本发明公开一种薄膜的热分解制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤a：设计一款薄膜制备设备；步骤b：将压缩管的进口端与雾化器的气溶胶输出端连通，并在雾化器内加入待热解反应的前驱体液体；步骤c：先启动雾化器，待前驱体液体被雾化产生气溶胶后；步骤d：热解反应时可透过石英管及上盖板观察内部的反应情况；步骤e：等待一段时间待衬底冷却后将衬底取出。本制备方法的制备设备设置用于水平放置衬底的沉积舟，该沉积舟具有热解反应腔，并配合第一、二阻热片和压缩管的缩口能让热解反应腔的流场、温度场恒定，从而让衬底近表面气流场、温度场恒定，最终保证热解反应的顺利进行，大幅提高薄膜的成膜质量。
1.一种薄膜的热分解制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤a：设计一款薄膜制备设备，该薄膜制备设备包括石英管(1)，该石英管的热分解部分位于管式炉(2)的炉腔中，所述石英管(1)进口端的内部同轴设有一根供前驱体气溶胶通过的压缩管(3)，该压缩管的进口端与石英管(1)的进口端之间通过密封结构密封，压缩管(3)的出口端缩口，并在压缩管(3)外壁上套有内冷却管(4)；所述压缩管(3)出口端的外面固套有第一阻热片(5)，该第一阻热片同时与所述石英管(1)的内壁固定并密封；所述石英管(1)出口端处设有密封套(6)，该密封套连接有尾气收集冷却组件，并在石英管(1)出口端外面套有外冷却管(7)；所述石英管(1)出口端的内部同轴设有第二阻热片(8)，该第二阻热片与石英管(1)固定并密封，而第二阻热片(8)与所述第一阻热片(5)之间的石英管(1)内设有沉积舟(C)，该沉积舟用于安装衬底，且沉积舟(C)的位置对应所述管式炉(2)的炉腔；
所述沉积舟(C)包括挡片(9)和挡气块(16)，其中挡片(9)数目为两片，这两片挡片(9)沿所述石英管(1)的轴向设置，并通过中间的轴向连接杆(10)相连；两片所述挡片(9)相背对的表面均分别同轴固定有一个固定环(11)，该固定环与对应的挡片(9)之间同轴夹紧有多个开口垫片(12)，这些开口垫片在圆周上相互错位，且开口垫片(12)与所述石英管(1)内壁紧密接触，挡片(9)和固定环(11)与该石英管(1)内壁之间均留有间隙；两片所述挡片(9)中心处对应开有一个缺口，这两个缺口之间插装有上盖板(13)和下盖板(14)；所述上、下盖板(13、14)的两侧分别设有一根高度调整垫条(15)，该高度调整垫条沿石英管(1)的轴向设置，而上、下盖板(13、14)和两根高度调整垫条(15)之间形成一个长方体状的热解反应腔，且衬底放置在所述下盖板(14)上表面；所述挡气块(16)由条形连接部和遮挡部构成，其中遮挡部为n形结构，遮挡部的连接边顶部与所述条形连接部底端固定，该条形连接部上的条形孔中穿设有锁紧螺母(17)，该锁紧螺母安装在其中一个挡片(9)上，从而能够调整挡气块(16)的高度；所述挡气块(16)位于沉积舟(C)的进气端，并可通过挡气块(16)的遮挡部连接边挡住上盖板(13)与对应挡片(9)缺口之间的缝隙，从而防止前驱体气溶胶从该缝隙处泄露；所述管式炉(2)的炉盖上开有一个光线加载孔(2a)，且所述上盖板(13)的材质为透明石英材质，从而使加载的短波长光线通过光线加载孔(2a)和上盖板(13)照射到下盖板(14)上的衬底；所述上、下盖板(13、14)之间保持电绝缘，并分别与一个电极相连，这两个电极的极性相反；
步骤b：将压缩管(3)的进口端与雾化器的气溶胶输出端连通，并在雾化器内加入待热解反应的前驱体液体，且在下盖板(14)上表面水平放置衬底，该衬底的位置正对所述光线加载孔(2a)；
步骤c：先启动雾化器，待前驱体液体被雾化产生气溶胶后，启动所述薄膜制备设备和管式炉(2)，并加载短波长光线，也能够同时或者单独给两个电极通电；
步骤d：热解反应时可透过石英管(1)及上盖板(13)观察内部的反应情况，达到预定沉积时间后关闭雾化器，再根据具体工艺要求的时间关闭管式炉(2)和薄膜制备设备；
2.根据权利要求1所述的薄膜的热分解制备方法，其特征在于：所述尾气收集冷却组件包括尾气收集管(18)和盖板(21)，其中尾气收集管(18)进气端与所述密封套(6)的中心孔相连，该尾气收集管的出气端与U形管(19)的进气端相连，该U形管的出气端与尾气收集器相连；所述U形管(19)位于水冷筒(20)内，该水冷筒(20)顶部的敞口由所述盖板(21)封闭。
3.根据权利要求1所述的薄膜的热分解制备方法，其特征在于：所述第一阻热片(5)和第二阻热片(8)的数目分别为两片。
4.根据权利要求1所述的薄膜的热分解制备方法，其特征在于：对于不同的前驱体液体，能够更换不同高度的高度调整垫条(15)，以便前驱体液体雾化后在合适大小的热解反应腔内发生热解反应。
5.根据权利要求1所述的薄膜的热分解制备方法，其特征在于：制备时，还能够通过向沉积舟(C)处导入稀释气体和/或保护性气体，其中稀释气体作用是调节前驱体气溶胶的浓度或者调节沉积区域的化学气氛，保护性气体作用是在雾化结束后防止样品可能发生的化学变化。
一种薄膜的热分解制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于薄膜制备领域，尤其涉及一种薄膜的热分解制备方法。
背景技术
[0002] 在工业生产中，常常需要在衬底表面镀膜。现有的薄膜制备工艺主要采用热分解方式，一种热分解方式利用管式炉对石英管内的衬底加热，该衬底沿石英管的轴心线平行设置或者倾斜设置，以便前驱体气溶胶物种在衬底近表面发生热解反应，从而在衬底表面附着薄膜。并且，热分解反应在常压或低压及真空环境下进行。
[0003] 现有热分解工艺的缺陷如下：1、我们发现现有的热分解工艺始终无法做出高质量的薄膜，然而热分解反应制备薄膜的反应机制很复杂，本领域技术人员至今都尚未研究清楚。现在初步分析薄膜质量与衬底近表面的温度场和气流场均匀程度有关，而现有的衬底布置方式为开放式，无法保证衬底近表面的温度场和气流场均匀、恒定。并且，薄膜的质量还与前驱体气溶胶物种“活性”有关，我们在制备薄膜时还希望前驱体气溶胶物种的“活性”尽可能地高。
[0004] 另外，现有的热分解反应在低压、真空环境下进行，这样就导致对设备要求高，设备价格昂贵。并且，在非常压下进行热解反应，必须要求一个相对封闭的环境，这样就导致了进行连续化生产需要付出更多的成本，并且设备复杂性也导致了故障率的提高。
发明内容
[0005] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种薄膜的热分解制备方法，欲提高薄膜的成膜质量。
[0006] 本发明的技术方案如下：一种薄膜的热分解制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0007] 步骤a：设计一款薄膜制备设备，该薄膜制备设备包括石英管(1)，该石英管的热分解部分位于管式炉(2)的炉腔中，所述石英管(1)进口端的内部同轴设有一根供前驱体气溶胶通过的压缩管(3)，该压缩管的进口端与石英管(1)的进口端之间通过密封结构密封，压缩管(3)的出口端缩口，并在压缩管(3)外壁上套有内冷却管(4)；所述压缩管(3)出口端的外面固套有第一阻热片(5)，该第一阻热片同时与所述石英管(1)的内壁固定并密封；所述石英管(1)出口端处设有密封套(6)，该密封套连接有尾气收集冷却组件，并在石英管(1)出口端外面套有外冷却管(7)；所述石英管(1)出口端的内部同轴设有第二阻热片(8)，该第二阻热片与石英管(1)固定并密封，而第二阻热片(8)与所述第一阻热片(5)之间的石英管(1)内设有沉积舟(C)，该沉积舟用于安装衬底，且沉积舟(C)的位置对应所述管式炉(2)的炉腔；
[0008] 所述沉积舟(C)包括挡片(9)和挡气块(16)，其中挡片(9)数目为两片，这两片挡片(9)沿所述石英管(1)的轴向设置，并通过中间的轴向连接杆(10)相连；两片所述挡片(9)相背对的表面均分别同轴固定有一个固定环(11)，该固定环与对应的挡片(9)之间同轴夹紧有多个开口垫片(12)，这些开口垫片在圆周上相互错位，且开口垫片(12)与所述石英管(1)内壁紧密接触，挡片(9)和固定环(11)与该石英管(1)内壁之间均留有间隙；两片所述挡片(9)中心处对应开有一个缺口，这两个缺口之间插装有上盖板(13)和下盖板(14)；所述上、下盖板(13、14)的两侧分别设有一根高度调整垫条(15)，该高度调整垫条沿石英管(1)的轴向设置，而上、下盖板(13、14)和两根高度调整垫条(15)之间形成一个长方体状的热解反应腔，且衬底放置在所述下盖板(14)上表面；所述挡气块(16)由条形连接部和遮挡部构成，其中遮挡部为n形结构，遮挡部的连接边顶部与所述条形连接部底端固定，该条形连接部上的条形孔中穿设有锁紧螺母(17)，该锁紧螺母安装在其中一个挡片(9)上，从而可以调整挡气块(16)的高度；所述挡气块(16)位于沉积舟(C)的进气端，并可通过挡气块(16)的遮挡部连接边挡住上盖板(13)与对应挡片(9)缺口之间的缝隙，从而防止前驱体气溶胶从该缝隙处泄露；所述管式炉(2)的炉盖上开有一个光线加载孔(2a)，且所述上盖板(13)的材质为透明石英材质，从而使加载的短波长光线通过光线加载孔(2a)和上盖板(13)照射到下盖板(14)上的衬底；所述上、下盖板(13、14)之间保持电绝缘，并分别与一个电极相连，这两个电极的极性相反；
[0009] 步骤b：将压缩管(3)的进口端与雾化器的气溶胶输出端连通，并在雾化器内加入待热解反应的前驱体液体，且在下盖板(14)上表面水平放置衬底，该衬底的位置正对所述光线加载孔(2a)；
[0010] 步骤c：先启动雾化器，待前驱体液体被雾化产生气溶胶后，启动所述薄膜制备设备和管式炉(2)，并加载短波长光线，也可以同时或者单独给两个电极通电；
[0011] 步骤d：热解反应时可透过石英管(1)及上盖板(13)观察内部的反应情况，达到预定沉积时间后关闭雾化器，再根据具体工艺要求的时间关闭管式炉(2)和薄膜制备设备；
[0012] 步骤e：等待一段时间，待衬底冷却后将衬底取出。
[0013] 在上述制备方法中，压缩管(3)进口端与雾化器相连，从而使雾化器产生的前驱体前驱体气溶胶进入压缩管内，内冷却管(4)可以首先对高温的前驱体前驱体气溶胶降温，防止前驱体前驱体气溶胶因为温度过高而提前发生热解反应，从而保证前驱体前驱体气溶胶在热解反应腔处才发生热解反应。压缩管(3)的出口端缩口，这样就能对输出的前驱体前驱体气溶胶进行压缩，提高输出压力，保证前驱体前驱体气溶胶尽量沿着石英管的轴心线移动，从而尽量保证沿石英管的轴心线前驱体前驱体气溶胶流场均匀。同时，管式炉(2)对石英管(1)加热，从而让石英管内的前驱体前驱体气溶胶升温，而第一阻热片(5)与第二阻热片有机配合，能有效进行阻热，防止热量乱窜，并将热量“锁”在第一阻热片(5)与第二阻热片之间的区域，并让沉积舟(C)处的温度场恒定，从而保证热解反应的顺利进行，进而提高薄膜的成膜质量。并且，衬底水平设置，并位于狭窄的热解反应腔内，高温前驱体前驱体气溶胶聚集、被压迫地通过狭窄的热解反应腔时发生热解反应，在狭窄的热解反应腔内流场、温度场相对稳定，进而保证衬底近表面流场、温度场相对稳定。同时，短波长光线的波长在356nm以下，比如紫外光。短波长光线的作用是提高前驱体气溶胶颗粒的“活性”，从而保证热解反应的顺利进行以及反应程度，进而提高薄膜的成膜质量。本工艺方法在上、下盖板(13、14)之间形成一个电场，从而让通过的前驱体气溶胶带电，进而达到激发前驱体气溶胶“活性”的目的，保证热解反应的顺利进行和反应程度，最终进一步提高薄膜的成膜质量，此措施与加载短波长光线有机结合，对于提高薄膜成膜质量可以起到1+1＞2的效果。在具体实施过程中，要根据实际情况确定上、下盖板(13、14)的极性。采用上述技术方案，本制备方法就能有效提高薄膜的成膜质量。
[0014] 在本案中，所述尾气收集冷却组件包括尾气收集管(18)和盖板(21)，其中尾气收集管(18)进气端与所述密封套(6)的中心孔相连，该尾气收集管的出气端与U形管(19)的进气端相连，该U形管的出气端与尾气收集器相连；所述U形管(19)位于水冷筒(20)内，该水冷筒(20)顶部的敞口由所述盖板(21)封闭。
[0015] 采用以上结构，能够很好地对尾气进行冷却，防止尾气温度过高后逆流妨碍衬底处的热解反应顺利进行，从而改善本发明的使用性能。
[0016] 为了进一步改善阻热效果，所述第一阻热片(5)和第二阻热片(8)的数目分别为两片。
[0017] 作为优选设计，对于不同的前驱体液体，可以更换不同高度的高度调整垫条(15)，以便前驱体液体雾化后在合适大小的热解反应腔内发生热解反应。
[0018] 作为优选，制备时，还可以通过向沉积舟(C)处导入稀释气体和/或保护性气体，其中稀释气体作用是调节前驱体气溶胶的浓度或者调节沉积区域的化学气氛，保护性气体作用是在雾化结束后防止样品可能发生的化学变化。
[0019] 有益效果：本制备方法的制备设备设置用于水平放置衬底的沉积舟，该沉积舟具有热解反应腔，并配合第一、二阻热片和压缩管的缩口能让热解反应腔的流场、温度场恒定，从而让衬底近表面气流场、温度场恒定，同时又通过加载短波长光线和加电场的方式提高前驱体前驱体气溶胶的“活性”，最终保证热解反应的顺利进行，大幅提高薄膜的成膜质量，其制备方法与现有技术具有明显的实质性特点和显著的技术进步。
附图说明
[0020] 图1为本发明所采用的薄膜制备设备的结构示意图。
[0021] 图2为图1石英管的内部结构示意图。
[0022] 图3为图2中沉积舟的示意图。
具体实施方式
[0023] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
[0024] 一种薄膜的热分解制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0025] 步骤a：设计一款薄膜制备设备，如图1--3所示，该薄膜制备设备主要包括石英管1、管式炉2、压缩管3、内冷却管4和第一阻热片5等构成。其中，石英管1的热分解部分位于管式炉2的炉腔中，该管式炉2为外购件，用于对石英管加热。在本案中，管式炉2的炉盖上开有一个光线加载孔2a，该光线加载孔2a贯穿炉盖的顶面和底面，且光线加载孔2a能让短波长光线通过。
[0026] 石英管1进口端使用时与雾化器相连，从而让雾化器发生的前驱体前驱体气溶胶进入石英管1内。石英管1进口端的内部同轴设有一根供前驱体气溶胶通过的压缩管3，该压缩管3的进口端与石英管1的进口端之间通过密封结构密封。在本案中，密封结构由进口端密封套22和进口端密封盖板23组成，其中进口端密封套22固套在石英管1进口端，该进口端密封套22的圆环部与进口端密封盖板23同轴连接，而所述压缩管3与进口端密封盖板23一体结构，且压缩管3的进口端与进口端密封盖板23内板面同轴固定。压缩管3外壁上套有内冷却管4，该内冷却管4采用水冷方式进行冷却，且内冷却管4的作用是对雾化器输送过来的高温前驱体气溶胶进行冷却，防止高温前驱体气溶胶还未到达衬底就发生热分解反应，从而保证热分解反应发生在衬底处。压缩管3的出口端缩口，这样就能增大前驱体气溶胶输出压缩管3时的气压，从而最大程度保证前驱体气溶胶沿石英管1的轴心线运动，最终保证前驱体气溶胶在石英管1轴心线处流场均匀。
[0027] 如图1--3所示，所述压缩管3出口端的外面固套有第一阻热片5，该第一阻热片同时与所述石英管1的内壁固定并密封。在本案中，第一阻热片5数目为两片，这两片第一阻热片5之间间隔3-10mm，这样就能最大程度防止热气往石英管1的进口端逆向流动，阻热效果好。石英管1出口端处设有密封套6，该密封套6连接有尾气收集冷却组件，并在石英管1出口端外面套有外冷却管7，该外冷却管7采用水冷方式，其作用是防止尾气温度过高，从而避免高温的尾气往热解反应区域逆向流动，进而保证热解反应的顺利进行。尾气收集冷却组件包括尾气收集管18和盖板21，其中尾气收集管18进气端与所述密封套6的中心孔相连，该尾气收集管18的出气端与U形管19的进气端相连，该U形管的出气端与尾气收集器相连；所述U形管19位于水冷筒20内，该水冷筒20顶部的敞口由所述盖板21封闭。
[0028] 石英管1出口端的内部同轴设有第二阻热片8，该第二阻热片与石英管1固定并密封，在本案中，第二阻热片8的数目为两片，这两片第二阻热片8之间的间距为5-20mm，且两片第二阻热片8的中心孔同心，并与石英管1的轴心线在同一条直线上。第二阻热片8与第一阻热片5之间的石英管1内设有沉积舟C，该沉积舟C用于安装衬底，且沉积舟C的位置对应管式炉2的炉腔。
[0029] 如图1--3所示，沉积舟C包括挡片9和挡气块16，其中挡片9数目为两片，这两片挡片9沿石英管1的轴向设置，并通过中间的3根轴向连接杆10相连，这3根轴向连接杆10分布在同一圆周上。两片挡片9相背对的表面均分别同轴固定有一个固定环11，该固定环11与对应的挡片9之间同轴夹紧有多个开口垫片12，这些开口垫片12在圆周上相互错位。在本案中，固定环11与对应的挡片9之间同轴夹紧有2个开口垫片12，这2个开口垫片12的缺口位置相对。开口垫片12与石英管1内壁紧密接触，挡片9和固定环11与该石英管1内壁之间均留有间隙，从而通过开口垫片12实现密封，防止前驱体气溶胶泄漏。本案利用开口垫片12具有弹性的特点进行密封，从而解决刚性的挡片9、固定环11与石英管1之间无法有效密封的缺陷。
[0030] 两片挡片9中心处对应开有一个缺口(图中未标记)，这两个缺口之间插装有一块上盖板13和一块下盖板14，这两块盖板水平放置。上盖板13和下盖板14的两侧分别设有一根高度调整垫条15，该高度调整垫条15沿石英管1的轴向设置。上盖板13、下盖板14和两根高度调整垫条15之间形成一个长方体状的热解反应腔，该热解反应腔为狭缝，且热解反应腔的高度可以通过更换不同的高度调整垫条15来实现，从而使不同前驱体在最合适的空间大小的热解反应腔中发生热解反应。热解反应之前，将衬底水平放置在下盖板14的上表面。挡气块16由条形连接部和遮挡部构成，其中遮挡部为n形结构，遮挡部的连接边顶部与条形连接部底端固定，该条形连接部上的条形孔中穿设有锁紧螺母17，该锁紧螺母安装在其中一个挡片9上，从而可以调整挡气块16的高度。挡气块16位于沉积舟C的进气端，并可通过挡气块16的遮挡部连接边挡住上盖板13与对应挡片9缺口之间的缝隙，从而防止前驱体气溶胶从该缝隙处泄露。另外，沉积舟C的出气端设有一个抽拉块30，该抽拉块30与两根上述轴向连接杆10端部固定，且抽拉块30用于将沉积舟C从石英管1内拉出或者抽进去，以便拆、装沉积舟C。
[0031] 如图1--3所示，上盖板13的材质为透明石英材质，从而使加载的短波长光线通过光线加载孔2a和上盖板13照射到下盖板14上的衬底。同时，上盖板13、下盖板14之间保持电绝缘，并分别与一个电极相连，这两个电极的极性相反。另外，沉积舟C、压缩管3、第二阻热片8与第一阻热片5轴心线在同一条直线上，并与石英管1的轴心线共线。
[0032] 步骤b：将压缩管3的进口端与雾化器的气溶胶输出端连通，并在雾化器内加入待热解反应的前驱体液体，且在下盖板14上表面水平放置衬底，该衬底的位置正对光线加载孔2a；
[0033] 步骤c：先启动雾化器，待前驱体液体被雾化产生气溶胶后，启动薄膜制备设备和管式炉2，并加载短波长光线，也可以同时或者单独给两个电极通电；作为优选，制备时，还可以通过向沉积舟C处导入稀释气体和/或保护性气体，其中稀释气体作用是调节前驱体气溶胶的浓度或者调节沉积区域的化学气氛，保护性气体作用是在雾化结束后防止样品可能发生的化学变化。导入稀释气体和/或保护性气体可以通过雾化器导入，也可以采用其他设备。
[0034] 步骤d：热解反应时可透过石英管1及上盖板13观察内部的反应情况，达到预定沉积时间后关闭雾化器，再根据具体工艺要求的时间关闭管式炉2和薄膜制备设备；
[0035] 步骤e：等待一段时间，待衬底冷却后将衬底取出。
[0036] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
