一种火法精炼粗铅的方法

摘要

本发明涉及一种火法精炼粗铅的方法，属于火法精炼技术领域。将粗铅熔体在800~850℃下进行氧化，得到铅液；将得到的铅液在850~900℃下进行再氧化得到烟尘状氧化铅；将得到的烟尘状氧化铅进行还原得到还原物；将得到的还原物重复处理得到精铅，其中重复次数≥0。本发明利用氧化条件，使粗铅中的多种杂质元素能够一次性去除，减少辅料添加，简化了工艺，而且所得精铅仍具有较高的纯度。本方法能够得到纯度为98%以上的精铅。

权利要求

1.一种火法精炼粗铅的方法，其特征在于包括步骤：步骤1、将粗铅熔体在800 850℃下进行氧化，得到铅液；

~

步骤2、将步骤1得到的铅液在850 900℃下进行再氧化得到烟尘状氧化铅；

~

步骤3、将步骤2得到的烟尘状氧化铅进行还原得到还原物；

步骤4、将步骤3得到的还原物重复步骤1至3或者步骤2至3得到精铅，其中重复次数≥

0；

所述步骤3中还原温度为1000 1200℃，还原的时间为1.5 2h，通入氢气或一氧化碳还~ ~

原剂，还原剂与步骤3中烟尘状氧化铅摩尔比为1.1 1.5：1；

~

所述步骤1中粗铅熔体化学质量百分比组分包括Zn＜0.005%、Sn≤1.0%、Fe0.001~

0.01%、As0.3 0.8%、Sb0.3% 1.0%、Bi≤0.5%、Cu≤2.0%、Ag≤1%、Mg+Na+Ca＜0.003，余量为~ ~

铅；

3

所述步骤1中氧化为通入空气氧化，空气的通入速度为6.5 12m/h，氧化1 2h；

~ ~

所述步骤2中再氧化为通入空气再氧化，空气的通入速度为50 100m3/h，再氧化0.5~ ~

1.5h。

说明书

一种火法精炼粗铅的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种火法精炼粗铅的方法，属于火法精炼技术领域。

背景技术

[0002] 粗铅中含有多种贵金属和有害杂质，无法直接使用，必须进行精炼，以去除粗铅中的有害杂质，回收其中的贵金属。粗铅精炼的方法分火法和电解法两种，火法是指在高温条
件下，熔化金属，再用各种方法除去粗金属中杂质的精炼过程，如火法精炼粗铅的工艺包括
除铜，先熔析或凝析除铜，再加硫深度除铜；用苛性钠除碲；用氧化法或碱性精炼法除砷、锑
和锡；加锌回收金和银；用氧化法、氯化法、碱法、真空法或联合法等除锌；加钙镁除铋；最终
精炼铸锭得到精铅。上述工艺虽然能够得到纯度较高的精铅，但需要多种辅料去除杂质，工
艺复杂。

发明内容

[0003] 针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种火法精炼粗铅的方法。本方法在不影响铅纯度的基础上，减少辅料的使用，工艺简单易控。本发明通过以下技术方案
实现。

[0004] 一种火法精炼粗铅的方法，包括步骤：

[0005] 步骤1、将粗铅熔体在800 850℃下进行氧化，得到铅液；~

[0006] 步骤2、将步骤1得到的铅液在850 900℃下进行再氧化得到烟尘状氧化铅；~

[0007] 步骤3、将步骤2得到的烟尘状氧化铅进行还原得到还原物；

[0008] 步骤4、将步骤3得到的还原物重复步骤1至3或者步骤2至3得到精铅，其中重复次数≥0。

[0009] 所述步骤1中粗铅熔体化学质量百分比组分包括Zn＜0.005%、Sn≤1.0%、Fe0.001~
0.01%、As0.3 0.8%、Sb0.3% 1.0%、Bi≤0.5%、Cu≤2.0%、Ag≤1%、Mg+Na+Ca＜0.003，余量为
~ ~
铅。

[0010] 所述步骤1中氧化为通入空气氧化，空气的通入速度为6.5 12m3/h，氧化1 2h。~ ~

[0011] 所述步骤2中再氧化为通入空气再氧化，空气的通入速度为50 100m3/h，再氧化~
0.5 1.5h。
~

[0012] 所述步骤3中还原温度为1000 1200℃，还原的时间为1.5 2h，通入氢气或一氧化~ ~
碳还原剂，还原剂与步骤3中烟尘状氧化铅摩尔比为1.1 1.5：1。
~

[0013] 上述粗铅熔体中的各组分与氧气的反应受两方面因素的影响，一是组分的含量，含量多的组分优先与氧发生氧化反应；二是组分本身与氧的亲和性能，与氧亲和力大的组
分优先发生氧化反应。在本发明中，所述粗铅熔体中各组分的亲和力由大至小的顺序依次
为Zn、Sn、Fe、As、Sb、Pb、Bi、Cu和Ag。

[0014] 在本发明中，所述粗铅熔体中铅组分质量含量最大，部分铅优先与氧气发生氧化反应，生成氧化铅；然后氧化铅将非铅组分氧化，生成非铅氧化物，所得非铅氧化物再与氧
化铅发生成盐反应，生成气相渣和固相渣，进而使非铅组分中的Zn、Sn、Fe、As和Sb与熔体分
离。在本发明中，去除Zn、Sn、Fe、As和Sb后得熔体即为铅液。

[0015] 在本发明中，所述氧化具体可用如下化学反应式表示：

[0016] 2Pb+O2=2PbO；

[0017] 2Zn+O2=2ZnO；

[0018] 2Fe+3O2=2Fe2O3；

[0019] PbO+Zn=Pb+ZnO；

[0020] PbO+Sn=Pb+SnO；

[0021] PbO+Fe=Pb+FeO；

[0022] 3PbO+2As=3Pb+As2O3;

[0023] 3PbO+2Sb=3Pb+Sb2O3；

[0024] 所得非铅氧化物中部分氧化物与氧化铅的成盐。反应可以用如下化学反应式表示：

[0025] 3PbO+2SnO2=3PbO·2SnO2；

[0026] 3PbO+As2O3=3PbO·As2O3；

[0027] 3PbO+Sb2O3=3PbO·Sb2O3。

[0028] 上述步骤1氧化后得到含铁、锡、砷、锑和锌的气相渣，气相渣通过常规方法进行回收处理，利用气相渣中各组分蒸汽压的不同，分别得到铁、锡、砷、锑和锌的化合物，以提高
金属元素的回收率。

[0029] 上述步骤1中的铅液包括以下化学百分比组分Zn＜0.0005%、Sn＜0.001%、Fe＜0.0005%、As＜0.0005%、Sb＜0.001%、Bi＞0.5%、Cu＞1%和Ag＞1%，余量为铅。

[0030] 本发明的有益效果是：

[0031] （1）本发明利用金属元素对氧的亲和力不同的特性，先在800 850℃条件下氧化，~
使粗铅熔体中的部分杂质元素反应生成气相渣和固相渣，与铅液分离；再在850 900℃下再
~
氧化，使铅液中的铅组分氧化生成烟尘状氧化铅，与其余杂质元素分离；所得氧化铅经过还
原得到精铅。

[0032] （2）本发明利用氧化条件，使粗铅中的多种杂质元素能够一次性去除，减少辅料添加，简化了工艺，而且所得精铅仍具有较高的纯度。本方法能够得到纯度为98%以上的精铅。

[0033] （3）本发明提供的方法简便，能直接、快速的提纯粗铅，同时能对粗铅中有价金属进行很好的富集；而且能减少含铅或其它金属烟尘、各种中间渣和二氧化硫气体的排放，减
轻粗铅精炼工艺对环境的污染。

具体实施方式

[0034] 下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。

[0035] 实施例1

[0036] 该火法精炼粗铅的方法，包括步骤：

[0037] 步骤1、将1吨粗铅（化学质量百分比成分见表1）熔体分批放入精炼炉中，采用自然通空气，空气的通入速度为8m3/h，在800℃下进行氧化1.5h，得到铅液；

[0038] 步骤2、将步骤1得到的铅液在875℃下采用鼓风氧化加速反应，空气的通入速度为80m3/h，进行再氧化0.5h得到烟尘状氧化铅；

[0039] 步骤3、将步骤2得到的烟尘状氧化铅进行还原得到还原物，还原温度为1100℃，还原的时间为1.5h，通入一氧化碳还原剂，还原剂与步骤3中烟尘状氧化铅摩尔比为1.2：1，该
一次还原物为纯度为99.0wt%精铅（精铅化学质量百分比成分见表1）。

[0040] 表1

[0041] 。

[0042] 实施例2

[0043] 该火法精炼粗铅的方法，包括步骤：

[0044] 步骤1、将1吨粗铅（化学质量百分比成分见表2）熔体分批放入精炼炉中，采用自然通空气，空气的通入速度为7m3/h，在850℃下进行氧化1.8h，得到铅液；

[0045] 步骤2、将步骤1得到的铅液在900℃下采用鼓风氧化加速反应，空气的通入速度为70m3/h，进行再氧化1.0h得到烟尘状氧化铅；

[0046] 步骤3、将步骤2得到的烟尘状氧化铅进行还原得到还原物，还原温度为1200℃，还原的时间为1.5h，通入一氧化碳还原剂，还原剂与步骤3中烟尘状氧化铅摩尔比为1.2：1，该
一次还原物为纯度98.94%精铅（精铅化学质量百分比成分见表2）。

[0047] 表2

[0048] 。

[0049] 实施例3

[0050] 该火法精炼粗铅的方法，包括步骤：

[0051] 步骤1、将1吨粗铅（化学质量百分比与实施例1相同）熔体分批放入精炼炉中，采用自然通空气，空气的通入速度为6.5m3/h，在830℃下进行氧化1.6h，得到铅液；

[0052] 步骤2、将步骤1得到的铅液在890℃下采用鼓风氧化加速反应，空气的通入速度为85m3/h，进行再氧化1.2h得到烟尘状氧化铅；

[0053] 步骤3、将步骤2得到的烟尘状氧化铅进行还原得到还原物，还原温度为1020℃，还原的时间为1.5h，通入一氧化碳还原剂，还原剂与步骤3中烟尘状氧化铅摩尔比为1.3：1；

[0054] 步骤4、将步骤3得到的还原物在890℃下采用鼓风氧化加速反应，空气的通入速度为55m3/h，进行再氧化1.2h得到烟尘状氧化铅；按照烟尘状氧化铅与CO摩尔比为1:1.5通
CO，还原温度为1020℃，还原的时间为1.5h，得到纯度为99.95%的精铅。

[0055] 实施例4

[0056] 该火法精炼粗铅的方法，包括步骤：

[0057] 步骤1、将1吨粗铅（化学质量百分比成分与实施例2相同）熔体分批放入精炼炉中，采用自然通空气，空气的通入速度为7m3/h，在850℃下进行氧化1.8h，得到铅液；

[0058] 步骤2、将步骤1得到的铅液在900℃下采用鼓风氧化加速反应，空气的通入速度为70m3/h，进行再氧化1.0h得到烟尘状氧化铅；

[0059] 步骤3、将步骤2得到的烟尘状氧化铅进行还原得到还原物，还原温度为1200℃，还原的时间为1.5h，通入一氧化碳还原剂，还原剂与步骤3中烟尘状氧化铅摩尔比为1.2：1；

[0060] 步骤4、将步骤3得到的还原物重复步骤1至3一次，参数也与步骤1至3相同，得到纯度为99.99%的精铅。

[0061] 实施例5

[0062] 该火法精炼粗铅的方法，包括步骤：

[0063] 步骤1、将1吨粗铅（化学质量百分比成分与实施例2相同）熔体分批放入精炼炉中，采用自然通空气，空气的通入速度为7m3/h，在850℃下进行氧化1.8h，得到铅液；

[0064] 步骤2、将步骤1得到的铅液在900℃下采用鼓风氧化加速反应，空气的通入速度为70m3/h，进行再氧化1.0h得到烟尘状氧化铅；

[0065] 步骤3、将步骤2得到的烟尘状氧化铅进行还原得到还原物，还原温度为1200℃，还原的时间为1.5h，通入一氧化碳还原剂，还原剂与步骤3中烟尘状氧化铅摩尔比为1.2：1；

[0066] 步骤4、将步骤3得到的还原物重复步骤1至3两次，参数也与步骤1至3相同，得到纯度为99.99%的精铅。

[0067] 从实施例1至5可知，本方法处理粗铅能制备得到纯度高于98wt%的精铅，达到了GB/T 469-2013中一号铅锭的标准。

[0068] 实施例6

[0069] 该火法精炼粗铅的方法，包括步骤：

[0070] 步骤1、将1吨粗铅（化学质量百分比成分与实施例2相同）熔体分批放入精炼炉中，采用自然通空气，空气的通入速度为12m3/h，在800℃下进行氧化1h，得到铅液；

[0071] 步骤2、将步骤1得到的铅液在850℃下采用鼓风氧化加速反应，空气的通入速度为50m3/h，进行再氧化1.5h得到烟尘状氧化铅；

[0072] 步骤3、将步骤2得到的烟尘状氧化铅进行还原得到还原物，还原温度为1100℃，还原的时间为1.6h，通入一氧化碳还原剂，还原剂与步骤3中烟尘状氧化铅摩尔比为1.1：1；该
一次还原物为纯度99.01%精铅。

[0073] 实施例7

[0074] 该火法精炼粗铅的方法，包括步骤：

[0075] 步骤1、将1吨粗铅（化学质量百分比成分与实施例2相同）熔体分批放入精炼炉中，采用自然通空气，空气的通入速度为12m3/h，在820℃下进行氧化2h，得到铅液；

[0076] 步骤2、将步骤1得到的铅液在880℃下采用鼓风氧化加速反应，空气的通入速度为100m3/h，进行再氧化1.5h得到烟尘状氧化铅；

[0077] 步骤3、将步骤2得到的烟尘状氧化铅进行还原得到还原物，还原温度为1100℃，还原的时间为2h，通入一氧化碳还原剂，还原剂与步骤3中烟尘状氧化铅摩尔比为1.5：1；该一
次还原物为纯度98.89%精铅。

[0078] 以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作
出各种变化。