低温高磁感取向硅钢的制备方法

摘要

本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种低温高磁感取向硅钢的制备方法。本发明一种低温高磁感取向硅钢的制备方法，包括冶炼、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮退火、涂覆高温退火隔离剂、高温退火、拉伸平整涂覆绝缘层退火步骤，其中，脱碳退火过程包括加热段和均热段，加热段控制钢带的升温速率ν为150℃/s～1500℃/s，且升温到700℃至均热段温度之间；均热段温度为825～845℃。本发明提供在脱碳退火工序中通过采用快速加热技术、根据升温速率计算脱碳退火时间、界定渗氮处理后初次晶粒平均尺寸和尺寸波动系数的范围，控制低温高磁感取向硅钢初次结晶的尺寸大小和提高了均一程度，进而提高产品的磁性能。

权利要求

1.一种低温高磁感取向硅钢的制备方法，包括冶炼、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮退火、涂覆高温退火隔离剂、高温退火、拉伸平整涂覆绝缘层退火步骤，其特征在于：所述脱碳退火过程包括加热段和均热段，加热段控制钢带的升温速率ν为150℃/s～

1500℃/s，且升温到700℃至均热段温度之间；均热段温度为825～845℃，且退火时间为t，升温速率ν和退火时间为t满足公式(1)：式(1)中：ν为脱碳退火加热段升温速率,单位为℃/s；t为脱碳退火均热段退火时间，单位为s；

所述渗氮退火后，对晶粒在钢带轧向截面上的尺寸特征进行分析计算，按照公式(2)和公式(3)分别计算晶粒平均半径r0和晶粒尺寸波动系数n*：式(2)和式(3)中，N为观测面积内晶粒数量，单位为个；Si为第i个晶粒面积，单位为μm2；

*

界定晶粒平均半径r0、晶粒尺寸波动系数n范围分别满足关系式(4)、(5)：

45.49×d0.5≤r0≤52.14×d0.5   (4)

0≤n*≤0.215+15.285×d    (5)

式(4)和式(5)中，d为成品厚度，单位为mm；

所述低温高磁感取向硅钢的化学成分及重量百分比为，C：0.04％～0.065％、Si：2.95～3.35％、Als：0.0225～0.0325％、Mn：0.055～0.095％、N：0.0070～0.0090％、S：≤

0.0045％、Sn：≤0.1050％、Cu：≤0.0950％、Ti：≤0.0015％，其余为Fe和不可避免夹杂物。

2.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述脱碳退火过程中，从加热段到均热段的脱碳气氛采用加湿的N2+H2混合气，其水蒸气分压比p按公式(6)计算：式(6)中：p为水蒸气分压比；d为冷轧后的成品厚度，单位为mm；ν为脱碳退火加热段钢带升温速率，单位为℃/s。

3.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述渗氮退火过程为，脱碳退火后，钢带在干式的NH3+N2+H2的混合气条件下进行渗氮处理，渗氮退火温度为800℃～900℃；渗氮处理后，钢带氮含量Nt相对炼钢铸坯中氮含量N的增加值△N为80～

210ppm。

4.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述脱碳退火工序后，钢带碳含量不高于10ppm。

5.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述铸坯加热的温度为1100～1200℃。

6.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述热轧工序后铸坯的厚度为2.0～2.8mm。

7.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述冷轧工序后钢带厚度d为0.23～0.35mm。

8.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述高温退火工序后钢带中氮含量和硫含量不高于10ppm。

说明书

低温高磁感取向硅钢的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种低温高磁感取向硅钢的制备方法。

背景技术

[0002] 高磁感取向硅钢广泛应用于变压器铁芯的制造，质量优异的高磁感取向硅钢要求具有磁感应强度高、良好表面等特点。高磁感取向硅钢有三种生产方式，第一种为热轧板坯加热温度高于1300℃的高温板坯加热制备法，第二种为加热温度介于1200℃到1300℃之间的中温板坯加热制备法，第三种为板坯加热温度1200℃以下低温板坯加热制备法，第三种制备方法得到的产品称为低温高磁感取向硅钢。由于低温板坯加热制备法相比于前两种制备工艺明显降低了生产能耗且提高了钢材表面质量，近年来低温高磁感取向硅钢已成为高磁感取向硅钢开发的热点。

[0003] 目前，低温高磁感取向硅钢一般采用炼钢，常规热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮退火、涂覆高温退火隔离剂、高温退火、常规的拉伸、平整、涂覆绝缘层及退火工序，由于低温高磁感取向硅钢合金化后，析出物较传统高温钢少，导致初次再结晶长大受到抑制的作用减弱，因此低温高磁感取向硅钢在脱碳退火过程中晶粒尺寸较传统高温钢偏大，出现较多的粗大晶粒。初次晶粒的不均匀将直接影响二次再结晶异常长大的发生和完善程度，最终形成的不均匀且不完善的高斯织构，导致产品磁性能不佳。

[0004] 传统的取向硅钢脱碳退火过程中，钢带加热速率为50-100℃/s，采用更高加热速率进行高磁感取向硅钢的制备较少。参见日本专利特开平2003-3215，该发明利用不同的升温速率加热，只要初次晶粒中织构强度值I{111}/I{411}小于3，就可以提升产品磁感。但是该研究针对传统的先天抑制剂方法制备取向硅钢，而对于无先天抑制剂、采用脱碳后补充后天抑制剂制备取向硅钢的方法而言，控制其初次晶粒尺寸在合适范围且具备良好均匀性的难度更大。此外，采用高速加热升温，脱碳的湿气气氛下内氧化层颗粒在较大升温速率下形核数量也会增多，从而导致最终形成的内氧化层发生变化，影响产品的表面质量。

发明内容

[0005] 为解决以上问题，本发明的目的是提供一种低温高磁感取向硅钢的制备方法，该方法能控制低温高磁感取向硅钢初次晶粒的尺寸和提高初次晶粒的均一性，进而提高产品的磁性能。

[0006] 为实现上述目的，本发明所设计的一种低温高磁感取向硅钢的制备方法，包括冶炼、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮退火、涂覆高温退火隔离剂、高温退火、拉伸平整涂覆绝缘层退火步骤，其特征在于：所述脱碳退火过程包括加热段和均热段，加热段控制钢带的升温速率ν为150℃/s～1500℃/s，且升温到700℃至均热段温度之间；均热段温度为825～845℃，且退火时间为t，升温速率ν和退火时间为t满足公式(1)：

[0007]

[0008] 式(1)中：ν为脱碳退火加热段升温速率,单位为℃/s；t为脱碳退火均热段退火时间，单位为s；

[0009] 所述渗氮退火后，对晶粒在钢带轧向截面上的尺寸特征进行分析计算，按照公式(2)和公式(3)分别计算晶粒平均半径r0和晶粒尺寸波动系数n*：

[0010]

[0011]

[0012] 式(2)和式(3)中，N为观测面积内晶粒数量，单位为个；Si为第i个晶粒面积，单位为μm2；

[0013] 界定晶粒平均半径r0、晶粒尺寸波动系数n*范围分别满足关系式(4)、(5)：

[0014] 45.49×d0.5≤r0≤52.14×d0.5  (4)

[0015] 0≤n*≤0.215+15.285×d    (5)

[0016] 式(4)和式(5)中，d为成品厚度，单位为mm。

[0017] 相比于传统的低温高磁感取向硅钢的制备方法，首先，本发明在脱碳退火工序中采用快速加热技术即提高脱碳退火的升温速率(升温速率ν为150℃/s～1500℃/s)，实现低温高磁感取向硅钢脱碳退火工序的钢带快速升温，升温过程中的快速加热保证了钢带瞬间升温到较高的温度，从而使得初次晶粒均匀形核，铁素体经过后期的长大更加均匀；而且经过大量的研究表明升温速率ν为150℃/s～1500℃/s之间可控制钢材的板形变化在可接受范围内。

[0018] 其次，由于本发明在脱碳退火工序采用快速加热技术，升温速率越快，形核数量增多后晶粒的尺寸将减小，因此利用公式(1)对脱碳退火的时间进行调整以减小尺寸降低带来的变化。

[0019] 最后，由于产品厚度变化，导致脱碳板内的初次晶粒晶界面积发生了变化，晶界面积直接影响晶界能的高低以及二次再结晶异常长大驱动力，不同厚度规格钢材的初次晶粒平均尺寸目标值和波动范围是不同的，因此，本发明通过计算界定渗氮处理后初次晶粒平均尺寸范围和初次晶粒尺寸波动系数的范围(如式4和式5)控制不同厚度规格钢材初次晶粒的尺寸大小和均一程度，以下公式(7)用于进一步解释式(3)，公式(3)能够将观测面积内所有晶粒之间的波动情况进行统计计算，将公式(3)按照公式(7)展开后，一定观测面积内任意晶粒之间的尺寸差异均被计算，它们与平均晶粒尺寸的平方差反映了晶粒分布的波动情况。

[0020]

[0021] 作为优选方案，所述脱碳退火过程中，从加热段到均热段的脱碳气氛采用加湿的N2+H2混合气，其水蒸气分压比p按公式(6)计算：

[0022]

[0023] 式(6)中：p为水蒸气分压比；d为冷轧后的成品厚度，单位为mm；ν为脱碳退火加热段钢带升温速率，单位为℃/s。

[0024] 由于本发明在脱碳退火工序采用快速加热技术(升温速率ν为150℃/s～1500℃/s)，升温速率越高，钢带内氧化层界面中的氧化物颗粒形核点越多，且内氧化层增厚，后期的氧化会进一步增加，通过公式(6)针对不同厚度产品的不同升温速率来采用不同的脱碳气氛的分压比控制氧化物颗粒的数量及内氧化层的厚度，进而减小内氧化层的变化，提高低温高磁感取向硅钢的表面质量。

[0025] 作为优选方案，所述渗氮退火过程为，脱碳退火后，钢带在干式的NH3+N2+H2的混合气条件下进行渗氮处理，渗氮退火温度为800℃～900℃；渗氮处理后，钢带氮含量Nt相对炼钢铸坯中氮含量N的增加值△N为80～210ppm。

[0026] 作为优选方案，所述脱碳退火工序后，钢带碳含量不高于10ppm。

[0027] 作为优选方案，所述低温高磁感取向硅钢的化学成分及重量百分比为，C：0.04％～0.065％、Si：2.95～3.35％、Als：0.0225～0.0325％、Mn：0.055～0.095％、N：0.0070～0.0090％、S：≤0.0045％、Sn：≤0.1050％、Cu：≤0.0950％、Ti：≤0.0015％，其余为Fe和不可避免夹杂物。

[0028] 作为优选方案，所述铸坯加热的温度为1100～1200℃。

[0029] 作为优选方案，所述热轧工序后铸坯的厚度为2.0～2.8mm。

[0030] 作为优选方案，所述冷轧工序后钢带厚度d为0.23～0.35mm。

[0031] 作为优选方案，所述高温退火工序后钢带中氮含量和硫含量不高于10ppm。

[0032] 本发明的优点在于：与现有技术相比，本发明低温高磁感取向硅钢的制备方法在脱碳退火工序中首先采用快速加热技术(升温速率ν为150℃/s～1500℃/s)，快升温过程保证了钢带瞬间升温到较高的温度，从而使得初次晶粒均匀形核，铁素体经过后期的长大更加均匀；其次针对碳退火工序的快速加热，本发明采用公式(1)通过升温速率计算脱碳退火时间进而控制初次晶粒的尺寸(初次晶粒平均半径r0在23.2～26.7μm)，防止初次晶粒的尺寸多大或过小；采用公式(4)和公式(5)界定渗氮处理后初次晶粒平均尺寸范围和初次晶粒尺寸波动系数的范围来控制低温高磁感取向硅钢初次结晶的尺寸大小和提高初次结晶的均一程度，进而提高产品的磁性能；另外，采用公式(6)控制不同快速升温条件下所需的脱碳气氛，产品表面附着性良好

附图说明

[0033] 图1为本发明实施例6中0.23mm规格低温高磁感取向硅钢渗氮退火后轧制方向上的厚度截面内的初次晶粒分布示意图。

具体实施方式

[0034] 为更好地理解本发明，以下将结合附图和具体实例对发明进行详细的说明。

[0035] 为解决现有低温高磁感取向硅钢的制备技术中存在初次晶粒的尺寸过大以及不均匀的问题，本发明提供一种低温高磁感取向硅钢的制备方法，具体地说，在脱碳退火工序中通过采用快速加热技术、根据升温速率计算脱碳退火时间、界定渗氮处理后初次晶粒平均尺寸和尺寸波动系数的范围，控制低温高磁感取向硅钢初次结晶的尺寸大小和提高了均一程度，进而提高产品的磁性能。以下将通过具体的实施例来对本发明的优选方式进行详细地说明。

[0036] 实施例1～10

[0037] 实施例1～10中的低温高磁感取向硅钢的化学成分及重量百分比，C：0.04％～0.065％、Si：2.95～3.35％、Als：0.0225～0.0325％、Mn：0.055～0.095％、N：0.0070～
0.0090％、S：≤0.0045％、Sn：≤0.1050％、Cu：≤0.0950％、Ti：≤0.0015％，其余为Fe和不可避免夹杂物。实施例1～10中的低温高磁感取向硅钢按如下步骤制造而成：

[0038] (1)冶炼；

[0039] (2)铸坯加热：铸坯加热的温度为1100～1200℃；

[0040] (3)热轧：对铸坯进行常规热轧后厚度为2.0～2.8mm；

[0041] (4)常化：卷取后钢卷在干式纯N2条件下进行常规工艺常化；

[0042] (5)冷轧：常化卷一次冷轧至成品厚度d在0.22～0.35mm；

[0043] (6)脱碳退火：

[0044] (6.1)脱碳退火加热段：加热段控制钢带的升温速率ν为150℃/s～1500℃/s，且升温到700℃至均热段温度之间；

[0045] (6.2)脱碳退火均热段：均热段温度为825～845℃，且退火时间为t，升温速率ν和退火时间为t满足公式(1)：

[0046]

[0047] 式(1)中：ν为脱碳退火加热段升温速率,单位为℃/s；t为脱碳退火均热段退火时间，单位为s；

[0048] 从加热段到均热段的脱碳气氛采用加湿的N2+H2混合气，其水蒸气分压比p按公式(6)计算：

[0049]

[0050] 式(6)中：p为水蒸气分压比；d为冷轧后的成品厚度，单位为mm；ν为脱碳退火加热段钢带升温速率，单位为℃/s；

[0051] 脱碳退火工序后，钢带碳含量不高于10ppm。

[0052] (7)渗氮退火：脱碳退火后，钢带在干式的NH3+N2+H2的混合气条件下进行渗氮处理，渗氮退火温度为800℃～900℃；渗氮处理后，钢带氮含量Nt相对炼钢铸坯中氮含量N的增加值△N为80～210ppm。

[0053] (8)计算晶粒平均半径r0和晶粒尺寸波动系数n*：

[0054] 渗氮退火后，对晶粒在钢带轧向截面上的尺寸特征进行分析计算，按照公式(2)和公式(3)分别计算晶粒平均半径r0和晶粒尺寸波动系数n*：

[0055]

[0056]

[0057] 式(2)和式(3)中，N为观测面积内晶粒数量，单位为个；Si为第i个晶粒面积，单位为μm2；

[0058] 界定晶粒平均半径r0、晶粒尺寸波动系数n*范围分别满足关系式(4)、(5)：

[0059] 45.49×d0.5≤r0≤52.14×d0.5  (4)

[0060] 0≤n*≤0.215+15.285×d    (5)

[0061] 式(4)和式(5)中，d为成品厚度，单位为mm。

[0062] (9)涂覆高温退火隔离剂：钢带表面涂覆高温退火隔离剂，卷曲；

[0063] (10)高温退火：进行常规高温退火，退火结束后钢带中氮含量和硫含量不高于10ppm；

[0064] (11)拉伸平整涂覆绝缘层退火：进行常规的拉伸、平整、涂覆绝缘层及干燥固化退火；待用。

[0065] 对比例1～6采用常规的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其中脱碳退火工序中升温速率ν低于100℃/s。

[0066] 实施例1～10以及对比例1～6中低温高磁感取向硅钢的化学成分及重量百分比见表1：

[0067] 表1

[0068]

[0069]

[0070] 实施例1～10以及对比例1～6中主要工艺控制参数见表2

[0071] 表2

[0072]

[0073] 实施例1～10以及对比例1～6得到的低温高磁感取向硅钢的材料参数和产品磁性能见表3。

[0074] 表3

[0075]

[0076]

[0077] 表3中，附着性等级标准是按照GB/T2522-2007进行判定。

[0078] 结合图1和表3可以看出，实施例1～10与对比例1～6相比，初次晶粒平均半径r0控制在23.2～26.7μm之间，相比于对比例的r0在27.1～32.2μm初次晶粒的尺寸减小，但是仍控制在合理的范围内，表明采用本发明的技术方案能减小了初次结晶的尺寸大小，并将初次结晶的尺寸控制在合理的范围内，防止初次结晶的尺寸过小导致磁性能下降；实施例1～10与对比例1～6相比，晶粒尺寸波动系数n*减小，表明采用本发明的技术方案明显提高了初次结晶的均一性。

[0079] 本发明控制初次结晶的尺寸大小和提高初次结晶的均一性是为了提高产品的磁性能，通过表3可以看出，采用本发明方法所生产的低温高磁感取向硅钢产品，工艺磁性能B800平均值在1.928T以上，相比于对比例1～6，在同厚度规格条件下磁感B800提高0.015T以上，铁损较对比例降低0.05W/kg以上，且本发明内产品附着性评级均达到B级以上，表明表面质量较好。

[0080] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。