一种含锂料液制备碳酸锂的方法及系统转让专利

申请号 : CN201810972741.4

文献号 : CN108793204B

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发明人 : 樊发英唐志雷邓小川张毅朱朝梁樊洁卿彬菊史一飞张文丁

申请人 : 中国科学院青海盐湖研究所

摘要 :

本发明公开了一种含锂料液制备碳酸锂的方法,包括:使含锂料液与碳酸盐连续反应,获得碳酸锂浆料;将所获碳酸锂浆料输送至一分离组件,分离获得液相和固体浆液;将分离获得的固体浆液与水混合并持续搅动,之后输送至下一分离组件,再次分离获得液相和固体浆液;重复前述操作一次以上,且测试每次分离获得的液相的电导率,直至测得的液相的电导率恒定。本发明公开的含锂料液制备碳酸锂的方法,具有连续反应、洗涤和分离的特点,易于实现自动化生产,提高生产效率,同时还可以降低传统分离方法对碳酸锂的损失。

权利要求 :

1.一种含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于包括:(1)使浓度为0.001-20g/l的含锂料液与浓度为0.001-100g/l的碳酸盐溶液同时进入反应器并连续反应,且使反应器的温度保持在50 95℃,获得碳酸锂浆料;

~

(2)将所获碳酸锂浆料输送至一分离组件,并使所述一分离组件的温度保持在50 95~℃,分离获得液相和固体浆液;

(3)将步骤(2)所获液相置于第一储料机构中,将步骤(2)所获固体浆液与50 95℃的水~置于第二储料机构中,对所述固体浆液与50 95℃的水进行持续搅动形成混合液,并使所述~第二储料机构的温度保持在50 95℃;

~

(4)将步骤(3)所获固体浆液与水的混合液输送至下一分离组件,并使所述下一分离组件的温度保持在50 95℃,再次分离获得液相和固体浆液;

~

(5)重复步骤(3)-(4)的操作一次以上,实时分析每次分离所获液相的电导率,直至所述液相的电导率恒定;

其中,所述分离组件采用陶瓷膜分离组件且个数大于2。

2.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于包括:采用控温单元将所述反应器、水、分离组件、储料机构以及分离所获固体浆液的温度保持在50 95℃。

~

3.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述反应器包括旋转液膜反应器、超重力反应器或连续反应器。

4.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述含锂料液含有Mg2+、Li+、Na+、K+、Ca2+、SO42-、Cl-、NO3-、CO32-和硼酸中的任意一种或两种以上的组合。

5.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于还包括:对最后一次分离所获固体浆液进行干燥处理并收集。

6.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于还包括对所述碳酸锂浆料进行晶化的步骤。

7.根据权利要求6所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述晶化的方式为连续晶化或一锅式晶化。

8.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾和碳酸镁中的任意一种或两种以上的组合。

9.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述含锂料液中含有Mg2+和Li+,所述Mg2+和Li+的质量比为1:1-1000:1。

10.根据权利要求9所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述Mg2+和Li+的质量比为2:1-400:1。

2+ +

11.根据权利要求10所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述Mg 和Li的质量比为2:1-100:1。

12.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述含锂料液中含有Mg2+和Li+,所述Mg2+和Li+的质量比为0.001:1-50:1。

2+ +

13.根据权利要求12所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述Mg 和Li的质量比为0.001:1-10:1。

14.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述含锂料液中含有Na+和Li+,所述Na+和Li+的质量比为0.01:1-50000:1。

15.根据权利要求14所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述Na+和Li+的质量比为2:1-1000:1。

16.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述含锂料液中含有Na+和Li+,所述Na+和Li+的质量比为0.01:1-10000:1。

17.根据权利要求16所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述Na+和Li+的质量比为0.01:1-100:1。

+ +

18.根据权利要求17所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述Na 和Li的质量比为0.01:1-10:1。

19.根据权利要求1所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述含锂料液中含有Li+,所述Li+的浓度为0.001-10g/L。

+

20.根据权利要求19所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述Li的浓度为

0.01-10g/L。

21.根据权利要求20所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述Li+的浓度为

0.1-10g/L。

+

22.根据权利要求21所述的含锂料液制备碳酸锂的方法,其特征在于:所述Li的浓度为

0.01-5g/L。

说明书 :

一种含锂料液制备碳酸锂的方法及系统

技术领域

[0001] 本发明涉及一种可实现连续化和自动化生产、洗涤和分离的制备碳酸锂的方法,特别涉及一种含锂料液制备碳酸锂的方法及系统,属于固液分离技术领域。

背景技术

[0002] 锂不仅是重要的国家战略资源,同时也与人类日常生产生活息息相关。随着锂需求量的急剧增长,对锂资源的开发也持续增大。世界范围内大量的锂存储于盐湖,因此进行盐湖提锂工作的研究具有重要的意义。其中,随着锂离子电池的突破性发展,对高纯度碳酸锂的需求逐年增大。
[0003] 目前常用的盐湖卤水提锂工艺包含电渗析法、萃取法、焙烧法等,这些方法各自含有优缺点。如,萃取法,回收率比较高,但是操作流程长、设备腐蚀严重,且生产成本高,难以实现工业化。焙烧法会产生大量副产盐酸和MgO,且盐酸的腐蚀性提高了对生产设备的要求,从而整体工艺能耗过高。电渗析法目前应用前景较好,并且是已经实现工业化的一种分离方式,可以实现高镁锂比盐湖卤水的分离,但是经过离子选择性分离后精制料液中还有少量的镁、钙、钠和钾等阳离子,需要进一步去除。因此对锂的提取产生了不良的影响。另外,碳酸锂的制备以目前的制备手段很难实现连续化生产。特别是洗涤和分离过程难以实现连续化生产。传统的粉体材料固液分离的装置包括离心设备如离心分离机,以及过滤设备如离心过滤机、真空过滤、压力过滤机、板框过滤等。采用过滤设备分离粉体材料时通常需要的压力很大。另外,过滤设备在粉体小尺寸或者浆液时,很容易出现穿虑的现象,从而对过滤膜的要求很高,会增加企业生产成本;此外,经过滤设备过滤后得到的粉体材料其含水量依然很高,很难实现固液完全分离。而离心分离机在分离系数较低的粉体材料(如质量较小的石墨烯材料,小尺寸的纳米材料等)时,需要很高的离心速度,高速离心机不仅价格昂贵,并且在使用中通常需要采用冷冻系统,从而不仅会增加能耗,而且还会受到很多产品技术指标的限制。在粉体材料传统的工艺生产中,由于粉体材料难以分离的实际问题,很难对一次固液分离后的产品进行洗涤,从而经常存在得到的产品纯度不高的问题。在进行碳酸锂精制除杂过程中,通常需要对碳酸锂进行高温分离。然而,传统的过滤和离心都无法做到直接分离,因此,在分离过程中很容易引起碳酸锂的损耗。另外,离心分离和过滤分离都是一锅式的分离方式,很难实现连续化生产,从而限制了碳酸锂制备在工业上的连续化和自动化生产。

发明内容

[0004] 本发明的主要目的在于提供一种含锂料液制备碳酸锂的方法及系统,可以实现碳酸锂的连续化生产,从而克服了现有技术中的不足。
[0005] 为实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:
[0006] 使含锂料液与碳酸盐连续反应,获得碳酸锂浆料;
[0007] 将所获碳酸锂浆料输送至一分离组件,分离获得液相和固体浆液;
[0008] 将分离获得的固体浆液与水混合并持续搅动,之后输送至下一分离组件,再次分离获得液相和固体浆液;
[0009] 重复前述操作一次以上,且测试每次分离获得的液相的电导率,直至测得的液相的电导率恒定。
[0010] 在一些实施例中,所述制备方法具体包括:
[0011] (1)将浓度为0.001-20g/l的含锂料液与浓度为0.001-100g/l的碳酸盐同时进入反应器,并控制反应器的温度保持在设定温度,获得碳酸锂浆料;
[0012] (2)将所获碳酸锂浆料输送至第一分离组件,并使所述第一分离组件的温度保持在所述设定温度,分离获得液相和固体浆液;
[0013] (3)将步骤(2)所获液相置于第一储料机构中将步骤(2)所获固体浆液与设定温度内的水置于第二储料机构中,对所述固体浆液与设定温度内的水进行持续搅动,并使所述第二储料机构的温度保持在所述设定温度;
[0014] (4)将步骤(3)所获固体浆液与水的混合液输送至下一分离组件,并使所述下一分离组件的温度保持在所述设定温度,分离获得液相和固体浆液;
[0015] (5)重复步骤(3)-(4)的操作一次以上,实时分析每次分离所获液相的电导率,直至所述液相的电导率恒定。
[0016] 本发明实施例还提供了一种含锂料液制备碳酸锂的系统,应用于前述的方法中,所述系统包括:
[0017] 反应器,至少使含锂料液与碳酸盐于其中反应,获得碳酸锂浆料;
[0018] 与所述反应器连接的第一分离组件,至少用于将所获碳酸锂浆料进行分离;
[0019] 一个以上的第二分离组件,至少用于将分离所获固体浆液和水的混合液进行分离;
[0020] 液相容置机构,与所述第一分离组件或第二分离组件的出口连通,所述液相容置机构至少用以容置分离所获液相;
[0021] 固体浆液容置机构,与前一分离组件的出口连通,并且还与下一分离组件的入口连通,所述固体浆液容置机构至少用以容置分离所获固体浆料;
[0022] 搅拌单元,其至少设置于所述固体浆液容置机构内;
[0023] 控温单元,其至少用于对整体系统进行加热。
[0024] 较之现有技术,本发明的有益效果在于:
[0025] 本发明提供的含锂料液制备碳酸锂的方法,涉及到碳酸锂的制备、提纯和洗涤分离,具有连续制备、洗涤和分离的特点,易于实现自动化生产,可以降低传统分离方法对碳酸锂的损失,克服现有技术一锅式反应无法连续生产的技术瓶颈,从而对工业生产碳酸锂中实现连续化和自动化反应、洗涤和分离具有重要的实际应用价值和意义。

附图说明

[0026] 图1是本发明一典型实施方案中含锂料液制备碳酸锂的系统的结构示意图。

具体实施方式

[0027] 鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
[0028] 作为本发明技术方案的一个方面,其所涉及的系一种含锂料液制备碳酸锂的方法,其包括:
[0029] 使含锂料液与碳酸盐反应,获得碳酸锂浆料;
[0030] 将所获碳酸锂浆料输送至一分离组件,分离获得液相和固体浆液;
[0031] 将分离获得的固体浆液与水混合并持续搅动,之后输送至下一分离组件,再次分离获得液相和固体浆液;
[0032] 重复前述操作一次以上,且测试每次分离获得的液相的电导率,直至测得的液相的电导率恒定。
[0033] 在一些实施例中,具体包括:
[0034] (1)将浓度为0.001-20g/l的含锂料液与浓度为0.001-100g/l的碳酸盐同时进入反应器,并控制反应器的温度保持在设定温度,获得碳酸锂浆料;
[0035] (2)将所获碳酸锂浆料输送至第一分离组件,并使所述第一分离组件的温度保持在所述设定温度,分离获得液相和固体浆液;
[0036] (3)将步骤(2)所获液相置于第一储料机构中,将步骤(2)所获固体浆液与设定温度内的水置于第二储料机构中,对所述固体浆液与设定温度内的水进行持续搅动,并使所述第二储料机构的温度保持在所述设定温度;
[0037] (4)将步骤(3)所获固体浆液与水的混合液输送至下一分离组件,并使所述下一分离组件的温度保持在所述设定温度,分离获得液相和固体浆液;
[0038] (5)重复步骤(3)-(4)的操作一次以上,实时分析每次分离所获液相的电导率,直至所述液相的电导率恒定。
[0039] 在一些较为优选的实施例中,包括:采用控温单元将所述反应器、水、第一分离组件、第一储料机构、第二储料机构、分离所获含碳酸锂固体浆液的温度保持在50~95℃。
[0040] 在一些较为优选的实施例中,所述反应器包括旋转液膜反应器、超重力反应器或连续反应器。
[0041] 优选为旋转液膜反应器。
[0042] 反应器可以为胶体磨反应器。
[0043] 在一些较为优选的实施例中,所述分离组件的个数为两个以上。
[0044] 在一些较为优选的实施例中,所述分离组件包括陶瓷膜组件,但不限于陶瓷膜分离组件。
[0045] 在一些实施例中,所述含锂料液中含有Mg2+、Li+、Na+、K+、Ca2+、SO42-、Cl-、NO3-、CO32-和硼酸中的任意一种或两种以上的组合。
[0046] 在一些实施例中,所述方法还包括:对最后一次分离所获固体浆液进行干燥处理并收集。
[0047] 在一些实施例中,所述方法还包括对所述碳酸锂浆料进行晶化的步骤。
[0048] 进一步地,所述晶化的方式为连续晶化或一锅式晶化。
[0049] 进一步地,所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾和碳酸镁中的任意一种或两种以上的组合。
[0050] 在一些实施例中,所述含锂料液中含有Mg2+和Li+,所述Mg2+和Li+的质量比为1∶1-1000∶1。
[0051] 进一步地,所述Mg2+和Li+的质量比为2∶1-400∶1。
[0052] 进一步地,所述Mg2+和Li+的质量比为2∶1-100∶1。
[0053] 在一些实施例中,所述含锂料液中含有Mg2+和Li+,所述Mg2+和Li+的质量比为0.001∶1-50∶1。
[0054] 进一步地,所述Mg2+和Li+的质量比为0.001∶1-10∶1。
[0055] 在一些实施例中,所述含锂料液中含有Na+和Li+,所述Na+和Li+的质量比为0.01∶1-50000∶1。
[0056] 进一步地,所述Na+和Li+的质量比为2∶1-1000∶1。
[0057] 在一些实施例中,所述含锂料液中含有Na+和Li+,所述Na+和Li+的质量比为0.01∶1-10000∶1。
[0058] 进一步地,所述Na+和Li+的质量比为0.01∶1-100∶1。
[0059] 进一步地,所述Na+和Li+的质量比为0.1∶1-10∶1。
[0060] 在一些实施例中,所述含锂料液中含有Li+,所述Li+的浓度为0.001-100g/L。
[0061] 进一步地,所述Li+的浓度为0.01-10g/L。
[0062] 更进一步地,所述Li+的浓度为0.1-10g/L。
[0063] 更进一步地,所述Li+的浓度为0.01-5g/L。
[0064] 其中,作为本发明的更为具体的实施案例之一,含锂料液可以选自含锂卤水,反应器可以为胶体磨反应器,参图1所示,所述含锂料液制备碳酸锂的方法可具体包括以下步骤:
[0065] (1)通过计量泵将储罐1中浓度为0.001-10mol/l的含锂卤水与储罐2中浓度为0.001-10mol/l的碳酸钠以相同流量进入反应装置,即胶体磨反应器,控制胶体磨反应器的温度为50-95℃。
[0066] (2)反应后的碳酸锂浆料采用泵或其他输送方式输送进入陶瓷膜组件1,并保持陶瓷膜组件1的温度为50-95℃。在胶体磨反应器和陶瓷膜组件1之间可放置带搅拌、且温度为50-95℃的储罐3。
[0067] (3)碳酸锂浆料经陶瓷膜组件1分离后,液体料液进入储罐4,含有碳酸锂固体的浆液进一步进入储罐5,同时将储罐6中温度为50-95℃的去离子水加入至带搅拌可控温的储罐5,对碳酸锂浆液进行搅拌稀释或洗涤。
[0068] (4)将储罐5中稀释过的碳酸锂浆液通过泵或其他输送方式输送进入陶瓷膜组件2,并保持陶瓷膜组件2的温度为50-95℃。
[0069] (5)碳酸锂浆液经陶瓷膜组件2分离后,液体料液进入储罐7,含有碳酸锂固体的浆液进一步进入储罐8,同时将储罐6中温度为50-95℃的去离子水加入至带搅拌可控温的储罐8,对碳酸锂浆液进行搅拌稀释或洗涤。
[0070] (6)将储罐8中稀释过的碳酸锂浆液通过泵或其他输送方式输送进入陶瓷膜组件n,n≥3,并保持陶瓷膜组件n的温度为50-95℃。
[0071] (7)碳酸锂浆液经陶瓷膜组件n分离后,液体料液进入储罐(n+6)。含有碳酸锂固体的浆液进一步进入储罐(n+7),同时将温度为50-95℃的去离子水加入至带搅拌可控温的储罐(n+7),对碳酸锂浆液进行搅拌稀释或洗涤。
[0072] (8)重复步骤(6)-(7)的操作一次以上,用电导率仪对陶瓷膜组件分离后的液体的电导率进行实时检测,直至液体料液中的电导率仪恒定后,将含碳酸锂固体浆液干燥,得到碳酸锂产品。
[0073] 进一步地,可通过直接或者外部加热的方式保持储料罐及陶瓷膜组件的温度为50-95℃。
[0074] 进一步地,上述分离后的液体料液经处理后可进行后续的生产,或经过污染处理后直接排放。
[0075] 进一步地,上述反应方式也可以采用胶体磨反应器之外的其他反应方式。
[0076] 若生产需要还可以在胶体磨反应器和陶瓷膜组件之间加入晶化装置,可以是连续晶化也可以是一锅式晶化。
[0077] 作为本发明技术方案的另一个方面,其所涉及的系一种含锂料液制备碳酸锂的系统,应用于前述的方法中,所述系统包括:
[0078] 反应器,至少使含锂料液与碳酸盐于其中反应,获得碳酸锂浆料;
[0079] 与所述反应器连接的第一分离组件,至少用于将所获碳酸锂浆料进行分离;
[0080] 一个以上的第二分离组件,至少用于将分离所获固体浆液和水的混合液进行分离;
[0081] 液相容置机构,与所述第一分离组件或第二分离组件的出口连通,所述液相容置机构至少用以容置分离所获液相;
[0082] 固体浆液容置机构,与前一分离组件的出口连通,并且还与下一分离组件的入口连通,所述固体浆液容置机构至少用以容置分离所获固体浆料;
[0083] 搅拌单元,其至少设置于所述固体浆液容置机构内;
[0084] 控温单元,其至少用于对整体系统进行加热。
[0085] 在一些实施例中,还包括:电导率检测单元,其至少用于对分离获得的液相的电导率进行测定。
[0086] 在一些实施例中,所述系统还包括:干燥机构,其至少用于对最后一次分离所获固体浆液进行干燥。
[0087] 在一些实施例中,所述反应器和第一分离组件之间设有晶化装置,用于对所述碳酸锂浆料进行晶化处理。
[0088] 在一些实施例中,还包括:输送机构,其至少用于输送碳酸锂浆料及固体浆液和水的混合液。
[0089] 在一些较为优选的实施例中,所述输送机构包括泵。
[0090] 在一些较为优选的实施例中,所述系统的各机构(如储料罐与泵、泵与分离组件、分离组件与储料管)之间采用管路连接,且所述管路上设置有计量泵、流量计、压力传感器、温度传感器、液位传感器、电导率仪、pH计、加热装置和阀门中的至少一种。
[0091] 其均可以通过DSC控制系统控制。
[0092] 具体的,参图1所示,本发明一典型实施例中一含锂料液制备碳酸锂的系统包括:
[0093] 反应器、第一分离组件、第二分离组件、第n分离组件、第一储罐、第二储罐、第三储罐、第四储罐、第五储罐、第六储罐、第七储罐、第八储罐、第(n+6)储料罐、第(n+7)储罐、搅拌单元及控温单元。
[0094] 其中,反应器用于使储罐1中的含锂料液与储罐2中的碳酸盐于其中反应,获得碳酸锂浆料,控制反应器的温度为50-95℃。第六储罐用以容置温度为50-95℃的去离子水。第一分离组件与第三储罐连接,至少用于将所获碳酸锂浆料进行分离。第四储料罐、第五储料罐分别与第一分离组件的出口连通,第四储料罐用于容置分离所获液相,第五储料罐用以容置分离所获固体浆料。第二分离组件与第五储料罐相连通,至少用于将分离所获固体浆液和水的混合液进行分离。第七储料罐、第八储料罐分别与第二分离组件的出口连通,第七储料罐用于容置分离所获液相,第八储料罐用以容置分离所获固体浆料。第五储料罐及第八储料罐中设有自动搅拌单元,以防止固体浆液沉降。
[0095] 其中,分离组件的个数可以设置n,n≥3。同样的,第n分离组件与前面一组用于容置分离所获固体浆料的储料罐相连通,至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离。第(n+6)储料罐、第(n+7)储料罐分别与第n分离组件的出口连通,第(n+6)储料罐用于容置分离所获液相,第(n+7)储料罐用以容置分离所获固体浆料。进一步地,第(n+7)储料罐内也设置有自动搅拌单元,以防止固体浆液沉降。第(n+7)储料罐与干燥装置相连,至少用于对最后一次分离所获固体浆料进行干燥,获得最终产品。
[0096] 其中,控温单元可以用于对整体系统进行加热,例如使反应器、水、第一分离组件、第一储料机构、第二储料机构、分离所获液相或固体浆液的温度保持在50~95℃。
[0097] 下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件。
[0098] 实施例1
[0099] 含锂料液制备碳酸锂的方法包括:
[0100] (1)将含Li浓度为0.001g/L的含锂卤水与0.0012g/l的碳酸钠按相同的流量加入至胶体磨反应器进料口,保持胶体磨温度为80℃。
[0101] (2)从出料口出来的浆液置于釜式晶化器,保持80℃进行晶化2小时。
[0102] (3)将晶化后的碳酸锂浆液进入膜分离组件1,并保持组件1为80℃。固体浆液中加入体积为5倍体积的80℃水稀释后进入组件2,进行分离,并保持组件2为80℃。
[0103] (4)分离后的固体浆液经喷雾干燥得到碳酸锂固体。
[0104] 实施例2
[0105] 含锂料液制备碳酸锂的方法包括:
[0106] (1)将含Li+浓度为0.02g/l,含Na+浓度为600g/l的含锂卤水与0.2g/l的碳酸钠按相同的流量加入至胶体磨反应器进料口,保持胶体磨温度为95℃。
[0107] (2)从出料口出来的浆液直接进入膜分离组件1,并保持组件1为95℃。固体浆液中加入体积为1倍体积的95℃水稀释后进入组件2,进行分离,并保持组件2为95℃。
[0108] (3)从出料口出来的浆液直接进入膜分离组件3,并保持组件3为95℃。
[0109] (4)分离后的固体浆液经喷雾干燥得到碳酸锂固体。
[0110] 实施例3
[0111] 含锂料液制备碳酸锂的方法包括:
[0112] (1)将含Li+浓度为0.06g/l,含Mg2+浓度为10g/l的含锂卤水与0.12mol/l的碳酸钠按相同的流量加入至胶体磨反应器进料口,保持胶体磨温度为90℃。
[0113] (2)从出料口出来的浆液直接进入膜分离组件1,并保持组件1为90℃。固体浆液中加入体积为5倍体积的90℃水稀释后进入组件2,进行分离,并保持组件2为90℃。
[0114] (3)分离后的固体浆液经喷雾干燥得到碳酸锂固体。
[0115] 实施例4
[0116] 含锂料液制备碳酸锂的方法包括:
[0117] (1)将含Li+浓度为20g/l,含Mg2+浓度为2g/l的含锂卤水与100g/l的碳酸铵按相同的流量加入至胶体磨反应器进料口,保持胶体磨温度为50℃。
[0118] (2)从出料口出来的浆液直接进入膜分离组件1,并保持组件1为50℃。固体浆液中加入体积为5倍体积的50℃水稀释后进入组件2,进行分离,并保持组件2为50℃。
[0119] (3)分离后的固体浆液中加入体积为5倍体积的50℃水稀释后进入组件3,进行分离,并保持组件3为50℃。
[0120] (4)分离后的固体浆液经喷雾干燥得到碳酸锂固体。
[0121] 综上所述,藉由上述技术方案,本发明提供的盐湖卤水提取碳酸锂的方法,具有连续洗涤、分离的特点,易于实现自动化分离生产,可以降低传统分离方法对碳酸锂的损失。
[0122] 此外,本案发明人还参照实施例1-4的方式,以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验,同样可进行卤水碳酸锂的制备,实现碳酸锂的连续化生产。
[0123] 需要说明的是,在本文中,在一般情况下,由语句“包括……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的步骤、过程、方法或者实验设备中还存在另外的相同要素。
[0124] 应当理解,以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容,除此之外,本发明还有其他实施方式,但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示,而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。