一种活性硅铝粉及其制备方法

摘要

本发明公开了一种活性硅铝粉及其制备方法，所述活性硅铝粉的主要成分是无定型的氧化硅与氧化铝，其分子式为mSiO2.nAl2O3.H2O，其中m为0.001~15，n为0.001~10，比表面积为80~800m2/g，孔体积为0.1~2.8ml/g。它是将石英砂、氢氧化铝和纯碱按一定的比例混合均匀，在高温下熔融生产硅铝酸钠溶液，并与高温窑炉酸性尾气反应生成羟基二氧化硅/氧化铝沉淀和钠盐，经过了、洗涤、干燥而制成，本发明活性硅铝粉的比表面积大、孔体积大、杂质含量低；同时水与钠盐循环回收利用，生产工艺清洁。

权利要求

1.一种活性硅铝粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)、石英砂、氢氧化铝和纯碱按比例混合均匀，在600-1600℃的高温下熔融生产硅铝酸钠，水淬成硅铝酸钠液体，并补加偏铝酸钠/或铝酸钠调整浓度制成硅铝酸钠溶液，高温窑炉酸性尾气经降温、净化处理后，与硅铝酸钠溶液反应生成羟基二氧化硅/氧化铝沉淀和钠盐，其中石英砂、氢氧化铝和纯碱是按含有SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔量计添加，SiO2：Al2O3：Na2O为0.001-15：0.001-10：1；

2)、过滤洗涤的羟基二氧化硅/氧化铝沉淀滤饼经干燥制成硅铝粉，所述的硅铝粉的主要成分是无定型的氧化硅与氧化铝，其分子式为mSiO2.nAl2O3.H2O，其中m为0.001 15，n为~

0.001 10，比表面积为80 800m2/g，孔体积为0.1 2.8ml/g；

~ ~ ~

3)、滤液经换热器升温进多效蒸发器浓缩结晶得到钠盐，钠盐回用去制取硅铝酸钠溶液，而蒸发得到的冷凝水则作为水淬工序用水来制备硅铝酸钠液体和/或作洗涤用水。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的硅铝粉中，m为0.1-12，n为0.1-5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所说的硅铝酸钠溶液以氧化硅+氧化铝的干基计，浓度为20 200g/l。

~

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所说的高温窑炉酸性尾气经降温、净化处理后，与硅铝酸钠溶液反应，其反应条件是pH值控制6.0 10.5，反应温度在30~ ~

120℃。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所说的高温窑炉酸性尾气的降温处理是指高温酸性尾气与滤液通过换热器进行热交换，滤液升温后进入多效蒸发器，酸性尾气温度降低到50 100℃。

~

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所说的高温窑炉酸性尾气的净化处理是指窑炉酸性尾气经电除尘或布袋除尘设备处理，除去酸性尾气中粉尘，使酸性尾气中粉尘浓度达到60mg/Nm3以下。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说的钠盐指的是碳酸钠、硫酸钠、亚硫酸钠中的任意一种或其混合物。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说的窑炉酸性尾气指的是含CO2、SOx或其混合物的尾气。

说明书

一种活性硅铝粉及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于新型材料领域，它可以用于生产制造催化剂、分子筛、耐火与保温、吸附剂等。

背景技术

[0002] 目前市场上的硅铝粉以硅铝矿为原料，经除杂、过滤、超细、煅烧、分级、改性等工艺加工而成，其产品具有附着率强、白度高、粒度分布均匀、特别是与聚合物相溶性好，具有较强的补强性和优良的耐磨性，广泛应用于铸造涂料、橡胶、塑料、磁性材料、医药等行业，可高比例取代氧化铝粉、硅微粉、立德粉、钛白粉等高成本的填料。

[0003] 他们的Fe、Mg、Ca、Na、K等杂质含量高，不能用于一些对纯度要求高的产品制备，如催化剂、分子筛等，比表面积一般在10-60m2/g，孔体积在0.12ml/g以下。

发明内容

[0004] 本发明克服了现有市场上的硅铝粉杂质含量高、比表面积小、孔体积低等缺点，采用化学方法生产出高纯度、高比表面积的硅铝粉，同时实现了水、钠盐、酸性气资源的循环利用，实现了清洁化生产。

[0005] 本发明的活性硅铝粉的主要成分是无定型的氧化硅与氧化铝，其分子式为mSiO2.nAl2O3.H2O，其中m为0.001 15，n为0.001 10 ，，比表面积为80 800m2/g，孔体积为0.1~ ~ ~2.8ml/g。
~

[0006] 本发明优选m为0.1-12，n为0.1-5。

[0007] 本发明的活性硅铝粉可以通过以下制备方法来实现：

[0008] 1)、石英砂、氢氧化铝和纯碱按比例混合均匀，在600-1600℃的高温下熔融生产硅铝酸钠，水淬成硅铝酸钠液体，并补加偏铝酸钠/或铝酸钠调整浓度制成硅铝酸钠溶液，高温窑炉酸性尾气经降温、净化处理后，与硅铝酸钠溶液反应生成羟基二氧化硅/氧化铝沉淀和钠盐，其中石英砂、氢氧化铝和纯碱是按含有SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔量计添加，SiO2：Al2O3：Na2O为0.001-15：0.001-10：1；

[0009] 2)、过滤洗涤的羟基二氧化硅/氧化铝沉淀滤饼经干燥制成硅铝粉；

[0010] 3)、滤液经换热器升温进多效蒸发器浓缩结晶得到钠盐，钠盐回用去制取硅铝酸钠溶液，而蒸发得到的冷凝水则作为水淬工序用水来制备硅铝酸钠液体和/或作洗涤用水。

[0011] 步骤1)中所说的硅铝酸钠溶液以氧化硅+氧化铝的干基计，浓度为20 200g/l。~

[0012] 步骤1)中所说的高温窑炉酸性尾气经降温、净化处理后，与硅铝酸钠溶液反应，其反应条件是PH值控制6.0 10.5，反应温度在30 120℃。~ ~

[0013] 所说的高温窑炉酸性尾气降温处理是指高温酸性尾气与滤液通过换热器进行热交换，滤液升温后进入多效蒸发器，酸性尾气温度降低到50 100℃。~

[0014] 所说的窑炉酸性尾气净化处理是指窑炉酸性尾气经电除尘或布袋除尘设备处理，除去酸性尾气中粉尘，使酸性尾气中粉尘浓度达到60mg/Nm3以下。

[0015] 所说的钠盐指的是碳酸钠、硫酸钠、亚硫酸钠的任意一种或其混合物。

[0016] 所说的窑炉酸性尾气指的是含CO2、SOx或其混合物的尾气。

[0017] 本发明的活性硅铝粉是通过化学法生产出来的，其主要成分是无定型的氧化硅与氧化铝，且比表面积大，它的分子式表示为mSiO2.nAl2O3.H2O，硅铝粉非常纯净，氧化钠含量在0.1%wt以下，可以作为粘结剂或原材料用于生产制备催化剂、分子筛、吸附剂等，也可以直接用于吸附脱色，也可以热熔用于生产硅铝纤维，用于制造耐火与保温材料。

[0018] 本发明得到的硅铝粉非常纯净，洗涤后的氧化钠可以控制到0.1%wt以下，比表面2
积可以到80-800m/g，孔体积可以到0.1-2.8ml/g。

附图说明

[0019] 图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0020] 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明，但这些实例并不能限定本发明的保护范围。

[0021] 本发明的如下实施例是按图1中的工艺流程制备本发明活性硅铝粉。

[0022] 实施例1

[0023] 石英砂、氢氧化铝与碳酸钠按SiO2：Al2O3：Na2O的摩尔比为2.8：0.4：1混合均匀，送入温度为1400 1420℃高温窑炉(马蹄炉)中焙烧，形成高温熔融体，与水接触，生成液体，调~节浓度(以SiO2+ Al2O3计)到40g/l，送入碳化塔反应，控制PH为8.0-8.5，温度在40-65℃。

[0024] 450 800℃的含二氧化碳的尾气经换热器与水(滤液)进行换热，温度降低到80℃~以下，进入布袋除尘器进行除尘，经罗茨风机送入碳化塔，与硅铝酸钠溶液进行反应生成羟基氧化硅/氧化铝沉淀与碳酸钠。

[0025] 反应合格的物料用水进行反复多次过滤、洗涤，滤饼进干燥器在300℃下干燥，得到硅铝粉。

[0026] 滤液去换热器升温后，进入5效蒸发器进行浓缩结晶，得到碳酸钠固体与冷凝水，冷凝水去生产硅铝酸钠液体和洗涤用，碳酸钠固体回到前面与石英砂、氢氧化铝混合生产硅铝酸钠。

[0027] 经分析，活性硅铝粉分子式可表示为0.7SiO2.0.1Al2O3.H2O，其比表面积428m2/g、孔体积0.45ml/g、Na2O含量为0.10%wt。

[0028] 实施例2

[0029] 石英砂、氢氧化铝与硫酸钠/亚硫酸钠(部分碳酸钠)按SiO2：Al2O3：Na2O的摩尔比为3.0：0.3：1混合均匀，送入温度为1400 1410℃高温窑炉(马蹄炉)中焙烧，形成高温熔融~液，与水接触，生成硅铝酸钠液体，调节浓度(以SiO2+ Al2O3计)到60g/l，送入碳化反应塔，控制PH为9.0-9.5，温度在40-65℃。

[0030] 450 800℃的含二氧化碳/SOx的尾气经换热器与水(滤液)进行换热，温度降低到~65℃以下，进入布袋除尘器进行除尘，经罗茨风机送入碳化塔，与水玻璃进行反应生成羟基氧化硅与硫酸钠/亚硫酸钠(碳酸钠)。

[0031] 反应合格的物料用水进行反复多次过滤、洗涤，滤饼进干燥器在300℃下干燥，得到硅铝粉。

[0032] 滤液去换热器升温后，进入5效蒸发器进行浓缩结晶，得到硫酸钠/亚硫酸钠(碳酸钠)固体与冷凝水，冷凝水去生产液体水玻璃和洗涤用，硫酸钠/亚硫酸钠(碳酸钠)固体回到前面与石英砂、氢氧化铝等混合生产硅铝酸钠。

[0033] 经分析，活性硅铝粉分子式可表示为1.5SiO2.0.15Al2O3.H2O，其比表面积320m2/g、孔体积0.65ml/g、Na2O含量为0.05%wt。

[0034] 实施例3

[0035] 石英砂、氢氧化铝与碳酸钠按SiO2：Al2O3：Na2O的摩尔比为3.0：0.1：1混合均匀，送入温度为1400 1420℃高温窑炉(马蹄炉)中焙烧，形成高温熔融体，与水接触，生成液体，补~加浓度以氧化铝干基重量计为100g/l溶液，调整SiO2：Al2O3的摩尔比到2.8：0.4，同时调节浓度(以SiO2+ Al2O3计)到50g/l，送入碳化塔反应，控制PH为9.0-9.5，温度在40-65℃。

[0036] 450 800℃的含二氧化碳的尾气经换热器与水(滤液)进行换热，温度降低到80℃~以下，进入布袋除尘器进行除尘，经罗茨风机送入碳化塔，与硅铝酸钠溶液进行反应生成羟基氧化硅/氧化铝沉淀与碳酸钠。

[0037] 反应合格的物料用水进行反复多次过滤、洗涤，滤饼进干燥器在300℃下干燥，得到硅铝粉。

[0038] 滤液去换热器升温后，进入5效蒸发器进行浓缩结晶，得到碳酸钠固体与冷凝水，冷凝水去生产硅铝酸钠液体和洗涤用，碳酸钠固体回到前面与石英砂、氢氧化铝混合生产硅铝酸钠。

[0039] 经分析，活性硅铝粉分子式可表示为5.6SiO2.0.8Al2O3.H2O，其比表面积228m2/g、孔体积1.45ml/g、Na2O含量为0.01%wt。

[0040] 实施例4

[0041] 石英砂、氢氧化铝与碳酸钠按SiO2：Al2O3：Na2O的摩尔比为1.6：1.2：1混合均匀，送入温度为1400 1410℃高温窑炉(马蹄炉)中焙烧，形成高温熔融液，与水接触，生成硅铝酸~钠液体，调节浓度(以SiO2+ Al2O3计)到40g/l，送入碳化反应塔，控制PH为7.0-7.5，温度在
40-65℃。

[0042] 450 800℃的含二氧化碳的尾气经换热器与水(滤液)进行换热，温度降低到65℃~以下，进入布袋除尘器进行除尘，经罗茨风机送入碳化塔，与水玻璃进行反应生成羟基氧化硅与碳酸钠。

[0043] 反应合格的物料用水进行反复多次过滤、洗涤，滤饼进干燥器在300℃下干燥，得到硅铝粉。

[0044] 滤液去换热器升温后，进入多效蒸发器进行浓缩结晶，得到碳酸钠固体与冷凝水，冷凝水去生产液体水玻璃和洗涤用，碳酸钠固体回到前面与石英砂、氢氧化铝等混合生产硅铝酸钠。

[0045] 经分析，活性硅铝粉分子式可表示为0.32SiO2.0.24Al2O3.H2O，其比表面积220m2/g、孔体积0.85ml/g、Na2O含量为0.03%wt。

[0046] 实施例5

[0047] 石英砂、氢氧化铝与碳酸钠按SiO2：Al2O3：Na2O的摩尔比为2.0：1.0：1混合均匀，送入温度为1400 1410℃高温窑炉(马蹄炉)中焙烧，形成高温熔融液，与水接触，生成硅铝酸~钠液体，调节浓度(以SiO2+ Al2O3计)到60g/l，送入碳化反应塔，控制PH为8.0-9.0，温度在
45-65℃。

[0048] 450 800℃的含二氧化碳的尾气经换热器与水(滤液)进行换热，温度降低到65℃~以下，进入布袋除尘器进行除尘，经罗茨风机送入碳化塔，与水玻璃进行反应生成羟基氧化硅与碳酸钠。

[0049] 反应合格的物料用水进行反复多次过滤、洗涤，滤饼进干燥器在300℃下干燥，得到硅铝粉。

[0050] 滤液去换热器升温后，进入多效蒸发器进行浓缩结晶，得到碳酸钠固体与冷凝水，冷凝水去生产液体水玻璃和洗涤用，碳酸钠固体回到前面与石英砂、氢氧化铝等混合生产硅铝酸钠。

[0051] 经分析，活性硅铝粉分子式可表示为0.4SiO2.0.2Al2O3.H2O，其比表面积420m2/g、孔体积0.36ml/g、Na2O含量为0.01%wt。

[0052] 实施例6

[0053] 石英砂、氢氧化铝与碳酸钠按SiO2：Al2O3：Na2O的摩尔比为2.5：0.6：1混合均匀，送入温度为1400 1430℃高温窑炉(马蹄炉)中焙烧，形成高温熔融液，与水接触，生成硅铝酸~钠液体，调节浓度(以SiO2+ Al2O3计)到80g/l，送入碳化反应塔，控制PH为8.0-9.0，温度在
45-65℃。

[0054] 450 800℃的含二氧化碳的尾气经换热器与水(滤液)进行换热，温度降低到65℃~以下，进入布袋除尘器进行除尘，经罗茨风机送入碳化塔，与水玻璃进行反应生成羟基氧化硅与碳酸钠。

[0055] 反应合格的物料用水进行反复多次过滤、洗涤，滤饼进干燥器在300℃下干燥，得到硅铝粉。

[0056] 滤液去换热器升温后，进入多效蒸发器进行浓缩结晶，得到碳酸钠固体与冷凝水，冷凝水去生产液体水玻璃和洗涤用，碳酸钠固体回到前面与石英砂、氢氧化铝等混合生产硅铝酸钠。

[0057] 经分析，活性硅铝粉分子式可表示为0.71SiO2.0.09Al2O3.H2O，其比表面积268m2/g、孔体积0.66ml/g、Na2O含量为0.02%wt。

[0058] 实施例7

[0059] 石英砂、氢氧化铝与碳酸钠按SiO2：Al2O3：Na2O的摩尔比为2.5：0.8：1混合均匀，送入温度为1400 1430℃高温窑炉(马蹄炉)中焙烧，形成高温熔融液，与水接触，生成硅铝酸~钠液体，调节浓度(以SiO2+ Al2O3计)到30g/l，送入碳化反应塔，控制PH为9.0-9.5，温度在
45-65℃。

[0060] 450 800℃的含二氧化碳的尾气经换热器与水(滤液)进行换热，温度降低到65℃~以下，进入布袋除尘器进行除尘，经罗茨风机送入碳化塔，与水玻璃进行反应生成羟基氧化硅与碳酸钠。

[0061] 反应合格的物料用水进行反复多次过滤、洗涤，滤饼进干燥器在300℃下干燥，得到硅铝粉。

[0062] 滤液去换热器升温后，进入多效蒸发器进行浓缩结晶，得到碳酸钠固体与冷凝水，冷凝水去生产液体水玻璃和洗涤用，碳酸钠固体回到前面与石英砂、氢氧化铝等混合生产硅铝酸钠。

[0063] 经分析，活性硅铝粉分子式可表示为0.42SiO2.0.06Al2O3.H2O，其比表面积268m2/g、孔体积1.26ml/g、Na2O含量为0.02%wt。

[0064] 实施例8

[0065] 石英砂、氢氧化铝与碳酸钠按SiO2：Al2O3：Na2O的摩尔比为0.8：1.8：1混合均匀，送入温度为1380 1400℃高温窑炉(马蹄炉)中焙烧，形成高温熔融液，与水接触，生成硅铝酸~钠液体，调节浓度(以SiO2+ Al2O3计)到30g/l，送入碳化反应塔，控制PH为9.0-9.5，温度在
45-65℃。

[0066] 450 800℃的含二氧化碳的尾气经换热器与水(滤液)进行换热，温度降低到65℃~以下，进入布袋除尘器进行除尘，经罗茨风机送入碳化塔，与水玻璃进行反应生成羟基氧化硅与碳酸钠。

[0067] 反应合格的物料用水进行反复多次过滤、洗涤，滤饼进干燥器在300℃下干燥，得到硅铝粉。

[0068] 滤液去换热器升温后，进入多效蒸发器进行浓缩结晶，得到碳酸钠固体与冷凝水，冷凝水去生产液体水玻璃和洗涤用，碳酸钠固体回到前面与石英砂、氢氧化铝等混合生产硅铝酸钠。

[0069] 经分析，活性硅铝粉分子式可表示为0.13SiO2.0.3Al2O3.H2O，其比表面积468m2/g、孔体积1.36ml/g、Na2O含量为0.025%wt。

[0070] 最后应说明的是：以上实施仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。