一种回收金属表面化学氧化处理废液的方法

摘要

本发明提供了一种回收金属表面化学氧化处理废液的方法，包括如下步骤：收集表面化学氧化处理废液；过滤表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；将粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；将第一混合物进行烘干；将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；对小颗粒的第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的第一混合物；对筛选出的粒径大于100μm的第一混合物进行第一热处理，得到活化的第二混合物；对第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；混合小颗粒的第一混合物以及小颗粒的第二混合物，得到第三混合物；对第三混合物进行热压处理。

权利要求

1.一种回收金属表面化学氧化处理废液的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：收集表面化学氧化处理废液；

过滤所述表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；

提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；

将所述粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及所述表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；

将所述第一混合物进行烘干；

将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；

对所述第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的所述第一混合物；

对筛选出的粒径大于100μm的所述第一混合物进行第一热处理，得到第二混合物；

对所述第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；

混合所述第一混合物以及所述第二混合物，得到第三混合物；

对所述第三混合物进行热压处理；

所述第一热处理的工艺为：热处理气氛为氢气气氛，热处理温度为500-600℃，热处理时间为1-2h；

所述第一球磨的工艺为：球磨速度为600-800r/min，球磨时间为3-4h；

所述第二球磨的工艺为：球磨速度为500-600r/min，球磨时间为3-4h。

2.如权利要求1所述的回收金属表面化学氧化处理废液的方法，其特征在于：所述方法还包括：对所述上清液进行多级沉淀处理。

3.如权利要求1所述的回收金属表面化学氧化处理废液的方法，其特征在于：所述烘干的工艺为：烘干温度为400-500℃，烘干时间为30-40min。

4.如权利要求1所述的回收金属表面化学氧化处理废液的方法，其特征在于：所述热压处理的工艺为：压力为50-70MPa，热压温度为1200-1300℃，热压时间为40-50min。

说明书

一种回收金属表面化学氧化处理废液的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及金属表面处理废液回收领域，特别涉及一种回收金属表面化学氧化处理废液的方法。

背景技术

[0002] 改革开放以来，尤其是进入21世纪以后，中国经济得到飞速发展，但中国经济的发展是以电子、化工等加工制造业的快速发展为基础的。表面处理是现代工业发展的一个基础行业，而化学镀是表面处理的一个基础工艺，因其具有工艺简单方便、镀层均匀、耐磨性好、硬度高、镀件不受导电性和外形限制、不需外加电源等优点，在航空航天、石油化工、电子、机械、纺织等领域得到广泛应用。然而，庞大的化学镀产业在助长现代工业快速发展的同时，也带来了严重的环境污染问题，周期性报废的化学镀槽液通常具有污染物成分复杂、浓度高、有毒有害以及处理难度大等特点，除含有高浓度的重金属以外，还含有高浓度的难降解有机物和无机盐，这类废液如果排放到环境中，会对人们的生活环境造成极大的危害，该类废液被列入国家危险废物名录，是国家环保领域“十二五”重点管控对象。因此，研究开发绿色、高效、经济的化学镀废液处理技术，最大限度的减少其对人们生活环境的污染和危害，是环境保护工作者面临的艰巨任务。

[0003] 公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种回收金属表面化学氧化处理废液的方法，从而克服现有技术的缺点。

[0005] 为实现上述目的，本发明提供了一种回收金属表面化学氧化处理废液的方法，其特征在于：方法包括如下步骤：收集表面化学氧化处理废液；过滤表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；将粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；将第一混合物进行烘干；将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；对小颗粒的第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的第一混合物；对筛选出的粒径大于100μm的第一混合物进行第一热处理，得到活化的第二混合物；对第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；混合小颗粒的第一混合物以及小颗粒的第二混合物，得到第三混合物；对第三混合物进行热压处理。

[0006] 优选地，上述技术方案中，方法还包括：对上清液进行多级沉淀处理。

[0007] 优选地，上述技术方案中，烘干的工艺为：烘干温度为400-500℃，烘干时间为30-40min。

[0008] 优选地，上述技术方案中，第一球磨的工艺为：球磨速度为600-800r/min，球磨时间为3-4h。

[0009] 优选地，上述技术方案中，第一热处理的工艺为：热处理气氛为氢气气氛，热处理温度为500-600℃，热处理时间为1-2h。

[0010] 优选地，上述技术方案中，第二球磨的工艺为：球磨速度为500-600r/min，球磨时间为3-4h。

[0011] 优选地，上述技术方案中，热压处理的工艺为：压力为50-70MPa，热压温度为1200-1300℃，热压时间为40-50min。

[0012] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：现有技术已经提出了许多化学表面处理废液的处理以及无害化方法，例如对于废液进行电泳、沉淀、多级沉淀等等，这些方法较为有效的降低了废液中的有害重金属的含量，但是这些方法仍然存在一些缺陷。首先，现有技术的方法重视废液的无害化处理，对于废液的回收方法涉及较少，并且现有技术的方法并没有真正做到对废液进行回收再利用。其次，现有技术虽然提出过利用废液中的固体物质制造硬质颗粒的现有技术，但是这种现有技术仍然属于实验室研究阶段，不能直接应用到实际工业用途。如果将这种方法用于数吨或者数十吨级的工业应用当中，则将导致废液中的颗粒粒度不均匀，从而导致生产的硬质颗粒致密度低、强度差、形状不均匀。为了解决现有技术的问题，本发明提出了新的废液回收利用方法，利用废渣生产硬质颗粒，真正实现了废液的再利用。同时由于本申请提出的独特的制备工艺，使得本发明的方法可以真正应用于工业生产。

具体实施方式

[0013] 下面将更详细地描述本公开的示例性实施方式。本公开的示例性实施方式，应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。首先需要指出，在第三混合物进行热压处理之后，能够得到硬质颗粒。

[0014] 实施例1

[0015] 以如下方法回收金属表面化学氧化处理废液：收集表面化学氧化处理废液；过滤表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；将粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；将第一混合物进行烘干；将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；对小颗粒的第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的第一混合物；对筛选出的粒径大于100μm的第一混合物进行第一热处理，得到活化的第二混合物；对第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；混合小颗粒的第一混合物以及小颗粒的第二混合物，得到第三混合物；对第三混合物进行热压处理。方法还包括：对上清液进行多级沉淀处理。烘干的工艺为：烘干温度为400℃，烘干时间为40min。第一球磨的工艺为：球磨速度为600r/min，球磨时间为4h。第一热处理的工艺为：热处理气氛为氢气气氛，热处理温度为500℃，热处理时间为 2h。第二球磨的工艺为：球磨速度为500r/min，球磨时间为4h。热压处理的工艺为：压力为50MPa，热压温度为1300℃，热压时间为50min。

[0016] 实施例2

[0017] 以如下方法回收金属表面化学氧化处理废液：收集表面化学氧化处理废液；过滤表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；将粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；将第一混合物进行烘干；将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；对小颗粒的第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的第一混合物；对筛选出的粒径大于100μm的第一混合物进行第一热处理，得到活化的第二混合物；对第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；混合小颗粒的第一混合物以及小颗粒的第二混合物，得到第三混合物；对第三混合物进行热压处理。方法还包括：对上清液进行多级沉淀处理。烘干的工艺为：烘干温度为500℃，烘干时间为 30min。第一球磨的工艺为：球磨速度为800r/min，球磨时间为3h。第一热处理的工艺为：热处理气氛为氢气气氛，热处理温度为600℃，热处理时间为 1h。
第二球磨的工艺为：球磨速度为600r/min，球磨时间为3h。热压处理的工艺为：压力为
70MPa，热压温度为1200℃，热压时间为40min。

[0018] 实施例3

[0019] 以如下方法回收金属表面化学氧化处理废液：收集表面化学氧化处理废液；过滤表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；将粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；将第一混合物进行烘干；将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；对小颗粒的第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的第一混合物；对筛选出的粒径大于100μm的第一混合物进行第一热处理，得到活化的第二混合物；对第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；混合小颗粒的第一混合物以及小颗粒的第二混合物，得到第三混合物；对第三混合物进行热压处理。方法还包括：对上清液进行多级沉淀处理。烘干的工艺为：烘干温度为450℃，烘干时间为 35min。第一球磨的工艺为：球磨速度为700r/min，球磨时间为3.5h。第一热处理的工艺为：热处理气氛为氢气气氛，热处理温度为550℃，热处理时间为 
1.5h。第二球磨的工艺为：球磨速度为550r/min，球磨时间为3.5h。热压处理的工艺为：压力为60MPa，热压温度为1250℃，热压时间为45min。

[0020] 实施例4

[0021] 以如下方法回收金属表面化学氧化处理废液：收集表面化学氧化处理废液；过滤表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；将粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；将第一混合物进行烘干；将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；对小颗粒的第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的第一混合物；对筛选出的粒径大于100μm的第一混合物进行第一热处理，得到活化的第二混合物；对第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；混合小颗粒的第一混合物以及小颗粒的第二混合物，得到第三混合物；对第三混合物进行热压处理。方法还包括：对上清液进行多级沉淀处理。烘干的工艺为：烘干温度为550℃，烘干时间为 20min。第一球磨的工艺为：球磨速度为700r/min，球磨时间为3.5h。第一热处理的工艺为：热处理气氛为氢气气氛，热处理温度为550℃，热处理时间为 
1.5h。第二球磨的工艺为：球磨速度为550r/min，球磨时间为3.5h。热压处理的工艺为：压力为60MPa，热压温度为1250℃，热压时间为45min。

[0022] 实施例5

[0023] 以如下方法回收金属表面化学氧化处理废液：收集表面化学氧化处理废液；过滤表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；将粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；将第一混合物进行烘干；将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；对小颗粒的第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的第一混合物；对筛选出的粒径大于100μm的第一混合物进行第一热处理，得到活化的第二混合物；对第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；混合小颗粒的第一混合物以及小颗粒的第二混合物，得到第三混合物；对第三混合物进行热压处理。方法还包括：对上清液进行多级沉淀处理。烘干的工艺为：烘干温度为450℃，烘干时间为 35min。第一球磨的工艺为：球磨速度为1000r/min，球磨时间为5h。第一热处理的工艺为：热处理气氛为氢气气氛，热处理温度为550℃，热处理时间为 
1.5h。第二球磨的工艺为：球磨速度为550r/min，球磨时间为3.5h。热压处理的工艺为：压力为60MPa，热压温度为1250℃，热压时间为45min。

[0024] 实施例6

[0025] 以如下方法回收金属表面化学氧化处理废液：收集表面化学氧化处理废液；过滤表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；将粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；将第一混合物进行烘干；将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；对小颗粒的第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的第一混合物；对筛选出的粒径大于100μm的第一混合物进行第一热处理，得到活化的第二混合物；对第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；混合小颗粒的第一混合物以及小颗粒的第二混合物，得到第三混合物；对第三混合物进行热压处理。方法还包括：对上清液进行多级沉淀处理。烘干的工艺为：烘干温度为450℃，烘干时间为 35min。第一球磨的工艺为：球磨速度为700r/min，球磨时间为3.5h。第一热处理的工艺为：热处理气氛为氢气气氛，热处理温度为700℃，热处理时间为 
0.5h。第二球磨的工艺为：球磨速度为550r/min，球磨时间为3.5h。热压处理的工艺为：压力为60MPa，热压温度为1250℃，热压时间为45min。

[0026] 实施例7

[0027] 以如下方法回收金属表面化学氧化处理废液：收集表面化学氧化处理废液；过滤表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；将粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；将第一混合物进行烘干；将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；对小颗粒的第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的第一混合物；对筛选出的粒径大于100μm的第一混合物进行第一热处理，得到活化的第二混合物；对第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；混合小颗粒的第一混合物以及小颗粒的第二混合物，得到第三混合物；对第三混合物进行热压处理。方法还包括：对上清液进行多级沉淀处理。烘干的工艺为：烘干温度为500℃，烘干时间为 30min。第一球磨的工艺为：球磨速度为800r/min，球磨时间为3h。第一热处理的工艺为：热处理气氛为氢气气氛，热处理温度为600℃，热处理时间为 1h。
第二球磨的工艺为：球磨速度为700r/min，球磨时间为5h。热压处理的工艺为：压力为
60MPa，热压温度为1250℃，热压时间为45min。

[0028] 实施例8

[0029] 以如下方法回收金属表面化学氧化处理废液：收集表面化学氧化处理废液；过滤表面化学氧化处理废液，得到表面化学氧化处理废渣和上清液；提供粉煤灰、炉渣以及珍珠岩；将粉煤灰、炉渣、珍珠岩以及表面化学氧化处理废渣混合，得到第一混合物；将第一混合物进行烘干；将烘干的第一混合物进行第一球磨，得到小颗粒的第一混合物；对小颗粒的第一混合物进行筛分，筛选出粒径大于100μm的第一混合物；对筛选出的粒径大于100μm的第一混合物进行第一热处理，得到活化的第二混合物；对第二混合物进行第二球磨，得到小颗粒的第二混合物；混合小颗粒的第一混合物以及小颗粒的第二混合物，得到第三混合物；对第三混合物进行热压处理。方法还包括：对上清液进行多级沉淀处理。烘干的工艺为：烘干温度为450℃，烘干时间为 35min。第一球磨的工艺为：球磨速度为700r/min，球磨时间为3.5h。第一热处理的工艺为：热处理气氛为氢气气氛，热处理温度为550℃，热处理时间为 
1.5h。第二球磨的工艺为：球磨速度为550r/min，球磨时间为3.5h。热压处理的工艺为：压力为100MPa，热压温度为1400℃，热压时间为10min。

[0030] 对实施例1-8得到的硬质颗粒进行筒压强度和空隙率的测试。

[0031] 表1

[0032]   筒压强度(MPa) 空隙率(％)
实施例1 5.2 18
实施例2 5.3 17
实施例3 5.4 17
实施例4 3.7 23
实施例5 3.8 24
实施例6 4.1 27
实施例7 3.9 25
实施例8 3.4 25

[0033] 前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。