一种燃烧法快速制备粉末装置

摘要

本发明提出了一种燃烧法快速制备粉末装置，适用于氧化物粉体材料的制备。本发明是将样品原液干燥、烘干和燃烧等工艺过程一次性的在装置中完成，解决了传统工艺中，如：干燥、烘干等过程由于长时间静置，造成原液分层和燃烧不充分等问题，并可以大大提高样品的制备效率。

权利要求

1.一种燃烧法快速制备粉末装置，其特征在于，包括真空管(1)，置于真空管(1)上端的排气系统，置于真空管(1)下端的进气系统，置于真空管(1)内靠近排气系统一端的干燥装置(5)，置于真空管内靠近进气系统一端的燃烧装置(8)，位于真空管内干燥装置(5)与燃烧装置(8)之间的冷却区(7)，以及置于真空管上且穿过排气系统与干燥装置(5)连接的进料装置(2)，所述干燥装置(5)、燃烧装置(8)分别由第一加热及控温系统(6)和第二加热及控温系统(9)对干燥和燃烧两个过程进行系统控温，样品收集装置(10)位于进气端气体导向装置(11)的上方且位于燃烧装置(8)的下方。

2.根据权利要求1所述的燃烧法快速制备粉末装置，其特征在于，所述进气系统包括气体混合装置(13)以及两端分别与气体混合装置(13)、真空管连接的进气端气体导向装置(11)。

3.根据权利要求2所述的燃烧法快速制备粉末装置，其特征在于，所述气体混合装置(13)与进气端气体导向装置(11)之间设有流量阀(12)。

4.根据权利要求1所述的燃烧法快速制备粉末装置，其特征在于，所述排气系统包括设置在真空管上端的出气端气体导向装置(4)以及真空泵连接管(3)。

5.根据权利要求1所述的燃烧法快速制备粉末装置，其特征在于，所述燃烧装置(8)内的温度由第二加热及控温系统(9)控制在240～500℃。

6.根据权利要求1所述的燃烧法快速制备粉末装置，其特征在于，所述干燥装置(5)内的温度由第一加热及控温系统(6)控制在80～150℃。

说明书

一种燃烧法快速制备粉末装置

技术领域

[0001] 本发明涉及氧化物粉体材料的制备技术领域，特别是一种燃烧法快速制备粉末装置。

背景技术

[0002] 氧化物粉末广泛应用于材料领域的诸多方面，如：固相法制备陶瓷样品、功能涂料等。溶胶-凝胶法是制备材料的湿化学方法中的一种崭新的方法，从80年代初期，该方法开始被广泛应用于铁电材料、超导材料、冶金粉末、陶瓷材料、薄膜的涂覆及其他材料的制备等。[溶胶-凝胶法的研究和应用现状，黄传真，艾兴，侯志刚，陈元春，1997，8][0003] 常用的氧化物粉末制备主要用以下几种方法：(1)物理方法，其中包含粉碎法，蒸发冷凝法。(2)化学方法，其中包含气象分解法，气象合成法，沉淀法，溶胶-凝胶法，微乳液法，水热法。其中，溶胶-凝胶法是一种用液体化学试剂或溶胶为原料，反应物在液相下均匀混合并进行反应，生成稳定的溶胶体，没有沉淀发生，放置一定时间后转变为凝胶，其中含有大量液相，可借助蒸馏出去液体介质。其优点是：增进多元组分体系的均匀性，均匀度可达分子或原子尺度；反应过程易于控制；不同的工艺过程，同一原料可用于不同制品；可制得表面积很大的凝胶或粉末。[溶胶-凝胶技术的研究与应用，王悦辉，庄志强，2003，47][0004] 燃烧法是从溶胶-凝胶法基础上发展出来一种制备粉体材料的方法，主要用于制备氧化物粉体材料，也是许多氧化物体材料原料的制备方法之一。燃烧法的原料与溶胶-凝胶法等溶液方法十分相似，通常以有机盐、无机盐为主要原料并将这些原料溶于酸、碱溶液中再加入相关分散剂等形成胶体或络合物，形成离子分布较为均匀胶状物质。再经过烘干和燃烧等过程形成氧化物粉体材料。但在经烘干等过程中，由于其有机物等挥发引起离子分布不均匀或引起团聚等；另外，燃烧过程中也存在成燃烧不充分等问题。

发明内容

[0005] 本发明提出了一种燃烧法快速制备粉末装置，有效解决传统燃烧法在样品制备过程中，制备周期长、离子分布不均匀和引起团聚等以及燃烧不充分等问题。

[0006] 实现本发明的技术解决方案为：一种燃烧法快速制备粉末装置，包括真空管，置于真空管上端的排气系统，置于真空管下端的进气系统，置于真空管内靠近排气系统一端的干燥装置，置于真空管内靠近进气系统一端的燃烧装置，位于真空管内干燥装置与燃烧装置之间的冷却区，以及置于真空管上且穿过排气系统与干燥装置连接的进料装置，所述干燥装置、燃烧装置分别由第一加热及控温系统和第二加热及控温系统对干燥和燃烧两个过程进行系统控温，进料装置置于真空管上且穿过排气系统与干燥装置连接，所述样品收集装置位于气体导向装置的上方且位于燃烧装置的下方。

[0007] 优选地，所述进气系统包括气体混合装置以及两端分别与气体混合装置、真空管连接的气体导向装置。

[0008] 优选地，所述气体混合装置与气体导向之间设有流量阀。

[0009] 优选地，所述排气系统包括设置在真空管上端的气体导向装置以及真空泵连接管。

[0010] 优选地，所述燃烧装置内的温度由第二加热及控温系统控制在240～500℃。

[0011] 优选地，所述干燥装置内的温度由第一加热及控温系统控制在80～150℃。

[0012] 本发明与现有技术相比，其显著优点为：(1)本发明烘干与燃烧在同一个装置中完成，降低了样品制备过程中污染；(2)本发明燃烧过程可以通入氧气有助于完全燃烧，减小样品中有机物(如：C)的残留有助于改善样品电学性能；(3)本发明制备过程时间短，避免了传统工艺过程，如：干燥、烘干等长时间静置，造成原液分层，引起样品成分的偏差。

[0013] 下面结合附图对本发明做进一步详细的描述。

附图说明

[0014] 图1为本发明一种燃烧法快速制备粉末装置的示意图。

[0015] 本发明附图中各标号的具体含义为：1-真空管，2-进料装置，3-真空泵连接管，4-出气端气体导向装置，5-干燥装置，6-第一加热及控温系统，7-冷却区，8-燃烧装置，9-第二加热及控温系统；10-样品收集装置，11-进气端气体导向装置，12-流量阀，13-气体混合装置。

具体实施方式

[0016] 如图1所示，一种燃烧法快速制备粉末装置，包括真空管1，置于真空管1上端的排气系统，置于真空管1下端的进气系统，置于真空管1内靠近排气系统一端的干燥装置5，置于真空管内靠近进气系统一端的燃烧装置8，位于真空管内干燥装置5与燃烧装置8之间的冷却区7，以及置于真空管上且穿过排气系统与干燥装置5连接的进料装置2，所述干燥装置5、燃烧装置8分别由第一加热及控温系统6和第二加热及控温系统9对干燥和燃烧两个过程进行系统控温，所述样品收集装置10位于进气端气体导向装置11的上方且位于燃烧装置8的下方。

[0017] 进一步的实施例中，所述进气系统包括气体混合装置13以及两端分别与气体混合装置13、真空管连接的进气端气体导向装置11。

[0018] 进一步的实施例中，所述气体混合装置13与进气端端气体导向装置11之间设有流量阀12。

[0019] 进一步的实施例中，所述排气系统包括设置在真空管上端的出气端气体导向装置4以及真空泵连接管3。

[0020] 进一步的实施例中，所述燃烧装置8内的温度由第二加热及控温系统9控制在240～500℃。

[0021] 进一步的实施例中，所述干燥装置5内的温度由第一加热及控温系统6控制在80～150℃。

[0022] 实施例1

[0023] 一种燃烧法快速制备粉末装置采用立式结构，包括13个组件。包括真空管1，置于真空管1上端的排气系统，置于真空管1下端的进气系统，置于真空管1内靠近排气系统一端的干燥装置5，置于真空管内靠近进气系统一端的燃烧装置8，位于真空管内干燥装置5与燃烧装置8之间的冷却区7，以及置于真空管上且穿过排气系统与干燥装置5连接的进料装置2，所述干燥装置5、燃烧装置8分别由第一加热及控温系统6和第二加热及控温系统9对干燥和燃烧两个过程进行系统控温，所述样品收集装置10位于端进气端气体导向装置11的上方且位于燃烧装置8的下方。其中，进气系统包括气体混合装置13，两端分别与气体混合装置
13、真空管连接的进气端气体导向装置11，设置在气体混合装置13与进气端气体导向装置
11之间的流量阀12，排气系统包括设置在真空管上端的出气端气体导向装置4以及真空泵连接管3。

[0024] 真空管1作为装置的主体和支架，为反应提供所需的气体环境和装配其它相关装置；

[0025] 进料装置2将配好的相关前驱物注入，在流量等控制下注入烘干区；

[0026] 真空泵连接管3与真空泵相连排出气体、制样前系统清洁和控制气体流速；

[0027] 出气端气体导向装置4与进气端气体导向装置11用于减少气体乱流；

[0028] 烘干区：在第一加热及控温系统6的控制下，干燥装置5根据前驱物相关性质提供80℃～120℃温度排出前驱物中的水份和有机物；

[0029] 冷却区7：吸收燃烧所产生的热量减小由于燃烧对烘干区温度的影响；

[0030] 燃烧区：在第二加热及控温系统9的控制下，燃烧装置9根据烘干后前驱物燃点提供240℃～500℃温度；

[0031] 样品收集装置10：收集样品；

[0032] 气体混合装置13：与流量阀12配合提供适合燃烧混合气体(流量、组份)。以Bi6Fe1.4Ni0.6Ti3O18样品粉末的制备为例，说明利用燃烧法快速制备粉末装置制备Bi6Fe1.4Ni0.6Ti3O18样品粉末的过程。

[0033] 按化学配比将Bi(NO3)2·H2O，Fe(NO3)3·9H2O，Ni(NO3)2·6H2O，C16H36O4Ti和事先已溶于稀硝酸的Nd2O3以及分散剂等溶于稀硝酸中，用NH3·H2O调节pH值制成前驱液。并将前驱液吸入注入装置中调节好系统。依照下列程序操作：

[0034] (1)关闭系统所有阀门，打开真空泵净化系统；

[0035] (2)按照事先设定好的相关数据，调节进气系统各个输入端口的阀门(注：输入混合氮气和氧气，氧气过量保证充分燃烧)；

[0036] (3)打开第一加热及控温系统及第二加热及控温系统，待温度达到烘干区(130℃)、燃烧区(320℃)的温度；

[0037] (4)选择合适的出料孔径在进料推进器的作用下，将注入装置中的前驱物注入系统(10ml/min)；

[0038] (5)前驱物在重力和上升气流的共同作用下，通过烘干区(～15s)，完成烘干形成颗粒状；

[0039] (6)颗粒状原料通过冷却区，进入燃烧区，同样在重力和上升气流的共同作用通过燃烧区形成充分燃烧(～10s)；

[0040] 燃烧后的样品落入样品收集装置。