一种导电石墨烯材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种导电石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：山梨醇酐单油酸脂0.5‑1、硬脂酸2‑3、胺基炭黑10‑13、石墨烯100‑116、高锰酸钾10‑20、聚磷酸铵1‑2、聚酰胺蜡微粉2‑3，本发明通过胺与硬脂酸的反应，从而改善了石墨烯与炭黑间的结合强度，同时，引入的聚酰胺蜡微粉则可以提高粘结强度，从而增强了成品材料的力学稳定性，本发明的材料具有很好的导电稳定性，且质轻，品质高。

权利要求

1.一种导电石墨烯材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：山梨醇酐单油酸脂0.5-1、硬脂酸2-3、胺基炭黑10-13、石墨烯100-116、高锰酸钾10-

20、聚磷酸铵1-2、聚酰胺蜡微粉2-3。

2.根据权利要求1所述的一种导电石墨烯材料，其特征在于，所述的胺基炭黑是由下述重量份的原料组成的：乙炔炭黑25-30、三乙胺1-2、8-羟基喹啉0.4-0.5、乙二醇苯醚0.01-0.02；

所述的胺基炭黑的制备方法，包括以下步骤：

（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量10-15倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，得醇分散液；

（2）取乙炔炭黑、三乙胺混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，在65-70℃下保温搅拌1-2小时，得炭黑分散液；

（3）取上述醇分散液、炭黑分散液混合，搅拌均匀，加入乙二醇苯醚，超声5-10分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得胺基炭黑。

3.一种如权利要求1所述导电石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取石墨烯，加入到其重量35-40倍的、96-98%的硫酸溶液中，搅拌1-2小时，加入高锰酸钾，升高温度为40-50℃，保温搅拌60-70分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥20-

30分钟，冷却，得氧化石墨烯；

（2）取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量6-8倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺分散液；

（3）取聚磷酸铵、硬脂酸混合，在60-70℃下保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量3-5倍的去离子水中，搅拌均匀，得聚磷酸铵水溶液；

（4）取上述氧化石墨烯，加入到聚磷酸铵水溶液中，超声4-10分钟，得石墨烯分散液；

（5）取胺基炭黑，加入到上述石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入到上述酰胺分散液中，升高温度为65-70℃，保温搅拌1-2小时，加入山梨醇酐单油酸脂，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空75-80℃下干燥40-50分钟，即得所述导电石墨烯材料。

说明书

一种导电石墨烯材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料领域，具体涉及一种导电石墨烯材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 石墨烯出色的物理性能，促使了其在高分子材料领域中的研究与应用，人们总是努力地尝试将石墨烯与聚合物制成复合材料，试图通过石墨烯来改进聚合物的导电、导热及其他特殊的性能；

[0003] 从导电机理的角度，导电聚合物可大致分为两大类，其中第一类是复合型导电聚合物，是指聚合物为基体，与各种导电性填料（如金属粉末、导电炭黑、石墨等）通过共混、层压等复合方法而制得的具有一定导电能力的材料；然而这种方法大多都要在高温高压下进行，对设备要求高，且能耗较高。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种导电石墨烯材料及其制备方法。

[0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0006] 一种导电石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：

[0007] 山梨醇酐单油酸脂0.5-1、硬脂酸2-3、胺基炭黑10-13、石墨烯100-116、高锰酸钾10-20、聚磷酸铵1-2、聚酰胺蜡微粉2-3。

[0008] 所述的胺基炭黑是由下述重量份的原料组成的：

[0009] 乙炔炭黑25-30、三乙胺1-2、8-羟基喹啉0.4-0.5、乙二醇苯醚0.01-0.02；

[0010] 所述的胺基炭黑的制备方法，包括以下步骤：

[0011] （1）取8-羟基喹啉，加入到其重量10-15倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，得醇分散液；

[0012] （2）取乙炔炭黑、三乙胺混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，在65-70℃下保温搅拌1-2小时，得炭黑分散液；

[0013] （3）取上述醇分散液、炭黑分散液混合，搅拌均匀，加入乙二醇苯醚，超声5-10分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得胺基炭黑。

[0014] 一种导电石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：

[0015] （1）取石墨烯，加入到其重量35-40倍的、96-98%的硫酸溶液中，搅拌1-2小时，加入高锰酸钾，升高温度为40-50℃，保温搅拌60-70分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥20-30分钟，冷却，得氧化石墨烯；

[0016] （2）取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量6-8倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺分散液；

[0017] （3）取聚磷酸铵、硬脂酸混合，在60-70℃下保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量3-5倍的去离子水中，搅拌均匀，得聚磷酸铵水溶液；

[0018] （4）取上述氧化石墨烯，加入到聚磷酸铵水溶液中，超声4-10分钟，得石墨烯分散液；

[0019] （5）取胺基炭黑，加入到上述石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入到上述酰胺分散液中，升高温度为65-70℃，保温搅拌1-2小时，加入山梨醇酐单油酸脂，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空75-80℃下干燥40-50分钟，即得所述导电石墨烯材料。

[0020] 本发明的优点：

[0021] 本发明采用三乙胺处理炭黑，有效的改善了炭黑的表面活性，之后将石墨烯氧化，分散到含有硬脂酸的聚磷酸铵水溶液中，再以聚酰胺蜡微粉的二甲基甲酰胺溶液为反应溶剂，通过胺与硬脂酸的反应，从而改善了石墨烯与炭黑间的结合强度，同时，引入的聚酰胺蜡微粉则可以提高粘结强度，从而增强了成品材料的力学稳定性，本发明的材料具有很好的导电稳定性，品质高。

具体实施方式

[0022] 实施例1

[0023] 一种导电石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：

[0024] 山梨醇酐单油酸脂0.5、硬脂酸2、胺基炭黑10、石墨烯100、高锰酸钾10、聚磷酸铵1、聚酰胺蜡微粉2。

[0025] 所述的胺基炭黑是由下述重量份的原料组成的：

[0026] 乙炔炭黑25、三乙胺1、8-羟基喹啉0.4、乙二醇苯醚0.01；

[0027] 所述的胺基炭黑的制备方法，包括以下步骤：

[0028] （1）取8-羟基喹啉，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，得醇分散液；

[0029] （2）取乙炔炭黑、三乙胺混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，在65℃下保温搅拌1小时，得炭黑分散液；

[0030] （3）取上述醇分散液、炭黑分散液混合，搅拌均匀，加入乙二醇苯醚，超声5分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得胺基炭黑。

[0031] 一种导电石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：

[0032] （1）取石墨烯，加入到其重量35倍的、96%的硫酸溶液中，搅拌1小时，加入高锰酸钾，升高温度为40℃，保温搅拌60分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80℃下干燥20分钟，冷却，得氧化石墨烯；

[0033] （2）取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量6倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺分散液；

[0034] （3）取聚磷酸铵、硬脂酸混合，在60℃下保温搅拌10分钟，加入到混合料重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，得聚磷酸铵水溶液；

[0035] （4）取上述氧化石墨烯，加入到聚磷酸铵水溶液中，超声4分钟，得石墨烯分散液；

[0036] （5）取胺基炭黑，加入到上述石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入到上述酰胺分散液中，升高温度为6℃，保温搅拌1-2小时，加入山梨醇酐单油酸脂，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空75℃下干燥40分钟，即得所述导电石墨烯材料。

[0037] 实施例2

[0038] 一种导电石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：

[0039] 山梨醇酐单油酸脂1、硬脂酸3、胺基炭黑13、石墨烯116、高锰酸钾20、聚磷酸铵2、聚酰胺蜡微粉3。

[0040] 所述的胺基炭黑是由下述重量份的原料组成的：

[0041] 乙炔炭黑30、三乙胺2、8-羟基喹啉0.5、乙二醇苯醚0.02；

[0042] 所述的胺基炭黑的制备方法，包括以下步骤：

[0043] （1）取8-羟基喹啉，加入到其重量15倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，得醇分散液；

[0044] （2）取乙炔炭黑、三乙胺混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，在70℃下保温搅拌2小时，得炭黑分散液；

[0045] （3）取上述醇分散液、炭黑分散液混合，搅拌均匀，加入乙二醇苯醚，超声10分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得胺基炭黑。

[0046] 一种导电石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：

[0047] （1）取石墨烯，加入到其重量40倍的、98%的硫酸溶液中，搅拌2小时，加入高锰酸钾，升高温度为50℃，保温搅拌70分钟，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥30分钟，冷却，得氧化石墨烯；

[0048] （2）取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量8倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺分散液；

[0049] （3）取聚磷酸铵、硬脂酸混合，在70℃下保温搅拌20分钟，加入到混合料重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，得聚磷酸铵水溶液；

[0050] （4）取上述氧化石墨烯，加入到聚磷酸铵水溶液中，超10分钟，得石墨烯分散液；

[0051] （5）取胺基炭黑，加入到上述石墨烯分散液中，搅拌均匀，加入到上述酰胺分散液中，升高温度为70℃，保温搅拌2小时，加入山梨醇酐单油酸脂，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，真空80℃下干燥50分钟，即得所述导电石墨烯材料。

[0052] 性能测试：

[0053] 传统氧化石墨烯的电导率为0.01-0.03 S/cm；

[0054] 本发明实施例1的导电石墨烯材料的电导率为6.5S/cm；

[0055] 本发明实施例2的导电石墨烯材料的电导率为7.0S/cm；

[0056] 可以看出，本发明复合材料的电导率具有明显的提高。