一种高强耐热稀土镁合金及其制备方法转让专利

申请号 : CN201810715392.8

文献号 : CN108796328B

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发明人 : 张洪杰程丽任车朝杰佟立波孟健

申请人 : 中国科学院长春应用化学研究所

摘要 :

本发明提供了一种高强耐热稀土镁合金,成分为:2~6wt%的Sm;0~3wt%的Nd;2~5wt%的重稀土元素;0.5~4wt%的Zn;0.2~3wt%的Zr;余量为Mg及不可避免的杂质。本发明利用Sm、重稀土等元素对Zr元素的电子偏移状态的影响,使富Zr环中的Zr在热处理过程中以Zn‑Zr耐热化合物的形式在镁合金基体的锥面析出。在高温条件下,Zn‑Zr相会有效抑制非基面滑移,在此基础上通过热处理形成Mg‑RE析出相强化镁合金基体。本发明的镁合金中两类相的存在可以有效抑制高温柱面滑移、锥面滑移和基面滑移,提高镁合金高温强度。本发明还提供了一种高强耐热稀土镁合金的制备方法。

权利要求 :

1.一种高强耐热稀土镁合金,成分为:

6wt%的Sm;

3wt%的Gd;

3wt%的Zn;

3wt%的Zr;

余量为Mg及不可避免的杂质;

所述高强耐热稀土镁合金的制备方法,包括以下步骤:(1)将Mg源、Sm源、Zn源、Zr源和Gd源进行配料;

(2)将Mg源进行熔炼,得到Mg合金液;

(3)将所述Mg合金液和Sm源、Zn源和Gd源进行熔炼,得到混合液;

(4)将所述混合液和Zr源进行熔炼,得到合金液;

(5)将所述合金液进行浇铸,得到铸态镁合金;

(6)将所述铸态镁合金进行热处理,得到高强耐热稀土镁合金;

所述步骤(6)中的热处理为:将所述铸态镁合金先进行固溶处理再进行时效处理,得到高强耐热稀土镁合金;

所述固溶处理为:

将所述铸态镁合金在380~515℃的温度区间内逐级升温;

所述逐级升温的具体方法为:将所述铸态镁合金在第一温度保温第一时间后升温至第二温度保温第二时间,然后再升温至第三温度保温第三时间,得到中间产物;

所述第一温度为380℃;所述第一时间为6小时;

所述第二温度为470℃;所述第二时间为8小时;

所述第三温度为515℃;所述第三时间为12小时。

2.根据权利要求1所述的高强耐热稀土镁合金,其特征在于,所述步骤(2)中熔炼的温度为760℃。

3.根据权利要求1所述的高强耐热稀土镁合金,其特征在于,所述步骤(4)中熔炼的温度为770℃。

4.根据权利要求1所述的高强耐热稀土镁合金,其特征在于,所述时效处理的温度为

200℃;

所述时效处理的时间为35小时。

说明书 :

一种高强耐热稀土镁合金及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及镁合金技术领域,尤其涉及一种高强耐热稀土镁合金及其制备方法。

背景技术

[0002] 镁合金为最轻的金属结构材料,具有比强度和比刚度高、减振降噪和电磁屏蔽性能好、抗动态冲击载荷能力强、资源丰富等一系列优点,使其在国民经济和国防建设中有着重大应用前景。Mg-Zn和Mg-Al系传统镁合金高温强度较低,目前的应用主要集中在非承载结构件中。随着武器装备的发展,对轻量化和强度要求越来越高,在大飞机、载人航天、探月工程、轨道交通等国家重大工程和军事领域对轻量化和减重提出了非常苛刻的要求。因此,具有优异耐热性能的镁合金已成为航天航空、国防军事及现代化工业发展中的重要材料。
[0003] 目前高强镁合金中,稀土镁合金是性能最好的耐热镁合金之一。稀土镁合金中的稀土强化主要是通过时效强化来实现,即在固溶了稀土元素后在特定的时效温度下,使在高温固溶的合金元素以某种形式析出(金属间化合物),形成弥散分布的硬质质点,对位错切过造成阻力,使强度增加。在时效过程中析出的沉淀硬化相可以有效阻碍基面位错运动,显著提高镁合金的强度。如何利用合金化、形变等手段来调控析出相的析出行为,已达到良好的性能是广大学者所关心的问题。现有技术尽管能够通过稀土析出相有效钉扎基面滑移,但是若想在高温情况下钉扎非基面滑移,需要消耗更多的稀土,形成基面析出相,使合金的成本增加。
[0004] 因此,如何获得一种耐高温性能而且成本较低的稀土镁合金成为本领域技术人员研究的热点。

发明内容

[0005] 有鉴于此,本发明的目的在于提供一种高强耐热稀土镁合金及其制备方法,本发明提供的高强耐热稀土镁合金具有良好的高温性能而且成本较低。
[0006] 本发明以Zn-Zr析出相、Mg-RE柱面析出相复合强化的方式设计高强耐热稀土镁合金。本发明提供了一种高强耐热稀土镁合金,成分为:
[0007] 2~6wt%的Sm;
[0008] 0~3wt%的Nd;
[0009] 2~5wt%的重稀土元素;
[0010] 0.5~4wt%的Zn;
[0011] 0.2~3wt%的Zr;
[0012] 余量为Mg及不可避免的杂质。
[0013] 在本发明中,所述Sm的质量含量优选为3~5%,更优选为3.5~4.5%,最优选为4%。
[0014] 在本发明中,所述Nd的质量含量优选为0.5~2.5%,更优选为1~2%,最优选为1.5%。在本发明中,所述Nd为较昂贵的稀土元素,考虑到镁合金的成本,优选不添加Nd元素。
[0015] 在本发明中,所述重稀土元素优选选自Gd、Y、Dy、Ho和Er中的一种或几种,更优选为Gd和Y中的一种或两种。本发明优选采用上述特定的重稀土元素,在本发明中,Sm与特定的重稀土元素配合作用能够更好的促进Zn-Zr相析出,从而使本发明提供的高强耐热镁合金具有更好的性能。在本发明中,所述重稀土元素的质量含量优选为3~5%,更优选为3.5~4.5%,最优选为4%。
[0016] 在本发明中,所述Zn的质量含量优选为1~3%,更优选为1.5~2.5%,最优选为2%。
[0017] 在本发明中,所述Zr的质量含量优选为0.5~2.5%,更优选为1~2%,最优选为1.5%。
[0018] 在本发明中,Zn和Zr的质量含量优选较多,以便能够析出较多的Zn-Zr析出相,提高本发明提供的高强耐热镁合金的性能。
[0019] 在本发明中,所述Zn和Zr的质量百分含量的比值优选为(1~3):1,更优选为(1.5~2.5):1,最优选为2:1。本发明中Zn和Zr的质量百分含量的比例优选大于1:1(Zn元素含量较Zr元素偏多),能够更加有利于Zn-Zr锥面析出相的产生,从而使本发明制备得到的高强耐热稀土镁合金具有更好的性能。
[0020] 在本发明中,所述高强耐热稀土镁合金的成分优选为:
[0021] 3~5wt%的Sm;
[0022] 3~5wt%的重稀土元素;
[0023] 1~3wt%的Zn;
[0024] 0.2~2wt%的Zr;
[0025] 余量为Mg及不可避免的杂质。
[0026] 在本发明中,所述高强耐热稀土镁合金的成分最优选为:
[0027] 4.5wt%的Sm;
[0028] 3.5wt%的重稀土元素,所述重稀土元素优选为Gd或Y;
[0029] 2wt%的Zn;
[0030] 1.5wt%的Zr;
[0031] 余量为Mg及不可避免的杂质。
[0032] 本发明提供了一种上述技术方案所述的高强耐热稀土镁合金的制备方法,包括以下步骤:
[0033] (1)将Mg源、Nd源、Sm源、Zn源、Zr源和重稀土源进行配料;
[0034] (2)将Mg源进行熔炼,得到Mg合金液;
[0035] (3)将所述Mg合金液和Sm源、Nd源、Zn源和重稀土源进行熔炼,得到混合液;
[0036] (4)将所述混合液和Zr源进行熔炼,得到合金液;
[0037] (5)将所述合金液浇铸,得到铸态镁合金;
[0038] (6)将所述铸态镁合金进行热处理,得到高强耐热稀土镁合金。
[0039] 本发明对所述Mg源没有特殊的限制,采用本领域技术人员制备镁合金常规使用的Mg源即可,如可采用高纯镁锭。
[0040] 本发明对所述Zn源没有特殊的限制,采用本法领域技术人员制备镁合金常规使用的Zn源即可,如可采用高纯锌。
[0041] 本发明对所述Sm源没有特殊的限制,采用本领域技术人员制备稀土镁合金常规使用的Sm源即可,如可采用Mg-Sm中间合金;所述Mg-Sm中间合金中Sm的质量含量优选为20~30%,更优选为22~28%,最优选为24~26%。
[0042] 本发明对所述Nd源没有特殊的限制,采用本领域技术人员制备稀土镁合金常规使用的Nd源即可,如可采用Mg-Nd中间合金;所述Mg-Nd中间合金中Nd的质量含量优选为20~30%,更优选为22~28%,最优选为24~26%。
[0043] 本发明对所述重稀土源没有特殊的限制,采用本领域技术人员制备稀土镁合金常规使用的重稀土源即可,如可采用Mg-重稀土中间合金;所述重稀土元素在Mg-重稀土中间合金中的质量含量优选为25~35%,更优选为28~32%,最优选为30%。
[0044] 本发明对所述Zr源没有特殊的限制,采用本领域技术人员制备稀土镁合金常规使用的Zr源即可,如可采用Mg-Zr中间合金;所述Mg-Zr中间合金中Zr的质量含量优选为20~30%,更优选为22~28%,最优选为24~26%。
[0045] 在本发明中,所述Mg源、Sm源、Nd源、Zn源、Zr源和重稀土源的用量使制备得到的高强耐热稀土镁合金的成分满足上述技术方案所述的成分要求即可。
[0046] 在本发明中,所述配料过程中优选将所述Mg源、Sm源、Nd源、Zn源、Zr源和重稀土源除去其表面的氧化皮并进行预热;所述预热的温度优选为200~300℃,更优选为220~280℃,最优选为240~260℃。
[0047] 在本发明中,将Mg源进行熔炼的方法优选为:
[0048] 将坩埚预热后加入Mg源熔炼并通入保护气体。
[0049] 在本发明中,所述坩埚预热的温度优选为500~600℃,更优选为520~580℃,最优选为540~560℃。
[0050] 在本发明中,Mg源进行熔炼的温度优选为720~740℃,更优选为725~735℃,最优选为730℃。
[0051] 在本发明中,所述保护气体优选为SF6和CO2的混合气。在本发明中,所述保护气体中SF6和CO2的体积比优选为1:(80~120),更优选为1:(90~110),最优选为1:100。
[0052] 在本发明中,待Mg源完全熔化后优选向得到的Mg合金液中加入上述预热后的Sm源、Nd源、Zn源和重稀土源进行熔炼。在本发明中,所述熔炼的过程中优选进行均匀搅拌。在本发明中,所述搅拌的时间优选为5~15分钟,更优选为8~12分钟,最优选为10分钟。
[0053] 在本发明中,得到混合液后优选加入上述预热的Zr源进行熔炼。在本发明中,所述熔炼的过程中优选进行均匀搅拌,所述熔炼的温度优选为760~800℃,更优选为770~790℃,最优选为780℃。在本发明中,所述搅拌的时间优选为5~15分钟,更优选为8~12分钟,最优选为10分钟。
[0054] 在本发明中,得到合金液后优选对所述合金液进行除氢处理。在本发明中,所述除氢处理的方法优选为:
[0055] 向所述合金液中通入氩气进行除氢。
[0056] 在本发明中,向所述合金液中通入氩气的温度优选为740~760℃,更优选为745~755℃,最优选为750℃。
[0057] 在本发明中,对所述合金液进行除氢处理后优选对所述合金液进行精炼。在本发明中,所述精炼的方法优选为:
[0058] 向所述合金液中加入熔剂后静置。
[0059] 本发明对所述熔剂没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的制备镁合金过程中的熔剂即可。在本发明中,所述熔剂优选为6号熔剂,所述熔剂优选包括MgCl2、CaCl2、KCl、BaCl2、CaF2和NaCl。
[0060] 在本发明中,所述静置的时间优选为40~60min,更优选为45~55min,最优选为50min。
[0061] 本发明对所述浇铸的方法没有特殊的限制,本发明可采用不同的铸造方法制备得到铸态镁合金,如可采用重力铸造的方法获得铸态镁合金,也可采用差压铸造的方式获得铸态镁合金,还可采用压铸的方式获得铸态镁合金。
[0062] 在本发明中,所述浇铸的方法优选为:
[0063] 将所述合金液在720~740℃保温后浇铸到模具中。
[0064] 在本发明中,所述合金液的保温温度优选为725~735℃,更优选为730℃;所述保温的时间优选为10~15min,更优选为11~14min,最优选为12~13min。
[0065] 在本发明中,所述模具优选为钢制水冷模具。
[0066] 在本发明中,所述热处理的方法优选为:
[0067] 将所述铸态镁合金先进行固溶处理再进行时效处理,得到高强耐热稀土镁合金。
[0068] 在本发明中,所述固溶处理的方法优选为:
[0069] 将所述铸态镁合金在300~530℃的温度区间逐级升温,以实现固溶的同时逐级析出Zn-Zr锥面相,得到中间产物。
[0070] 在本发明中,所述实效处理的方法优选为:
[0071] 将所述中间产物在170~230℃的温度区间内保温,得到高强耐热稀土镁合金。
[0072] 在本本发明中,所述铸态镁合金优选为350~500℃的温度区间内逐级升温,更优选为400~450℃的温度区间内逐级升温。在本发明中,所述逐级升温是为了实现梯度固溶。在本发明中,所述逐级升温的具体方法优选为:
[0073] 将所述铸态镁合金在第一温度保温第一时间后升温至第二温度保温第二时间,然后再升温至第三温度保温第三时间,得到中间产物。
[0074] 在本发明中,所述第一温度优选为300~450℃,更优选为350~400℃,最优选为360~380℃;所述第一时间优选为2~10小时,更优选为3~8小时,最优选为4~6小时。在本发明中,所述第二温度优选为450~500℃,更优选为460~490℃,最优选为470~480℃;所述第二时间优选为5~15小时,更优选为8~12小时,最优选为10小时。在本发明中,所述第三温度优选为500~540℃,更优选为510~530℃,最优选为515~525℃;所述第三时间优选为5~15小时,更优选为8~12小时,最优选为10小时。
[0075] 本发明优选采用上述逐级升温的梯度固溶处理方法制备高强耐热稀土镁合金,采用这种特殊的固溶方法能够使镁合金基体中更好的析出Zn-Zr相以及Mg-RE相,从而使本发明制备得到的高强耐热镁合金具有良好的性能。
[0076] 在本发明中,将所述中间产物在170~230℃保温为时效处理。在本发明中,所述中间产物的保温温度优选为180~220℃,更优选为190~210℃,最优选为200℃。在本发明中,所述中间产物的保温时间优选为10~40小时,更优选为20~30小时,最优选为25小时。
[0077] 在本发明中,晶体材料分为多晶材料和单晶材料。晶体材料中的原子可以近似被视为刚性的球体。晶体学理论中,依据对称性原则,刚性小球共有14种排布方式,所有的单晶体结构都包含在内。金属材料都属于密堆积结构,可以理解为原子像刚性小球一样紧密的排布在一起,金属材料在塑性变形时这些原子依然紧密的排列,所以金属材料无论怎样变形,体积是不变的。由于密排,通常金属材料的单晶体结构属于14种晶体结构中的3种:面心立方晶体结构、密排六方晶体结构、体心立方晶体结构。合金是由多个单晶体构成的多晶体。每个单晶体成为晶粒,每个晶体中的原子排布规律是一致的。单晶体的边界称为晶界。就镁合金而言,每个晶粒的原子排布都符合密排六方晶体结构的排布规律,如图1所示,图1中的a、b、c均属于密排六方晶体结构,图中的六方体是镁合金的晶体结构模型,其中每个顶点位置都代表一个原子,六边形的每条边长都代表两个镁原子球体半径之和,每条边长近似等于镁原子直径长度。图中a的虚影代表晶体结构中的基面,b代表柱面,c代表锥面,柱面共有两种,常见的锥面共有3种,b、c只是某一种位置示意图,便于理解。本发明中的晶面析出相指的就是在这些晶面上析出的化合物。
[0078] 镁为密排六方晶体结构,现有技术中传统的耐热稀土镁合金依靠沿棱柱面和基面析出的稀土化合物抑制高温晶面滑移,虽然能够有效提高镁合金耐热性能,但是需要消耗大量的Gd、Y、Nd等价格昂贵的稀土元素,成本较高。本发明利用成本较低的稀土Sm元素完全替代或大部分替代Nd,与少量的Gd、Y元素混合,改变了Zr元素在镁合金中的电子偏移状态,在镁合金晶粒锥面处合成了全新的Zn-Zr耐热析出相,通过对铸态镁合金进行热处理,在合金中形成了Mg-Gd或Mg-Y的柱面析出相。镁合金中锥面析出相的强化效果要远远优于普通的基面析出相。本发明利用全新的锥面析出相和传统的柱面析出相同时提高镁合金的耐热性能,减少昂贵稀土的加入量,在提高镁合金耐热性能的同时极大的降低了成本。
[0079] 本发明利用Sm、Gd等元素对Zr元素的电子偏移状态的影响,使富Zr环中的Zr在热处理过程中以Zn-Zr耐热化合物的形式在镁合金基体的锥面析出。在高温条件下,Zn-Zr相会有效抑制非基面滑移,在此基础上通过热处理形成Mg-RE析出相(大多数为β柱面析出相,少量为γ基面析出相),同时强化镁合金基体。本发明中的镁合金中两类相的存在可以有效抑制高温柱面滑移、锥面滑移和基面滑移,提高镁合金高温强度。
[0080] 目前现有技术中的稀土镁合金尽管能够通过稀土析出相有效钉扎基面滑移,但如果想在高温情况下非基面滑移,则需要消耗更多的稀土,形成基面析出相,使合金的成本增加。本发明通过控制稀土镁合金中的各种成分以及成分含量,使制备得到的稀土镁合金形成了Zn-Zr的锥面析出相,这种稀土镁合金在固溶处理过程中首先析出耐热的锥面析出相,随后结合固溶处理后的时效处理,析出了Mg-RE的柱面析出相,抑制高温基面滑移。本发明提供的这种稀土镁合金能够减少高成本稀土元素的使用,同时这种稀土镁合金具有较高的室温和高温强度。
[0081] 本发明提供的高强耐热稀土镁合金中的Sm、重稀土元素、Zn和Zr及它们之间的用量比例具有协同作用,本发明在特定的Sm、重稀土元素、Zn和Zr的元素用量配比的作用下,使制备得到的镁合金能够在锥面析出Zn-Zr的长条状化合物并结合柱面析出的Mg-RE(重稀土元素)化合物同时强化稀土镁合金。
[0082] 本发明提供了一种中等稀土含量的耐热稀土镁合金,与商用WE43稀土镁合金相比,本发明放弃了昂贵的轻稀土钕的使用,采用价格低廉的钐元素替代钕元素(市场上氧化钐的价格大约在1.5万元/吨,氧化钕的价格在40~50万元/吨)。传统的商用WE43的高温强化相以柱面析出相为主,辅以少量的基面析出相。本发明通过引入Zn、Zr元素,并配合使用Sm以及重稀土元素,通过热处理形成Zn-Zr锥面耐热强化相,同时利用重稀土元素结合轻稀土元素Sm促进形成柱面析出相。本发明通过镁合金中的基面析出相和柱面析出相的共同作用有效的钉扎了高温晶面滑移,本发明提供的稀土镁合金比WE43镁合金具有更加优秀的耐热性能,且大幅度降低了成本。

附图说明

[0083] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0084] 图1为本发明中镁合金晶面示意图;
[0085] 图2为本发明实施例3制备得到的高强耐热稀土镁合金的透射电子显微图片。

具体实施方式

[0086] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0087] 本发明以下实施例中所用的Mg源为纯Mg锭,Zn源高纯Zn,Sm源为Sm质量含量为25%的Mg-Sm中间合金,Gd源为Gd质量含量为30%的Mg-Gd中间合金,Zr源为Zr质量含量为
25%的Mg-Zr中间合金,Y源为Y质量含量为30%的Mg-Y中间合金。所用的6号溶剂为辽宁新鹏高科金属有限公司提供的RJ-6熔剂。
[0088] 实施例1
[0089] 按照预设成分为:Sm2wt%、Gd2wt%、Zn 0.5wt%、Zr 0.5wt%、余量为Mg及不可避免的杂质,的合成分,将Mg源、Zn源、Sm源、Gd源和Zr源进行配料,配料过程中去除各原料表面的氧化皮,并将它们预热至200℃;
[0090] 将坩埚预热至500℃,加入上述预热的Mg源,炉温升至720℃,并通入体积比为1:100的SF6和CO6的混合气进行镁熔炼;
[0091] 待Mg源完全熔化后,得到Mg合金液;向所述Mg合金液中加入上述预热的Sm源、Zn源和Gd源进行均匀搅拌10分钟进行熔炼,得到混合液;
[0092] 将炉温升至760℃,向所述混合液中加入上述预热的Zr源,均匀搅拌10分钟进行熔炼,得到合金液;
[0093] 将炉温降至750℃,向所述合金液中通入氩气除氢;
[0094] 向所述除氢后的合金液中加入6号熔剂静置40分钟进行精炼;
[0095] 将炉温设置为720℃将精炼后的合金液保温10分钟进行浇铸,将合金液浇铸到钢制水冷模具中,得到铸态镁合金;
[0096] 将所述铸态镁合金在400℃保温5小时然后升温至470℃保温10小时,最后再升温至520℃保温10小时,得到中间产物;
[0097] 将所述中间产物在180℃保温30小时,得到高强耐热稀土镁合金。
[0098] 采用国产DDL-100电子万能试验机,测试本发明实施例1制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示,表1为本发明实施例和比较例制备得到的高强耐热稀土镁合金的力学性能检测结果。
[0099] 按照GB/T 2039-2012《金属材料单轴拉伸蠕变试验方法》的标准,测试本发明实施例1制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示,表2为本发明实施例和比较例制备得到的高强耐热稀土镁合金的蠕变性能检测结果。
[0100] 实施例2
[0101] 按照预设成分为:Sm3wt%、Gd3wt%、Zn 1.5wt%、Zr 1.5wt%、余量为Mg及不可避免的杂质,的合成分,将Mg源、Zn源、Sm源、Gd源和Zr源进行配料,配料过程中去除各原料表面的氧化皮,并将它们预热至300℃;
[0102] 将坩埚预热至500℃,加入上述预热的Mg源,炉温升至730℃,并通入体积比为1:100的SF6和CO6的混合气进行镁熔炼;
[0103] 待Mg源完全熔化后,得到Mg合金液;向所述Mg合金液中加入上述预热的Sm源、Zn源和Gd源进行均匀搅拌5分钟进行熔炼,得到混合液;
[0104] 将炉温升至770℃,向所述混合液中加入上述预热的Zr源,均匀搅拌5分钟进行熔炼,得到合金液;
[0105] 将炉温降至750℃,向所述合金液中通入氩气除氢;
[0106] 向所述除氢后的合金液中加入6号熔剂静置45分钟进行精炼;
[0107] 将炉温设置为740℃将精炼后的合金液保温10分钟进行浇铸,将合金液浇铸到钢制水冷模具中,得到铸态镁合金;
[0108] 将所述铸态镁合金在300℃保温2小时升温至450℃保温5小时,然后升温至500℃保温5小时,得到中间产物;
[0109] 将所述中间产物在200℃保温20小时,得到高强耐热稀土镁合金。
[0110] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例2制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示。
[0111] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例2制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示。
[0112] 实施例3
[0113] 按照预设成分为:Sm 5wt%、Y 3wt%、Zn 2wt%、Zr 1.5wt%、余量为Mg及不可避免的杂质,的合成分,将Mg源、Zn源、Sm源、Y源和Zr源进行配料,配料过程中去除各原料表面的氧化皮,并将它们预热至300℃;
[0114] 将坩埚预热至500℃,加入上述预热的Mg源,炉温升至760℃,并通入体积比为1:100的SF6和CO6的混合气进行镁熔炼;
[0115] 待Mg源完全熔化后,得到Mg合金液;向所述Mg合金液中加入上述预热的Sm源、Zn源和Y源进行均匀搅拌15分钟进行熔炼,得到混合液;
[0116] 将炉温升至770℃,向所述混合液中加入上述预热的Zr源,均匀搅拌15分钟进行熔炼,得到合金液;
[0117] 将炉温降至750℃,向所述合金液中通入氩气除氢;
[0118] 向所述除氢后的合金液中加入6号熔剂静置45分钟进行精炼;
[0119] 将炉温设置为740℃将精炼后的合金液保温10分钟进行浇铸,将合金液浇铸到钢制水冷模具中,得到铸态镁合金;
[0120] 将所述铸态镁合金在400℃保温10小时升温至500℃保温15小时,然后再升温至540℃保温15小时,得到中间产物;
[0121] 将所述中间产物在215℃保温25小时,得到高强耐热稀土镁合金。
[0122] 按照GB/T 13298-2015《金属显微组织检验方法》的标准,对本发明实施例3制备得到的高强耐热稀土镁合金进行组织检测,检测结果如图2所示,图2为本发明实施例3制备得到的高强耐热稀土镁合金的透射电子显微图片,从图2可以看出,本发明制备得到的高强耐热稀土镁合金中含有Zn-Zr锥面析出相(图中i),Mg-Y-Sm柱面析出相(图中ii)和少量的Mg-Y基面析出相(图中iii)。
[0123] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例3制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示。
[0124] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例3制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示。
[0125] 实施例4
[0126] 按照实施例3所述的方法制备得到高强耐热稀土镁合金,与实施例3的区别在于,按照下述目标成分进行配料:
[0127] Sm:4wt%;Y:4wt%;Zn:0.5wt%,Zr:0.5wt%,余量为Mg及不可避免的杂质。
[0128] 将得到的铸态镁合金进行热处理的方法为:
[0129] 将所述铸态镁合金在525℃固溶12小时后在200℃时效18小时,得到高强耐热稀土镁合金。
[0130] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例4制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示。
[0131] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例4制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示。
[0132] 实施例5
[0133] 按照实施例3所述的方法制备得到高强耐热稀土镁合金,与实施例3的区别在于,按照下述目标成分进行配料:
[0134] Sm:2wt%;Nd:2wt%;Gd:3.5wt%;Zn:0.5wt%;Zr:0.5wt%,余量为Mg及不可避免的杂质。
[0135] 将得到的铸态镁合金进行热处理的方法为:
[0136] 将所述铸态镁合金在525℃固溶14小时后在200℃时效18小时,得到高强耐热稀土镁合金。
[0137] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例5制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示。
[0138] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例5制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示。
[0139] 实施例6
[0140] 按照实施例3所述的方法制备得到高强耐热稀土镁合金,与实施例3的区别在于,按照下述目标成分进行配料:
[0141] Sm:1wt%;Nd:1wt%;Y:2wt%;Yb:2wt%;Ho:1.5wt%;Zn:0.3wt%;Zr:0.3wt%;余量为Mg及不可避免的杂质。
[0142] 将得到的铸态镁合金进行热处理的方法为:
[0143] 将所述铸态镁合金在525℃固溶14小时后在200℃时效18小时,得到高强耐热稀土镁合金。
[0144] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例6制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示。
[0145] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例6制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示。
[0146] 实施例7
[0147] 按照预设成分为:Sm 6wt%、Gd 3wt%、Zn 3wt%、Zr 3wt%、余量为Mg及不可避免的杂质,的合金成分,将Mg源、Zn源、Sm源、Gd源和Zr源进行配料,配料过程中去除各原料表面的氧化皮,并将它们预热至300℃;
[0148] 将坩埚预热至500℃,加入上述预热的Mg源,炉温升至760℃,并通入体积比为1:100的SF6和CO6的混合气进行镁熔炼;
[0149] 待Mg源完全熔化后,得到Mg合金液;向所述Mg合金液中加入上述预热的Sm源、Zn源和Gd源进行均匀搅拌10分钟进行熔炼,得到混合液;
[0150] 将炉温升至770℃,向所述混合液中加入上述预热的Zr源,均匀搅拌10分钟进行熔炼,得到合金液;
[0151] 将炉温降至750℃,向所述合金液中通入氩气除氢;
[0152] 向所述除氢后的合金液中加入6号熔剂静置45分钟进行精炼;
[0153] 将炉温设置为750℃将精炼后的合金液保温10分钟进行浇铸,将合金液浇铸到钢制水冷模具中,得到铸态镁合金;
[0154] 将所述铸态镁合金在380℃保温6小时升温至470℃保温8小时,然后升温至515℃保温12小时,得到中间产物;
[0155] 将所述中间产物在200℃保温35小时,得到高强耐热稀土镁合金。
[0156] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例7制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示。
[0157] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例7制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示。
[0158] 实施例8
[0159] 按照实施例7的方法制备得到高强耐热稀土镁合金,与实施例7的区别在于,按照下述目标成分进行配料:
[0160] 6wt%的Sm、3wt%的Gd、0.8wt%的Zn、3wt%的Zr,余量为Mg及不可避免的杂质。
[0161] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例8制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示。
[0162] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例8制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示。
[0163] 实施例9
[0164] 按照实施例7的方法制备得到高强耐热稀土镁合金,与实施例7的区别在于,按照下述目标成分进行配料:
[0165] 6wt%的Sm、3wt%的Yb、3wt%的Zn、3wt%的Zr,余量为Mg及不可避免的杂质。
[0166] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例9制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示。
[0167] 按照实施例1的方法,测试本发明实施例9制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示。
[0168] 比较例1
[0169] 按照实施例7的方法制备得到高强耐热稀土镁合金,与实施例7的区别在于,按照下述目标成分进行配料:
[0170] 6wt%的Sm、0.2wt%的Gd、3wt%的Zn、3wt%的Zr,余量为Mg及不可避免的杂质。
[0171] 按照实施例1的方法,测试本发明比较例1制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示。
[0172] 按照实施例1的方法,测试本发明比较例1制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示。
[0173] 比较例2
[0174] 按照实施例3所述的方法制备得到高强耐热稀土镁合金,与实施例3的区别在于,按照下述目标成分进行配料:
[0175] Y:4.0wt%;Nd:4.5wt%;Zn:0.5wt%,Zr:0.5wt.%,余量为Mg及不可避免的杂质。
[0176] 将得到的铸态镁合金进行热处理的方法为:
[0177] 将所述铸态镁合金在520℃固溶12小时后在200℃时效20小时,得到高强耐热稀土镁合金。
[0178] 按照实施例1的方法,测试本发明比较例2制备得到的高强耐热稀土镁合金在室温和300℃下的力学性能,检测结果如表1所示。
[0179] 按照实施例1的方法,测试本发明比较例2制备得到的高强耐热稀土镁合金在200℃、100MPa条件下的蠕变性能,检测结果如表2所示。
[0180] 表1本发明实施例和比较例制备得到的高强耐热镁合金的力学性能
[0181]
[0182] 表2本发明实施例和比较例制备得到的高强耐热镁合金的蠕变性能
[0183]
[0184]
[0185] 由以上实施例可知,本发明提供了一种高强耐热稀土镁合金,成分为:2~6wt%的Sm;0~3wt%的Nd;2~5wt%的重稀土元素;0.5~4wt%的Zn;0.2~3wt%的Zr;余量为Mg及不可避免的杂质。本发明利用Sm、重稀土等元素对Zr元素的电子偏移状态的影响,使富Zr环中的Zr在热处理过程中以Zn-Zr耐热化合物的形式在镁合金基体的锥面析出。在高温条件下,Zn-Zr相会有效抑制非基面滑移,在此基础上通过热处理形成Mg-RE析出相强化镁合金基体。本发明的镁合金中两类相的存在可以有效抑制高温柱面滑移、锥面滑移和基面滑移,提高镁合金高温强度。
[0186] 以上所述是本发明的优选实施方案,应当指出,对于本技术领域一般的技术人员来说,在不脱离本发明专利的原理及核心思想的前提下,还可以做出若干的修饰和改进,这些修饰和改进也视为本发明专利的保护范围之内。