香气，味苦涩。

[0111] 2.【成分】挥发油、黄酮类成分、莽草酸、色素和维生素等.

[0112] 3.【鉴别】

[0113] 3.1本品粉末显微特征(XSP-8CC显微镜观察)。

[0114] 本品粉末黄棕色或黄绿色。可见气孔，副卫细胞6-8组成环式，排列整齐。纤维长梭形，长达180μm以上。管胞较多，为梯纹、网纹，长100-200μm，宽10-20μm。

[0115] 3.2取本品粉末1g，加乙醇10ml，温浸1小时，滤过，滤液作以下实验：

[0116] (1)取滤液1ml于试管中，加镁粉少许，再加盐酸5滴，水浴上加热数分钟，观察，呈樱红色。因该鉴别专属性不强，故本次标准修订不载入正文。

[0117] (2)取滤液1ml于试管中，加香草醛-硫酸溶液0.5ml，观察，呈紫红色。因该鉴别专属性不强，故本次标准修订不载入正文。

[0118] 3.3方法为：取本品粉末(过三号筛)3g，加乙酸乙酯20ml，超声10min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点清晰、分离度好，故列入正文。

[0119] 3.3.1.试验方法、条件及重现性

[0120] 方法来源：根据松笔头中含有挥发性物质，结合《中国药典》的薄层鉴别要求，通过对松笔头的研究而制定了本方法。

[0121] 样品来源：修文扎佐①20170601、修文扎佐②20170602、龙里20170603、安龙20170604、德江20170605、贞丰20170606、大方20170607、剑河20170608、黔西20170609、独山20170610。

[0122] 对照药材来源：经贵阳中医学院药学院孙庆文副教授及何顺志教授药材植物鉴定后，自制的松笔头对照药材。

[0123] 供试品溶液制备：取松笔头粉末(过三号筛)3g，加乙酸乙酯20ml，超声10min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。

[0124] 对照药材溶液制备：取松笔头对照药材粉末(过三号筛)3g，加乙酸乙酯20mL，超声10min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。

[0125] 薄层板：硅胶G(规格：200×200mm)。

[0126] 点样量：供试品溶液和对照药材溶液各5μ1。

[0127] 展开剂：石油醚(60-90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)

[0128] 展距：14cm

[0129] 显色及检视：喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰[0130] 结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0131] 用上述方法处理10批次的样品，并按规定的方法展开，结果见表1：

[0132] 表1：重现性试验结果表

[0133]

[0134] 3.3.2耐用性

[0135] 3.3.2.1不同薄层板的比较

[0136] 比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶板商品板和自制含0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板(各10批次的样品)，结果见表2。

[0137] 表2：不同薄层板耐用性结果表

[0138]

[0139] 结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两种薄层板均能得到较好的鉴别色谱。

[0140] 3.3.2.2不同温度的比较

[0141] 比较了低温(5℃)和室温(25℃)环境条件下自制板展开效果，结果见表3。

[0142] 表3：低温(5℃)室温(25℃)环境条件下自制板展开效果表

[0143]

[0144]

[0145] 结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。

[0146] 3.3.2.3不同湿度的比较

[0147] 比较了低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果，结果见表4。

[0148] 表4：低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果表

[0149]

[0150] 结果：斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。

[0151] 经上述方法学验证试验，结果表明在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱，验证试验表明重现性好、耐用性好，故列入正文。

[0152] 4.【检查】

[0153] 依据《中国药典》相关内容，结合本品特性，研究制定了相应的检查项目。

[0154] 4.1水分

[0155] 照水分测定法(通则0832第二法)测定十批样品水分。平均值为11.6％(见表5)。以平均值的130％为限度，参照《中国药典》2015年版水分测定，暂定本品水分不得过15.0％。

[0156] 表5十批样品水分值

[0157]

[0158] 4.2总灰分

[0159] 照总灰分测定法(通则2302)测定。实测供试品十批，平均值3.8％(见表6)。以平均值的130％为限度，为4.9％，参照《中国药典》2015年版灰分测定，暂定本品总灰分不得过5.0％。

[0160] 表6十批样品总灰分值

[0161]

[0162] 5.【浸出物】

[0163] 醇溶性浸出物

[0164] 照醇溶性浸出物测定法(通则0502)项下的热浸法测定。实测样品10批，乙醇浓度90％，结果为14.13％～21.61％，平均值为17.71％(见表7)。以平均值的70％为限，为
12.40％，故暂定本品浸出物不得少于12.0％。

[0165] 表7十批样品醇溶性浸出物

[0166]

[0167] 6.【含量测定】

[0168] 据查阅文献可知，松笔头含有挥发油，依据挥发油测定方法(通则2204)对十批样品进行挥发油含量测定，检测结果平均值为0.0025ml/g，因含量过低，故不收入正文(见表8)。

[0169] 表8十批样品挥发油的量

[0170]

[0171] 饮片

[0172] 【炮制】除去杂质，切段3～6cm，干燥，用时打碎。

[0173] 本品呈类圆柱形小段，可见小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，长3～6cm，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整。具松针香气，味苦涩。

[0174] 【鉴别】(1)本品粉末黄棕色或黄绿色。可见气孔，副卫细胞6-8组成环式，排列整齐。纤维长梭形，长达180μm以上。管胞较多，为梯纹、网纹，长100-200μm，宽10-20μm。

[0175] (2)取本品粉末(过三号筛)3g，加乙酸乙酯20ml，超声10min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[0176] 【检査】水分不得过13.0％(通则0832第二法)参照《中国药典》2015[0177] 版药材和饮片检定通则制定。

[0178] 总灰分不得过5.0％(通则2302)。

[0179] 十批松笔头饮片总灰分结果见表9

[0180] 表9十批松笔头饮片总灰分结果表

[0181]

[0182] 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定，用90％乙醇作为溶剂，不得少于12％。

[0183] 表10：十批松笔头饮片浸出物结果表

[0184]

[0185] 9、性味与归经苦、微涩，微寒。归肝、肾经。

[0186] 参照《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)松笔头项下拟定。

[0187] 10、功能与主治清热解毒，祛风除湿，活血止痛。用于风湿痹痛，跌扑损伤，小便淋痛，乳痈。

[0188] 参照《贵州省中药材、名族药材质量标准》(2003年版)松笔头项下拟定。

[0189] 11、用法与用量10～30g；鲜品50～80g。外用:适量，捣烂敷。

[0190] 参照《贵州省中药材、名族药材质量标准》(2003年版)松笔头项下拟定。

[0191] 12、贮藏置干燥处。

[0192] 虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。