一种粉煤灰基吸附材料的制备方法及其应用

摘要

一种粉煤灰基吸附材料的制备方法及其应用，属于粉煤灰基吸附材料的制备技术领域，可解决钴对环境的污染以及现有吸附材料吸附率不高的问题，将丙烯酸和氯乙醇混合均匀后，加入浓硫酸，加热回流；将所得溶液用NaOH溶液中和后，加入氨基乙酸和碳酸钠，加热回流；将丙烯酰胺加入上述所得溶液，混合均匀，在室温下通入氮气，再加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵反应；上述溶液中加入粉煤灰，不断搅拌，继续反应；将所得混合物水洗、干燥，即制得粉煤灰基吸附材料。本发明制备的吸附材料对Co2+吸附率高达99.8%。

权利要求

1.一种粉煤灰基吸附材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，将丙烯酸和氯乙醇按照比例混合均匀，加入浓硫酸，加热回流3-6h，得到混合溶液A；

第二步，将第一步所得混合溶液A用NaOH溶液中和后，再加入氨基乙酸和碳酸钠，在30-

80℃下反应0.5-3h后，加热回流3-8h，得到混合溶液B；

第三步，向第二步所得混合溶液B中加入丙烯酰胺，混合均匀，在25℃下通入氮气，再加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，在20-40℃下，反应5-10h，得到混合溶液C；

第四步，向混合溶液C中按比例加入粉煤灰，搅拌条件下，30-80℃条件下反应1-8h，得到混合物；

第五步，将第四步所得混合物水洗、干燥，即得到粉煤灰基吸附材料；

所述粉煤灰基吸附材料应用于去除水中的Co2+。

2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基吸附材料的制备方法，其特征在于：第一步中，丙烯酸和氯乙醇的物质的量比为1:0.25 1:1，丙烯酸和浓硫酸的物质的量比为1:1 1:4。

~ ~

3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基吸附材料的制备方法，其特征在于：第二步中，氯乙醇和氨基乙酸的物质的量比为1:0.8，氨基乙酸和碳酸钠的物质的量比为1:1.875 1:~

3.75。

4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基吸附材料的制备方法，其特征在于：第三步中，丙烯酰胺和丙烯酸的物质的量比为1:1 1:2，亚硫酸氢钠与过硫酸铵的物质的量比为7:6，~丙烯酰胺和丙烯酸的物质的量总和与亚硫酸氢钠和过硫酸铵的物质的量总和比为3:0.013

1:0.013。

~

5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基吸附材料的制备方法，其特征在于：第四步中，粉煤灰和丙烯酸的质量比为70:72 70:144。

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说明书

一种粉煤灰基吸附材料的制备方法及其应用

技术领域

[0001] 本发明属于粉煤灰基吸附材料的制备技术领域，具体涉及一种粉煤灰基吸附材料的制备方法及其应用。

背景技术

[0002] 钴污染是指钴对环境的污染，它包括大气污染，水体污染和土壤污染。煤中的钴含量为1 90 mg/kg，平均4 mg/kg，石油中的钴含量为0.05 mg/k；钴对鱼类的毒性作用临界浓~度为0.5 mg/L，钴浓度达到10 mg/L，可使鲫鱼和丝鱼死亡；钴在土壤溶液中浓度为0.1~
0.27 mg/L、1 mg/L、5.9 mg/L时，分别对西红柿、亚麻、甜菜有毒害作用。钴浓度为10 mg/L时，可使农作物死亡。

[0003] 人摄入钴超过500 mg/天，就会中毒。所以美国规定灌溉用水钴的最大容许浓度为0.2 mg/L。苏联提出生活供水水源中钴的最大浓度为1 mg/L，渔业用水为0.01 mg/L。

[0004] 而现有技术中，对污水中Co2+的吸附率不高，不能很好的去除污水中的Co2+，比如，改性油菜秸秆对Co(Ⅱ)的吸附率只有95%（汪洋，吴缨，环境工程学报，2016，10(1)，379-384）。

[0005] 粉煤灰是火力发电厂排放量最大的一种固体工业废弃物之一，对环境造成了严重污染。而粉煤灰具有较大的表面积，且其中一些元素可以用作催化活性组分，利用粉煤灰这两个优势，再进行改性制备出性能优良的吸附材料，不仅净化了大气、水体和土壤中的钴污染，而且可以将粉煤灰进行了资源化利用，减少了对环境的污染。

发明内容

[0006] 本发明针对钴对环境的污染以及现有吸附材料吸附率不高的问题，提供一种粉煤灰基吸附材料的制备方法及其应用，应用于去除水中的Co2+，本发明的吸附材料吸附选择性高，可有效去除水中的Co2+，解决重金属钴对环境的污染问题。

[0007] 本发明采用如下技术方案：

[0008] 一种粉煤灰基吸附材料的制备方法，包括如下步骤：

[0009] 第一步，将丙烯酸和氯乙醇按照比例混合均匀，加入浓硫酸，加热回流3-6h，得到混合溶液A；

[0010] 第二步，将第一步所得混合溶液A用NaOH溶液中和后，再加入氨基乙酸和碳酸钠，在30-80℃下反应0.5-3h后，加热回流3-8h，得到混合溶液B；

[0011] 第三步，向第二步所得混合溶液B中加入丙烯酰胺，混合均匀，在室温下通入氮气，再加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，在20-40℃下，反应5-10h，得到混合溶液C；

[0012] 第四步，向混合溶液C中按比例加入粉煤灰，搅拌条件下，30-80℃条件下反应1-8h，得到混合物；

[0013] 第五步，将第四步所得混合物水洗、干燥，即得到粉煤灰基吸附材料。

[0014] 第一步中，丙烯酸和氯乙醇的物质的量比为1:0.25 1:1，丙烯酸和浓硫酸的物质~的量比为1:1 1:4。
~

[0015] 第二步中，氯乙醇和氨基乙酸的物质的量比为1:0.8，氨基乙酸和碳酸钠的物质的量比为1:1.875 1:3.75。~

[0016] 第三步中，丙烯酰胺和丙烯酸的物质的量比为1:1 1:2，亚硫酸氢钠与过硫酸铵的~物质的量比为7:6，丙烯酰胺和丙烯酸的物质的量总和与亚硫酸氢钠和过硫酸铵的物质的量总和比为3:0.013 1:0.013。
~

[0017] 第四步中，粉煤灰和丙烯酸的质量比为70:72 70:144。~

[0018] 一种粉煤灰基吸附材料应用于去除水中的Co2+。

[0019] 本发明的有益效果如下：

[0020] 1. 本发明既利用了粉煤灰具有较大的表面积，又在其表面嫁接了一些能够高选择性吸附Co2+的基团，如羟基、氨基、羧基等，来提高其Co2+的吸附选择性，降低钴污染的问题。

[0021] 2. 本发明中使用的粉煤灰是一种固体废弃物，来源广泛，本发明中将废弃物进行了再利用，成本低，而且减少了对环境的污染。

[0022] 3. 本发明合成的粉煤灰基吸附材料在吸附去除水中的Co2+方面发挥着重要作用，2+
可用于去除水中的Co ，吸附率高达99.8%，可有效解决重金属钴的环境污染问题。

具体实施方式

[0023] 实施例1

[0024] 一种粉煤灰基吸附材料的制备方法，包括下列步骤：

[0025] 第一步，将1 mol丙烯酸和0.5mol氯乙醇混合均匀后，加入2mol浓硫酸，加热回流36 h，得到混合溶液A；
~

[0026] 第二步，将所得混合溶液A用NaOH溶液中和后，加入0.4 mol氨基乙酸和1.5mol碳酸钠，在30 80℃下反应0.5 3 h，加热回流3 8 h，得到混合溶液B；~ ~ ~

[0027] 第三步，将1 mol丙烯酰胺加入混合溶液B，混合均匀，在室温下通入氮气，再分别加入0.007mol亚硫酸氢钠和0.006 mol过硫酸铵，20 40℃下反应5 10 h，得到混合溶液C；~ ~

[0028] 第四步，向混合溶液C中加入70 g粉煤灰，不断搅拌，30 80℃下继续反应1 8 h，得~ ~到混合物；

[0029] 第五步，将所得混合物水洗、干燥，即制得粉煤灰基吸附材料，记为FMHCo-1。

[0030] 将5 mg粉煤灰基吸附材料加入到含有5 mg/L Co2+的10 kg水中，3 h 后分别对处理前后水中Co2+含量进行检测，结果见表1。

[0031] 实施例2

[0032] 将实施例1 第一步中丙烯酸的用量增加一倍，其它步骤与实施例1 相同。

[0033] 所得粉煤灰基吸附材料，记为FMHCo-2。

[0034] 去除水中Co2+的实验与实施例1 相同，结果见表1。

[0035] 实施例3

[0036] 将实施例1 第一步中氯乙醇、浓硫酸的用量和第二步中氨基乙酸的用量都增加一倍，其它步骤与实施例1 相同。

[0037] 所得粉煤灰基吸附材料，记为FMHCo-3。

[0038] 去除水中Co2+的实验与实施例1 相同，结果见表1。

[0039] 实施例4

[0040] 将实施例1第三步中过硫酸铵和亚硫酸氢钠用量增加一倍，其它步骤与实施例1 相同。

[0041] 所得粉煤灰基吸附材料，记为FMHCo-4。

[0042] 去除水中Co2+的实验与实施例1 相同，结果见表1。

[0043] 实施例5

[0044] 粉煤灰基吸附材料制备步骤与实施例1相同。

[0045] 在去除水中Co2+的实验中，将10 mg 粉煤灰基吸附材料FMHCo-1加入到含有10mg/L Co2+的 10 kg水中，3 h后分别对处理前后水中Co2+含量进行检测，结果见表1。

[0046] 表1 Co2+超标污水处理前后结果

[0047]

[0048] 从表中可知，利用本发明的制备方法制备的粉煤灰基吸附材料对污水中的Co2+吸附率高达99.8%，比其他方法对Co2+的吸附率高。