一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂及制备方法

摘要

本发明公开了一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂，由Ti3C2和Ni复合而成，且Ti3C2的质量分数为50％～90％，Ni的质量分数为50％～10％。还公开了其制备方法，首先，对制备的Ti3C2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到Ti3C2粉末，之后利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，采用次磷酸钠溶液对Ti3SiC2粉体进行还原处理，最后进行清洗、干燥，即可。通过化学镀法在Ti3C2表面镀覆纳米Ni，可以显著减少材料的重量，同时，该方法制备得到的Ti3C2/Ni复合粉体电磁波吸收剂具有电、磁损耗特性以及低密度的特点。

权利要求

1.一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备Ti3C2粉体；

步骤2，Ti3C2粉体的预处理：对Ti3C2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到Ti3C2粉末；

Ti3C2粉体的预处理，具体步骤如下：

步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；

步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；

硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；

步骤2.3，按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；

步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；

其中，步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗2次～4次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti3C2粉体；

干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为24h～36h；

步骤3，利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液；

利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：NiSO4·6H2O           30g/L～45g/L；

氯化铵               20g/L～30g/L；

柠檬酸钠             15g/L～25g/L；

溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至10～11；

步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理，得到混合渡液a；

所述步骤4按照以下步骤实施：

步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃～80℃，得到混合渡液；

Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为1～9：1；

步骤4.2，将次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌30min～60min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

次磷酸钠溶液的浓度为：20g/L～30g/L；次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2～3：1；

步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次～3次，之后放入真空干燥箱中干燥，得到钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂。

2.根据权利要求1所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，制备Ti3C2粉体，具体步骤如下：步骤1.1，将质量分数大于90％的Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在60℃～80℃条件下腐蚀处理20h～24h，得到反应液；

其中，Ti3AlC2粉体的平均粒度为2μm～20μm；

Ti3AlC2粉体与HF的摩尔比为1：3～5；

步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，之后将得到的滤渣用去离子水清洗2次～3次，之后放入烘箱中进行干燥，得到Ti3C2粉体；

其中，干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为24h～30h。

3.根据权利要求1所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤2.1中，乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的。

4.根据权利要求1所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤2.3中，SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L。

5.根据权利要求1所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤2.4中，PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L。

6.根据权利要求1所述的一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为12h～24h。

说明书

一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂及制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于电磁波技术领域，具体涉及一种钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂，还涉及上述钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法。

背景技术

[0002] 随着科学技术的迅速发展，计算机、无线电通讯技术得以广泛使用和密集配置，使空间充斥了不同波长和频率的电磁波，这种由电磁波形成的人们不易觉察的大气中的电子雾，会引起人体自然规律的紊乱、并会成为电子电器制品正常运行的突出障碍，因而成为一种新的大气污染—电磁波干扰。抑制电磁辐射污染的主要手段是电磁屏蔽技术，吸波材料可以将电磁干扰转化为热能而耗散掉，成为实现电磁屏蔽的途径之一。

[0003] 吸波材料通常是由绝缘基体和具有损耗特性的吸收剂组成，其中，吸收剂的特性直接决定了材料的吸波性能。按照吸收剂的损耗机理，将吸波材料分为电损耗型和磁损耗型：炭黑、石墨、碳纤维、碳纳米管等、石墨烯、导电高聚物等是典型的电损耗型吸收剂；Fe、Co、Ni金属单质粉及其组成的复合合金粉、铁氧体等是典型的磁损耗型吸收剂。由于大部分电损耗型吸收剂吸收频带较窄但密度较低，磁损耗型吸收剂吸收频带较宽但密度较大，因此将电损耗型吸收剂与磁损耗型吸收剂进行复合，不仅能够减轻涂层的重量，而且通过电、磁损耗之间的协同作用，使涂层具有更好的阻抗匹配和衰减损耗特性，能够有效拓宽吸收频带，提高吸波性能。

[0004] MXene是一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物，来源对其母相MAX相选择性剥离A层，得到二维层主纳结构材料MXene。MXene作为一种类石墨烯结构的新型二维层状材料，兼具金属和陶瓷特性，具有优异的电导率和特殊的电子性质；同时表面带有官能团、大量的界面以及本征缺陷，另外MXene还拥有活性表面、金属性质以及层状结构，这些性质使MXene在微波吸收和电磁屏蔽领域有着潜在的应用。Ti3C2是最具代表性的一种Mxene相化合物，且其电磁吸波性能已经在有关文献中进行过报道。

[0005] 中国专利《Ti3C2MXene/聚合物复合吸波材料的制备方法》(申请号：201710334294.5，公开日：2017.08.29)，使用溶液刻蚀和复合的方法就制备出了高效的Ti3C2Mxene/聚合物复合吸波材料，形成的复合材料不仅密度轻、强度高、介电常数可调，而且兼具对电磁波的吸收和反射；另外，中国专利《一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法》(申请号：201610551496.0，公开日：2016.12.07)，通过真空浸渍，水热等步骤处理原料MXene(Ti3C2)和单糖，使碳纳米颗粒在MXene(Ti3C2)材料层间和表面生成，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料，制备得到的复合材料具有比表面积大，导电性质好，亲水物性好等特点，可以应用在吸波材料领域。由此可见，Ti3C2是一种极具应用前景的二维层状电磁波吸收剂，能够用于制备吸波材料。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂，该电磁波吸收剂，能同时通过介电损耗和磁损耗来衰减电磁波。

[0007] 本发明的另一目的在于提供上述种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法。

[0008] 本发明所采用的技术方案是，一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂，由Ti3C2和Ni复合而成，且Ti3C2的质量分数为50％～90％，Ni的质量分数为50％～10％。

[0009] 本发明所采用的另一技术方案是，一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0010] 步骤1，制备Ti3C2粉体；

[0011] 步骤2，Ti3C2粉体的预处理：对Ti3C2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到Ti3C2粉末；

[0012] 步骤3，利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液；

[0013] 步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理，得到混合渡液a；

[0014] 步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次～3次，之后放入真空干燥箱中干燥，得到钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂。

[0015] 本发明的特点还在于，

[0016] 步骤1中，制备Ti3C2粉体，具体步骤如下：

[0017] 步骤1.1，将质量分数大于90％的Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在60℃～80℃条件下腐蚀处理20h～24h，得到反应液；

[0018] 其中，Ti3AlC2粉体的平均粒度为2μm～20μm；

[0019] Ti3AlC2粉体与HF的摩尔比为1：3～5；

[0020] 步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，之后将得到的滤渣用去离子水清洗2次～3次，之后放入烘箱中进行干燥，得到Ti3C2粉体；

[0021] 其中，干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为24h～30h。

[0022] 步骤2中，Ti3C2粉体的预处理，具体步骤如下：

[0023] 步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；

[0024] 步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；

[0025] 硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；

[0026] 步骤2.3，按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；

[0027] 步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；

[0028] 其中，步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗2次～4次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti3C2粉体；

[0029] 干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为24h～36h。

[0030] 步骤2.1中，乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的。

[0031] 步骤2.3中，SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L。

[0032] 步骤2.4中，PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L。

[0033] 步骤3中，利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

[0034] 于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：

[0035] NiSO4·6H2O         30g/L～45g/L；

[0036] 氯化铵             20g/L～30g/L；

[0037] 柠檬酸钠           15g/L～25g/L；

[0038] 溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至10～11。

[0039] 步骤4按照以下步骤实施：

[0040] 步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃～80℃，得到混合渡液；

[0041] Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为1～9：1；

[0042] 步骤4.2，将次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌30min～60min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

[0043] 次磷酸钠溶液的浓度为：20g/L～30g/L；次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2～3：1。

[0044] 步骤5中，干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为12h～24h。

[0045] 本发明的有益效果在于，通过化学镀法在Ti3C2表面镀覆纳米Ni，可以显著减少材料的重量，同时，该方法制备得到的Ti3C2/Ni复合粉体电磁波吸收剂具有电、磁损耗特性以及低密度的特点。

附图说明

[0046] 图1是本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的XRD图；

[0047] 图2是本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的介电常数图；

[0048] 图3是本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的磁导率图。

具体实施方式

[0049] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0050] 本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂，由Ti3C2和Ni复合而成，且Ti3C2的质量分数为50％～90％，Ni的质量分数为50％～10％。

[0051] 本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0052] 步骤1，制备Ti3C2粉体，具体步骤如下；

[0053] 步骤1.1，将质量分数大于90％的Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在60℃～80℃条件下腐蚀处理20h～24h，得到反应液；

[0054] 其中，Ti3AlC2粉体的平均粒度为2μm～20μm；Ti3AlC2粉体与HF的摩尔比为1:3～5；

[0055] 步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，之后将得到的滤渣用去离子水清洗2次～3次，之后放入烘箱中进行干燥，得到Ti3C2粉体；

[0056] 干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为24h～30h；

[0057] 步骤2，Ti3C2粉体的预处理：对Ti3C2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到Ti3C2粉末，具体步骤如下：

[0058] 步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；

[0059] 乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；

[0060] 步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；

[0061] 硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；

[0062] 步骤2.3，按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；

[0063] SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；

[0064] 步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；

[0065] 其中，PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；

[0066] 步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗2次～4次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti3C2粉体；

[0067] 干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为24h～36h；

[0068] 步骤3，利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

[0069] 于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出镍镀液：

[0070] NiSO4·6H2O         30g/L～45g/L；

[0071] 氯化铵             20g/L～30g/L；

[0072] 柠檬酸钠           15g/L～25g/L；

[0073] 溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至10～11；

[0074] 步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

[0075] 步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃～80℃，得到混合渡液；

[0076] Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为1～9：1；

[0077] 步骤4.2，将次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌30min～60min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

[0078] 次磷酸钠溶液的浓度为20g/L～30g/L；

[0079] 次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2～3：1；

[0080] 步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次～3次，之后放入真空干燥箱中于80℃～120℃条件下干燥12h～24h，得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

[0081] 实施例1

[0082] 本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0083] 步骤1，制备Ti3C2粉体，具体步骤如下；

[0084] 步骤1.1，取平均粒度为2μm、质量分数大于90％的Ti3AlC2粉体；将Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在60℃进行腐蚀处理24h，得到反应液；

[0085] 步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥30h；

[0086] 步骤2，Ti3C2粉体的预处理，具体步骤如下：

[0087] 步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min；

[0088] 乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；

[0089] 步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min；

[0090] 硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:1混合均匀后得到的；

[0091] 步骤2.3，按体积比为1：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min；

[0092] SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L，盐酸的浓度为100ml/L；

[0093] 步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理1h；

[0094] 步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗2次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti3C2粉体；

[0095] 步骤3，利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

[0096] 于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出Ni镀液：

[0097] NiSO4·6H2O        30g/L

[0098] 氯化铵            20g/L

[0099] 柠檬酸钠          15g/L

[0100] 溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至10；

[0101] 步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

[0102] 步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃，得到混合渡液；

[0103] Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为9：1；

[0104] 步骤4.2，将浓度为25g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌30min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

[0105] 次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2：1；

[0106] 步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次，之后放入真空干燥箱中于80℃条件下干燥24h，得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

[0107] 实施例2

[0108] 本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0109] 步骤1，制备Ti3C2粉体，具体步骤如下；

[0110] 步骤1.1，取平均粒度为5μm、质量分数大于90％的Ti3AlC2粉体；将Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在80℃进行腐蚀处理20h，得到反应液；

[0111] 步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥30h；

[0112] 步骤2，Ti3C2粉体的预处理，具体步骤如下：

[0113] 步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗，醇洗时间为30min；

[0114] 乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；

[0115] 步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为60min；

[0116] 硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：4混合均匀后得到的；

[0117] 步骤2.3，按体积比为4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为60min；

[0118] SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L，盐酸的浓度为100ml/L；

[0119] 步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理2h；

[0120] 步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti3C2粉体；

[0121] 步骤3，利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

[0122] 于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出Ni镀液：

[0123] NiSO4·6H2O        45g/L

[0124] 氯化铵            30g/L

[0125] 柠檬酸钠          25g/L

[0126] 溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11；

[0127] 步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

[0128] 步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至80℃，得到混合渡液；

[0129] Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为1：1；

[0130] 步骤4.2，将50g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌60min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

[0131] 次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为3：1；

[0132] 步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次，之后放入真空干燥箱中于120℃条件下干燥12h，得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

[0133] 实施例3

[0134] 本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0135] 步骤1，制备Ti3C2粉体，具体步骤如下；

[0136] 步骤1.1，取平均粒度为10μm、质量分数大于90％的Ti3AlC2粉体；将Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在70℃进行腐蚀处理22h，得到反应液；

[0137] 步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在110℃条件下干燥24h；

[0138] 步骤2，Ti3C2粉体的预处理，具体步骤如下：

[0139] 步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；

[0140] 乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；

[0141] 步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为40min；

[0142] 硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：3混合均匀后得到的；

[0143] 步骤2.3，按体积比为4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为40min；

[0144] SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L，盐酸的浓度为100ml/L；

[0145] 步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理1.5h；

[0146] 步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti3C2粉体；

[0147] 步骤3，利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

[0148] 于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出Ni镀液：

[0149] NiSO4·6H2O        40g/L

[0150] 氯化铵            25g/L

[0151] 柠檬酸钠          20g/L

[0152] 溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11；

[0153] 步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

[0154] 步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至70℃，得到混合渡液；

[0155] Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为4：1；

[0156] 步骤4.2，将40g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌40min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

[0157] 次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为2：1；

[0158] 步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次，之后放入真空干燥箱中于100℃条件下干燥20h，得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

[0159] 实施例4

[0160] 本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0161] 步骤1，制备Ti3C2粉体，具体步骤如下；

[0162] 步骤1.1，取平均粒度为15μm、质量分数大于90％的Ti3AlC2粉体；将Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在80℃进行腐蚀处理20h，得到反应液；

[0163] 步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥24h；

[0164] 步骤2，Ti3C2粉体的预处理，具体步骤如下：

[0165] 步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；

[0166] 乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：2混合均匀后得到的；

[0167] 步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为50min；

[0168] 硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为(1:2)混合均匀后得到的；

[0169] 步骤2.3，按体积比为4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为50min；

[0170] SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L，盐酸的浓度为100ml/L；

[0171] 步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理2h；

[0172] 步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti3C2粉体；

[0173] 步骤3，利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

[0174] 于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出Ni镀液：

[0175] NiSO4·6H2O        40g/L

[0176] 氯化铵            25g/L

[0177] 柠檬酸钠          20g/L

[0178] 溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11；

[0179] 步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

[0180] 步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至80℃，得到混合渡液；

[0181] Ti3C2粉体与镀液中镍的质量比为3：1。

[0182] 步骤4.2，将40g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌40min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

[0183] 次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为3：1。

[0184] 步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次，之后放入真空干燥箱中于120℃条件下干燥20h，得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

[0185] 实施例5

[0186] 本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0187] 步骤1，制备Ti3C2粉体，具体步骤如下；

[0188] 步骤1.1，取平均粒度为20μm、质量分数大于90％的Ti3AlC2粉体；将Ti3AlC2粉体浸入质量浓度为40％的HF溶液中，密封后在80℃进行腐蚀处理24h，得到反应液；

[0189] 步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在120℃条件下干燥24h；

[0190] 步骤2，Ti3C2粉体的预处理，具体步骤如下：

[0191] 步骤2.1，将经步骤1后得到的Ti3C2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3C2粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；

[0192] 乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；

[0193] 步骤2.2，将经步骤2.1后得到的Ti3C2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3C2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为40min；

[0194] 硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:2混合均匀后得到的；

[0195] 步骤2.3，按体积比为1：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的Ti3C2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3C2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min；

[0196] SnCl2水溶液的浓度为0.1g/L，盐酸的浓度为100ml/L；

[0197] 步骤2.4，按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的Ti3C2粉体倒入活化液中，并使Ti3C2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3C2粉体进行活化处理1h；

[0198] 步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的Ti3C2粉体清洗2次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的Ti3C2粉体；

[0199] 步骤3，利用NiSO4·6H2O、氯化铵和柠檬酸钠配置出镍镀液，具体方法如下：

[0200] 于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出Ni镀液：

[0201] NiSO4·6H2O        30g/L

[0202] 氯化铵            20g/L

[0203] 柠檬酸钠          15g/L

[0204] 溶解并搅拌均匀后，通过添加NaOH将溶液pH调至11；

[0205] 步骤4，利用步骤3得到的镍镀液和次磷酸钠溶液对经步骤2预处理后的Ti3SiC2粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：

[0206] 步骤4.1，将经步骤2预处理后的Ti3C2粉体浸入到经步骤3配置的镍镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃，得到混合渡液；

[0207] Ti3C2粉体与镍镀液中镍的质量比为5：1；

[0208] 步骤4.2，将浓度为25g/L的次磷酸钠溶液缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待次磷酸钠溶液滴加完毕后，继续搅拌30min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；

[0209] 次磷酸钠与镍镀液中镍的摩尔比为3：1；

[0210] 步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次，之后放入真空干燥箱中于100℃条件下干燥24h，得到钛碳/镍(Ti3C2/Ni)复合粉体电磁波吸收剂。

[0211] 利用本发明方法的制备Ti3C2/Ni复合粉体电磁波吸收剂的XRD图，如图1所示，由图可知，除了Ti3SiC2的衍射峰外，还能明显观察到Ni的衍射峰，说明成功制备了Ti3C2/Ni复合粉体。

[0212] 本发明一种钛碳/镍复合粉体电磁波吸收剂的制备方法，通过化学镀法在Ti3C2表面镀覆纳米Ni，能显著减少材料的重量。

[0213] 利用本发明的方法得到的Ti3C2/Ni复合粉体的介电常数和磁导率，如图2及图3所示，从图中可以看出，Ti3C2/Ni粉体复合粉体兼具电、磁损耗特性，可满足吸波材料轻、薄、宽、强的特点，是一种具有应用前景的电磁波吸收剂。