本发明涉及一种注射成型制备石墨烯增强镁基复合材料的方法，是针对石墨烯在镁合金基体中分散不均匀、难以与基体形成牢固界面结合的情况，采用半固态注射成型方法，以镁合金为基体、石墨烯为增强体，经混粉、加料、定量输送、加热、螺杆剪切、制备半固态浆液、高速注射成型，制成石墨烯增强镁基复合材料，此设备方法工艺先进、数据精确翔实、工序严密、制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达82.2HV、抗拉强度达235MPa、延伸率达7.22％，是先进的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。
1.一种注射成型制备石墨烯增强镁基复合材料的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：石墨烯、镁合金、无水乙醇、氧化镁、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位石墨烯：C 固态粉体 30g±0.001g镁合金：AZ91D 固态粉体 5000g±0.001g无水乙醇：C2H5OH 液态液体 2000mL ±10mL氧化镁：MgO 固态固体 300g±5g
氩气：Ar 气态气体 800000cm±100 cm制备方法如下：
称取石墨烯30g±0.001g、镁合金5000g±0.001g，置于混粉机中混合，混粉机转速20r/min，混粉时间30min，成镁合金石墨烯混合颗粒；
注射成型机料筒共有H1、H2、H3、H4、H5、H6、NH、LNH 八个区域，H1 H4区域为加温段，H1~加热温度为480℃，H2加热温度为585℃，H3加热温度为600℃，H4加热温度为628℃；混合颗粒在H1-H4区域内受到加热，H5和H6区域为保温区域，温度设定为628℃，对加热形成的浆料进行保温；NH和LNH区域为注射准备区，温度设定为600℃；
通过输入阀向注射成型设备中通入氩气，通入时间20min，待氩气充满注射成型设备内部，关闭输入阀；将混料的镁合金石墨烯混合颗粒加入到成型机储料斗中，储料斗中送料螺杆通过旋转不断地将混合颗粒送入旋转剪切机构，每次送料量为800g，达到设定量后，送料螺杆停止旋转；
成型机料筒内部的螺旋剪切输送杆转速设定为168r/min，螺旋剪切输送杆在旋转过程中，对混合颗粒施加切剪力，同时将浆料输送至冲头前端空腔内；
①用加热机对成型模具进行预热，预热温度为300℃；
②将脱模剂氧化镁均匀喷涂在模具型腔表面，厚度为0.15mm；
③半固态浆料由螺杆旋转输送至冲头前方空腔内，当浆料体积积累达到459cm3时，注射机推动冲头，把浆料以3m/s的速度高速射出，充满模具形腔之后，施加200Mpa压力进行保压，半固态浆料凝固成型；
④脱模，打开成型模具，取出铸件，冷却至25℃，得到石墨烯增强镁基复合材料；
用无水乙醇清洗石墨烯增强镁基复合材料，清洗后晾干，使表面洁净；
对制备的石墨烯增强镁基复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
结论：石墨烯增强镁基复合材料为矩形块体，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达到82.2HV，抗拉强度达到235MPa，延伸率达到7.22%，石墨烯在镁合金基体中分散均匀，与镁基体有良好的界面结合。
一种注射成型制备石墨烯增强镁基复合材料的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种注射成型制备石墨烯增强镁基复合材料的方法，属于有色金属复合材料制备及应用的技术领域。
背景技术
[0002] 石墨烯具有优异的力学性能、热学性能和电学性能，是制备金属基纳米复合材料较为理想的增强体，通过向镁基体中添加石墨烯制备石墨烯增强镁基复合材料，可提高其综合性能，从而拓展镁合金的应用范围，同时为镁基复合材料工业化生产创造有利条件；但是石墨烯易团聚，难以在镁合金中均匀分散，其界面润湿性差，不易与镁及镁合金形成强力的界面结合，这是石墨烯增强镁基复合材料制备中的难题。
[0003] 如何将石墨烯均匀分散到镁合金金属基体中，并且在不破坏石墨烯的微观结构的情况下使石墨烯和金属基体间形成良好的界面结合，是技术难题；当前，石墨烯作为增强相制备镁基复合材料还处于研究阶段，其工艺技术还有待进一步提高。
[0004] 目前，石墨烯增强镁基复合材料主要是采用粉末冶金的制备方法，这种制备方法成型工艺复杂，设备成本高，只能制作成型结构简单的零件，且生产周期长；另一种常用方法是熔融搅拌铸造法，该方法成型工艺复杂，工艺过程中的温度难以准确控制，石墨烯易发生团聚和被高温烧毁；与之比较，半固态注射成型对于石墨烯增强镁基复合材料的制备有较多潜在优势，此技术还处于科学研究中。
发明内容
[0005] 发明目的
[0006] 本发明的目的是针对背景技术的状况，以镁合金为基体，石墨稀为增强增韧剂，经混粉、加料、定量输送、制备半固态浆液、快速注射，制成石墨烯增强镁基复合材料，以提高镁基复合材料的力学性能。
[0007] 技术方案
[0008] 本发明使用的化学物质材料为：石墨烯、镁合金，无水乙醇、氧化镁、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
[0009]
[0010] 制备方法如下：
[0011] (1)混粉
[0012] 称取石墨烯30g±0.001g、镁合金5000g±0.001g，置于混粉机中混合，混粉机转数20r/min，混粉时间30min，成镁合金石墨烯混合颗粒；
[0013] (2)注射成型机料筒预热
[0014] 注射成型机料筒共有H1、H2、H3、H4、H5、H6、NH、LNH 8个区域，H1～H4区域为加温段，H1加热温度为480℃，H2加热温度为585℃，H3加热温度为600℃，H4加热温度为628℃；混合颗粒在H1-H4区域内受到加热，H5和H6区域为保温区域，温度设定为628℃，对加热形成的浆料进行保温；NH和LNH区域为注射准备区，温度设定为600℃；
[0015] (3)加料
[0016] 通过输入阀向注射成型设备中通入氩气，通入时间20min，待氩气充满注射成型设备内部，关闭输入阀；将混料的镁合金石墨烯混合颗粒加入到成型机储料斗中，储料斗中送料螺杆通过旋转不断地将混合颗粒送入旋转剪切机构，每次送料量为800g，达到设定量后，送料螺杆停止旋转；
[0017] (4)送料
[0018] 成型机料筒内部的螺旋剪切输送杆转数设定为168r/min，螺旋剪切输送杆在旋转过程中，对混合颗粒施加切剪力，同时将浆料输送至冲头前端空腔内；
[0019] (5)射出成型
[0020] ①用加热机对成型模具进行预热，预热温度为300℃；
[0021] ②将脱模剂氧化镁均匀喷涂在模具型腔表面，厚度为0.15mm；
[0022] ③半固态浆料由螺杆旋转输送至冲头前方空腔内，当浆料体积积累达到459cm3时，注射机推动冲头，把浆料以3m/s的速度高速射出，充满模具形腔之后，施加200Mpa压力进行保压，半固态浆料凝固成型；
[0023] ④脱模，打开成型模具，取出铸件，冷却至25℃，得到石墨烯增强镁基复合材料；
[0024] (6)清理、清洗
[0025] 用无水乙醇清洗石墨烯增强镁基复合材料，清洗后晾干，使表面洁净；
[0026] (7)检测、分析、表征
[0027] 对制备的石墨烯增强镁基复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
[0028] 用金相分析仪进行金相组织分析；
[0029] 用扫描电镜进行形貌分析；
[0030] 用X射线衍射仪进行物相鉴定分析；
[0031] 用维氏硬度计进行硬度分析；
[0032] 用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
[0033] 结论：石墨烯增强镁基复合材料为矩形块体，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达到82.2HV，抗拉强度达到235Mpa，延伸率达到7.22％，石墨烯在镁合金基体中分散均匀，与镁基体有良好的界面结合。
[0034] 有益效果
[0035] 本发明与背景技术相比具有明显的先进性，针对石墨烯在镁合金基体中分散不均匀、难以与基体形成牢固界面结合的情况，采用半固态注射成型的方法，以镁合金为基体、石墨稀为增强体，经混粉、加料、定量输送、加热、螺杆剪切、制备半固态浆液、高速注射成型，制成石墨烯增强镁基复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，工序严密，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达82.2HV，抗拉强度达235Mpa，延伸率达7.22％，是先进的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。
附图说明
[0036] 图1，石墨烯增强镁基复合材料半固态触变注射成型状态图；
[0037] 图2，石墨烯增强镁基复合材料金相组织形貌图；
[0038] 图3，石墨烯增强镁基复合材料扫描电镜微观形貌图；
[0039] 图4，石墨烯增强镁基复合材料扫描电镜微观形貌能谱分析图；
[0040] 图中所示，附图标记清单如下：
[0041] 1、石墨烯+镁合金混合颗粒，2、储料漏斗，3、注射机加料斗，4、送料螺杆，5、加料通道，6、金属料筒，7、H1加热器，8、H2加热器，9、H3加热器，10、H4加热器，11、H5加热器，12、H6加热器，13、NH加热器，14、LNH加热器，15、螺旋剪切输送杆，16、注射冲头，17、注射机，18、旋转驱动机构，19、固定模背板，20、固定模，21、活动模，22、活动模背板，23、半固态注射成型件，24、氩气输入阀，25、氩气出气孔具体实施方式：
[0042] 以下结合附图对本发明做进一步说明：
[0043] 图1所示，为石墨烯增强镁基复合材料半固态触变注射成型状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
[0044] 石墨烯镁合金半固态浆料的混合处理是在半固态触变注射成型装置中进行的，是在加料、定量输送、加热、螺杆剪切、制备半固态浆液、高速注射成型过程中完成的；
[0045] 混合的石墨烯/镁合金混合颗粒1加入到装置的储料漏斗2中，储料漏斗2与注射机加料斗3连接，注射机加料斗3中空部分为送料螺杆4，氩气由氩气输入阀24输入注射成型设备，并由氩气出气孔25输出；送料螺杆4通过旋转将混合颗粒1通过加料通道5输送到金属料筒6中，金属套筒6具有加热、输送，注射功能；金属套筒6内部有螺旋剪切输送杆15，由旋转驱动机构18带动旋转；螺旋剪切输送杆15通过旋转，将混合颗粒1向固定模背板19端输送，同时施加剪切力；混合颗粒1在被输送过程中，依次经过H1加热器7、H2加热器8、H3加热器9、H4加热器10，被逐步升温加热，结合螺旋剪切输送杆15的剪切作用，形成半固态浆料；半固态浆料经过H5加热器11、H6加热器12、NH加热器13、LNH加热器14；在H5加热器11和H6加热器12处为保温阶段，保证浆料的固液混合状态；浆料进入NH加热器13和LNH加热器14范围内，温度降低并保温，保证浆料呈现固液两相混合；半固态浆料被输送至注射冲头16前段的空腔内，待空腔内浆料达到设定量，由注射机17快速推进旋转剪切输送杆15、螺杆顶端注射冲头16，将半固态浆料高速注射入固定模20型腔内部，经活动模背板22形成半固态注射成型件23。
[0046] 图2所示，为石墨烯增强镁基复合材料金相组织形貌图，图中所示，金相组织中初生Mg晶粒呈现球状或近球状，晶粒分布均匀，晶粒尺寸明显细化，且在组织中分布有石墨烯。
[0047] 图3所示，为石墨烯增强镁基复合材料扫描电镜微观形貌图，图中标记处的凸起物为分布在镁合金基体中的石墨烯。
[0048] 图4所示，为石墨烯增强镁基复合材料扫描电镜微观形貌能谱分析图，图中检测到碳元素存在，说明镁基复合材料中存在石墨烯。
