一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法，具体按以下步骤实施：步骤1，将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第一步球磨，得到W‑Nb复合粉末；然后将得到的W‑Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第二步球磨，得到W‑Nb‑Cu复合粉末；步骤2，将步骤1得到的复合粉末装入冷压模具内，对其进行预压制、保压，得到复合材料生坯；步骤3，将步骤2得到的生坯装入可加压模具中，在气氛保护热压炉内通氢气进行热压烧结，得到原位析出Nb强化CuW复合材料。该方法，实现了CuW复合材料的力学性能和耐电弧烧蚀性能的显著提高。

权利要求

1.一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1，两步球磨制粉

将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第一步球磨，得到W-Nb复合粉末；

然后将得到的W-Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第二步球磨，得到W-Nb-Cu复合粉末；

步骤2，制备复合材料生坯

将步骤1得到的复合粉末装入冷压模具内，对其进行预压制、保压，得到复合材料生坯；

步骤3，热压烧结

将步骤2得到的生坯装入可加压模具中，在气氛保护热压炉内通氢气进行热压烧结，得到原位析出Nb强化CuW复合材料；

步骤1中，W-Nb-Cu复合粉末按质量百分比分别由W粉60％～90％，Cu粉9.5％～30％，Nb粉0.5％～15％混合而成，以上组分质量百分比之和为100％。

2.根据权利要求1所述的一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，第一步球磨，具体为：将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中，球料比为4:

1～40:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为100～500r/min，球磨时间为2～40h，得到W-Nb复合粉末；

步骤1中，第二步球磨，具体为：将第一步球磨得到的W-Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中，球料比为4:1～40:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为100～

500r/min，球磨时间为2～40h，通过第二步球磨得到W-Nb-Cu复合粉末。

3.根据权利要求1所述的一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，预压制要求为：预压制压力20～400MPa，保压时间为30～120s。

4.根据权利要求1所述的一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，具体烧结参数及过程为：以10～35℃/min的升温速度升温到800～950℃保温30～

60min，再以5～10℃/min的升温速率升到1000～1100℃后加压20～40MPa并保温保压烧结

30～60min后卸压，以15～35℃/min的升温速度升温到1100～1350℃保温烧结30～120min，之后随炉冷却，即得到原位析出Nb强化CuW复合材料。

说明书

一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] CuW复合材料因具有W的高熔点、高强度、抗电蚀性、抗熔焊性，同时又兼具Cu的高导电、高导热及良好的塑性等性能在高压开关触头材料、核聚变功能梯度材料等领域发挥着不可替代的作用。随着特高压电网的发展，对触头材料的力学性能和耐电弧烧蚀性能提出了更高的要求。已有很多研究报道，添加稀土氧化物或者碳化物等陶瓷相可以有效提高CuW复合材料的耐电弧烧蚀性能，但是往往带来力学性能尤其是韧性的降低。而Ni、Mo等金属元素的加入，会由于在Cu中强烈固溶无法析出而带来复合材料导电性能的降低；或由于与Cu或W不互溶而难以混合均匀，无法获得力学性能和耐电弧烧蚀性能等综合性能的提高。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法，能够实现CuW复合材料的力学性能和耐电弧烧蚀性能的显著提高。

[0004] 本发明所采用的技术方案是：一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法，具体按以下步骤实施：

[0005] 步骤1，两步球磨制粉

[0006] 将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第一步球磨，得到W-Nb复合粉末；然后将得到的W-Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第二步球磨，得到W-Nb-Cu复合粉末；

[0007] 步骤2，制备复合材料生坯

[0008] 将步骤1得到的复合粉末装入冷压模具内，对其进行预压制、保压，得到复合材料生坯；

[0009] 步骤3，热压烧结

[0010] 将步骤2得到的生坯装入可加压模具中，在气氛保护热压炉内通氢气进行热压烧结，得到原位析出Nb强化CuW复合材料。

[0011] 本发明的特点还在于，

[0012] 步骤1中，W-Nb-Cu复合粉末按质量百分比分别由W粉60％～90％，Cu粉9.5％～30％，Nb粉0.5％～15％混合而成，以上组分质量百分比之和为100％。

[0013] 步骤1中，第一步球磨，具体为：将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中，球料比为4:1～40:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为100～500r/min，球磨时间为2～40h，得到W-Nb复合粉末；

[0014] 步骤1中，第二步球磨，具体为：将第一步球磨得到的W-Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中，球料比为4:1～40:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为100～500r/min，球磨时间为2～40h，通过第二步球磨得到W-Nb-Cu复合粉末。

[0015] 步骤2中，预压制要求为：预压制压力20～400MPa，保压时间为30～120s。

[0016] 步骤3中，具体烧结参数及过程为：以10～35℃/min的升温速度升温到800～950℃保温30～60min，再以5～10℃/min的升温速率升到1000～1100℃后加压20～40MPa并保温保压烧结30～60min后卸压，以15～35℃/min的升温速度升温到1100～1350℃保温烧结30～120min，之后随炉冷却，即得到原位析出Nb强化CuW复合材料。

[0017] 本发明的有益效果是：本发明在CuW复合材料中首先通过两步球磨使Nb实现了完全固溶，并且实现粉末的双峰分布，有利于后续烧结过程中的颗粒重排，从而增加材料致密度；然后将两步球磨后的复合粉末通过热压烧结使Nb发生了原位析出，析出的Nb以纳米级或亚微米级粒子形式均匀弥散分布在Cu/W基体中，发挥了明显的界面力学强化作用，以及电弧烧蚀过程中有效分散电弧的作用，实现了CuW复合材料综合性能的显著提高。

附图说明

[0018] 图1是本发明实施例5第一步球磨制备得到的W-Nb复合粉末粉末粒度分布图；

[0019] 图2是本发明实施例5第二步球磨制备得到的W-Nb-Cu复合粉末粒度分布图；

[0020] 图3是本发明实施例5第一步球磨和第二步球磨后的复合粉末XRD及热压烧结后得到的原位析出Nb强化CuW复合材料XRD；

[0021] 图4是本发明实施例5热压烧结得到的原位析出Nb强化CuW复合材料SEM形貌图；

[0022] 图5是本发明实施例5热压烧结得到的原位析出Nb强化CuW复合材料压缩应力-应变曲线；

[0023] 图6是本发明实施例5热压烧结得到的原位析出Nb强化CuW复合材料50次电击穿后的SEM形貌图。

具体实施方式

[0024] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0025] 本发明提供了一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法，具体按以下步骤实施：

[0026] 步骤1，两步球磨制粉

[0027] 按质量百分比分别为W粉60％～90％，Cu粉9.5％～30％，Nb粉0.5％～15％称取粉末，首先将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第一步球磨，球料比为4:1～40:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为100～500r/min，球磨时间为2～40h，通过第一步球磨得到W-Nb复合粉末；然后将得到的W-Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第二步球磨，球料比为4:1～40:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为
100～500r/min，球磨时间为2～40h，通过第二步球磨得到W-Nb-Cu复合粉末。

[0028] 步骤2，制备复合材料生坯

[0029] 将步骤1得到的复合粉末装入冷压模具内，对其在压力20～400MPa下进行预压制，保压30～120s后形成复合材料生坯。

[0030] 步骤3，热压烧结

[0031] 将步骤2得到的生坯装入可加压模具中，在气氛保护热压炉内通氢气进行热压烧结，以10～35℃/min的升温速度升温到800～950℃保温30～60min，再以5～10℃/min的升温速率升到1000～1100℃后加压20～40MPa并保温保压烧结30～60min后卸压，以15～35℃/min的升温速度升温到1100～1350℃保温烧结30～120min，之后随炉冷却，即得到原位析出Nb强化CuW复合材料。

[0032] 实施例1

[0033] 步骤1，两步球磨制粉

[0034] 按质量百分比分别为W粉60％，Cu粉25％，Nb粉15％称取粉末，首先将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第一步球磨，球料比为40:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为100r/min，球磨时间为40h，通过第一步球磨得到W-Nb复合粉末；然后将得到的W-Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第二步球磨，球料比为20:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为100r/min，球磨时间为40h，通过第二步球磨得到W-Nb-Cu复合粉末。

[0035] 步骤2，制备复合材料生坯

[0036] 将步骤1得到的复合粉末装入冷压模具内，对其在压力20MPa下进行预压制，保压120s后形成复合材料生坯。

[0037] 步骤3，热压烧结

[0038] 将步骤2得到的生坯装入可加压模具中，在气氛保护热压炉内通氢气进行热压烧结，以10℃/min的升温速度升温到800℃保温30min，再以5℃/min的升温速率升到1000℃后加压40MPa并保温保压烧结60min后卸压，以15℃/min的升温速度升温到1100℃保温烧结120min，之后随炉冷却，即得到原位析出Nb强化CuW复合材料。

[0039] 实施例2

[0040] 步骤1，两步球磨制粉

[0041] 按质量百分比分别为W粉90％，Cu粉9.5％，Nb粉0.5％称取粉末，首先将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第一步球磨，球料比为4:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为500r/min，球磨时间为2h，通过第一步球磨得到W-Nb复合粉末；然后将得到的W-Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第二步球磨，球料比为40:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为500r/min，球磨时间为2h，通过第二步球磨得到W-Nb-Cu复合粉末。

[0042] 步骤2，制备复合材料生坯

[0043] 将步骤1得到的复合粉末装入冷压模具内，对其在压力400MPa下进行预压制，保压30s后形成复合材料生坯。

[0044] 步骤3，热压烧结

[0045] 将步骤2得到的生坯装入可加压模具中，在气氛保护热压炉内通氢气进行热压烧结，以35℃/min的升温速度升温到950℃保温60min，再以10℃/min的升温速率升到1100℃后加压20MPa并保温保压烧结40min后卸压，以35℃/min的升温速度升温到1350℃保温烧结30min，之后随炉冷却，即得到原位析出Nb强化CuW复合材料。

[0046] 实施例3

[0047] 步骤1，两步球磨制粉

[0048] 按质量百分比分别为W粉85％，Cu粉10％，Nb粉5％称取粉末，首先将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第一步球磨，球料比为10:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为200r/min，球磨时间为30h，通过第一步球磨得到W-Nb复合粉末；然后将得到的W-Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第二步球磨，球料比为30:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为200r/min，球磨时间为5h，通过第二步球磨得到W-Nb-Cu复合粉末。

[0049] 步骤2，制备复合材料生坯

[0050] 将步骤1得到的复合粉末装入冷压模具内，对其在压力250MPa下进行预压制，保压80s后形成复合材料生坯。

[0051] 步骤3，热压烧结

[0052] 将步骤2得到的生坯装入可加压模具中，在气氛保护热压炉内通氢气进行热压烧结，以20℃/min的升温速度升温到920℃保温40min，再以10℃/min的升温速率升到1050℃后加压35MPa并保温保压烧结40min后卸压，以20℃/min的升温速度升温到1200℃保温烧结60min，之后随炉冷却，即得到原位析出Nb强化CuW复合材料。

[0053] 实施例4

[0054] 步骤1，两步球磨制粉

[0055] 按质量百分比分别为W粉70％，Cu粉20％，Nb粉10％称取粉末，首先将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第一步球磨，球料比为15:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为300r/min，球磨时间为10h，通过第一步球磨得到W-Nb复合粉末；然后将得到的W-Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第二步球磨，球料比为20:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为300r/min，球磨时间为15h，通过第二步球磨得到W-Nb-Cu复合粉末。

[0056] 步骤2，制备复合材料生坯

[0057] 将步骤1得到的复合粉末装入冷压模具内，对其在压力100MPa下进行预压制，保压100s后形成复合材料生坯。

[0058] 步骤3，热压烧结

[0059] 将步骤2得到的生坯装入可加压模具中，在气氛保护热压炉内通氢气进行热压烧结，以15℃/min的升温速度升温到900℃保温50min，再以9℃/min的升温速率升到1060℃后加压25MPa并保温保压烧结50min后卸压，以20℃/min的升温速度升温到1300℃保温烧结90min，之后随炉冷却，即得到原位析出Nb强化CuW复合材料。

[0060] 实施例5

[0061] 步骤1，两步球磨制粉

[0062] 按质量百分比分别为W粉67％，Cu粉30％，Nb粉3％称取粉末，首先将W粉和Nb粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第一步球磨，球料比为20:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为400r/min，球磨时间为20h，通过第一步球磨得到W-Nb复合粉末；然后将得到的W-Nb复合粉末与Cu粉混合后放入球磨罐，置于球磨机中进行第二步球磨，球料比为4:1，球磨过程控制剂为5％无水乙醇，转速为400r/min，球磨时间为4h，通过第二步球磨得到W-Nb-Cu复合粉末。

[0063] 步骤2，制备复合材料生坯

[0064] 将步骤1得到的复合粉末装入冷压模具内，对其在压力340MPa下进行预压制，保压90s后形成复合材料生坯。

[0065] 步骤3，热压烧结

[0066] 将步骤2得到的生坯装入可加压模具中，在气氛保护热压炉内通氢气进行热压烧结，以20℃/min的升温速度升温到900℃保温40min，再以8℃/min的升温速率升到1060℃后加压30MPa并保温保压烧结30min后卸压，以20℃/min的升温速度升温到1240℃保温烧结40min，之后随炉冷却，即得到原位析出Nb强化CuW复合材料。

[0067] 实施例5第一步球磨后的W-Nb复合粉末粒度分布见图1，其粉末粒度呈单峰分布。两步球磨后的W-Nb-Cu复合粉末粒度分布见图2，其粉末粒度呈双峰分布，这种分布有利于后续烧结过程中的颗粒重排，从而增加材料致密度；其XRD中Nb衍射峰的消失证明了Nb已完全固溶进入Cu/W基体，见图3。实施例5制备得到的原位析出Nb强化CuW复合材料的XRD证明Nb已原位析出，呈现200方向的择优取向，见图3。图4为实施例5制备得到的原位析出Nb强化CuW复合材料的SEM形貌图，证明了原位析出Nb的均匀弥散分布。图5为实施例5制备得到的原位析出Nb强化CuW复合材料的压缩应力-应变曲线，对应1GPa的高强度和8.6％的高塑性。
图6为实施例5制备得到的原位析出Nb强化CuW复合材料50次电击穿后的SEM形貌，可以看出，由于基体中均匀弥散分布的以纳米级或亚微米级粒子形式存在的Nb的首击穿，分散电弧并带走热量，使得烧蚀坑浅且分散均匀，无明显集中烧蚀，从而表现出十分优异的耐电弧烧蚀性能。

[0068] 本发明一种原位析出Nb强化CuW复合材料的制备方法的优点为，在CuW复合材料中首先通过两步球磨使Nb实现了完全固溶，并且实现粉末的双峰分布，有利于后续烧结过程中的颗粒重排，从而增加材料致密度；然后将两步球磨后的复合粉末通过热压烧结使Nb发生了原位析出，析出的Nb以纳米级或亚微米级粒子形式均匀弥散分布在Cu/W基体中，发挥了明显的界面力学强化作用，以及电弧烧蚀过程中有效分散电弧的作用，实现了CuW复合材料综合性能的显著提高。