一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法

摘要

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法。其特征是：氢氟酸气体经导气管导入，在洗涤塔体内向上流经塔盘和分液盘，在此与喷淋组件播洒的洗涤酸传质传热，经冷却的氢氟酸气体经排气口进入一级冷凝器的进气口，氢氟酸气体经冷凝管板组件完成热交换后经除液器和出气口排出。

权利要求

1.一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法，其特征是：步骤一，使用前必须通过液位计观察洗涤塔、洗涤循环贮槽、一级冷凝器的液面状况，保证液面位置低于导气管和出气口

1000mm，高于洗涤循环贮槽出口端300 mm，打开洗涤循环贮槽排气阀排空少量混杂气体，确保液封处于正常工作状态；步骤二，氢氟酸气体经导气管导入，此时氢氟酸气体温度为160℃，在洗涤塔体内向上流经塔盘和分液盘，在此与喷淋组件播洒的洗涤酸传质传热，经冷却的氢氟酸气体经排气口进入一级冷凝器的进气口，氢氟酸气体经冷凝管板组件完成热交换后经除液器和出气口排出，出气口温度控制在60℃，洗涤塔冷凝下来的洗涤酸经塔盘汇集沿洗涤塔体壁流经洗涤酸出口Ⅰ回收到洗涤循环贮槽中，一级冷凝器冷凝下来的洗涤酸经洗涤酸出口Ⅱ回收到洗涤循环贮槽中，洗涤酸泵组件将洗涤循环贮槽中的洗涤酸返回喷淋组件洗涤冷凝氢氟酸气体。

2.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法，其特征是：一级冷凝器的进气口与一级冷凝器体采用文丘里管原理设计，目的是使氢氟酸气体经直径较小的进气口压缩后进入直径较大的一级冷凝器体扩散，使液滴在氢氟酸气体内分布均匀，从而提高在冷凝管板组件的冷凝效率。

说明书

一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法

技术领域

[0001] 本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法。

背景技术

[0002] 氟化氢已广泛应用于电子、化工、石油等行业，主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材、电解元素氟等，获得粗氟化氢后分离杂质的精制工序是一道关键工序,  精制工序中就包括冷凝这项工艺过程。中国发明专利（专利号为CN201310287202.4，专利名称为一种无水氟化氢生产方法）公开了一种无水氟化氢生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将萤石粉和硫酸送入预反应器；在预反应器里，硫酸和萤石粉充分混合同时进行反应，生成粗氟化氢气体；所述粗氟化氢气体经预净化塔、洗涤塔除去杂质，然后依次通过两个冷凝器，将大部分氟化氢气体被冷冻介质所冷凝，在第一个冷凝器得到的凝液回流到预净化塔，在第二冷凝器得到的粗酸凝液通过第二粗酸泵送至精馏塔精制；无水氢氟酸依靠塔本身的压力离开所述精馏塔，经成品冷却器至无水氟化氢成品贮槽；
精馏塔顶和氟化氢冷凝器的不凝气体进入硫酸吸收塔；硫酸从塔顶向下流，吸收气相中的氟化氢；用泵将含氟化氢的硫酸送回洗涤塔；离开硫酸吸收塔顶的气体，经过水洗塔，得到副产品氟硅酸；吸收了氟化氢的硫酸经洗涤塔返回预反应器。中国发明专利（专利号为CN 
201210506779.5，专利名称为一种无水氟化氢的制备方法）公开了一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将混合硫酸和氟石粉分别加热后，按照一定投料重量比在预反应器中混合进行预反应，得到混合物料，其中，所述的混合硫酸为浓硫酸和发烟硫酸的混合物，其重量比为硫酸:发烟硫酸＝1:1.40～1.50；混合硫酸的加热时间为7～8分钟，加热温度为100～120℃；b)将混合物料连续进料到转炉反应器中，在转炉反应器转速为
1.0r/min～2.0r/min和炉内压力为-0.55～-0.45KPa的条件下，依次采用550～650℃和700～800℃两种温度对混合物料进行反应，反应50～70分钟，得到粗氟化氢气体和固体物料，将得到的固体物料的一部分通过返料装置进料到转炉反应器再次反应，剩余固体物料进入二水石膏生产装置；c)粗氟化氢气体经洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔处理，得到纯净的氟化氢气体及剩余气体；d)使用硫酸对剩余气体进行循环回收，以吸收氟化氢气体；e)未被循环回收的剩余气体经水洗塔处理和尾气塔处理后，从尾气塔顶部排出。

[0003] 现有技术1和现有技术2氟化氢分离杂质精制装置为目前常用的预净化塔、洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔，其中洗涤、冷凝通常就是精制无水氟化氢的工艺过程之一，现有技术问题主要有洗涤塔底部出来的洗涤酸是进入洗涤循环贮槽，洗涤酸管道一般是插入洗涤循环贮槽液位800mm以下，如果酸液返混的气体过多，会导致洗涤塔的洗涤酸液位上升，会导致输送氢氟酸气体的导气管堵塞并回流到反应炉，对反应炉体造成腐蚀。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法，其特征是：

[0005] 步骤一，使用前必须通过液位计观察洗涤塔、洗涤循环贮槽、一级冷凝器的液面状况，保证液面处于距导气管和出气口达1000mm，高于洗涤循环贮槽出口端300 mm以上，打开洗涤循环贮槽排气阀排空少量混杂气体，确保液封处于正常工作状态。

[0006] 步骤二，氢氟酸气体经导气管导入，此时氢氟酸气体温度为160℃，在洗涤塔体内向上流经塔盘和分液盘，在此与喷淋组件播洒的洗涤酸传质传热，经冷却的氢氟酸气体经排气口进入一级冷凝器的进气口，一级冷凝器的进气口与一级冷凝器体采用文丘里管原理设计，目的是使氢氟酸气体经直径较小的进气口压缩后进入直径较大的一级冷凝器体扩散，使液滴在氢氟酸气体内分布均匀，从而提高在冷凝管板组件的冷凝效率，氢氟酸气体经冷凝管板组件完成热交换后经除液器和出气口排出，出气口温度控制在60℃，洗涤塔冷凝下来的洗涤酸经塔盘汇集沿洗涤塔体壁流经洗涤酸出口Ⅰ回收到洗涤循环贮槽中，一级冷凝器冷凝下来的洗涤酸经洗涤酸出口Ⅱ回收到洗涤循环贮槽中，洗涤酸泵组件将洗涤循环贮槽中的洗涤酸返回喷淋组件洗涤冷凝氢氟酸气体。

[0007] 发明人发现，制备氟化氢的荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生如下主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，进入下一工序阶段的产物主要有重组分H2SO4、H2O，轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S，副产品包括CaSO4、Fe2(SO4)3、H2SiF6。根据《工业无水氟化氢》GB 7746-2011国家标准的要求，对H2SO4、H2O、H2SiF6、SO2的含量均有限制，制备无水氟化氢通常是利用上述各组分沸点的差异采用洗涤、冷凝、精馏、脱气的工艺方法实现杂质的去除，具体来说就是氢氟酸气体从反应炉进入洗涤塔进行洗涤，除去粉尘、水杂质后，由洗涤塔进入冷凝系统，经过一级、二级、三级冷凝，一级冷凝形成粗氢氟酸液体（主要成分为重组分H2SO4、H2O）返回洗涤塔冷凝洗涤氢氟酸气体，二级、三级冷凝下来的粗氢氟酸液体（主要成分为氢氟酸）由精馏泵送入脱气塔、精馏塔内进一步脱除轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S和重组分H2SO4、H2O，获得无水氟化氢成品。现有技术问题主要有洗涤塔底部出来的洗涤酸是进入洗涤循环贮槽，洗涤酸管道一般是插入洗涤循环贮槽液位800mm以下，如果酸液返混的气体过多，会导致洗涤塔的洗涤酸液位上升，会导致输送氢氟酸气体的导气管堵塞并回流到反应炉，对反应炉体造成腐蚀。

[0008] 发明人发现，导致氢氟酸气体导气管堵塞并回流到反应炉的问题是洗涤塔和冷凝器没能有效连通而实现气液两相平衡的缘故，洗涤塔和冷凝器中的气液两相处于剧烈的传质传热工作状态，其温度、压力处于极复杂变化之中，工作环境中的任意一个工作面都难于实现平衡其气液两相要求，因此在工艺条件允许的情况下，实现洗涤塔和冷凝器的有效连通无疑是很好的办法。具体实施方式就是洗涤塔、一级冷凝器的底部与洗涤循环贮槽连通，形成U型连通器，两者的洗涤酸汇集在洗涤循环贮槽中，洗涤酸液面距导气管和出气口1000mm以上，从而在洗涤塔和一级冷凝器的底部形成液封，即使工作中洗涤循环贮槽中的洗涤酸源源不断的输送到反应炉中参加反应或返回洗涤塔冷凝洗涤氢氟酸气体，由于彼此连通，其液面可以保持有效平衡，液封始终保持有效工作状态。氢氟酸气体依次经导气管、塔盘、分液盘、喷淋组件、排气口、进气口、冷凝管板组件、除液器、出气口完成冷凝过程，冷凝下来的洗涤酸与气体分离经洗涤酸出口Ⅰ和洗涤酸出口Ⅱ汇集到洗涤循环贮槽中，由于液封的作用，氢氟酸气体无法窜流到洗涤循环贮槽中发生返混现象，就不会发生输送氢氟酸气体的导气管堵塞甚至回流到反应炉的问题。

[0009] 相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：第一，洗涤塔、一级冷凝器的底部与洗涤循环贮槽连通，形成U型连通器，两者的洗涤酸汇集在洗涤循环贮槽中，洗涤酸液面距导气管和出气口1000mm以上，从而在洗涤塔和一级冷凝器的底部形成液封，即使工作中洗涤循环贮槽中的洗涤酸源源不断的输送到反应炉中参加反应或返回洗涤塔冷凝洗涤氢氟酸气体，由于彼此连通，其液面可以保持有效平衡，液封始终保持有效工作状态；第二，由于液封的作用，氢氟酸气体无法窜流到洗涤循环贮槽中发生返混现象，就不会发生输送氢氟酸气体的导气管堵塞甚至回流到反应炉的问题。

附图说明

[0010] 图1为本发明一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法的主视结构示意图。

[0011] 图2为本发明一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法的俯视结构示意图。

[0012] 图3为本发明一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法的A-A剖面布置结构示意图。

[0013] 1－洗涤塔  2－洗涤循环贮槽  3－洗涤酸泵组件  4－一级冷凝器

[0014] 5－洗涤酸出口Ⅰ  6－洗涤塔体  7－导气管  8－塔盘  9－分液盘

[0015] 10－喷淋组件  11－排气口  12－进气口  13－一级冷凝器体

[0016] 14－冷凝管板组件  15－除液器  16－出气口  17－洗涤酸出口Ⅱ。

具体实施方式

[0017] 下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步的说明。

[0018] 如图1、图2、图3所示，一种制备氟化氢洗涤塔的使用方法，其特征是：步骤一，使用前必须通过液位计观察洗涤塔1、洗涤循环贮槽2、一级冷凝器4的液面状况，保证液面处于距导气管7和出气口16达1000mm，高于洗涤循环贮槽2出口端300 mm以上，打开洗涤循环贮槽2排气阀排空少量混杂气体，确保液封处于正常工作状态。

[0019] 步骤二，氢氟酸气体经导气管7导入，此时氢氟酸气体温度为160℃，在洗涤塔体6内向上流经塔盘8和分液盘9，在此与喷淋组件10播洒的洗涤酸传质传热，经冷却的氢氟酸气体经排气口11进入一级冷凝器4的进气口12，一级冷凝器4的进气口12与一级冷凝器体13采用文丘里管原理设计，目的是使氢氟酸气体经直径较小的进气口12压缩后进入直径较大的一级冷凝器体13扩散，使液滴在氢氟酸气体内分布均匀，从而提高在冷凝管板组件14的冷凝效率，氢氟酸气体经冷凝管板组件14完成热交换后经除液器15和出气口16排出，出气口16温度控制在60℃，洗涤塔1冷凝下来的洗涤酸经塔盘8汇集沿洗涤塔体6壁流经洗涤酸出口Ⅰ5回收到洗涤循环贮槽2中，一级冷凝器4冷凝下来的洗涤酸经洗涤酸出口Ⅱ17回收到洗涤循环贮槽2中，洗涤酸泵组件3将洗涤循环贮槽2中的洗涤酸返回喷淋组件10洗涤冷凝氢氟酸气体。

[0020] 根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。