一种通过控制钛合金初始片层相厚度获得等轴组织的热变形方法

摘要

本发明公开了一种通过控制钛合金初始片层相厚度获得等轴组织的热变形方法，属于钛合金热加工工艺领域。是对经过控制初始片层相厚度的钛合金在量化的参数条件下进行热变形以获得等轴组织，首先是建立钛合金初始片层相厚度与β区冷却速度的量化关系式，然后制备典型试样进行热模拟压缩试验，观察微观组织形貌与变形参数的关联关系，最后分析获得不同初始片层相厚度转变为等轴组织的热变形加工参数区间，实施变形以得到细小均匀的等轴组织。该方法将理论分析与实际工艺相结合，快速准确地获得理想的等轴组织形貌，降低钛合金棒材现有试制法的生产成本，大幅度提高生产效率，有效控制产品质量。

权利要求

1.一种通过控制钛合金初始片层相厚度获得等轴组织的热变形方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：取x份某新成分钛合金样品，x≥4，将该x份样品均以某一速度加热到β区，即相变点以上20～50℃，所述加热速度控制在10～50℃/s的范围内；然后将该x份样品分别以ν1，ν2，ν3，···，νx的冷却速度进行冷却，上述冷却速度ν1，ν2，ν3，···，νx控制在10～150℃/min范围内，获得具有不同片层相厚度的x份钛合金样品；

步骤2：在光学显微镜下观察x份样品的片状组织，分别测量冷却速度为ν1，ν2，ν3，···，νx的x份样品所对应的片层相厚度λ1，λ2，λ3，…，λx，通过线性拟合，建立出片层相厚度λ与冷却速度ν的量化关系式为：λ＝A+B/υ，式中，A和B为常数；

步骤3：在可控制炉温冷却速度的加热炉中将另外X批钛合金试样加热到β区，X≥3，即相变点以上20～50℃，根据步骤2中获得的片层相厚度与冷却速度的量化关系式，设定炉温冷却速率，制备出X批钛合金压缩试样，使得该X批钛合金压缩试样的片层相厚度λ1，…，λX在1～30μm范围内；

步骤4：将片层相厚度分别为λ1，…，λX的X批钛合金压缩试样在热模拟压缩试验机上进行热压缩试验，以某一速度加热到钛合金相变点以下30～150℃并保温一定时间后以恒定应变速率压缩至所需高度，所述加热速度控制在10～30℃/s的范围内，所述保温时间按照钛合金试样有效厚度的0.6～1min/mm进行计算，变形速率为0.001～10s-1，压缩变形量为20～70％，变形后水冷或氮气冷却，得到流变应力曲线，计算出不同片层相厚度钛合金压缩试样相应的稳态应力σ与两个热变形参数：应变速率，变形温度T的本构关系： 获得不同片层相厚度条件下本构关系内的A，α，n，Q常数；

步骤5：观察X种钛合金压缩试样变形后的微观组织形貌，测量等轴相的数量和大小，根据不同初始片层相厚度下的稳态应力σss与等轴组织的试验结果，线性拟合出稳态应力σss与等轴相尺寸D的量化关系式为： k和b为常数；

步骤6：分析钛合金试样变形后可获得等轴组织的变形参数范围，绘制出具有不同初始片层相厚度的钛合金获得等轴组织的热变形加工图，结合步骤2中获得的片层相厚度λ与冷却速度ν的量化关系式，步骤4中获得的稳态应力σss与热变形参数的本构关系，以及步骤5中获得的稳态应力σss与等轴相尺寸D的量化关系式，依据最终要求得到的组织特征，对应选择工艺参数，实施控制冷速和变形过程，实现热变形工艺参数的量化控制。

说明书

一种通过控制钛合金初始片层相厚度获得等轴组织的热变形

方法

技术领域：

[0001] 本发明属于钛合金热加工工艺领域，具体涉及一种通过控制钛合金初始片层相厚度获得等轴组织的热变形方法。背景技术：

[0002] 钛合金因具有较高的比强度、优异的耐热性及抗腐蚀等性能，在航空、航天、医疗等领域应用广泛。由于钛合金的力学性能主要由化学成分和微观组织形貌决定，不同的微观组织形貌对应着不同的力学性能，为了满足不同构件的使用性能要求，必须制备出相应的微观组织形貌。具有等轴组织的钛合金具有良好的综合力学性能，是目前钛合金供应态棒材要求的一种典型微观组织，在钛合金构件中应用也最为广泛。

[0003] 热变形是改变钛合金微观组织形貌的一种实际可行路径，钛合金原料熔炼后得到的坯体内部通常为粗大晶粒，需要通过热变形开坯来细化粗大晶粒，改变晶粒内初始片层α相获得均匀细小的等轴α相，以进一步提高合金的力学性能。

[0004] 目前钛合金棒材的实际生产主要采用热变形开坯试制的方法来进行，为了获得具有均匀细小等轴α相的等轴组织，往往需要不断地改变变形温度、变形量、变形方式等工艺参数，观察棒材不同部位变形前后的微观组织形貌和力学性能，以探索出能够满足使用要求的热变形开坯工艺方案。但由于钛合金变形抗力大、变形温度区间窄、易开裂等特性，加上棒材开坯中每一火次的变形和温度不均匀，都直接导致最终棒材微观组织形貌差别较大，无法获得理想的等轴组织。这主要是因为钛合金微观组织形貌对变形工艺参数非常敏感，粗大晶粒内不同的片层相厚度在不同热变形工艺参数条件下会表现出不同的演变行为，因此传统的钛合金棒材热变形工艺开坯试制工艺周期较长，耗费成本高，且质量不稳定。研究钛合金微观组织内片层相的形成机制，探索片层相在不同热变形工艺参数下的演变行为，已成为钛合金热变形开坯实际生产中获得理想等轴组织的重要前提。发明内容：

[0005] 本发明的目的是：为了获得具有细小等轴组织的钛合金棒材，提高钛合金棒材生产工艺的稳定性、节省成本、缩短周期，进一步扩大钛合金在航空航天等领域的应用，本发明通过研究钛合金片层相的形成机制及其在热变形中的演化行为，开发出一种控制钛合金初始片层相厚度获得等轴组织的热变形方法。

[0006] 本发明的技术方案是：

[0007] 总体来说，本发明提出的一种通过控制钛合金初始片层相厚度获得等轴组织的热变形方法，是对经过控制初始片层相厚度的钛合金在量化的参数条件下进行热变形以获得等轴组织，首先是建立钛合金初始片层相厚度与β区冷却速度的量化关系式，然后制备典型试样进行热模拟压缩试验，观察微观组织形貌与变形参数的关联关系，最后分析获得不同初始片层相厚度转变为等轴组织的热变形加工参数区间，实施变形以得到细小均匀的等轴组织。该方法具体包括如下步骤：

[0008] 步骤1：取x份某新成分钛合金样品，x≥4，将该x份样品均以某一速度加热到β区，即相变点以上20～50℃，所述加热速度最好控制在10～50℃/s的范围内；然后将该x份样品分别以ν1，ν2，ν3，···，νx的冷却速度进行冷却，上述冷却速度ν1，ν2，ν3，···，νx最好控制在10～150℃/min范围内，获得具有不同片层相厚度的x份钛合金样品；

[0009] 步骤2：在光学显微镜下观察x份样品的片状组织，分别测量冷却速度为ν1，ν2，ν3，···，νx的x份样品所对应的片层相厚度λ1，λ2，λ3，…，λx，通过线性拟合，建立出片层相厚度λ与冷却速度ν的量化关系式为：λ＝A+B/υ，式中A和B为常数；

[0010] 步骤3：在可控制炉温冷却速度的加热炉中将另外X批钛合金试样加热到β区，X≥3，即相变点以上20～50℃，根据步骤2中获得的片层相厚度与冷却速度的量化关系式，设定炉温冷却速率，制备出X批钛合金压缩试样，使得该X批钛合金压缩试样的片层相厚度λ
1，…，λX在1～30μm范围内；

[0011] 步骤4：将片层相厚度分别为λ1，…，λX的X批钛合金压缩试样在热模拟压缩试验机上进行热压缩试验，以某一速度加热到钛合金相变点以下30～150℃并保温一定时间后以恒定应变速率压缩至所需高度，所述加热速度最好控制在10～30℃/s的范围内，所述保温-1时间按照钛合金试样有效厚度的0.6～1min/mm进行计算，变形速率为0.001～10s ，压缩变形量为20～70％，变形后水冷或氮气冷却，得到流变应力曲线，计算出不同片层相厚度钛合金压缩试样相应的稳态应力σ与热变形参数，包括应变速率，变形温度T的本构关系：
获得不同片层相厚度条件下本构关系内的A，α，n，Q常数；

[0012] 步骤5：观察X种钛合金压缩试样变形后的微观组织形貌，测量等轴相的数量和大小，根据不同初始片层相厚度下的稳态应力σss与等轴组织的试验结果，线性拟合出稳态应力σss与等轴相尺寸D的量化关系式为： k和b为常数；

[0013] 步骤6：分析钛合金试样变形后可获得等轴组织的变形参数范围，绘制出具有不同初始片层相厚度的钛合金获得等轴组织的热变形加工图，结合步骤2中获得的片层相厚度λ与冷却速度ν的量化关系式，步骤4中获得的稳态应力σss与热变形参数的本构关系，以及步骤5中获得的稳态应力σss与等轴相尺寸D的量化关系式，依据最终要求得到的组织特征，对应选择工艺参数，实施控制冷速和变形过程，实现热变形工艺参数的量化控制。

[0014] 本发明的有益效果是：该方法针对新研发钛合金的热变形开坯工艺而制定，相对于普通的钛合金热变形开坯试制工艺，本发明步骤1通过控制钛合金β处理后的冷却速率，形成了微观组织内不同厚度初始片层相，包含了实际钛合金开坯工艺中可能形成的片层相厚度；结合步骤2建立了片层相厚度与冷却速率的量化关系，为实际钛合金冷却速率的制定提供了理论依据；步骤3制备了三种典型初始片层组织，可以用于分析初始片层相厚度对获得等轴组织的影响；步骤4热压缩试验可以掌握不同厚度初始片层相转变为等轴相的热变形条件，为后期稳态应力与等轴相量化关系的建立提供实验数据；步骤5通过实验分析，建立出不同初始片层相厚度下稳态应力与等轴相的量化关系，是获得等轴组织的重要理论依据；步骤6根据前期建立的理论基础，绘制出简单易懂、实际可行的热加工变形图，用于量化制定热变形工艺参数。本发明提出的通过控制钛合金初始片层相厚度获得等轴组织的热变形方法，可以将理论分析与实际工艺相结合，快速准确地获得理想的等轴组织形貌，不同于现有钛合金棒材实际生产采用的热变形开坯试制方法，避免不断改变变形温度、变形量、变形方式等工艺参数的重复环节，降低钛合金棒材现有试制法的生产成本，大幅度提高生产效率，有效控制产品质量。附图说明：

[0015] 图1为本发明总的流程示意图。图1(a)是将一种新成分钛合金样品在差示扫描量热仪中，进行不同加热和冷却速度的控制试验，以获得具有不同片层相厚度的片状组织(步骤1)，建立出片层相厚度与冷却速度的量化关系式(步骤2)；图1(b)是在可控制炉温冷却速度的加热炉中，对钛合金试样进行β区处理，制备出不同初始片层相厚度的钛合金压缩试样(步骤3)；图1(c)是将钛合金试样在热模拟压缩试验机上进行压缩，得到流变应力曲线(步骤4)；图1(d)是采用显微镜观察变形后的微观组织形貌，测量等轴相的数量和大小，建立出稳态应力与等轴相的量化关系式(步骤5)；图1(e)是根据前期步骤，建立的不同片层相厚度获得等轴组织的热变形加工图。

[0016] 图2为实施实例中Ti60合金经步骤2获得的片层相厚度与冷却速度的量化关系式图；

[0017] 图3为实施实例中Ti60合金经步骤3获得的不同初始片层相厚度的显微组织图；

[0018] 图4为实施实例中不同初始片层相厚度Ti60合金经步骤4变形后得到的应力应变曲线图；

[0019] 图5为实施实例中不同初始片层相厚度Ti60合金经步骤4变形后得到的显微组织图；

[0020] 图6为实施实例中不同片层相厚度的Ti60合金经步骤6获得等轴组织的热变形加工图。具体实施方式：

[0021] 采用通过控制钛合金初始片层相厚度获得等轴组织的热变形方法，对Ti60高温钛合金获得等轴组织的工艺方法进行了研究，该实施例中具体包括如下步骤：

[0022] 步骤1，在差示扫描量热仪中将Ti60合金样品以20℃/s速度加热到1070℃(合金相变点1045℃)，然后以10℃/min，20℃/min，30℃/min，40℃/min，50℃/min的冷却速度进行冷却，获得具有不同片层相厚度的片状组织；

[0023] 步骤2，在光学显微镜下观察不同冷却速度下的片状组织，测量片层相厚度，线性拟合出Ti60合金片层相厚度与冷却速度的量化关系式为：λ＝2.79+94.27/υ，式中λ表示片层相厚度(μm)，ν表示冷却速度(℃/min)，如图2所示；

[0024] 步骤3，在可控制炉温冷却速度的加热炉中将钛合金试样加热到1070℃，根据片层相厚度与冷却速度的量化关系式(步骤2)，分别以100℃/min，30℃/min，10℃/min的冷却速度将试样冷却至室温，得到初始片层相厚度分别为3μm，6μm，10μm的三种钛合金压缩试样，如图3所示；

[0025] 步骤4，将三种不同初始片层相厚度的Ti60钛合金试样在Gleeble-3500型热模拟压缩试验机上进行热压缩，该压缩试样尺寸为Φ8×12mm的圆柱试样，将钛合金试样以10℃/s的速率加热到变形温度保温，变形温度范围为900～1020℃，保温时间为5min，变形速率为0.001～10s-1，压缩变形量为20～70％，变形后水冷，得到不同片层相厚度的Ti60合金变形的流变应力曲线，如图4所示，计算得到初始片层相厚度为3μm，6μm，10μm的三种钛合金稳态应力与热变形参数的本构关系，对应三种钛合金本构关系式 中
56.68 55.76 43.22
的常数A，α，n，Q分别为e ，0.014，2.45，6.23E+5；e ，0.015，2.98，6.15E+5；e ，
0.016，2.81，4.82E+5。

[0026] 步骤5，观察变形后的Ti60合金微观组织形貌(如图5所示)，测量等轴相的数量和大小，根据不同初始片层相厚度下的稳态应力与等轴相的试验结果，线性拟合出稳态应力与等轴相的量化关系式为： 式中D表示等轴相尺寸，表示稳态应力；

[0027] 步骤6，根据组织形貌观察，分析不同初始片层相厚度Ti60合金变形后获得等轴组织的工艺参数区间范围，绘制出不同片层相厚度Ti60合金获得等轴组织的热变形加工图，如图6所示。本实例中为获得相尺寸范围为4～8μm的细小等轴组织，依据前述步骤建立的关系式和变形加工图，可通过控制冷却速度为100℃/min，获得初始片层相厚度为3μm的片层组织，选择变形温度为930～990℃，应变速率为0.001～0.01s-1以及变形量为50％的工艺参数进行压缩变形。