一种纳米氧化钇的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米氧化钇的制备方法，属于纳米稀土材料制备技术领域。按重量份数计，依次称取：醇类溶剂，异丙醇钇，脂肪酸，聚烯丙胺，有机铝和改性纳米纤维素；将醇类溶剂与脂肪酸混合，并加入异丙醇钇，有机铝，改性纳米纤维素和聚烯丙胺，搅拌混合后，得混合料，向混合料中通入二氧化碳，持续通入2～10min后，加热搅拌反应后，继续通入二氧化碳15～20min后，过滤，干燥，得坯料，将坯料煅烧后，得纳米氧化钇混合物，将纳米氧化钇与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：12混合，浸泡，过滤，干燥，得纳米氧化钇。本发明所得纳米氧化钇粒径分布范围较窄，且具有较小的尺寸，因此具有优异的分散性而且在制备过程中不易团聚。

权利要求

1.一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将花生壳纤维素与硫酸按质量比1：30～1：40混合，搅拌反应后，得花生壳纤维素混合物，将花生壳纤维素混合物与水按质量比1：8～1：10混合，离心分离，去除上层液，重复离心分离，去除过程至上层液浑浊，取上层浑浊液透析至透析液pH至中性，得预处理纳米纤维素，将预处理纳米纤维素冷冻干燥，得纳米纤维素；

（2）将纳米纤维素与水按质量比1：80～1：100混合，并加入纳米纤维素0.1～0.2倍的溴化钠，纳米纤维素质量3～4倍的TEMPO试剂和纳米纤维素1～2倍的次氯酸钠溶液，调节pH至中性后，搅拌反应，并在反应过程中加入氢氧化钠溶液，保持反应体系的pH至7.0～7.5，反应结束后，过滤，干燥，得预改性纳米纤维素；

（3）将预改性纳米纤维素与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1：2～1：3混合，并加入预改性纳米纤维素质量1～2倍的1（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和预改性纳米纤维素质量1～2倍的胺化剂，调节pH至6.0～6.3，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性纳米纤维素；

（4）按重量份数计，依次称取：120～150份醇类溶剂，38～50份异丙醇钇，80～90份脂肪酸，20～30份聚烯丙胺，30～40份有机铝和20～28份改性纳米纤维素；将醇类溶剂与脂肪酸混合，并加入异丙醇钇，有机铝，改性纳米纤维素和聚烯丙胺，搅拌混合后，得混合料，向混合料中通入二氧化碳，持续通入2～10min后，得预处理混合料，将预处理混合料加热搅拌反应后，继续通入二氧化碳15～20min后，过滤，干燥，得坯料，将坯料煅烧后，得纳米氧化钇混合物，将纳米氧化钇与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：12混合，浸泡，过滤，干燥，得纳米氧化钇。

2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述TEMPO试剂为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。

3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述胺化剂为乙二胺，二乙烯三胺或三乙烯四胺中任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述醇类溶剂为乙醇，丙醇或乙二醇中任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述脂肪酸为油酸，亚油酸或亚麻油中任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述有机铝为异丙醇铝或三乙醇铝中任意一种。

说明书

一种纳米氧化钇的制备方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种纳米氧化钇的制备方法，属于纳米稀土材料制备技术领域。

背景技术

[0002] 稀土氧化物由于具有独特的光谱性质及物理化学性质，广泛应用于陶瓷材料、荧光材料、固体电解质-气体敏感材料、超导体、石油裂化催化、汽车尾气净化催化等领域。稀土氧化物颗粒纳米化后所呈现出的光、电、磁、力学、化学特性，使其性能有飞跃提高，其用途还有待开发利用。

[0003] 近年来，对纳米氧化钇粉末的制备展开了广泛研究，其主要制备方法有溶胶-凝胶法、水热合成法、沉淀法等。但大部分制得的纳米氧化钇粒子呈球形、粒度不均匀、分散性不好。Nan Li等用水热反应合成了Y4O(OH)9(NO3)、Y2(OH)5.14(NO3)0.86·H2O和Y(OH)33种前驱体，煅烧后分别得到棒状、片状、针状和管状的纳米Y2O3。杨绪杰等以聚乙二醇作分散剂、正丁醇为蒸馏脱水剂，用均匀沉淀法，配合共沸蒸馏工艺，制备出了平均晶粒尺寸在15nm左右、外观呈蓬松絮状的纳米Y2O3多晶粉末。周新木等用低温固相法制备出了粒度分布均匀、纯度高的氧化钇，其一次颗粒尺寸在15nm左右。粒度细小均匀、分散性良好、纳米结构新颖的Y2O3粉体已成为当前研究热点。

[0004] 碳酸氢铵是一种廉价的沉淀剂，碳酸根具有多个配位氧原子，在与金属离子配位时可以采取多种配位方式，形成多种组成和结构类型的化合物。稀土离子具有较高的电荷和离子半径，在化合物中可以有较高的配位数。因此，稀土可以与碳酸根形成多种类型的碳酸盐（包括正盐、碱式盐、酸式盐、复盐等）。刘志强等采用碳铵沉淀工艺制得球状纳米Y2O3粉体，考察了制备过程中氯离子的影响及表面活性剂对沉淀颗粒大小的影响。孙旭东等以碳酸氢铵为沉淀剂，考察了不同沉淀反应终点pH、陈化时间，以及沉淀前驱体煅烧温度对超细氧化钇粉体的形态和烧结致密化的影响，氧化钇的形态也近似于球形。目前传统的纳米氧化钇还存在粒径过大且容易团聚的问题，因此还需对其进行研究。

发明内容

[0005] 本发明主要解决的技术问题是：针对传统纳米氧化钇在制备过程中容易发生团聚，导致产品粒径较大且分散性较差的问题，提供了一种纳米氧化钇的制备方法。

[0006] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

[0007] （1）将花生壳纤维素与硫酸按质量比1：30～1：40混合，搅拌反应后，得花生壳纤维素混合物，将花生壳纤维素混合物与水按质量比1：8～1：10混合，离心分离，去除上层液，重复离心分离，去除过程至上层液浑浊，取上层浑浊液透析至透析液pH至中性，得预处理纳米纤维素，将预处理纳米纤维素冷冻干燥，得纳米纤维素；

[0008] （2）将纳米纤维素与水按质量比1：80～1：100混合，并加入纳米纤维素0.1～0.2倍的溴化钠，纳米纤维素质量3～4倍的TEMPO试剂和纳米纤维素1～2倍的次氯酸钠溶液，调节pH至中性后，搅拌反应，并在反应过程中加入氢氧化钠溶液，保持反应体系的pH至7.0～7.5，反应结束后，过滤，干燥，得预改性纳米纤维素；

[0009] （3）将预改性纳米纤维素与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1：2～1：3混合，并加入预改性纳米纤维素质量1～2倍的1（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和预改性纳米纤维素质量1～2倍的胺化剂，调节pH至6.0～6.3，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性纳米纤维素；

[0010] （4）按重量份数计，依次称取：120～150份醇类溶剂，38～50份异丙醇钇，80～90份脂肪酸，20～30份聚烯丙胺，30～40份有机铝和20～28份改性纳米纤维素；将醇类溶剂与脂肪酸混合，并加入异丙醇钇，有机铝，改性纳米纤维素和聚烯丙胺，搅拌混合后，得混合料，向混合料中通入二氧化碳，持续通入2～10min后，得预处理混合料，将预处理混合料加热搅拌反应后，继续通入二氧化碳15～20min后，过滤，干燥，得坯料，将坯料煅烧后，得纳米氧化钇混合物，将纳米氧化钇与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：12混合，浸泡，过滤，干燥，得纳米氧化钇。

[0011] 步骤（2）所述TEMPO试剂为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。

[0012] 步骤（3）所述胺化剂为乙二胺，二乙烯三胺或三乙烯四胺中任意一种。

[0013] 步骤（4）所述醇类溶剂为乙醇，丙醇或乙二醇中任意一种。

[0014] 步骤（4）所述脂肪酸为油酸，亚油酸或亚麻油中任意一种。

[0015] 步骤（4）所述有机铝为异丙醇铝或三乙醇铝中任意一种。

[0016] 本发明的有益效果是：

[0017] （1）本发明在制备纳米氧化钇时加入醇类溶剂，脂肪酸和聚烯丙胺，首先，加入的醇类溶剂可作为分散介质将制备原料均匀分散于混合料中，并且，在产品制备过程中，醇类溶剂和脂肪酸可发生酯化反应，从而在产品制备体系中均匀产生水分子，使异丙醇钇均匀水解产生粒径均匀的氧化钇前驱体，进而减少产品在制备过程中的团聚，使产品的粒径减小和粒径的均匀性提高，其次，加入的聚烯丙胺可在产品制备过程中在二氧化碳的作用下在产品制备体系中形成交联网络，从而阻止氧化钇前驱体的团聚，进而使产品的粒径减小和粒径的均匀性提高，并且，在反应后期继续通入二氧化碳，可提高聚烯丙胺的交联度，使前驱体在干燥过程中，进一步阻止前驱体的团聚，从而使产品的粒径减小；

[0018] （2）本发明在制备纳米氧化钇时加入有机铝和改性纳米纤维素，一方面，加入的有机铝可在产品制备过程中随异丙醇钇一同水解，从而在氧化钇前驱体分子间产生氢氧化铝，并在煅烧过程中产生氧化铝，阻止氧化钇的团聚，并且，在后续浸泡过程中，氧化铝可被碱性溶液溶解，进而使产品的粒径进一步减小和粒径的均匀性进一步提高，另一方面，加入的改性纳米纤维素可在产品制备过程中与交联后的聚烯丙胺一同对氧化钇的前驱体进行吸附，并防止干燥过程中前驱体的团聚，从而使产品的粒径减小。

具体实施方式

[0019] 将花生壳纤维素与质量分数为60～65%的硫酸按质量比1：30～1：40混合于烧杯中，于温度为50～55℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应3～4h后，得花生壳纤维素混合物，将花生壳纤维素混合物与水按质量比1：8～1：10混合于离心分离机中，于转速为8000～9000r/min的条件下离心分离10～12min后，去除上层液，重复离心分离，去除过程至上层液浑浊，取上层浑浊液置于透析袋中透析至透析液pH至中性，得预处理纳米纤维素，将预处理纳米纤维素冷冻干燥48～50h后，得纳米纤维素；将纳米纤维素与水按质量比1：80～
1：100混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入纳米纤维素0.1～0.2倍的溴化钠，纳米纤维素质量3～4倍的TEMPO试剂和纳米纤维素1～2倍的质量分数为10～25%的次氯酸钠溶液，用质量分数为8～10%的盐酸调节烧瓶内物料的pH至中性后，于温度为45～65℃，转速为300～380r/min的条件下搅拌反应2～3h，并在搅拌反应过程中向烧瓶中加入质量分数5～10%的氢氧化钠溶液，保持反应体系的pH至7.0～7.5，反应结束后，过滤，得预改性纳米纤维素坯料，将预改性纳米纤维素坯料于温度为65℃的条件下真空干燥3～5h后，得预改性纳米纤维素；将预改性纳米纤维素与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1：2～1：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性纳米纤维素质量1～2倍的1（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和预改性纳米纤维素质量1～2倍的胺化剂，用质量分数为5～10%的盐酸调节三口烧瓶内物料的pH至6.0～6.3，于温度为50～80℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌反应3～5h后，过滤，得改性纳米纤维素坯料，将改性纳米纤维素坯料用水洗涤8～10次后，于温度为60℃的条件下真空干燥2～3h后，得改性纳米纤维素；按重量份数计，依次称取：120～150份醇类溶剂，38～50份异丙醇钇，80～90份脂肪酸，20～30份聚烯丙胺，30～40份有机铝和20～28份改性纳米纤维素；将醇类溶剂与脂肪酸混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中依次加入异丙醇钇，有机铝，改性纳米纤维素和聚烯丙胺，于温度为45～55℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌混合30～50min后，得混合料，向混合料中以5～15mL/min的速率通入二氧化碳，持续通入2～10min后，得预处理混合料，将预处理混合料于温度为80～100℃，转速为300～
400r/min的条件下，加热搅拌反应5～8h后，继续向混合料中以8～20mL/min的速率通入二氧化碳，持续通入15～20min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为60℃的条件下干燥2～3h后，得坯料，将坯料移入马弗炉，并于温度为300～450℃的条件下煅烧3～4h后，得纳米氧化钇混合物，将纳米氧化钇与质量分数为10～25%的氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：12混合，于室温条件下浸泡1～2h后，过滤，得预处理纳米氧化钇，将预处理纳米氧化钇于温度为60～
70℃的条件下干燥1～2h后，得纳米氧化钇。所述TEMPO试剂为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。所述胺化剂为乙二胺，二乙烯三胺或三乙烯四胺中任意一种。所述醇类溶剂为乙醇，丙醇或乙二醇中任意一种。所述脂肪酸为油酸，亚油酸或亚麻油中任意一种。所述有机铝为异丙醇铝或三乙醇铝中任意一种。

[0020] 实例1

[0021] 将花生壳纤维素与质量分数为65%的硫酸按质量比1：40混合于烧杯中，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，得花生壳纤维素混合物，将花生壳纤维素混合物与水按质量比1：10混合于离心分离机中，于转速为9000r/min的条件下离心分离
12min后，去除上层液，重复离心分离，去除过程至上层液浑浊，取上层浑浊液置于透析袋中透析至透析液pH至中性，得预处理纳米纤维素，将预处理纳米纤维素冷冻干燥50h后，得纳米纤维素；将纳米纤维素与水按质量比1：100混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入纳米纤维素
0.2倍的溴化钠，纳米纤维素质量4倍的TEMPO试剂和纳米纤维素2倍的质量分数为25%的次氯酸钠溶液，用质量分数为10%的盐酸调节烧瓶内物料的pH至中性后，于温度为65℃，转速为380r/min的条件下搅拌反应3h，并在搅拌反应过程中向烧瓶中加入质量分数10%的氢氧化钠溶液，保持反应体系的pH至7.5，反应结束后，过滤，得预改性纳米纤维素坯料，将预改性纳米纤维素坯料于温度为65℃的条件下真空干燥5h后，得预改性纳米纤维素；将预改性纳米纤维素与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性纳米纤维素质量2倍的1（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和预改性纳米纤维素质量2倍的胺化剂，用质量分数为10%的盐酸调节三口烧瓶内物料的pH至6.3，于温度为80℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应5h后，过滤，得改性纳米纤维素坯料，将改性纳米纤维素坯料用水洗涤10次后，于温度为60℃的条件下真空干燥3h后，得改性纳米纤维素；按重量份数计，依次称取：150份醇类溶剂，50份异丙醇钇，90份脂肪酸，30份聚烯丙胺，40份有机铝和28份改性纳米纤维素；将醇类溶剂与脂肪酸混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中依次加入异丙醇钇，有机铝，改性纳米纤维素和聚烯丙胺，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合料，向混合料中以15mL/min的速率通入二氧化碳，持续通入
10min后，得预处理混合料，将预处理混合料于温度为100℃，转速为400r/min的条件下，加热搅拌反应8h后，继续向混合料中以20mL/min的速率通入二氧化碳，持续通入20min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为60℃的条件下干燥3h后，得坯料，将坯料移入马弗炉，并于温度为450℃的条件下煅烧4h后，得纳米氧化钇混合物，将纳米氧化钇与质量分数为25%的氢氧化钠溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得预处理纳米氧化钇，将预处理纳米氧化钇于温度为70℃的条件下干燥2h后，得纳米氧化钇。所述TEMPO试剂为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。所述胺化剂为乙二胺。所述醇类溶剂为乙醇。所述脂肪酸为油酸。
所述有机铝为异丙醇铝。

[0022] 实例2

[0023] 将花生壳纤维素与质量分数为65%的硫酸按质量比1：40混合于烧杯中，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，得花生壳纤维素混合物，将花生壳纤维素混合物与水按质量比1：10混合于离心分离机中，于转速为9000r/min的条件下离心分离
12min后，去除上层液，重复离心分离，去除过程至上层液浑浊，取上层浑浊液置于透析袋中透析至透析液pH至中性，得预处理纳米纤维素，将预处理纳米纤维素冷冻干燥50h后，得纳米纤维素；将纳米纤维素与水按质量比1：100混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入纳米纤维素
0.2倍的溴化钠，纳米纤维素质量4倍的TEMPO试剂和纳米纤维素2倍的质量分数为25%的次氯酸钠溶液，用质量分数为10%的盐酸调节烧瓶内物料的pH至中性后，于温度为65℃，转速为380r/min的条件下搅拌反应3h，并在搅拌反应过程中向烧瓶中加入质量分数10%的氢氧化钠溶液，保持反应体系的pH至7.5，反应结束后，过滤，得预改性纳米纤维素坯料，将预改性纳米纤维素坯料于温度为65℃的条件下真空干燥5h后，得预改性纳米纤维素；将预改性纳米纤维素与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性纳米纤维素质量2倍的1（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和预改性纳米纤维素质量2倍的胺化剂，用质量分数为10%的盐酸调节三口烧瓶内物料的pH至6.3，于温度为80℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应5h后，过滤，得改性纳米纤维素坯料，将改性纳米纤维素坯料用水洗涤10次后，于温度为60℃的条件下真空干燥3h后，得改性纳米纤维素；按重量份数计，依次称取：150份醇类溶剂，50份异丙醇钇，90份脂肪酸，40份有机铝和28份改性纳米纤维素；将醇类溶剂与脂肪酸混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中依次加入异丙醇钇，有机铝，改性纳米纤维素，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合料，向混合料中以15mL/min的速率通入二氧化碳，持续通入10min后，得预处理混合料，将预处理混合料于温度为100℃，转速为400r/min的条件下，加热搅拌反应8h后，继续向混合料中以20mL/min的速率通入二氧化碳，持续通入20min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为
60℃的条件下干燥3h后，得坯料，将坯料移入马弗炉，并于温度为450℃的条件下煅烧4h后，得纳米氧化钇混合物，将纳米氧化钇与质量分数为25%的氢氧化钠溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得预处理纳米氧化钇，将预处理纳米氧化钇于温度为70℃的条件下干燥2h后，得纳米氧化钇。所述TEMPO试剂为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。所述胺化剂为乙二胺。所述醇类溶剂为乙醇。所述脂肪酸为油酸。所述有机铝为异丙醇铝。

[0024] 实例3

[0025] 将花生壳纤维素与质量分数为65%的硫酸按质量比1：40混合于烧杯中，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，得花生壳纤维素混合物，将花生壳纤维素混合物与水按质量比1：10混合于离心分离机中，于转速为9000r/min的条件下离心分离
12min后，去除上层液，重复离心分离，去除过程至上层液浑浊，取上层浑浊液置于透析袋中透析至透析液pH至中性，得预处理纳米纤维素，将预处理纳米纤维素冷冻干燥50h后，得纳米纤维素；将纳米纤维素与水按质量比1：100混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入纳米纤维素
0.2倍的溴化钠，纳米纤维素质量4倍的TEMPO试剂和纳米纤维素2倍的质量分数为25%的次氯酸钠溶液，用质量分数为10%的盐酸调节烧瓶内物料的pH至中性后，于温度为65℃，转速为380r/min的条件下搅拌反应3h，并在搅拌反应过程中向烧瓶中加入质量分数10%的氢氧化钠溶液，保持反应体系的pH至7.5，反应结束后，过滤，得预改性纳米纤维素坯料，将预改性纳米纤维素坯料于温度为65℃的条件下真空干燥5h后，得预改性纳米纤维素；将预改性纳米纤维素与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性纳米纤维素质量2倍的1（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和预改性纳米纤维素质量2倍的胺化剂，用质量分数为10%的盐酸调节三口烧瓶内物料的pH至6.3，于温度为80℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应5h后，过滤，得改性纳米纤维素坯料，将改性纳米纤维素坯料用水洗涤10次后，于温度为60℃的条件下真空干燥3h后，得改性纳米纤维素；按重量份数计，依次称取：150份醇类溶剂，50份异丙醇钇，90份脂肪酸，30份聚烯丙胺和28份改性纳米纤维素；将醇类溶剂与脂肪酸混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中依次加入异丙醇钇，改性纳米纤维素和聚烯丙胺，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合料，向混合料中以15mL/min的速率通入二氧化碳，持续通入10min后，得预处理混合料，将预处理混合料于温度为100℃，转速为400r/min的条件下，加热搅拌反应8h后，继续向混合料中以20mL/min的速率通入二氧化碳，持续通入20min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为60℃的条件下干燥3h后，得坯料，将坯料移入马弗炉，并于温度为450℃的条件下煅烧
4h后，得纳米氧化钇混合物，将纳米氧化钇与质量分数为25%的氢氧化钠溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得预处理纳米氧化钇，将预处理纳米氧化钇于温度为
70℃的条件下干燥2h后，得纳米氧化钇。所述TEMPO试剂为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。所述胺化剂为乙二胺。所述醇类溶剂为乙醇。所述脂肪酸为油酸。

[0026] 实例4

[0027] 将花生壳纤维素与质量分数为65%的硫酸按质量比1：40混合于烧杯中，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，得花生壳纤维素混合物，将花生壳纤维素混合物与水按质量比1：10混合于离心分离机中，于转速为9000r/min的条件下离心分离
12min后，去除上层液，重复离心分离，去除过程至上层液浑浊，取上层浑浊液置于透析袋中透析至透析液pH至中性，得预处理纳米纤维素，将预处理纳米纤维素冷冻干燥50h后，得纳米纤维素；按重量份数计，依次称取：150份醇类溶剂，50份异丙醇钇，90份脂肪酸，30份聚烯丙胺，40份有机铝和28份纳米纤维素；将醇类溶剂与脂肪酸混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中依次加入异丙醇钇，有机铝，纳米纤维素和聚烯丙胺，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合50min后，得混合料，向混合料中以15mL/min的速率通入二氧化碳，持续通入10min后，得预处理混合料，将预处理混合料于温度为100℃，转速为400r/min的条件下，加热搅拌反应8h后，继续向混合料中以20mL/min的速率通入二氧化碳，持续通入20min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为60℃的条件下干燥3h后，得坯料，将坯料移入马弗炉，并于温度为450℃的条件下煅烧4h后，得纳米氧化钇混合物，将纳米氧化钇与质量分数为25%的氢氧化钠溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得预处理纳米氧化钇，将预处理纳米氧化钇于温度为70℃的条件下干燥2h后，得纳米氧化钇。所述TEMPO试剂为2,
2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。所述胺化剂为乙二胺。所述醇类溶剂为乙醇。所述脂肪酸为油酸。所述有机铝为异丙醇铝。

[0028] 对比例：上海某化工有限公司生产的纳米氧化钇。

[0029] 将实例1至4所得纳米氧化钇和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：

[0030] 用欧美克公司LS-800激光粒度分析仪，测定其粒径大小和分布。

[0031] 具体检测结果如表1所示：

[0032] 表1：性能检测表

[0033]

[0034] 由表1检测结果可知，本发明所得纳米氧化钇粒径分布范围较窄，且具有较小的尺寸，因此具有优异的分散性而且在制备过程中不易团聚。