牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片及其软态性能调控方法

摘要

本发明涉及微米尺度材料领域，具体地说是一种牌号为HR‑1的微米尺度不锈钢膜片及其软态性能调控方法，解决由于尺寸效应所带来的微米尺度不锈钢膜片软态性能难以稳定控制的问题。首先，控制最后一道次轧制变形量为30～60％，使膜片合金带材具有较高形变储能，利于后期的再结晶形核；其次，在1080～1130℃进行保温时间10～40min的退火处理，促使晶粒均匀长大，在消除加工硬化的同时，控制膜片厚度/平均晶粒尺寸之比在2～5之间，有效降低尺寸效应所带来的强度增加，进一步保证获得软态膜片性能。本发明牌号为HR‑1的微米尺度不锈钢膜片，具有近镜面光亮表面，厚度45～55μm，屈服强度300～360MPa，抗拉强度600～680MPa，室温延伸率不低于28％。

权利要求

1.一种牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，其特征在于，不锈钢膜片的厚度为45μm～55μm，长度不小于200mm，宽度不小于150mm；按重量百分比计，不锈钢膜片的主要成分范围如下：Ni：12.0～16.0，Cr：16.0～18.0，Mo：1.8～2.5，Mn：≤2.0，Si：≤0.5，铁及不可避免的残余元素：余量；不可避免的残余元素包括碳、硫、磷，碳含量控制在≤0.030，硫含量控制在≤0.008，磷含量控制在≤0.015；

所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，首先，精密轧制成形前进行去应力退火处理，去应力退火处理的膜片带材在二十辊精密轧机上进行轧制，控制最后一道次轧制变形量为30～60％，使膜片合金带材具有利于后期再结晶形核的形变储能，获得轧制带材；其次，轧制带材上裁取冷轧态膜片带材，冷轧膜片带材垂直悬挂于真空热处理炉中进行退火处理，在1080～1130℃进行保温时间10～40min的退火处理，促使晶粒均匀长大，在消除加工硬化的同时，控制不锈钢膜片厚度/平均晶粒尺寸之比在2～5之间，有效降低尺寸效应所带来的强度增加，进一步保证获得软态膜片性能。

2.按照权利要求1所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，其特征在于，不锈钢膜片的表面应为近镜面光亮，且无表面缺陷。

3.按照权利要求1所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，其特征在于，不锈钢膜片的非金属夹杂物含量控制如下：细系，A≤0.5级，B≤0.5级，D≤1.0级，三类之和≤1.5级；粗系，A≤0.5级，B≤0.5级，D≤1.0级，三类之和≤1.5级；其中，A为硫化物类，B为氧化铝类，D为球状氧化物类，三类之和为A+B+D。

4.按照权利要求1所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，其特征在于，不锈钢膜片的室温力学性能满足：屈服强度Rp0.2不低于300MPa、不高于360MPa，抗拉强度Rm不低于600MPa、不高于680MPa；室温延伸率A不低于28％。

5.按照权利要求1所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，其特征在于，采用真空感应熔炼→钢模铸造→锻造开坯→热轧制→冷轧制→精密轧制成形→退火调控性能的方法制备，通过最终精密轧制成形保证膜片表面和尺寸精度，结合最终退火处理调控膜片软态性能，包括如下步骤：(1)所述牌号为HR-1的微米尺度软态不锈钢膜片，精密轧制成形前进行去应力退火处理，退火热备选用连续式氨分解热处理炉或氢气保护连续式热处理炉，退火温度为1030～

1080℃，走带速度为1～5m/min；

(2)将步骤(1)退火处理的膜片带材在二十辊精密轧机上进行轧制，最后一道次变形量控制在30～60％，获得厚度为45～55μm、宽度为160～220mm的轧制带材；

(3)自步骤(2)制备的带材上裁取长度300～400mm，宽度为160～220mm的冷轧态膜片带材；

(4)将步骤(3)中的冷轧态带材进行表面去油处理，去油程序为：采用石油醚清洗带材表面2～3次，随后用酒精清洗表面1～2次；

(5)将步骤(4)中进行表面处理的冷轧膜片垂直悬挂于真空热处理炉中进行退火处理，退火温度1080～1130℃，保温时间10～40min；

(6)将步骤(5)保温处理后的膜片材料进行气淬处理；

(7)将步骤(6)气淬处理后的膜片放入包装装置内，避免表面折皱和划痕缺陷形成；

(8)取步骤(8)气淬处理后的膜片，垂直于膜片纵截面截取金相试样，按标准的金相试验方法制备试样，采用标准截点法测量膜片横截面平均晶粒尺寸；

(9)取步骤(5)气淬处理后的膜片，加工拉伸试样，参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行室温力学性能检测。

6.按照权利要求5所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，其特征在于，退火处理采用真空气淬热处理炉，气淬介质为氩气。

7.按照权利要求5所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，其特征在于，控制不锈钢膜片的横截面晶粒尺寸为15～25μm。

说明书

牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片及其软态性能调控方法

技术领域

[0001] 本发明涉及微米尺度材料领域，具体地说是一种牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片及其软态性能调控方法。

背景技术

[0002] 微米尺度材料是指三维方向上最小尺寸在微米量级的材料。微米级金属膜片的厚度远小于其它二个维度的尺寸，是一种典型的微米尺度材料。厚度介于十几微米到几百微米的金属膜片，如：铜、镍和不锈钢膜片等，通常采用压延(精密轧制)方法制备。按经典的金属学理论，冷变形金属退火过程中通常会发生回复、再结晶和晶粒长大。对于块体材料，这一过程中的再结晶充分完成和避免晶粒长大(获得细小尺寸晶粒)是其中的关键，其原因在于：再结晶过程可去除晶格畸变应力、消除加工硬化效应，而避免晶粒长大、获得均匀细小的晶粒组织可进一步保证材料良好的强塑性匹配。

[0003] 以冷轧HR-1板材(块体材料：厚度在毫米、厘米量级)为例，其再结晶起始温度约在900℃～950℃左右，而工程上常选用在1000～1050℃下进行保温1h的退火处理，其目的就在于获得均匀细小的等轴晶，以使屈服强度稳定在200～240MPa、延伸率大于50％。冷轧态的微米尺度HR-1膜片屈服强度可超过1000MPa，需进行退火处理才能获得软态性能(屈服强度～300MPa)。但应指出的是，与块体金属不同，微米尺度膜片材料的力学性能具有明显的尺寸效应，其强度和塑性不但受晶粒尺寸影响，而且与膜片厚度有关，这对微米尺度膜片的性能调控技术提出极高的要求。

发明内容

[0004] 针对临氢环境对微米尺度膜片材料的使用需求，本发明的目的在于提供一种牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片，以及其软态力学性能的稳定控制方法，解决由于尺寸效应所带来的微米尺度不锈钢膜片材料软态性能难以稳定控制的问题。

[0005] 本发明的技术方案是：

[0006] 一种牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片，不锈钢膜片的厚度为45μm～55μm，长度不小于200mm，宽度不小于150mm；按重量百分比计，不锈钢膜片的主要成分范围如下：

[0007] Ni：12.0～16.0，Cr：16.0～18.0，Mo：1.8～2.5，Mn：≤2.0，Si：≤0.5，铁及不可避免的残余元素：余量；不可避免的残余元素包括碳、硫、磷，碳含量控制在≤0.030，硫含量控制在≤0.008，磷含量控制在≤0.015。

[0008] 所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片，不锈钢膜片的表面应为近镜面光亮，且无表面缺陷。

[0009] 所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片，不锈钢膜片的非金属夹杂物含量控制如下：

[0010] 细系，A≤0.5级，B≤0.5级，D≤1.0级，三类之和≤1.5级；粗系，A≤0.5级，B≤0.5级，D≤1.0级，三类之和≤1.5级；其中，A为硫化物类，B为氧化铝类，D为球状氧化物类，三类之和为A+B+D。

[0011] 所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片，不锈钢膜片的室温力学性能满足：屈服强度Rp0.2不低于300MPa、不高于360MPa，抗拉强度Rm不低于600MPa、不高于680MPa；室温延伸率A不低于28％。

[0012] 所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，首先，控制最后一道次轧制变形量为30～60％，使膜片合金带材具有利于后期再结晶形核的形变储能；其次，在1080～1130℃进行保温时间10～40min的退火处理，促使晶粒均匀长大，在消除加工硬化的同时，控制不锈钢膜片厚度/平均晶粒尺寸之比在2～5之间，有效降低尺寸效应所带来的强度增加，进一步保证获得软态膜片性能。

[0013] 所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，采用真空感应熔炼→钢模铸造→锻造开坯→热轧制→冷轧制→精密轧制成形→退火调控性能的方法制备，通过最终精密轧制成形保证膜片表面和尺寸精度，结合最终退火处理调控膜片软态性能，包括如下步骤：

[0014] (1)所述牌号为HR-1的微米尺度软态不锈钢膜片，精密轧制成形前进行去应力退火处理，退火热备选用连续式氨分解热处理炉或氢气保护连续式热处理炉，退火温度为1030～1080℃，走带速度为1～5m/min；

[0015] (2)将步骤(1)退火处理的膜片带材在二十辊精密轧机上进行轧制，最后一道次变形量控制在30～60％，获得厚度为45～55μm、宽度为160～220mm的轧制带材；

[0016] (3)自步骤(2)制备的带材上裁取长度300～400mm，宽度为160～220mm的冷轧态膜片带材；

[0017] (4)将步骤(3)中的冷轧态带材进行表面去油处理，去油程序为：采用石油醚清洗带材表面2～3次，随后用酒精清洗表面1～2次；

[0018] (5)将步骤(4)中进行表面处理的冷轧膜片垂直悬挂于真空热处理炉中进行退火处理，退火温度1080～1130℃，保温时间10～40min；

[0019] (6)将步骤(5)保温处理后的膜片材料进行气淬处理；

[0020] (7)将步骤(6)气淬处理后的膜片放入包装装置内，避免表面折皱和划痕缺陷形成；

[0021] (8)取步骤(8)气淬处理后的膜片，垂直于膜片纵截面截取金相试样，按标准的金相试验方法制备试样，采用标准截点法测量膜片横截面平均晶粒尺寸；

[0022] (9)取步骤(5)气淬处理后的膜片，加工拉伸试样，参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行室温力学性能检测。

[0023] 所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，退火处理采用真空气淬热处理炉，气淬介质为氩气。

[0024] 所述的牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片的软态性能调控方法，控制不锈钢膜片的横截面晶粒尺寸为15～25μm。

[0025] 本发明的设计思想是：

[0026] 本发明的通过真空感应熔炼→钢模铸造→锻造开坯→热轧制→冷轧制→精密轧制成形→退火调控性能的方法制备膜片带材，并利用最终二十辊轧机精密轧制成形保证膜片表面质量。在膜片软态性能的调控方法上，基于微米尺度膜片材料微观组织演化和力学性能的尺寸效应，通过最后一道次变形量和退火制度选择，有效控制膜片合金的再结晶晶粒尺寸，达到调控软态性能的目的。首先，控制最后一道次轧制变形量为30～60％，获得厚度为45～55μm轧制带材，这一方面保证膜片带材表面质量，另一方面，使膜片合金带材具有较高形变储能，利于后期的再结晶形核。其次，在1080～1130℃进行保温时间10～40min的退火处理，随后氩气淬火处理。这一方面通过再结晶达到去应力退火、降低加工硬化效果的目的；另一方面，通过较长时间保温处理促使晶粒尺寸均匀长大，控制膜片厚度/平均晶粒尺寸之比在2～5之间，有效降低尺寸效应所带来的强度增加，进一步保证获得软态膜片性能。

[0027] 本发明的优点及有益效果是：

[0028] 1、本发明牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片，厚度为45～55μm，长度不小于200mm，宽度不小于150mm；碳、硫和磷杂质元素和非金属夹杂物含量低，具有适宜的软态力学性能，可作为结构功能一体化部件在临氢环境中使用。

[0029] 2、本发明牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片，表面为近镜面光亮，且无划痕、斑点等表面缺陷。

[0030] 3、本发明牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片性能调控方法为，通过再结晶退火控制膜片厚度方向晶粒尺寸，使膜片厚度/平均晶粒尺寸之比控制在2～5，具有易于表征、可操作性强的优点。

[0031] 4、本发明牌号为HR-1的微米尺度不锈钢膜片室温力学性能满足：屈服强度(Rp0.2)不低于300MPa、不高于360MPa；抗拉强度(Rm)不低于600MPa，不高于680MPa；室温延伸率(A)不低于28％。

附图说明

[0032] 图1为近镜面光亮的微米尺度HR-1膜片。

[0033] 图2为微米尺度HR-1膜片横截面晶粒组织。

[0034] 图3为微米尺度HR-1膜片拉伸试样示意图。

具体实施方式

[0035] 在具体实施过程中，本发明牌号为HR-1的微米尺度软态不锈钢膜片，采用真空感应熔炼→钢模铸造→锻造开坯→热轧制→冷轧制→精密轧制成形→退火调控性能的方法制备。膜片坯材采用常规的锻造开坯+热轧+冷轧方法制备，膜片的表面质量和尺寸精度通过二十辊轧机精密轧制成形进行控制，而最终软态性能通过真空退火处理进行调控(控制膜片厚度/平均晶粒尺寸之比在2～5)。其中：微米尺度不锈钢膜片具有近镜面光亮表面，厚度范围为45～55μm，膜片合金牌号为HR-1，其化学成分如下：按重量百分计，Ni：12.0～16.0，Cr：16.0～18.0，Mo：1.8～2.5，Mn：≤2.0，Si：≤0.5，铁：余量。

[0036] 下面通过实施例和附图对本发明进一步详细描述。

[0037] 实施例1:

[0038] 本实施例中，屈服强度为330～340MPa的微米尺度HR-1不锈钢膜片及其软态性能控制方法，具体实施过程为：

[0039] 1、膜片坯材为HR-1不锈钢，采用真空感应熔炼→钢模铸造→锻造开坯→热轧制→冷轧制方法厚度为0.1mm、宽度为180mm的冷轧卷材，其化学成分见表1、非金属夹杂物见表2；

[0040] 2、将步骤1中膜片坯材在连续式氨分解热处理炉中进行退火处理，退火温度为1030～1080℃(本实施例为1050℃)，走带速度为1～5m/min(本实施例为2m/min)；

[0041] 3、将步骤2退火处理后的HR-1膜片坯材在二十辊精密轧机进行轧制，轧制变形量为30～60％(本实施例为50％)，获得厚度45～55μm(本实施例为50μm)，宽度160～220mm(本实施例为180mm)的轧制带材；

[0042] 4、自步骤3的轧制带材上裁取长度为300～400mm(本实施例为320mm)，宽度为160～220mm(本实施例为180mm)的冷轧态膜片带材；

[0043] 5、将步骤4的冷轧态膜片带材进行表面去油处理，去油程序为：采用石油醚清洗带材表面2～3次(本实施例为3次)，随后用酒精清洗表面1～2次(本实施例为2次)；

[0044] 6、将经步骤5处理后的冷轧膜片垂直悬挂于真空热处理炉中进行退火处理，退火温度1080～1130℃(本实施例为1110℃)，保温时间10～40min(本实施例为25min)；

[0045] 7、将步骤6保温处理后的膜片材料进行气淬处理，气淬介质为氩气；

[0046] 8、将步骤7气淬处理后的膜片放入包装装置内，避免表面折皱和划痕缺陷形成，获得具有近镜面光亮表面的膜片，见图1。

[0047] 9、将步骤7气淬处理后的膜片，垂直于膜片纵截面截取金相试样，按标准的金相试验方法制备试样，采用标准截点法测量膜片横截面平均晶粒尺寸，膜片厚度/平均晶粒尺寸之比为2～5(本实施例为3.6)，膜片晶粒组织见图2。

[0048] 10、取步骤7气淬处理后的膜片，加工拉伸试样，参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行室温力学性能检测。拉伸试样见图3，力学性能结果见表3。

[0049] 表1微米尺度HR-1膜片的化学成分(重量百分比)

[0050] C Si Mn P S Ni Cr Mo Fe0.012 0.07 0.84 0.008 0.004 14.2 17.36 2.21 余量

[0051] 表2微米尺度HR-1膜片非金属夹杂物

[0052]

[0053] 表3微米尺度HR-1膜片的力学性能

[0054]样品编号 温度/℃ Rm/MPa Rp0.2/MPa A/％
1-1 室温 644 341 33.6
1-2 室温 640 332 33.7
1-3 室温 645 333 34.0

[0055] 本实施例制备的微米尺度HR-1不锈钢膜片，厚度为50μm、表面为近镜面光亮；经过软态性能调控后，屈服强度(Rp0.2)在332～341MPa之间，抗拉强度(Rm)在640～645MPa之间，且室温延伸率(A)在33.6～34.0％之间，满足屈服强度不低于300MPa且不高于360MPa、抗拉强度(Rm)不低于600MPa且不高于680MPa，以及室温延伸率(A)不低于28％的软态性能要求。

[0056] 实施例2：

[0057] 本实施例中，屈服强度为350～360MPa的微米尺度HR-1不锈钢膜片及其软态性能控制方法，与实施例1不同之处在于，相应的调整软态性能退火工艺参数。

[0058] 采用与实施例1相同批次的冷轧膜片带材进行退火处理，退火温度1085℃，保温时间20min后采用氩气进行气淬处理；垂直于膜片纵截面截取金相试样，按标准的金相试验方法制备试样，采用标准截点法测量膜片横截面平均晶粒尺寸，膜片厚度/平均晶粒尺寸之比为3.9；参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行室温力学性能检测，力学性能结果见表4。

[0059] 表4微米尺度HR-1膜片的力学性能

[0060]样品编号 温度/℃ Rm/MPa Rp0.2/MPa A/％
1-1 室温 675 355 31.5
1-2 室温 673 356 31.0
1-3 室温 678 352 31.0

[0061] 本实施例的微米尺度HR-1不锈钢膜片，厚度为50μm、表面为近镜面光亮；经过软态性能调控后，屈服强度(Rp0.2)在352～356MPa之间，抗拉强度(Rm)在673～678MPa之间，且室温延伸率(A)在31.0～31.5％之间，满足屈服强度不低于300MPa且不高于360MPa、抗拉强度(Rm)不低于600MPa且不高于680MPa，以及室温延伸率(A)不低于28％的软态性能要求。

[0062] 实施例3：

[0063] 本实施例中，屈服强度为320～335MPa的微米尺度HR-1不锈钢膜片及其软态性能控制方法。与实施例1不同之处在于，不同批次轧制的微米尺度HR-1不锈钢膜片，相应的调整精密轧制和软态性能退火工艺参数。

[0064] 采用与实施例1相同的工艺路线制备膜片坯材，坯材为厚度0.08mm、宽度200mm的冷轧卷材，其化学成分见表5、非金属夹杂物见表6；膜片坯材在连续式氨分解热处理炉中进行退火处理，退火温度为1080℃，走带速度为4m/min；将退火处理后的HR-1膜片坯材在二十辊精密轧机进行轧制，轧制变形量为35％，获得厚度为52μm、宽度为200mm的轧制带材；将自轧制带材上裁取的长度为400mm、宽度为200mm的冷轧态膜片带材进行表面去油处理，去油程序为：采用石油醚清洗带材表面2次，随后用酒精清洗表面2次；将经表面处理后的冷轧膜片垂直悬挂于真空热处理炉中进行退火处理，退火温度1090℃，保温时间30min，保温后进行氩气气淬处理；气淬处理后的膜片放入包装装置内，避免表面折皱和划痕缺陷形成。垂直于膜片纵截面截取金相试样，按标准的金相试验方法制备试样，采用标准截点法测量膜片横截面平均晶粒尺寸，膜片厚度/平均晶粒尺寸之比为4.2；参照GB/T 228.1《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行室温力学性能检测，力学性能结果见表7。

[0065] 表5微米尺度HR-1膜片的化学成分(重量百分比)

[0066] C Si Mn P S Ni Cr Mo Fe0.016 0.08 0.78 0.008 0.004 14.9 17.59 2.23 余量

[0067] 表6微米尺度HR-1膜片的非金属夹杂物

[0068]

[0069] 表7微米尺度HR-1膜片的力学性能

[0070]样品编号 温度/℃ Rm/MPa Rp0.2/MPa A/％
1-1 室温 611 320 34.5
1-2 室温 632 335 38.5
1-3 室温 628 330 35.0

[0071] 本实施例的微米尺度HR-1不锈钢膜片，厚度为52μm、表面为近镜面光亮；经过软态性能调控后，屈服强度(Rp0.2)在320～335MPa之间，抗拉强度(Rm)在611～632MPa之间，且室温延伸率(A)在34.5～38.5％之间，满足屈服强度不低于300MPa且不高于360MPa、抗拉强度(Rm)不低于600MPa且不高于680MPa，以及室温延伸率(A)不低于28％的软态性能要求。

[0072] 实施例结果表明，采用本发明技术方案的工艺参数范围内，均可实现本发明目的，获得具有近镜面光亮、且具有较佳软态性能的微米尺度HR-1不锈钢膜片。