场致发射电子源、其制造方法和电子束装置

摘要

本发明提供可稳定地加热闪蒸的六硼化物单结晶场致发射电子源，因此，本场致发射电子源具包括：金属丝(107)、与其接合的金属管(108)、发射电子的六硼化物电极头(104)、独立于金属管和六硼化物电极头的石墨片(109)，六硼化物电极头配置成因石墨片而在结构上不与金属管接触，且具有六硼化物电极头、石墨片和金属管机械接触且电接触的结构。

权利要求

1.一种场致发射电子源，其特征在于：包括由金属丝构成的加热器、与所述加热器接合的金属部件、在产生了电场时从前端发射电子的六硼化物电极头、独立于所述金属部件和所述六硼化物电极头的石墨片，所述六硼化物电极头，配置成在与所述加热器延伸的方向相反的方向上从所述金属部件的内部突出，并因所述石墨片而在结构上不与所述金属部件接触，而且，所述六硼化物电极头、所述石墨片和所述金属部件具有通过将所述六硼化物电极头、所述金属部件和插入在它们之间的所述石墨片压接而形成的机械接触且电接触的结构。

2.根据权利要求1所述的场致发射电子源，其特征在于：由所述金属丝构成的加热器是钨、钽、铌或钼制成的。

3.根据权利要求1所述的场致发射电子源，其特征在于：所述金属部件是钽、铌、钨或钼的金属管。

4.根据权利要求1所述的场致发射电子源，其特征在于：所述六硼化物电极头是在前端具有尖锐部的单晶电极头。

5.根据权利要求1所述的场致发射电子源，其特征在于：所述石墨片是热解石墨片。

6.一种场致发射电子源，其特征在于，包括：具有尖锐部的六硼化物单晶电极头；

石墨片，其以使所述尖锐部露出的方式夹持所述六硼化物单晶电极头；

金属部件，其经由所述石墨片夹持所述六硼化物单晶电极头；和与所述金属部件接合的金属制加热器，其中，所述石墨片与所述六硼化物单晶电极头的微观上的凹凸经由多个点接触部接触，并且，所述石墨片与所述金属部件的微观上的凹凸经由多个点接触部接触。

7.根据权利要求6所述的场致发射电子源，其特征在于，所述尖锐部是n为奇数的(01n)面。

8.一种场致发射电子源的制造方法，其特征在于，包括：准备具有尖锐部的六硼化物单晶电极头的步骤；

配置石墨片，使其以所述尖锐部露出的方式夹持所述六硼化物单晶电极头的步骤；

配置金属管，使得配置成夹持所述六硼化物单晶电极头的所述石墨片配置在其内部的步骤；

压接所述金属管，使得所述石墨片夹在所述金属管与所述六硼化物单晶电极头之间的步骤；和在所述金属管上接合金属制加热器的步骤。

9.根据权利要求8所述的场致发射电子源的制造方法，其特征在于，所述尖锐部通过集束离子束或电解研磨来形成。

10.一种电子束装置，其特征在于，包括：权利要求1所述的场致发射电子源；

载置试样的试样台；和

对所述试样台上的试样照射从所述场致发射电子源发射的电子的电子光学系统。

11.一种电子束装置，其特征在于，具有：权利要求6所述的场致发射电子源；

载置试样的试样台；和

对所述试样台上的试样照射从所述场致发射电子源发射的电子的电子光学系统。

说明书

场致发射电子源、其制造方法和电子束装置

技术领域

[0001] 本发明涉及场致发射电子源、其制造方法和电子束装置。

背景技术

[0002] 场致发射电子源能够发射单色性好且亮度高的电子束，因此，被用作高分辨率的扫描电子显微镜和透射电子显微镜等的电子源。作为场致发射电子源，目前广泛使用钨(W)，但是，W的工作函数大，因此，电子的隧道效应概率小，发射的电流量少。因此，提案有使用了工作函数低的六硼化物的纳米线的场致发射电子源(例如专利文献1)。此外，在专利文献2中公示有加热六硼化物来发射热电子的热电子源。

[0003] 现有技术文献

[0004] 专利文献

[0005] 专利文献

[0006] 专利文献1：国际公开第2014/007121号

[0007] 专利文献2：日本特开平01－7450号公报

发明内容

[0008] 发明所要解决的技术问题

[0009] 六硼化物反应性高，另外，气体容易吸附且容易被污染。在室温下使用的场致发射电子源的表面吸附有残留气体时，残留气体在电子发射表面的吸附侧移动，使工作函数变动，因此，担心在发射电流时产生噪声，进而，随着残留气体的吸附量的增大，发射电流经时降低等问题。因此，对六硼化物加热闪蒸(或退火，以下记为加热闪蒸)来进行清洁化等的对策与使用W的场致发射电子源一样，是必须的。

[0010] W的场致发射电子源被点焊于W的发针(hairpin)型丝，对该W丝实施数秒左右的短时间的以2000℃以上的高温的通电加热的闪蒸处理、或在比其稍低温度下实施数分钟左右加热的退火处理，由此，使电子源的表面的气体脱离而清洁化。但是，在用该结构进行六硼化物场致发射型电子源的闪蒸等时，在六硼化物和W丝的点焊部形成化合物，产生腐蚀。另外，由于是热膨胀系数不同的异种材料的接合部，所以产生因加热闪蒸带来的热应力所致的疲劳而破坏接合等的课题。

[0011] 在专利文献2中，公开有由金属构成的丝、与丝接合的金属部件、碳部件、六硼化物构成的热电子源。在本专利文献2中，将丝和金属部件连接，但是，与在正常温度下使用的热电子源不同，在将其应用于场致发射电子源的情况下，存在不能应对加热闪蒸的高温和动作温度的室温的温度循环导致的反复热应力的课题。

[0012] 本发明的目的在于，提供一种场致发射电子源、其制造方法和电子束装置，即使在使用了六硼化物的情况下，也能够降低噪声和经时变化，能够获得可稳定动作的单色性优异的高亮度电子束。

[0013] 用于解决问题的技术方案

[0014] 作为用于实现所述目的的一实施方式，本发明的场致发射电子源的特征在于，包括：由金属丝构成的加热器、与所述加热器接合的金属部件、在产生了电场时从前端发射电子的六硼化物电极头、独立于所述金属部件和所述六硼化物电极头的石墨片，所述六硼化物电极头配置成在与所述加热器延伸的方向相反的方向上从所述金属部件的内部突出，并在结构上因所述石墨片而不与所述金属部件接触，并且具有所述六硼化物电极头、石墨片和金属部件机械接触且电接触的结构。

[0015] 发明效果

[0016] 根据本发明，能够提供一种即使在使用六硼化物的情况下，也能够降低噪声和经时变化，能够获得可稳定动作的单色性优异的高亮度电子束的场致发射电子源、其制造方法和电子束装置。

附图说明

[0017] 图1是表示在各实施例的场致发射电子源所使用的六硼化物单结晶的结晶结构(单位晶格)的立体图。

[0018] 图2是用于说明实施例1的场致发射电子源的制造方法中六硼化物单晶电极头的制作方法的概略立体图。

[0019] 图3是表示在图2所示的六硼化物单晶电极头的前端部，使用集束离子束尖锐化的六硼化物单晶电极头的尖锐部的一例的扫描电子显微镜像。

[0020] 图4A是用于说明各实施例的场致发射电子源的制造方法的概略立体图(在六硼化物单晶电极头上经由石墨片压接金属部件前的加热保持结构的状态)。

[0021] 图4B是用于说明各实施例的场致发射电子源的制造方法的概略俯视图(在六硼化物单晶电极头上经由石墨片压接金属部件前的加热保持结构的状态)。

[0022] 图4C是用于说明各实施例的场致发射电子源的制造方法的概略俯视图(在六硼化物单晶电极头上经由石墨片压接金属部件后的加热保持结构的状态)。

[0023] 图5A是用于说明图4C所示的加热保持结构的压接部在室温状态下的放大详细结构的示意剖视图。

[0024] 图5B是用于说明图4C所示的加热保持结构的压接部在加热闪蒸时的状态下的放大详细结构的示意剖视图。

[0025] 图6是表示实施例1的场致发射电子源的加热闪蒸时的形态的实体显微镜像。

[0026] 图7是表示对实施例1的场致发射电子源加热闪蒸时的六硼化物单晶电极头的温度的图表。

[0027] 图8是表示对实施例1的场致发射电子源加热闪蒸时的加热温度和真空度的关系的图表。

[0028] 图9是表示对实施例1的场致发射电子源加热闪蒸时的气体质量分析结果的图表。

[0029] 图10是表示实施例1的场致发射电子源的六硼化物单晶电极头的尖锐部为(001)面的FIM(场离子显微镜)像。

[0030] 图11是用于评价各实施例的场致发射电子源所使用的评价装置的概略剖视图。

[0031] 图12是表示实施例1的场致发射电子源的六硼化物单晶电极头的尖锐部为(001)面的FEM(场致发射显微镜)像。

[0032] 图13是比较使用了六硼化物的实施例1的场致发射电子源的发射电子的能量半值宽度、和使用了W的现有的场致发射电子源的发射电子的能量半值宽度的图表。

[0033] 图14是表示六硼化物单结晶的结晶面的一例的立体图(上图表示2元系的六硼化物单结晶的(001)面为金属终端(001)面的情况，下图表示2元系的六硼化物单结晶的(001)面为硼终端(001)面的情况)。

[0034] 图15A是表示实施例2的场致发射电子源所使用的六硼化物单结晶的结晶面的一例的立体图。

[0035] 图15B是表示实施例2的场致发射电子源所使用的六硼化物单结晶的结晶面的其它例的立体图。

[0036] 图16是用于说明实施例2的场致发射电子源的制造方法的六硼化物单晶电极头的制作方法的概略立体图。

[0037] 图17是表示在图16所示的六硼化物单晶电极头的前端部，使用电解研磨而尖锐化的六硼化物单晶电极头的尖锐部的一例的扫描电子显微镜像。

[0038] 图18是表示实施例2的场致发射电子源的六硼化物单晶电极头的尖锐部为(013)面的FEM(场致发射显微镜)像。

[0039] 图19是比较使用了六硼化物的实施例2的场致发射电子源的发射电子的能量半值宽度、和使用了W的现有的场致发射电子源的发射电子的能量半值宽度的图表。

[0040] 图20是比较使用了六硼化物的实施例2的场致发射电子源的发射角电流密度、和使用了W的现有的场致发射电子源的发射角电流密度的图表。

[0041] 图21是实施例3的电子束装置(搭载了硼化物场致发射电子源的扫描电子显微镜)的概略剖视图。

具体实施方式

[0042] 发明人等进行研究的结果为，只要制作以下结构即可，即，将与金属构成的丝接合的金属部件和六硼化物配置、压接成经由独立于金属部件和六硼化物的石墨而在结构上不接触，但机械接触且电接触的接合结构。因为是六硼化物，所以电子发射面的工作函数低，因此发射电流大，且六硼化物不直接与金属(加热器)接触而不生成化合物，容易进行加热导致的反复的加热闪蒸，因此，即使在例如因气体吸附等被污染，也容易再生，能够廉价地实现六硼化物单结晶的场致发射电子源。

[0043] 以下，通过实施例参照附图对本发明进行说明。此外，在以下的附图中，为了容易了解发明的结构，适当变更各构成的比例尺。

[0044] 实施例1

[0045] 使用图1～图13说明实施例1的场致发射电子源和制造方法。

[0046] 在实施例1中，作为电子源的材料使用稀土类和碱土金属等六硼化物。具体而言，可以使用镧系元素即La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd等、碱土金属的Ca、Sr、Ba等，分别用LaB6、CeB6、PrB6、NdB6、SmB6、EuB6、GaB6、CaB6、SrB6、BaB6等化学式表示。在图1中表示其单位晶格。形成6个硼原子102的块位于金属原子101的简单立方晶格的体心的结晶结构。这些材料，尤其是使用了稀土类的材料一般来说多为融点高、蒸气压低、硬度高、耐离子冲击强且工作函数比W低。因此，LaB6、CeB6等为加热到1500℃左右作为热电子源广泛利用的材料。

[0047] 这些六硼化物单结晶通过使用了例如浮区法和Al熔剂法等的熔液(液相)结晶生长制成直径为数mm、在结晶优先生长的晶体惯态面的(001)面方向生长的长度数10mm的大形的单结晶。在被热电子源利用的情况下，通过切削将该单结晶切成数100μm见方、长度数mm的电极头，将(001)面用作电子发射面。此外，六硼化物的结晶结构为图1所示的简单立方晶格，(001)面和(100)面以及(010)面等为等效。在实施例1中，为了便于说明而将图1的c轴定义为晶体惯态轴、将c面即(001)面作为晶体惯态面来进行以下的说明。

[0048] 六硼化物单结晶这样被热电子源利用，但是，作为场致发射电子源停留于以往研究水平而不能用于实用。其理由可以举出如下等：因为六硼化物一般是高硬度且陶瓷状的脆性材料，所以电极头前端的尖锐化与W相比困难，亮度(每单位立体角的电流密度：A/m2/sr)不充分；因为是金属元素和硼的2元系的材料，所以在场致发射电子源的动作温度即室温下难以进一步获得元素组成稳定的电子发射面的再现性；在室温使用的情况下，气体吸附等影响导致的电流减少变大。在1500℃左右的高温下使用的热电子源的情况下，通过原子的再排列、蒸发，新的金属终端(001)面总是生长，也能够防止气体吸附。

[0049] 但是，关于电极头前端的尖锐化，近年来，由于集束离子束加工等技术的进步，从而即使是这种陶瓷状的材料也能够进行曲率半径小的针状形状加工。例如，在组合了电场离子显微镜和飞行时间分析型的离子检测器的原子探针分析中，将各种各样的复合材料加工成在电场离子显微镜下可电场蒸发的曲率0.1μm以下的针状的技术能够使用集束离子束法实现。

[0050] 在实施例1中，首先，着眼于该加工技术，制作了六硼化物单结晶的电场电子发射源的电极头。图2是实施例1的六硼化物单结晶的电场电子发射源的制作法的概要图，图3表示实际制作出的六硼化物单结晶的电场电子发射源的前端部分的扫描显微镜照片。首先，通过使用了浮区法等的熔液结晶生长来培育LaB6和CeB6等直径数mm、长度数cm的单结晶。六硼化物单结晶为以(001)面作为晶体惯态面的简单立方晶格，一般而言，能够获得以(001)轴向为长轴的长方体状的六硼化物单结晶103。

[0051] 接着，使用X射线劳厄法等测定结晶轴，沿着规定的结晶轴通过切削切出。在热电子源中，通常沿(001)轴向切出。在实施例1中，也是首先据此沿着(001)轴向以100～500μm□切出长度1～5mm左右的电极头104。通过该切削从1个单结晶切出了多个电极头104的基体(在附图中代表性的仅记载了1个)。

[0052] 接着，在硝酸水溶液等中浸渍切出的电极头104的前端，通过施加交流电场进行电解研磨。这是为了减少使用之后的集束离子束加工的加工时间，进行了作为缩小六硼化物单晶电极头的前端尺寸的前处理(图2、图3的电解研磨部105)。

[0053] 接着，通过使用了Ga离子的集束离子束将电极头104的前端切削为曲率半径0.1μm以下的针状。前端的尖锐部106的长度是任意的，但是为了电场容易集中，优选设为10μm以上，以使得在之后记述的电场蒸发处理和加热闪蒸处理进行表面清洁化步骤中尖锐部106的长度还可以缩短。

[0054] 接着，将加工的六硼化物单晶电极头104在加热器上接合。此外，在玻璃碳的加热器上使用粘接剂接合的情况下，碳棒加热器的接合使用溶解了碳和/或硼、硼化碳等填充剂的有机树脂的粘接剂，在真空中加热烧结而除去有机成分，由此，能够在电子源电极头和碳棒加热器之间机械地强固形成电接触、热接触优异的接合部。但是，这些有机树脂系的粘接材料完全地碳化时变脆而不能接合，因此会残留若干有机成分等。逐渐明白了场致发射电子源一般对表面污染敏感，即使是六硼化物的场致发射电子源，这些粘接剂的残留气体成分也会对电流稳定性产生影响。另外，场致发射电子源的使用温度为室温，仅在加热闪蒸和退火时进行加热至1400℃以上。因此，可知在用粘接材料强固地粘接接合时起因于六硼化物(热膨胀系数6.2×10－6/K)和玻璃碳(热膨胀系数2.6×10－6/K)的热膨胀系数差的反复的热应力在接合部发生，因此，有可能在接合部产生裂纹和剥离等。

[0055] 因此，在实施例1中，如图4A所示，开发了保持六硼化物单晶电极头104，具有可进行加热闪蒸的新的加热保持结构的场致发射电子源。具体而言，如图4A的俯视图即图4B所示，在与由金属构成的丝107接合的管状的金属部件108上，经由不含有机成分的石墨片109夹持电极头104，如图4A所示，沿箭头方向压接六硼化物单晶电极头104、石墨片109以及金属部件108，由此，制成如图4A的俯视图即图4C所示将六硼化物单晶电极头104、石墨片109和金属部件108机械接触且电接触的结构。

[0056] 在此，由金属构成的丝107可使用W或Mo、Ta、Nb等高熔点金属，但是，在现有的W场致发射电子源中使用广泛，使用在最高熔点下刚性也高的发针状的钨(W)丝最合适。与丝接合的金属部件108也可以使用W或Mo、Ta、Nb等高熔点金属，但是，柔软且容易压接的钽(Ta)或铌(Nb)的高熔点金属管也最合适。石墨片109特别优选完全地热分解了有机成分的热解石墨片。这些部件均是使用广泛的部件且廉价，能够以低成本制作可靠性高的加热保持结构。

[0057] 图5A、图5B表示六硼化物单晶电极头104、石墨片109以及金属部件108的接合部的放大示意剖视图。切削成100～500μm□而制作的六硼化物单晶电极头104、和200～600μmφ的钽以及铌等金属管(金属部件)108的表面在微观观察时存在数μm～数10μm左右的凹凸，在其间插入的厚度为25μm左右的石墨片109如图5A所示以多个点接触部压接接合。就热膨胀系数而言，例如六硼化物的LaB6为6.2×10－6/K、钽为6.3×10－6/K，是同程度的，与之相对，热解石墨片的面方向小，为9.2×10－7/K，相反，与面垂直的方向大，为32×10－6/K。因此，在加热闪蒸时压接的接合部加热到高温时，如图5B所示，六硼化物单晶电极头104和金属部件108相对于热解石墨片109在相对的面方向(图5B的垂直方向的箭头)上延伸，但是，点接触部仅在热解石墨片上滑动，因此，接合部不会被热应力机械破坏。另外，热解石墨片在厚度方向(图5B的水平方向的箭头)上大幅膨胀，因此，六硼化物单晶电极头104和金属管108之间的压接力通过加热而更进一步加强，能够良好地维持机械接触和电接触。

[0058] 图6是表示加热闪蒸实施例1的场致发射电子源时的形态的实体显微镜像。符号110表示比色温度计。图7表示用比色温度计110测定的六硼化物单晶电极头104的加热温度与向丝107接入的电力的关系。

[0059] 可知通过控制向丝107接入的电力而与接入电力成比例地进行控制直到从室温到达1600℃，能够加热场致发射电子源的六硼化物单晶电极头104。

[0060] 图8是表示加热闪蒸实施例1的场致发射电子源时的加热温度和真空度的关系的图表。此外，为了进行参考，也表示将六硼化物单晶电极头104仅用Ta的金属管8保持的情况下的数据。可知在实施例1的场致发射电子源的情况下，即经由热解石墨片109用金属管108压接六硼化物单晶电极头104的情况下的真空度的变化量、与仅用金属管108接合六硼化物单晶电极头104并加热情况相比，认为在实验误差范围内是同等的，几乎没有来自热解石墨片的脱气。图9表示用四极质量分析器测定使用了Ta的金属管108和热解石墨片109时的脱气成分的结果。可知作为残留气体成分大概有用质量数1～2检测的氢、用质量数17～18检测的水、用质量数28检测的一氧化碳、用质量数44检测的二氧化碳，有机系的气体成分在检测感度内未检测出。

[0061] 实施例1的场致发射电子源可容易地进行1400℃以上的加热闪蒸，且通过使用不含有机物的石墨片109，能够防止金属管108和六硼化物单晶电极头104的反应，能够减少脱气量导致的真空度降低。另外，六硼化物单晶电极头104和石墨片109、以及石墨片109和金属部件108具有彼此以多个点机械接触的结构，相对于温度变化导致的热膨胀，仅点接触部在石墨片上滑动，能够防止起因于室温和闪蒸温度间的重复加热的热应力导致的接合部的破坏。

[0062] 图10是来自通过加热闪蒸而清洁化的六硼化物单结晶场致发射电子源的FIM像的一例。作为六硼化物使用LaB6。能够在中央确认(001)面的图案，可知在六硼化物单结晶场致发射电子源的前端形成有(001)面的结晶台面(凸线)。

[0063] 将这样制作的六硼化物单晶电极头104安装于图11所示的测量装置进行评价。安装于评价装置时暂时暴露于大气中，安装于评价装置并真空排气后，在评价前进行1400℃下的加热闪蒸，对场致发射电子源的尖锐部106的表面进行了清洁化。场致发射电子源的从六硼化物单晶电极头104发射的电子通过阳极111吸取，经过荧光板112的探针孔113向能量分析器114入射。在荧光面观察场致发射显微镜(Field Emission Microscope：FEM)像，在电子发射的(001)结晶面台面(凸线)中心与销孔的位置一致。图12表示FEM像的一例。为了容易观察FEM像，将电子束的位置从探针孔113错开若干。可知与FIM像相同，能够确认(001)面的图案，在尖锐化的六硼化物电极头104的前端(尖锐部106)能够形成(001)面的结晶台面(凸线)。图13表示发射电子的能量分析的测定结果。在使用了实施例1的LaB6的六硼化物单结晶场致发射电子源中，以与W场致发射型电子源相比低1/3左右的引出电压，能够获得具有平均狭窄约2/3的能量幅度(0.2～0.25eV)的单色性好的电子束。

[0064] 以上，根据实施例1，能够提供一种场致发射电子源及其制造方法，即使在使用了六硼化物的情况下，也能够降低噪声和经时变化，能够获得可稳定动作的单色性优异的高亮度电子束。

[0065] 实施例2

[0066] 使用图14～图20对实施例2进行说明。此外，在实施例1中记载且在实施例2中未记载的事项只要不是特别的事情，则在实施例2中也可以适用。

[0067] 在实施例1中，在六硼化物的晶体惯态轴的(001)轴向切出六硼化物单晶电极头104，在用集束离子束尖锐化的六硼化物单晶电极头中将晶体惯态面的(001)面用作电子发射面。如图14所示，2元系的六硼化物单结晶的(001)面具有形成金属终端(001)面的情况(上图)和形成硼终端(001)面的情况(下图)这两种情况。结晶表面的工作函数在电气阴性度小的金属在表面侧且电气阴性度大的硼成为主体(bulk)侧的金属终端(001)面的情况下，表面的电气双极子的极性在真空侧为正，因此，使真空障壁下降且使工作函数降低，但是，电气阴性度小的金属在主体侧且电气阴性度大的硼为表面侧的硼终端(001)面的情况下，表面的电气双极子的极性在真空侧成为负，因此，使真空障壁上升，工作函数上升。因此，在将(001)面作为电子发射面利用的情况下，必须选择性地利用金属终端(001)面。但是，在通过电场蒸发制作清洁表面的情况下，金属终端(001)面和硼终端(001)面交替出现，总是100％选择金属终端(001)面实施清洁化并非易事。

[0068] 另外，在加热闪蒸进行清洁化的情况下，金属一方与硼相比原子容易在表面移动，容易成为金属终端(001)面，但是，与热电子源不同，必须连续地加热保持平衡状态，因此，必须100％选择金属终端(001)面。进而，即使在常温下的场致发射电子源的动作中，通过取出大电流等的动作条件，通过基于强电场的电场蒸发、电子源的焦耳加热、基于诺丁汉效应(Nottingham effect)的场致发射电子源的六硼化物单晶电极头104的前端(尖锐部106)的局部加热，也能够替换电子发射面的终端面的元素组成，该情况下，发射电流有可能会阶跃状地变化。

[0069] 因此，发明人等对上述课题进行了深入研究。其结果，发现在与结晶轴垂直的结晶面台面(凸线)上将六硼化物的金属元素和硼元素混合，通过将其比率一定的结晶面用于场致发射电子源、以及将六硼化物单晶电极头104的切削方向在与该面垂直的方向切出而能够克服上述课题。

[0070] 例如，如图15A、图15B所示，通过将(011)面和(013)面等n设为奇数的(01n)面、或其等效面设为电子发射面，在场致发射电子源的六硼化物单晶电极头的制造时及场致发射电子源的动作时即使引起电场蒸发、加热蒸发等，也能够总是保持终端面的金属元素和硼元素的比率。尤其是(013)面是原子间隔宽的低密度面，且工作函数低，因此，作为场致发射电子源更优选。

[0071] 因此，在实施例2中制作了将(013)面设为电子发射面的六硼化物场致发射电子源进行评价。作为六硼化物单结晶103使用CeB6。使用图16说明实施例2的场致发射电子源的六硼化物单晶电极头104的制造方法。首先，使用X射线劳厄法等，测定六硼化物单结晶103的结晶轴，沿着(013)结晶轴，即相对于六硼化物单结晶103的长轴以18.4°的角度通过切削切出。接着，将六硼化物单晶电极头104的前端尖锐化。最近，受益于电解研磨液的研究，不使用实施例1中所用的集束离子束也能够将六硼化物单晶电极头104的前端尖锐化，在实施例2中仅由电解研磨进行了尖锐化。图17表示仅用电解研磨尖锐化的六硼化物单晶电极头104的尖锐部106的扫描电子显微镜照片。

[0072] 将这样制作的六硼化物单晶电极头104用与实施例1同样的方法组装于场致发射电子源上，安装于图11所示的测量装置上进行评价。图18表示通过加热闪蒸而清洁化了的场致发射电子源的FEM像的一例。根据本FEM像，可知能够确认(013)面的4次对称的图案，在CeB6的六硼化物场致发射电子源的尖锐部前端形成(013)面的结晶台面(凸线)。图19表示发射电子的能量半值宽度。能够以与W的场致发射型电子源相比低1/3左右的引出电压获得平均约2/3的狭窄的能量宽度(0.2～0.25eV)。

[0073] 图20是代替图11所示的能量分析器114而使用检测电流的法拉第杯进行的发射角电流密度的测定结果。在实施例2的场致发射电子源中，能够以与W场致发射型电子源相比低1/3左右的引出电压获得比W场致发射电子源高的发射角电流密度。

[0074] 根据以上实施例2，能够获得与实施例1同样的效果。另外，通过将六硼化物单晶电极头104的尖锐部106的结晶面设为以n为奇数的(01n)面或其等效面，能够抑制电子发射面的终端面的元素组成的变动。

[0075] 实施例3

[0076] 使用图21对实施例3进行说明。此外，在实施例1或2中记载且在实施例3中未记载的事项只要没有特别的事情则在实施例3中也可以适用。在实施例3中，表示搭载有使用了实施例1或2中制作的六硼化物单结晶的场致发射电子源的扫描电子显微镜的例子。此外，在实施例3中，以扫描电子显微镜为例进行说明，但不限于此。

[0077] 图21是实施例3的扫描电子显微镜的概略图。从电场放射电子源100的六硼化物单晶电极头104发射的电子通过阳极111加速而成为电子束130，用聚光透镜115、物镜116、非点修正线圈117进行集束，用偏向扫描线圈118进行扫描而向试样119上的观察区域进行照射，所发生的二次电子用二次电子检测器120检测。符号121为元素分析器。这时，从六硼化物单晶电极头104发射的电子与W场致发射电子源相比，单色性良好，因此，使聚光透镜115、物镜116等的色差降低，能够向试样119照射进一步聚光的电子束130，能够获得高分辨的扫描电子显微镜图像。另外，因为是高亮度，所以摄像时间短，也能够缩短元素分析等的分析时间。这样，通过搭载实施例1或2中记载的场致发射电子源，能够使电子显微镜的性能提高。

[0078] 以上，根据实施例3，能够获得实施例1或2的效果。另外，能够提供一种电子束装置，即使在使用了六硼化物的情况下，也能够降低噪声及经时变化，能够获得可稳定动作的单色性优异的高亮度电子束。

[0079] 如上，实施例1～3的场致发射电子源包括由金属丝构成的加热器、与上述加热器接合的金属部件、在产生了电场时从前端发射电子的六硼化物电极头、独立于上述金属部件和上述六硼化物电极头的石墨片，上述六硼化物电极头，配置成在与上述加热器延伸方向相反的方向上从上述金属部件的内部突出，并因上述石墨片而在结构上不与上述金属部件接触，而且具有上述六硼化物电极头、石墨片和金属部件机械接触且电接触的结构。

[0080] 另外，该场致发射电子源也可以包括：具有尖锐部的六硼化物单晶电极头；石墨片，其具有以使上述尖锐部露出的方式夹持上述六硼化物单晶电极头并经由多个点接触点与上述六硼化物单晶电极头接触的结构；金属部件，其具有经由上述石墨片夹持上述六硼化物单晶电极头并经由多个点接触点与上述石墨片接触的结构；与上述金属部件接合的金属制加热器。

[0081] 另外，该场致发射电子源的制造方法也可以包括：准备具有尖锐部的六硼化物单晶电极头的步骤；配置石墨片，使其以上述尖锐部露出的方式夹持上述六硼化物单晶电极头的步骤；配置金属管，使得配置成夹持上述六硼化物单晶电极头的上述石墨片配置在其内部的步骤；压接上述金属管，使得上述石墨片夹在上述金属管与上述六硼化物单晶电极头之间的步骤；和在上述金属管上接合金属制加热器的步骤。

[0082] 另外，电子束装置也可以具有上述任意的场致发射电子源、载置试样的试样台、对上述试样台上的试样照射从上述场致发射电子源发射的电子的电子光学系统。

[0083] 此外，本发明不限于上述实施例，而包括各种各样的变形例。

[0084] 例如，上述的实施例是为了容易理解本发明进行说明而详细地进行了说明，未必限定于具备所说明的全部的构成。另外，也可以将某实施例的结构的一部分置换为其它实施例的构成，另外，也可以在某实施例的结构上加上其它实施例的结构。另外，对于各实施例的结构的一部，可以进行其它的结构的追加、删除、置换。

[0085] 符号说明

[0086] 100…场致发射电子源、101…金属原子、102…硼原子、103…六硼化物单结晶、104…六硼化物单晶电极头、105…电解研磨部、106…尖锐部、107…丝、108…金属部件(金属管)、109…石墨片、110…比色温度计、111…阳极、112…荧光板、113…探针孔、114…能量分析器、115…聚光透镜、116…物镜、117…非点修正线圈、118…偏向扫描线圈、119…试样、
120…二次电子检测器、121…元素分析器、130…电子束。