本发明提供一种多晶硅还原炉自动进料方法，其包括如下步骤：预设给定氢气进料曲线，并按照给定氢气进料曲线输出每时基对应的给定氢气流量；预设给定配比曲线，其中包括每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值；测量每时基对应的实际氢气流量；根据给定配比曲线中每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值以及该时基对应的实际氢气流量得到每时基对应的给定三氯氢硅进料值，并输出每时基对应的给定三氯氢硅流量。相应地，提供一种多晶硅还原炉自动进料装置。本发明能够自动控制多晶硅还原炉进料，从而减少甚至避免了人为操作，而且重复性高，能够适应不同的工况和参数，易于调整和改进。
1.一种多晶硅还原炉自动进料方法，其特征在于，包括如下步骤：
预设给定氢气进料曲线，并按照给定氢气进料曲线输出每时基对应的给定氢气流量；
预设给定配比曲线，其中包括每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值；
根据给定配比曲线中每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值以及该时基对应的实际氢气流量得到每时基对应的给定三氯氢硅进料值，并输出每时基对应的给定三氯氢硅流量；
F给定三氯氢硅流量＝67.08×F实际氢气流量×K
其中，F给定三氯氢硅流量为每时基对应的给定三氯氢硅流量，F实际氢气流量为每时基对应的实际氢气流量，K为每时基对应的给定配比值。
2.根据权利要求1所述的自动进料方法，其特征在于，所述给定氢气进料曲线由x段依次首尾相连的线段来表示，其中的时间点分别为t0,t1,t2,······,tx-1,tx，依次对应的给定氢气流量值分别为F0,F1,F2,······,Fx-1,Fx，则每时基对应的给定氢气流量的表达式如下：其中，i＝0,1,2,······,x-1；1≤x≤30，x为整数；F为给定氢气流量，t为反应时间；t0＝0，tx＝A，Fx＝FA，A为反应结束对应的时间点；t1,t2,······,tx-1,A,F0,F1,F2,······,Fx-1,FA均为常数，t0≠t1≠t2≠······≠tx-1≠tx。
3.根据权利要求1所述的自动进料方法，其特征在于，所述给定配比曲线由y段依次首尾相连的线段来表示，其中的时间点分别为t0',t1',t2',······,ty-1',ty'，依次对应的给定配比值分别为K0,K1,K2,······,Ky-1,Ky，则每时基对应的给定配比值的表达式如下：其中，j＝0,1,2,······,y-1；1≤y≤30，y为整数；K为给定配比值；t'为反应时间；t0'＝0，ty'＝A，Ky＝KA，A为反应结束对应的时间点；t1',t2',······,ty-1',A,K0,K1,K2,······,Ky-1,KA均为常数，t0'≠t1'≠t2'≠······≠ty-1'≠ty'。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的自动进料方法，其特征在于，还包括如下步骤：获取每时基对应的给定氢气流量值与实际氢气流量值的偏差，并在所述偏差的绝对值超过第一偏差报警值时报警；
获取每时基对应的给定三氯氢硅流量值与实际三氯氢硅流量值的偏差，并在所述偏差的绝对值超过第二偏差报警值时报警。
5.一种多晶硅还原炉自动进料装置，其特征在于，包括：
氢气控制单元，用于预设给定氢气进料曲线，并按照给定氢气进料曲线输出每时基对应的给定氢气流量；
配比设定单元，用于预设给定配比曲线，其中包括每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值；
氢气流量测量单元，用于测量每时基对应的实际氢气流量；
三氯氢硅控制单元，用于根据给定配比曲线中每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值以及该时基对应的实际氢气流量得到每时基对应的给定三氯氢硅进料值，并输出每时基对应的给定三氯氢硅流量；
其中，所述三氯氢硅控制单元得到的给定三氯氢硅进料值的表达式如下：
F给定三氯氢硅流量＝67.08×F实际氢气流量×K
其中，F给定三氯氢硅流量为每时基对应的给定三氯氢硅流量，F实际氢气流量为每时基对应的实际氢气流量，K为每时基对应的给定配比值。
6.根据权利要求5所述的自动进料装置，其特征在于，所述氢气控制单元中预设的给定氢气进料曲线由x段依次首尾相连的线段来表示，其中的时间点分别为t0,t1,t2,······,tx-1,tx，依次对应的给定氢气流量值分别为F0,F1,F2,······,Fx-1,Fx，则每时基对应的给定氢气流量的表达式如下：其中，i＝0,1,2,······,x-1；1≤x≤30，x为整数；F为给定氢气流量，t为反应时间；t0＝0，tx＝A，Fx＝FA，A为反应结束对应的时间点；t1,t2,······,tx-1,A,F0,F1,F2,······,Fx-1,FA均为常数，t0≠t1≠t2≠······≠tx-1≠tx。
7.根据权利要求5所述的自动进料装置，其特征在于，所述配比设定单元中预设的给定配比曲线由y段依次首尾相连的线段来表示，其中的时间点分别为t0',t1',t2',······,ty-1',ty'，依次对应的给定配比值分别为K0,K1,K2,······,Ky-1,Ky，则每时基对应的给定配比值的表达式如下：其中，j＝0,1,2,······,y-1；1≤y≤30，y为整数；K为给定配比值；t'为反应时间；t0'＝0，ty'＝A，Ky＝KA，A为反应结束对应的时间点；t1',t2',······,ty-1',A,K0,K1,K2,······,Ky-1,KA均为常数，t0'≠t1'≠t2'≠······≠ty-1'≠ty'。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的自动进料装置，其特征在于，还包括：第一报警单元，用于获取每时基对应的给定氢气流量值与实际氢气流量值的偏差，并在所述偏差的绝对值超过第一偏差报警值时报警；
和/或，三氯氢硅流量测量单元，用于测量每时基对应的实际三氯氢硅流量；
第二报警单元，用于获取每时基对应的给定三氯氢硅流量值与实际三氯氢硅流量值的偏差，并在所述偏差的绝对值超过第二偏差报警值时报警。
多晶硅还原炉自动进料方法和装置
技术领域
[0001] 本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅还原炉自动进料方法，以及一种多晶硅还原炉自动进料装置。
背景技术
[0002] 多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料。目前，多晶硅生产主要采用改良西门子法(即三氯氢硅还原法)，基本原理是：采用三氯氢硅(SiHCl3)和氢气(H2)按照一定比例在还原炉内进行气相沉积反应，反应温度为1000℃～1100℃，产生的多晶硅晶体颗粒在硅芯上进行沉积生长，从而得到棒状多晶硅。其中，还原炉为多晶硅生产的反应容器。
[0003] 多晶硅生产的主反应方程式为：
[0004] SiHCl3+H2→Si+3HCl
[0005] 公知的是，硅为半导体材料，在高温下具有导电性。在多晶硅生产中，需要在还原炉底盘上布置电极，电极下方连接铜排，而铜排通过线路连往电控柜系统；电极上方安装硅芯及横梁，从而构成导电回路。当硅芯内部有电流通过后，其自身会发热，以提供还原炉内进行还原反应所需的热量。在整个还原炉的反应区域内，硅芯表面的温度最高，从而成为多晶硅沉积的载体。
[0006] 向还原炉内通入的氢气和三氯氢硅在硅芯表面发生反应，生成多晶硅沉积在硅芯上。随着反应时间的增加，多晶硅棒的直径逐渐增大。
[0007] 在实际生产中，受多晶硅棒表面积的不断增大，硅棒周围的物料浓度，以及还原炉内热状况的影响，多晶硅生长过程中的料量不可能为固定值，需要靠人为手动不断调整氢气和三氯氢硅的流量和配比，操作繁复，且对操作人员的控制水平、操作经验都有较高要求。而且，重复性较差，不利于规律总结和调整。
发明内容
[0008] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷，提供一种多晶硅还原炉自动进料方法，以及一种多晶硅还原炉自动进料装置，本发明能够自动控制多晶硅还原炉进料，从而减少甚至避免了人为操作，而且重复性高，能够适应不同的工况和参数，易于调整和改进。
[0009] 解决本发明技术问题所采用的技术方案是：
[0010] 本发明提供一种多晶硅还原炉自动进料方法，其包括如下步骤：
[0011] 预设给定氢气进料曲线，并按照给定氢气进料曲线输出每时基对应的给定氢气流量；
[0012] 预设给定配比曲线，其中包括每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值；
[0013] 测量每时基对应的实际氢气流量；
[0014] 根据给定配比曲线中每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值以及该时基对应的实际氢气流量得到每时基对应的给定三氯氢硅进料值，并输出每时基对应的给定三氯氢硅流量。
[0015] 本发明还提供一种多晶硅还原炉自动进料装置，其包括：
[0016] 氢气控制单元，用于预设给定氢气进料曲线，并按照给定氢气进料曲线输出每时基对应的给定氢气流量；
[0017] 配比设定单元，用于预设给定配比曲线，其中包括每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值；
[0018] 氢气流量测量单元，用于测量每时基对应的实际氢气流量；
[0019] 三氯氢硅控制单元，用于根据给定配比曲线中每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值以及该时基对应的实际氢气流量得到每时基对应的给定三氯氢硅进料值，并输出每时基对应的给定三氯氢硅流量。
[0020] 有益效果：
[0021] 本发明所述多晶硅还原炉自动进料方法和装置能够自动控制多晶硅还原炉进料，从而减少甚至避免了人为操作，而且重复性高，能够适应不同的工况和参数，易于调整和改进。此外，本发明还能够防止在氢气流量异常降低情况下所导致的黑棒等多晶硅产品污染事件，增强了自动程序的可靠性和适应性。
附图说明
[0022] 图1为本发明实施例1提供的多晶硅还原炉自动进料方法的流程图；
[0023] 图2为本发明实施例1提供的给定氢气进料曲线示意图；
[0024] 图3为本发明实施例1提供的给定配比曲线示意图；
[0025] 图4为本发明实施例2提供的多晶硅还原炉自动进料装置的示意图。
[0026] 图中：100－氢气控制单元；200－氢气流量测量单元；300－三氯氢硅控制单元；400－三氯氢硅流量测量单元；500－配比设定单元；600－第一报警单元；700－第二报警单元。
具体实施方式
[0027] 为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
[0028] 需要说明的是，本实施例中的“反应”指的是SiHCl3和H2在还原炉内发生的还原反应。
[0029] 实施例1：
[0030] 如图1所示，本实施例提供一种多晶硅还原炉自动进料方法，包括如下步骤S101至步骤S104。
[0031] S101.预设给定氢气进料曲线，并按照给定氢气进料曲线输出每时基对应的给定氢气流量。
[0032] 本步骤中，如图2所示，给定氢气进料曲线可由x段依次首尾相连的线段来表示，即将给定氢气进料曲线近似表达为多段线，其中的时间点分别为t0,t1,t2,······,tx-1,tx，依次对应的给定氢气流量值分别为F0,F1,F2,······,Fx-1,Fx，在相邻时间点组成的时间区间(即每时基)内，给定氢气流量以直线变化(递增或递减)，则每时基对应的给定氢气流量的表达式如下：
[0033]
[0034] 其中，i＝0,1,2,······,x-1；1≤x≤30，x为整数；F为给定氢气流量，t为反应时间；t0＝0，tx＝A，Fx＝FA，A为反应结束对应的时间点；t1,t2,······,tx-1,A,F0,F1,F2,······,Fx-1,FA均为常数，可由本领域技术人员根据实际经验得出，也可称为经验值，t0≠t1≠t2≠······≠tx-1≠tx。
[0035] 按照上述用于表示给定氢气进料曲线的具有不同斜率的多段线控制给定氢气流量的输出。
[0036] S102.预设给定配比曲线，其中包括每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值。
[0037] 本步骤中，如图3所示，给定配比曲线可由y段依次首尾相连的线段来表示，即将给定配比曲线近似表达为多段线，其中的时间点分别为t0',t1',t2',······,ty-1',ty'，依次对应的给定配比值分别为K0,K1,K2,······,Ky-1,Ky，在相邻时间点组成的时间区间(即每时基)内，给定配比值以直线变化(递增或递减)，则每时基对应的给定配比值的表达式如下：
[0038]
[0039] 其中，j＝0,1,2,······,y-1；1≤y≤30，y为整数；K为给定配比值；t'为反应时间；t0'＝0，ty'＝A，Ky＝KA，A为反应结束对应的时间点；t1',t2',······,ty-1',A,K0,K1,K2,······,Ky-1,KA均为常数，可由本领域技术人员根据实际经验得出，也可称为经验值，t0'≠t1'≠t2'≠······≠ty-1'≠ty'。
[0040] 按照上述用于表示给定配比曲线的具有不同斜率的多段线控制给定配比值的输出。
[0041] S103.测量每时基对应的实际氢气流量。
[0042] S104.根据给定配比曲线中每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值以及该时基对应的实际氢气流量得到每时基对应的给定三氯氢硅进料值(即得到每时基对应的给定三氯氢硅流量)，并输出每时基对应的给定三氯氢硅流量。
[0043] 其中，给定三氯氢硅流量与实际氢气流量投用比例控制，具体为，每时基内，给定三氯氢硅流量＝实际氢气流量*(135.5/2.02)*配比值。则给定三氯氢硅进料值的表达式如下：
[0044] F给定三氯氢硅流量＝67.08×F实际氢气流量×K
[0045] 其中，F给定三氯氢硅流量为每时基对应的给定三氯氢硅流量，F实际氢气流量为每时基对应的实际氢气流量，K为每时基对应的给定配比值。
[0046] 需要说明的是，上述步骤的顺序只是为了说明本实施例而提出的一个具体实例，本发明对上述步骤的顺序不做限定，本领域技术人员在实际应用中可按需对其进行调整。例如，步骤S101、S102和S103的顺序可以随意调换。
[0047] 本实施例中，在获得每时基对应的给定氢气流量(从给定氢气进料曲线中获得)与实际氢气流量之后，所述自动进料方法还可包括步骤：获取每时基对应的给定氢气流量值与实际氢气流量值的偏差，并在所述偏差的绝对值超过第一偏差报警值时报警；报警可采用声报警、光报警或声光报警等方式。所述第一偏差报警值可由本领域技术人员根据实际情况进行设定。较优地，第一偏差报警值可从1-10kg/h的范围内选取。
[0048] 此外，在获取每时基对应的给定氢气流量值与实际氢气流量值的偏差之后，所述自动进料方法还可包括步骤：根据每时基对应的给定氢气流量值与实际氢气流量值的偏差值以PID控制方式调节氢气进料管道上的氢气调节阀的开度，以使实际氢气流量接近给定氢气流量，以减少报警的情况出现。
[0049] 在步骤S104之后，所述自动进料方法还可包括步骤：测量每时基对应的实际三氯氢硅流量；获取每时基对应的给定三氯氢硅流量值与实际三氯氢硅流量值的偏差，并在所述偏差的绝对值超过第二偏差报警值时报警；报警可采用声报警、光报警或声光报警等方式。所述第二偏差报警值可由本领域技术人员根据实际情况进行设定。较优地，第二偏差报警值可从10-100kg/h的范围内选取。
[0050] 此外，在获取每时基对应的给定三氯氢硅流量值与实际三氯氢硅流量值的偏差之后，所述自动进料方法还可包括步骤：根据每时基对应的给定三氯氢硅流量值与实际三氯氢硅流量值的偏差值以PID控制方式调节三氯氢硅进料管道上的三氯氢硅调节阀的开度，以使实际三氯氢硅流量接近给定三氯氢硅流量，以减少报警的情况出现。
[0051] 本实施例所述自动进料方法能够自动控制多晶硅还原炉进料，从而减少甚至避免了人为操作，而且重复性高，能够适应不同的工况和参数，易于调整和改进。此外，在多晶硅还原炉生产过程中，可能发生大到氢压机故障，氢气管道泄漏，小到氢气调节阀故障，气源管脱落等各种紧急情况。这些异常会导致氢气流量降低，造成三氯氢硅和氢气的配比失衡，引发多晶硅黑棒、表面毛刺、沟壑状等异常，从而影响产品质量，本实施例所述自动进料方法能够使三氯氢硅流量随氢气流量变化而变化，当氢气流量异常降低后，仍能维持合适的配比，从而能够防止在氢气流量异常降低情况下所导致的黑棒等多晶硅产品污染事件，保证了多晶硅棒产品的质量，增强了自动程序的可靠性和适应性。
[0052] 实施例2：
[0053] 如图4所示，本实施例提供一种多晶硅还原炉自动进料装置，包括氢气控制单元100、配比设定单元500、氢气流量测量单元200、以及三氯氢硅控制单元300。
[0054] 所述氢气控制单元100用于预设给定氢气进料曲线，并按照给定氢气进料曲线输出每时基对应的给定氢气流量。
[0055] 所述氢气控制单元100中预设的给定氢气进料曲线可由x段依次首尾相连的线段来表示，即将给定氢气进料曲线近似表达为多段线，其中的时间点分别为t0,t1,t2,······,tx-1,tx，依次对应的给定氢气流量值分别为F0,F1,F2,······,Fx-1,
Fx，在相邻时间点组成的时间区间(即每时基)内，给定氢气流量以直线变化(递增或递减)，则每时基对应的给定氢气流量的表达式如下：
[0056]
[0057] 其中，i＝0,1,2,······,x-1；1≤x≤30，x为整数；F为给定氢气流量，t为反应时间；t0＝0，tx＝A，Fx＝FA，A为反应结束对应的时间点；t1,t2,······,tx-1,A,F0,F1,F2,······,Fx-1,FA均为常数，可由本领域技术人员根据实际经验得出，也可称为经验值，t0≠t1≠t2≠······≠tx-1≠tx。
[0058] 按照上述用于表示给定氢气进料曲线的具有不同斜率的多段线控制给定氢气流量的输出。
[0059] 所述配比设定单元500用于预设给定配比曲线，其中包括每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值。
[0060] 所述配比设定单元500中预设的给定配比曲线可由y段依次首尾相连的线段来表示，即将给定配比曲线近似表达为多段线，其中的时间点分别为t0',t1',t2',······,ty-1',ty'，依次对应的给定配比值分别为K0,K1,K2,······,Ky-1,
Ky，在相邻时间点组成的时间区间(即每时基)内，给定配比值以直线变化(递增或递减)，则每时基对应的给定配比值的表达式如下：
[0061]
[0062] 其中，j＝0,1,2,······,y-1；1≤y≤30，y为整数；K为给定配比值；t'为反应时间；t0'＝0，ty'＝A，Ky＝KA，A为反应结束对应的时间点；t1',t2',······,ty-1',A,K0,K1,K2,······,Ky-1,KA均为常数，可由本领域技术人员根据实际经验得出，也可称为经验值，t0'≠t1'≠t2'≠······≠ty-1'≠ty'。
[0063] 按照上述用于表示给定配比曲线的具有不同斜率的多段线控制给定配比值的输出。
[0064] 所述氢气流量测量单元200用于测量每时基对应的实际氢气流量。
[0065] 所述三氯氢硅控制单元300用于根据给定配比曲线中每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值以及该时基对应的实际氢气流量得到每时基对应的给定三氯氢硅进料值(即得到每时基对应的给定三氯氢硅流量)，并输出每时基对应的给定三氯氢硅流量。
[0066] 所述三氯氢硅控制单元300得到的给定三氯氢硅进料值的表达式如下：
[0067] F给定三氯氢硅流量＝67.08×F实际氢气流量×K
[0068] 其中，F给定三氯氢硅流量为每时基对应的给定三氯氢硅流量，F实际氢气流量为每时基对应的实际氢气流量，K为每时基对应的给定配比值。
[0069] 如图4所示，所述自动进料装置还包括第一报警单元600，其用于获取每时基对应的给定氢气流量值与实际氢气流量值的偏差，并在所述偏差的绝对值超过第一偏差报警值时报警；报警可采用声报警、光报警或声光报警等方式。所述第一偏差报警值可由本领域技术人员根据实际情况进行设定。较优地，第一偏差报警值可从1-10kg/h的范围内选取。
[0070] 此外，所述氢气控制单元100还用于根据每时基对应的给定氢气流量值与实际氢气流量值的偏差值以PID控制方式调节氢气进料管道上的氢气调节阀的开度，以使实际氢气流量接近给定氢气流量，以减少报警的情况出现。
[0071] 如图4所示，所述自动进料装置还包括三氯氢硅流量测量单元400和第二报警单元700。所述三氯氢硅流量测量单元400用于测量每时基对应的实际三氯氢硅流量；所述第二报警单元700用于获取每时基对应的给定三氯氢硅流量值与实际三氯氢硅流量值的偏差，并在所述偏差的绝对值超过第二偏差报警值时报警；报警可采用声报警、光报警或声光报警等方式。所述第二偏差报警值可由本领域技术人员根据实际情况进行设定。较优地，第二偏差报警值可从10-100kg/h的范围内选取。
[0072] 此外，三氯氢硅控制单元300还用于根据每时基对应的给定三氯氢硅流量值与实际三氯氢硅流量值的偏差值以PID控制方式调节三氯氢硅进料管道上的三氯氢硅调节阀的开度，以使实际三氯氢硅流量接近给定三氯氢硅流量，以减少报警的情况出现。
[0073] 本实施例所述自动进料装置能够自动控制多晶硅还原炉进料，从而减少甚至避免了人为操作，而且重复性高，能够适应不同的工况和参数，易于调整和改进。此外，在多晶硅还原炉生产过程中，可能发生大到氢压机故障，氢气管道泄漏，小到氢气调节阀故障，气源管脱落等各种紧急情况。这些异常会导致氢气流量降低，造成三氯氢硅和氢气的配比失衡，引发多晶硅黑棒、表面毛刺、沟壑状等异常，从而影响产品质量，本实施例所述自动进料装置能够使三氯氢硅流量随氢气流量变化而变化，当氢气流量异常降低后，仍能维持合适的配比，从而能够防止在氢气流量异常降低情况下所导致的黑棒等多晶硅产品污染事件，保证了多晶硅棒产品的质量，增强了自动程序的可靠性和适应性。
[0074] 下面示出在36对棒还原炉中应用本发明的一个实例。
[0075] 在36对棒还原炉里，使用编号035的物料参数(参见表1，表1为编号035的物料参数表)，其中示出了0-80小时内各个时间点对应的给定的氢气流量，以及给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值。
[0076] 基于表1中的数值预设给定氢气进料曲线，得到表2所示的在0-80小时内由8段首尾依次相连的线段表示的给定氢气进料曲线，并按照给定氢气进料曲线输出每时基对应的给定氢气流量，再根据每时基对应的给定氢气流量值与实际氢气流量值的偏差值以PID控制方式调节氢气进料管道上的氢气调节阀的开度，以使实际氢气流量接近给定氢气流量。
[0077] 基于表1中的数值预设给定配比曲线，得到表3所示的在0-80小时内由4段首位依次相连的线段表示的给定配比曲线。
[0078] 假定实际氢气流量与表1中的给定氢气流量相等，根据给定配比曲线中每时基对应的给定三氯氢硅流量与实际氢气流量的配比值以及该时基对应的实际氢气流量得到每时基对应的给定三氯氢硅进料值，具体为F给定三氯氢硅流量＝67.08×F实际氢气流量×K，并输出每时基对应的给定三氯氢硅流量，再根据每时基对应的给定三氯氢硅流量值与实际三氯氢硅流量值的偏差值以PID控制方式调节三氯氢硅进料管道上的三氯氢硅调节阀的开度，以使实际三氯氢硅流量接近给定三氯氢硅流量。
[0079] 此外，设定第一偏差报警值为5kg/h，第二偏差报警值为50kg/h。
[0080] 从多晶硅开始进料时投用本发明直至反应结束停止进料。
[0081] 表1
[0082]
[0083]
[0084] 表2
[0085]
[0086]
[0087] 表3
[0088] 反应时间/小时 给定配比计算式 给定配比值(mol比)0 3.636 3.636
0＜t'＜20 2.121-(2.121-3.636)/(20-0)*(20-t') 2.121+0.07575*(20-t')
20 2.121 2.121
20＜t'＜40 2.727-(2.727-2.121)/(40-20)*(40-t') 2.727-0.0303*(40-t')
40 2.727 2.727
40＜t'＜60 4.04-(4.04-2.727)/(60-40)*(60-t') 4.04-0.06565*(60-t')
60 4.04 4.04
60＜t'＜80 4.04-(4.04-4.04)/(80-60)*(80-t') 4.04
80 4.04 4.04
[0089] 可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
