一种从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法

摘要

一种从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法，包括以下步骤：（1）将玫瑰茄花萼除杂，加水，加热浸提，过滤，抽滤或离心；（2）将提取液上第1段树脂柱，当流出液达到花色苷泄露点时，上第2段树脂柱，依次类推，第1段树脂柱持续上柱，当第n段树脂柱流出液呈深红色时，第1～n段树脂柱均停止上柱；（3）水赶吸附后的第1段树脂柱，并将流出液上柱于第2段树脂柱，依次类推；（4）将第1～n段树脂柱分别水洗；（5）分别用醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩，干燥，分别得不同规格的花色苷产品。按照本发明方法可同时获得多种规格产品，收率高；本发明方法提取温度低，工艺简单，设备要求低，可操作性强，安全、环保，适宜于工业化生产。

权利要求

1.一种从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）水提：将玫瑰茄花萼除杂，加水，加热浸提，过滤，抽滤或离心，得提取液；所述加水的总量为玫瑰茄花萼质量的10～40倍；所述加热浸提的温度为45～75℃，加热浸提的次数≥2次，每次加热浸提的时间为0.5～3.0h，每次加热浸提搅拌的时间为5～30min；所述过滤是用100～300目的滤布袋进行过滤；用孔径30～120μm的滤纸或滤布进行抽滤；所述离心的转速为3000～7000 r/min，时间为5～20min；

（2）分段大孔吸附树脂吸附：将步骤（1）所得提取液上第1段大孔吸附树脂柱，当流出液达到花色苷泄露点时，将第1段流出液上第2段大孔吸附树脂柱，依次类推，同时第1段大孔吸附树脂柱持续上柱，当第n段大孔吸附树脂柱流出液达到花色苷泄露点时，第1～n段大孔吸附树脂柱均停止上柱；上柱的流速为0.5～3.0BV/h；大孔吸附树脂的总用量与玫瑰茄花萼的体积质量比为0.2～5.0:1；每段大孔吸附树脂柱的高径比为2～10:1；所述大孔吸附树脂的型号为XDA-6型、XDA-7型、XDA-200B型、LSA-10型、LX-32型、LX-12型、LX-10G型、LX-68型或LX-68G型中的一种或几种；

（3）水赶：水赶步骤（2）吸附后的第1段大孔吸附树脂柱，并将流出液上柱于第2段大孔吸附树脂柱，依次类推，直至第n段大孔树脂；

（4）水洗：将步骤（3）水赶后的第1～n段大孔吸附树脂柱分别水洗至流出液呈浅红色为止；

（5）洗脱、浓缩、干燥：将步骤（4）水洗后的第1～n段大孔吸附树脂柱分别用醇水溶液洗脱至洗脱液呈浅红色为止，分别收集洗脱液浓缩，干燥，分别得不同规格的花色苷产品。

2.根据权利要求1所述从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述花色苷泄露点是指花色苷的含量为0.01～0.80mg/mL。

3.根据权利要求1或2所述从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述水赶的流速为0.5～4.0BV/h；水赶所用水的体积为1.5～4.0BV。

4.根据权利要求1或2所述从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述水洗的流速为0.5～4.0BV/h；水洗所用水的体积为2～7BV；所述流出液呈浅红色是指流出液中花色苷的含量为0.01～0.10mg/mL。

5.根据权利要求1或2所述从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述洗脱的流速为0.5～5.0BV/h；所述醇水溶液的用量为2～6BV；所述醇水溶液中醇的体积分数为30～80%；所述醇水溶液中的醇为乙醇、甲醇或丙醇中的一种或几种；所述洗脱液呈浅红色是指洗脱液中花色苷的含量为0.01～0.10mg/mL。

6.根据权利要求1或2所述从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述浓缩为低温真空浓缩；所述低温真空浓缩的温度为40～75℃，相对真空度为-0.1～-0.05MPa，浓缩至浓缩液与玫瑰茄花萼的体积质量比为0.025～0.30:1；所述干燥为真空干燥或真空冷冻干燥；所述真空干燥的温度为40～75℃，真空度为-0.1～-0.05MPa；所述真空冷冻干燥的温度为-10～-70℃，真空度为5～15Pa。

说明书

一种从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种提取花色苷的方法，具体涉及一种从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法。

背景技术

[0002] 玫瑰茄为锦葵科木槿属，一年生草本植物或多年生灌木，素有“植物红宝石”之称。玫瑰茄富含多种人体所需的营养物质，特别是其花萼中富含的花色苷，是一种优质的天然色素来源，可作为食品工业的着色、调味添加剂，具有消除疲劳、清热解暑的功效，同时还具降血压、平喘、解毒、利尿，以及治疗心脏病、神经疾病和癌症等多种药理作用和医疗用途。
目前，花色苷被广泛地应用于医药、食品等领域。

[0003] CN102786813A公开了一种玫瑰茄红色素的提取方法，是通过热泵脱水干燥、水浸提、粗滤、微滤、纳滤浓缩、喷雾干燥，得到成品。但是，该方法过滤步骤繁多；滤膜清洗困难（尤其是纳滤），且纳滤极易发生堵塞，滤膜维护成本高；后续喷雾干燥进风口和出风口温度过高，极易导致花色素高温分解，直接影响收率。

[0004] CN105859675A公开了一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法，是通过破碎、热水浸提、酶解、离心、超滤、纳滤、真空浓缩、微波干燥、粉碎，得成品。但是，该方法步骤繁琐，需先后进行超滤和纳滤，超滤和纳滤膜的材料和维护成本太高；同时酶解工艺条件要求苛刻，酶价格昂贵，酶本身还会成为杂质被引入到提取液中，增加了后续纯化难度；微波干燥会对花色素物质进行破坏，直接影响收率。

[0005] CN103665924A公开了一种玫瑰茄红色素的提取方法，是通过选料、干燥、粉碎、热水浸提、酶处理、离心澄清、膜浓缩、杀菌、干燥，得成品。该方法第一步烘干温度达90～150℃，时间最长可达30min，高温会导致原料中花色素降解；通过酶解处理降低浸提液粘度，其固定化酶解工艺条件要求苛刻，固定化酶价格昂贵，酶本身还会成为杂质被引入到提取液中，增加了后续纯化难度；反浸透膜价格昂贵，清洗困难，维护成本高；杀菌处理温度高达95～140℃，高温会导致原料中花色素降解；该方法步骤繁琐、工艺条件苛刻，对花色素破坏性大。

[0006] CN104710827A公开了一种提取玫瑰茄红色素的方法，是通过切碎、弱酸萃取、大孔树脂吸附、无水乙醇解吸、浓缩后，得浸膏成品。但是，该方法整个工艺不够详尽，同时要求在pH=4的条件下萃取，树脂吸附和洗脱时要求含氧元素的环境，同时整个提取过程不能含Fe元素的工具或掺入含Fe元素的物质，对生产设备及环境要求苛刻；洗脱剂为体积分数95%的高浓度无水乙醇，且温度为40℃，溶剂成本过高，反应温度条件苛刻，难以应用于工业化；且单柱大孔树脂纯化分离，难以得到高含量的花色素。

[0007] CN102443277A公开了玫瑰茄花色素及制备方法，是通过沸水水浴三次浸提、滤液浓缩、浸膏95%乙醇脱胶、减压浓缩、干燥、研碎，得成品。但是，该方法采用沸水水浴浸提，高温会导致花色素分解，直接影响收率；同时使用95%无水乙醇作为淋洗溶剂，溶剂成本过高，难以应用于工业化；且该方法只进行了简单的纯化，得到的成品含量低。

发明内容

[0008] 本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种可同时获得多种规格产品，收率高，提取温度低，树脂和洗脱剂可重复使用，工艺简单，设备要求低，可操作性强，安全、环保，适宜于工业化生产的从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法。

[0009] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种从玫瑰茄花萼中提取花色苷的方法，包括以下步骤：

[0010] （1）水提：将玫瑰茄花萼除杂，加水，加热浸提，过滤，抽滤或离心，得提取液；

[0011] （2）分段大孔吸附树脂吸附：将步骤（1）所得提取液上第1段大孔吸附树脂柱，当流出液达到花色苷泄露点时，将第1段流出液上第2段大孔吸附树脂柱，依次类推，同时第1段大孔吸附树脂柱持续上柱，当第n段大孔吸附树脂柱流出液达到花色苷泄露点时，第1～n段大孔吸附树脂柱均停止上柱；

[0012] （3）水赶：水赶步骤（2）吸附后的第1段大孔吸附树脂柱，并将流出液上柱于第2段大孔吸附树脂柱，依次类推，直至第n段大孔树脂；

[0013] （4）水洗：将步骤（3）水赶后的第1～n段大孔吸附树脂柱分别水洗至流出液呈浅红色为止；

[0014] （5）洗脱、浓缩、干燥：将步骤（4）水洗后的第1～n段大孔吸附树脂柱分别用醇水溶液洗脱至洗脱液呈浅红色为止，分别收集洗脱液浓缩，干燥，分别得不同规格的花色苷产品。

[0015] 优选地，步骤（1）中，所述玫瑰茄花萼中花色苷的质量含量为1～3%。

[0016] 优选地，步骤（1）中，所述加水的总量为玫瑰茄花萼质量的10～40倍（更优选15～20倍）。

[0017] 优选地，步骤（1）中，所述加热浸提的温度为45～75℃（更优选50～60℃），加热浸提的次数≥2次（更优选2～5次，进一步优选3～4次），每次加热浸提的时间为0.5～3.0h（更优选1.0～1.5h），每次加热浸提搅拌的时间为5～30min（更优选10～20min）。用于加热浸提的水按照加热浸提的次数分次加入。

[0018] 若浸提的温度过高会导致原料中花色苷降解；若水的用量过少、浸提温度过低、时间过短或搅拌时间过短，都将导致原料中花色苷提取不完全；而若水的用量过多、浸提时间过长或搅拌时间过长，则会直接导致物料、能源及时间的浪费。

[0019] 优选地，步骤（1）中，用100～300目的滤布袋进行过滤。

[0020] 优选地，步骤（1）中，用孔径30～120μm（更优选40～100μm）的滤纸或滤布进行抽滤。

[0021] 优选地，步骤（1）中，所述离心的转速为3000～7000 r/min（更优选4000～5000r/min），时间为5～20min。

[0022] 滤布袋可以快速的对提取液进行初滤，去除大粒径原料渣及杂质，而后续抽滤或离心可以去除粒径更小的杂质。若滤布袋目数过大、滤布或滤纸孔径过大或离心速度过低、离心时间过短，则会导致颗粒性杂质去除不够完全，会影响后续工序及产品质量；若滤布袋目数过小、滤布或滤纸孔径过小或离心速度过高、离心时间过长，都会导致除杂时间延长，造成时间成本及耗材成本。

[0023] 优选地，步骤（2）中，上柱的流速为0.5～3.0BV/h。大孔树脂吸附的目的是吸附提取液中的花色苷，其它非花色苷杂质由于没有被吸附，则随同流动相上柱流出液而去除。

[0024] 优选地，步骤（2）中，大孔吸附树脂的总用量与玫瑰茄花萼的体积质量比（L/kg）为0.2～5.0:1（更优选0.3～2.0:1，进一步优选0.4～1.0:1）。

[0025] 优选地，步骤（2）中，每段大孔吸附树脂柱的高径比为2～10:1（更优选2.5～7.5:1）。

[0026] 优选地，步骤（2）中，所述大孔吸附树脂的型号为XDA-6型、XDA-7型、XDA-200B型、LSA-10型、LX-32型、LX-12型、LX-10G型、LX-68型或LX-68G型等中的一种或几种。

[0027] 若上柱流速过慢、大孔吸附树脂用量过多或高径比过大，都将延长生产周期并增加生产成本；若上柱流速过快、大孔吸附树脂用量过少或高径比过小，则花色苷不能充分被吸附或偏流，而随上柱流出液流出造成浪费。

[0028] 优选地，步骤（2）中，所述每段大孔吸附树脂柱之间流出液传递的方式可以是在前一大孔吸附树脂柱流出液达到花色苷泄露点时，与后一大孔吸附树脂柱串联，也可以是将每段大孔吸附树脂柱达到花色苷泄露点的流出液收集，再上柱到后一大孔吸附树脂柱。更优选串联的方式，可实现连续生产，且容易控制上柱流速。

[0029] 在分段大孔吸附树脂吸附过程中，提取液先在第1根大孔吸附树脂柱上发生竞争性吸附，吸附性强的杂质优先被吸附，吸附性弱的杂质则会随流出液去除，当第1根大孔吸附树脂柱吸附接近饱和后，流出液中的花色苷达到泄露点，因此，流出液上柱于第2根大孔吸附树脂柱再次吸附，直至第2根大孔吸附树脂柱达到饱和，依次类推。该种上柱方式可有效的对流动相进行初步除杂，同时也保证了大孔吸附树脂柱的充分利用。大孔树脂柱数量的选择，必须保证在第n段大孔吸附树脂柱流出液达到花色苷泄露点时，提取液在第1段大孔吸附树脂柱已经上柱完毕。

[0030] 本发明方法所使用的大孔吸附树脂在使用前先进行活化，具体的方法为：将新鲜树脂用体积分数90～99%的乙醇溶液浸泡20～30h后，用蒸馏水冲洗至无醇味，然后，用2～3BV、质量分数3～4%的NaOH溶液浸泡5～6h，用蒸馏水冲洗至中性，再用2～3BV、质量分数2～3%的柠檬酸溶液浸泡5～6h，用蒸馏水冲洗至中性，即成。

[0031] 优选地，步骤（2）中，所述花色苷泄露点是指花色苷的含量为0.01～0.80mg/mL（更优选0.05～0.50mg/mL）。

[0032] 优选地，步骤（3）中，所述水赶的流速为0.5～4.0BV/h（更优选1.5～2.5BV/h）。水赶的目的是利用水将第1根大孔树脂吸附柱中未吸附的花色苷赶至第2根大孔吸附树脂柱再吸附，以此类推。该操作在节约原料的同时也让后续大孔吸附树脂柱能被充分利用。

[0033] 优选地，步骤（3）中，水赶所用水的体积为1.5～4.0BV（更优选1.5～3.0BV）。

[0034] 若水赶速度过快、水的体积过小，则会造成前一根大孔吸附树脂柱中未吸附的花色苷不能完全赶至后一根大孔吸附树脂柱，且吸附不完全；若水赶速度过慢、水的体积过大，会造成时间延长和水资源浪费。

[0035] 优选地，步骤（4）中，所述水洗的流速为0.5～4.0BV/h（更优选1～2BV/h）。水洗的目的是将柱子中未吸附的物质全部水洗下来，起到除杂和除游离色素物质的目的，将每根大孔吸附树脂柱分开水洗，是为了避免前一根大孔吸附树脂柱的水洗杂质流入后一根大孔吸附树脂柱，造成后一根大孔吸附树脂柱的二次吸附污染。

[0036] 优选地，步骤（4）中，水洗所用水的体积为2～7BV（更优选3～5BV/h）。

[0037] 优选地，步骤（4）中，所述流出液呈浅红色是指流出液中花色苷的含量为0.01～0.10mg/mL。当水洗至流出液呈浅红色时，说明大孔吸附树脂柱里游离的色素物质及杂质绝大部分已经被水洗下来了。

[0038] 若水洗速度过快、水的体积过小，则会造成游离色素物质及杂质水洗不彻底；若水洗速度过慢、水的体积过大，则会造成时间延长和水资源浪费。

[0039] 优选地，步骤（5）中，所述洗脱的流速为0.5～5.0BV/h（更优选1～2BV/h）。

[0040] 优选地，步骤（5）中，所述醇水溶液的用量为2～6BV（更优选3～5BV）。

[0041] 优选地，步骤（5）中，所述醇水溶液中醇的体积分数为30～80%。醇水溶液为极性溶剂，可增加花色苷的溶解度，将其从大孔吸附树脂上洗脱下来，同时醇水溶液可增加大孔吸附树脂的溶胀，从而更有利于花色苷的洗脱。

[0042] 优选地，步骤（5）中，所述醇水溶液中的醇为乙醇、甲醇或丙醇等中的一种或几种。

[0043] 优选地，步骤（5）中，所述洗脱液呈浅红色是指洗脱液中花色苷的含量为0.01～0.10mg/mL。

[0044] 若洗脱流速过快、醇水溶液的用量过小或醇水溶液中醇的体积分数过低，均会导致花色苷洗脱得不够完全，影响收率；若洗脱流速过慢、醇水溶液的用量过大或醇水溶液中醇的体积分数过高，不仅耗费时间更长、浪费资源，减慢后续干燥速率，还会将更多的杂质连同花色苷一同洗脱下来，使得产品纯度降低。

[0045] 优选地，步骤（5）中，所述浓缩为低温真空浓缩。浓缩的目的是蒸发大部分的醇和水，减小溶液体积，便于后续快速干燥。

[0046] 优选地，所述低温真空浓缩的温度为40～75℃（更优选55～65℃），相对真空度为-0.1～-0.05MPa，浓缩至浓缩液与玫瑰茄花萼的体积质量比（L/kg）为0.025～0.30:1（更优选0.05～0.20:1，进一步优选0.10～0.15:1）。若浓缩温度过高，则浓缩液中的花色苷会高温分解，若浓缩温度过低，溶剂蒸发速度过慢，浓缩耗时延长；若真空度过高，则会增加设备要求，若真空度过低，溶剂蒸发速度过慢，浓缩耗时延长；若浓缩后的体积过小，则浓缩液中的花色苷会因为溶液过饱和而以固体形态析出，不便于清理收集，若浓缩后的体积过大，则会直接增加后续干燥的难度。

[0047] 优选地，步骤（5）中，所述干燥为真空干燥或真空冷冻干燥。

[0048] 优选地，所述真空干燥的温度为40～75℃（更优选55～65℃），真空度为-0.1～-0.05MPa。所述干燥至恒重。

[0049] 优选地，所述真空冷冻干燥的温度为-10～-70℃（更优选-30～-50℃），真空度为5～15Pa。所述干燥至恒重。

[0050] 花色苷受高温易分解，干燥应尽量在低温条件进行，而温度过低，又会延长干燥时间。

[0051] 本发明方法的有益效果如下：

[0052] （1）按照本发明方法可同时获得花色苷的质量含量为10～85%的多种规格产品，总收率≥96.5%；

[0053] （2）本发明方法提取温度低，树脂和洗脱剂可重复使用，工艺简单，设备要求低，可操作性强，安全、环保，适宜于工业化生产。

具体实施方式

[0054] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。

[0055] 本发明实施例所使用的玫瑰茄花萼购于广西南宁，其中，玫瑰茄花萼中花色苷的质量含量为1.8%；本发明实施例所使用的XDA-6型、LSA-10型、XDA-7型、LX-12型、LX68型和LX-68G型大孔吸附树脂均购于西安蓝晓科技新材料股份有限公司；本发明实施例所使用的原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

[0056] 本发明实施例中花色苷含量的检测方法为高效液相色谱外标法。

[0057] 参考例1

[0058] 本发明实施例所使用的大孔吸附树脂在使用前先进行活化，具体的方法为：将新鲜树脂用体积分数95%的乙醇溶液浸泡24h后，用蒸馏水冲洗至无醇味，然后，用2.5BV、质量分数3.5%的NaOH溶液浸泡5.5h，用蒸馏水冲洗至中性，再用2.5BV、质量分数2.5%的柠檬酸溶液浸泡5.5h，用蒸馏水冲洗至中性，即成。

[0059] 实施例1

[0060] （1）水提：将500g玫瑰茄花萼除杂，分3次加水（加水的量依次为3.5kg、2kg、2kg），并分别在50℃下，加热浸提，每次加热浸提的时间为1h，每次加热浸提搅拌的时间为10min，用100目的滤布袋过滤后，在4000r/min转速下，离心10min，得提取液；

[0061] （2）两段大孔吸附树脂吸附：将步骤（1）所得提取液以0.5BV/h的流速，上第1段XDA-6型大孔吸附树脂柱（XDA-6型大孔吸附树脂的体积为0.1L，高径比为5.5:1），当流出液中花色苷的浓度为0.05mg/mL时，将第1段流出液串联上第2段LSA-10型大孔吸附树脂柱（LSA-10型大孔吸附树脂的体积为0.1L，高径比为5.5:1），同时第1段大孔吸附树脂柱持续上柱，当第2段大孔吸附树脂柱流出液中花色苷的浓度为0.05mg/mL时，第1、2段大孔吸附树脂柱均停止上柱；

[0062] （3）水赶：用1.5BV的水，以1.5BV/h的流速，水赶步骤（2）吸附后的第1段大孔吸附树脂柱，并将流出液上柱于第2段大孔吸附树脂柱；

[0063] （4）水洗：将步骤（3）水赶后的第1、2段大孔吸附树脂柱，分别用3BV的水，以1BV/h的流速，水洗至流出液中花色苷的浓度为0.01mg/mL为止；

[0064] （5）洗脱、浓缩、干燥：将步骤（4）水洗后的第1、2段大孔吸附树脂柱，分别用3BV、体积分数55%的甲醇水溶液，以1BV/h的流速，洗脱至洗脱液中花色苷的浓度为0.02mg/mL为止，分别收集洗脱液，在55℃、-0.1MPa下，低温真空浓缩至50mL，在55℃、-0.1MPa下，真空干燥至恒重，分别得9.8g、7.4g两种规格的花色苷产品。

[0065] 经高效液相色谱外标法检测，本发明实施例第1、2段大孔吸附树脂柱所得花色苷产品中花色苷的质量含量分别为46.2%、56.2%，花色苷的总收率为96.5%。

[0066] 实施例2

[0067] （1）水提：将500g玫瑰茄花萼除杂，分4次加水（加水的量依次为3.5kg、2.5kg、2kg、2kg），并分别在55℃下，加热浸提，每次加热浸提的时间为1.2h，每次加热浸提搅拌的时间为15min，用150目的滤布袋过滤后，用孔径50μm的滤布进行抽滤，得提取液；

[0068] （2）三段大孔吸附树脂吸附：将步骤（1）所得提取液以1BV/h的流速，上第1段XDA-7型大孔吸附树脂柱（XDA-7型大孔吸附树脂的体积为0.1L，高径比为4.0:1），当流出液中花色苷的浓度为0.3mg/mL时，将第1段流出液串联上第2段LX-12型大孔吸附树脂柱（LX-12型大孔吸附树脂的体积为0.1L，高径比为4.0:1），当流出液中花色苷的浓度为0.3mg/mL时，将第2段流出液串联上第3段LX-68型大孔吸附树脂柱（LX-68型大孔吸附树脂的体积为0.1L，高径比为4.0:1），同时第1段大孔吸附树脂柱持续上柱，当第3段大孔吸附树脂柱流出液花色苷的浓度为0.3mg/mL时，第1～3段大孔吸附树脂柱均停止上柱；

[0069] （3）水赶：用2BV的水，以2.0BV/h的流速，水赶步骤（2）吸附后的第1段大孔吸附树脂柱，并将流出液上柱于第2段大孔吸附树脂柱，再将第2段大孔吸附树脂柱的流出液上柱于第3段大孔吸附树脂柱；

[0070] （4）水洗：将步骤（3）水赶后的第1～3段大孔吸附树脂柱，分别用4BV的水，以1.5BV/h的流速，水洗至流出液中花色苷的浓度为0.07mg/mL为止；

[0071] （5）洗脱、浓缩、干燥：将步骤（4）水洗后的第1～3段大孔吸附树脂柱，分别用3.5BV、体积分数80%的乙醇水溶液，以1.5BV/h的流速，洗脱至洗脱液中花色苷的浓度为
0.07mg/mL为止，分别收集洗脱液，在60℃、-0.08MPa下，低温真空浓缩至60mL，在60℃、-
0.08MPa下，真空干燥至恒重，分别得6.3g、5.8g、5.4g三种规格的花色苷产品。

[0072] 经高效液相色谱外标法检测，本发明实施例第1～3段大孔吸附树脂柱所得花色苷产品中花色苷的质量含量分别为35.9%、47.1%、70.3%，花色苷的总收率为97.7%。

[0073] 实施例3

[0074] （1）水提：将500g玫瑰茄花萼除杂，分3次加水（加水的量依次为3.5kg、2.5kg、2.5kg），并分别在60℃下，加热浸提，每次加热浸提的时间为1.5h，每次加热浸提搅拌的时间为20min，用200目的滤布袋过滤后，在5000r/min转速下，离心15min，得提取液；

[0075] （2）四段大孔吸附树脂吸附：将步骤（1）所得提取液以1.5BV/h的流速，上第1段LX-68G型大孔吸附树脂柱（LX-68G型大孔吸附树脂的体积为0.1L，高径比为2.5:1），当流出液中花色苷的浓度为0.10mg/mL时，将第1段流出液串联上第2段LX-68G型大孔吸附树脂柱（LX-68G型大孔吸附树脂的体积为0.1L，高径比为2.5:1），当流出液中花色苷的浓度为
0.10mg/mL时，将第2段流出液串联上第3段LX-68G型大孔吸附树脂柱（LX-68G型大孔吸附树脂的体积为0.1L，高径比为2.5:1），当流出液中花色苷的浓度为0.10mg/mL时，将第3段流出液串联上第4段LX-68G型大孔吸附树脂柱（LX-68G型大孔吸附树脂的体积为0.1L，高径比为
2.5:1），同时第1段大孔吸附树脂柱持续上柱，当第4段大孔吸附树脂柱流出液中花色苷的浓度为0.10mg/mL时，第1～4段大孔吸附树脂柱均停止上柱；

[0076] （3）水赶：用2.5BV的水，以2.5BV/h的流速，水赶步骤（2）吸附后的第1段大孔吸附树脂柱，并将流出液上柱于第2段大孔吸附树脂柱，再将第2段大孔吸附树脂柱的流出液上柱于第3段大孔吸附树脂柱，最后将第3段大孔吸附树脂柱的流出液上柱于第4段大孔吸附树脂柱；

[0077] （4）水洗：将步骤（3）水赶后的第1～4段大孔吸附树脂柱，分别用5BV的水，以2.0BV/h的流速，水洗至流出液中花色苷的浓度为0.05mg/mL为止；

[0078] （5）洗脱、浓缩、干燥：将步骤（4）水洗后的第1～4段大孔吸附树脂柱，分别用4BV、体积分数60%的丙醇水溶液，以2.0BV/h的流速，洗脱至洗脱液花色苷的浓度为0.05mg/mL为止，分别收集洗脱液，在65℃、-0.05MPa下，低温真空浓缩至75mL，在-40℃、10Pa下，真空冷冻干燥至恒重，分别得5.4g、4.7g、4.2g、3.6g四种规格的花色苷产品。

[0079] 经高效液相色谱外标法检测，本发明实施例第1～4段大孔吸附树脂柱所得花色苷产品中花色苷的质量含量分别为26.2%、34.9%、66.1%、84.5%，花色苷的总收率为98.6%。