CO传感器的制作方法及传感器和CO浓度的检测方法

摘要

本发明公开了一种光纤端面涂覆敏感膜的一氧化碳传感器的制作方法及其传感器和一氧化碳浓度的检测方法，传感器在光子晶体光纤一端熔接普通单模光纤，另一端面浸涂PANI/Co3O4敏感膜即可制得。光子晶体光纤端面与单模光纤端面熔接时形成的塌陷层作为第一个反射面；在光子晶体光纤另一端面用PANI/Co3O4敏感膜涂覆，光子晶体光纤端面与敏感膜接触面形成第二个反射面；敏感膜表面与空气接触面形成第三个反射面。在对一氧化碳气体的检测中，随着被测气体浓度不断增大，其干涉光谱呈现明显红移，且线性度良好。本发明中的气体传感器制作工艺简单、制作成本较低、传感器体积小、重量轻；制作出来的气体传感器探测灵敏度高，响应时间快，选择性强等优点。

权利要求

1.一种CO传感器的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)获取相同直径的一根单模光纤和一根光子晶体光纤，分别将其两端切割平整后，将单模光纤一端与光子晶体光纤的一端熔接在一起得到熔接光纤；

(2)配置PANI/Co3O4复合溶液，将四氧化三钴粉末按照(1∶7)～(2∶8)的质量比加入到浓度为36.0％～38.0％的盐酸溶液中搅拌均匀得到配置液Ⅰ，向配置液Ⅰ内加入浓度99％～

100％的苯胺单体，苯胺单体与配置液Ⅰ的质量配比为(2∶8)～(2∶9)，搅拌均匀得到配置液Ⅱ，再将(0.4～0.45)mol/L的过硫酸铵溶液加入配置液Ⅱ中，过硫酸铵溶液与配置液Ⅱ的质量配比为(6∶1)～(7∶2)，期间持续搅拌，直至苯胺单体与过硫酸铵聚合反应完成得到配置液Ⅲ，向配置液Ⅲ内加入浓度为99.7％～99.9％酒精，配置液Ⅲ与酒精的质量配比为(35∶8)～(12∶1)，搅拌均匀后静置，固液分离完全后得到复合溶液Ⅰ，对复合溶液Ⅰ进行干燥处理，在30～75℃的环境中干燥1～4h后得到复合溶液Ⅱ；

(3)将熔接光纤中的光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端清洁干净，然后将其浸入到步骤(2)中得到的复合溶液Ⅱ内，取出并将光子晶体光纤段中光纤周面上的多余复合溶液Ⅱ清除干净，将熔接光纤放置在真空环境中进行干燥，使光子晶体光纤端面形成厚度为

40～200nm的覆膜层。

2.根据权利要求1所述的CO传感器的制作方法，其特征在于：在步骤(3)对光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端采用去离子水进行清洗，再用酒精擦拭后干燥至恒重，将光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端浸入到复合溶液Ⅱ内1～2秒后取出，使其保持竖直向下状态进行干燥。

3.一种CO传感器，其特征在于：由权利要求1至2中任意一项所述的CO传感器的制作方法制得。

4.CO浓度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

a)获取权利要求3中的所述CO传感器和光纤环形器，光纤环形器的端口1接入光源，光纤环形器的端口2与所述单模光纤段中远离光子晶体光纤段的一端接通，光纤环形器的端口3接入光谱分析仪，获得在没有一氧化碳气体下的反射光干涉光谱图；

b)配置多种不同浓度的一氧化碳气体，并放入不同的气室中；

c)将步骤a中的所述CO传感器放入到不同的气室中，得到所述CO传感器在不同浓度一氧化碳气体下的反射光干涉光谱图；

d)获取步骤a中光谱图其中一段波谷对应的波长，并在步骤c中不同浓度一氧化碳气体的光谱图中选取相同波谷对应的波长，并通过线性拟合得到y＝a+bx，即x＝(y-a)/b，其中y为一氧化碳气室检测光谱中该波谷对应的波长，a为不含一氧化碳气体检测光谱中该波谷对应的波长，b为每1ppm一氧化碳气体在光谱中的偏移量，x为一氧化碳气体的浓度；

e)将步骤a中的所述CO传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波谷的中心波长，代入公式x＝(y-a)/b得到一氧化碳气体的浓度。

说明书

CO传感器的制作方法及传感器和CO浓度的检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种气体传感领域，具体涉及一种CO传感器的制作方法及传感器和CO浓度的检测方法。

背景技术

[0002] 一氧化碳(carbon monoxide，简写为：CO)是大气中广泛存在的易燃易爆有毒气体。在大气中分布广、数量多，是一种常见的严重危害人体健康的窒息性化学气体。由于其无色、无味的性质，在生活中易被忽视而存在极大的安全隐患。CO毒性极强，空气中CO的浓度达到28ppm时，可能会导致视力和听力的障碍。浓度达到50ppm时，健康成年人忍受不能超过8小时；美国规定接触8小时空气中CO浓度标准为9ppm，接触1小时为35ppm；我国《工业企业设计卫生标准》规定：居住区大气中最高容许浓度为23.2ppm，日均容许浓度为8ppm。目前，有60多种职业会接触到CO，有关CO中毒、甚至死亡以及燃烧爆炸等重大伤亡和财产损失事故的报道十分常见，矿井、冶金厂、发电厂、化工厂等工业场所和普通居民生活场所都会发生因CO浓度超标而引起的中毒事件，已成为致死人数最多的生活意外中毒事件。在我国由CO引起的矿井瓦斯爆炸伤亡人数超过全部重大事故伤亡人数的一半，而CO中毒占职业性急性中毒的第一位。因此，CO的低浓度、灵敏、快速检测对矿井作业、工业应用、环境监测等领域至关重要。

[0003] 传感器技术是现代信息技术的重要支柱，是国际上发展最快的高新技术与产业之一，具有广泛的应用。其中，气敏传感技术在非法药物检查、化学细菌武器的防御、各种易燃易爆、有毒有害气体的泄漏报警和空气质量监控等方面，有重要的应用。同时，伴随着微电子、自动化、计算机等学科的发展，气敏传感器要求朝着小型化、集成化、多功能化的方向发展，即微型气敏传感器。目前国内外的研究，也正从传统的烧结型、厚膜型转向半导体薄膜型。烧结型和厚膜型是将敏感材料浆体涂抹于陶瓷管或压印于陶瓷基片上，所制成的器件特征尺寸常常在百微米到毫米量级，材料的微观结构在加工过程容易被破坏，导致器件的一致性和重复性较差。

[0004] 目前，达到实用化的CO传感器主要有金属氧化物半导体型、电化学固体电解质型和电化学高分子电解质型，其中金属氧化物半导体型CO传感器存在选择性不佳的问题；电化学固体电解质型存在高温工作，易污染和老化等问题；电化学高分子电解质型则存在体积大、易污染等问题。通过电化学式、半导体式及催化燃烧式方法来检测CO，这些方法往往会出现很多缺点，如稳定性差、灵敏度不高及寿命短，而且无法适应恶劣的环境这些问题，这与CO传感器的高灵敏度、高选择性、微型化和高效化的需求存在较大差距。

发明内容

[0005] 针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种制作简易，制作出来的气体传感器灵敏度高、检测效果好的CO传感器的制作方法。

[0006] 为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：

[0007] 一种CO传感器的制作方法，包括以下步骤：

[0008] (1)获取相同直径的一根单模光纤跳线和一根光子晶体光纤，分别将其两端切割平整后，将单模光纤一端与光子晶体光纤的一端熔接在一起得到熔接光纤；

[0009] (2)配置PANI/Co3O4复合溶液，将四氧化三钴粉末按照(1∶7)～(2∶8)的质量比加入到浓度为36.0％～38.0％的盐酸溶液中搅拌均匀得到配置液Ⅰ，向配置液Ⅰ内加入浓度99％～100％的苯胺单体，苯胺单体与配置液Ⅰ的质量配比为(2∶8)～(2∶9)，搅拌均匀得到配置液Ⅱ，再将(0.4～0.45)mol/L的过硫酸铵溶液加入配置液Ⅱ中，过硫酸铵溶液与配置液Ⅱ的质量配比为(6∶1)～(7∶2)，期间持续搅拌，直至苯胺单体与过硫酸铵聚合反应完成得到配置液Ⅲ，向配置液Ⅲ内加入浓度为99.7％～99.9％酒精，配置液Ⅲ与酒精的质量配比为(35∶8)～(12∶1)，搅拌均匀后静置，固液分离完全后得到复合溶液Ⅰ，对复合溶液Ⅰ进行干燥处理，在30～75℃的环境中干燥1～4h后得到复合溶液Ⅱ；

[0010] (3)将熔接光纤中的光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端清洁干净，然后将其浸入到步骤(2)中得到的复合溶液Ⅱ内，取出并将光子晶体光纤端面光纤四周上的多余复合溶液Ⅱ清除干净，将熔接光纤放置在真空环境中进行干燥，使光子晶体光纤段中端面形成厚度为40～200微米的覆膜层。

[0011] 作为优化，在步骤(3)对光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端采用去离子水进行清洗，再用酒精擦拭后干燥至恒重，将光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端浸入到复合溶液Ⅱ内1～2秒后取出，使其保持竖直向下状态进行干燥。

[0012] 本发明公开了一种CO传感器，由上述CO传感器的制作方法制得。

[0013] 本发明还公开了一种CO浓度的检测方法，包括以下步骤：

[0014] a)获取上述的所述CO传感器和光纤环形器，光纤环形器的端口1接入光源，光纤环形器的端口2与所述单模光纤段中远离光子晶体光纤段的一端接通，光纤环形器的端口3接入光谱分析仪，获得在没有一氧化碳气体下的反射光干涉光谱图；

[0015] b)配置多种不同浓度的一氧化碳气体，并放入不同的气室中；

[0016] c)将步骤a中的所述CO传感器放入到不同的气室中，得到所述CO传感器在不同浓度一氧化碳气体下的反射光干涉光谱图；

[0017] d)获取步骤a中光谱图其中一段波谷对应的波长，并在步骤c中不同浓度一氧化碳气体的光谱图中选取相同波谷对应的波长，并通过线性拟合得到y＝a+bx，即x＝(y-a)/b，其中y为一氧化碳气室检测光谱中该波谷对应的波长，a为不含一氧化碳气体检测光谱中该波谷对应的波长，b为每1ppm一氧化碳气体在光谱中的偏移量，x为一氧化碳气体的浓度；

[0018] e)将步骤a中的所述CO传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波谷的中心波长，代入公式x＝(y-a)/b得到一氧化碳气体的浓度。

[0019] 综上所述，本发明的有益效果在于：本发明中的气体传感器制作容易，制作成本低，在加工过程中不易损坏，制作出来的气体传感器探测灵敏度高，响应时间快，还具有体积小、重量轻的优点。

附图说明

[0020] 为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：

[0021] 图1为本发明实施例1中传感器在0ppm浓度一氧化碳气体下的反射光干涉光谱图；

[0022] 图2为本发明实施例1中0ppm、10ppm和20ppm浓度一氧化碳气体在波谷对应波长为1608nm～1611nm的范围内所对应的输出反射光干涉光谱图；

[0023] 图3为本发明实施例1中30ppm、40ppm和50ppm浓度一氧化碳气体在波谷对应波长为1609nm～1611nm的范围内所对应的输出反射光干涉光谱图；

[0024] 图4为本发明实施例1中60ppm和70ppm浓度一氧化碳气体在波谷对应波长为1610nm～1611nm的范围内所对应的输出反射光干涉光谱图；

[0025] 图5为本发明实施例1中波谷对应波长为1608nm～1611nm的光谱偏移与一氧化碳气体浓度的关系图；

[0026] 图6为本发明实施例1中Co3O4、PANI/Co3O4复合材料的X射线衍射图谱；

[0027] 图7为本发明实施例1中传感器对气体选择性测试图；

[0028] 图8为本发明实施例1中传感器在不同浓度一氧化碳气体的响应-恢复曲线图。

具体实施方式

[0029] 下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。

[0030] 实施例1

[0031] 如图1至图8所示，本具体实施方式中的CO传感器的制作方法，包括以下步骤：

[0032] (1)获取相同直径的一根单模光纤和一根光子晶体光纤，分别将其两端切割平整后，将单模光纤一端与光子晶体光纤的一端熔接在一起得到熔接光纤；

[0033] (2)配置PANI/Co3O4复合溶液，将四氧化三钴粉末按照2:8的质量加入到浓度为36％的盐酸溶液中搅拌均匀得到配置液Ⅰ，向配置液Ⅰ内加入浓度99％的苯胺单体，苯胺单体与配置液Ⅰ的质量配比为2∶8，搅拌均匀得到配置液Ⅱ，再将0.4mol/L的过硫酸铵溶液加入配置液Ⅱ中，过硫酸铵溶液与配置液Ⅱ的质量配比为6∶1，期间持续搅拌，直至苯胺单体与过硫酸铵聚合反应完成得到配置液Ⅲ，向配置液Ⅲ内加入浓度为99.7％酒精，配置液Ⅲ与酒精的质量配比为35∶8，搅拌均匀后静置，形成沉淀物，固液分离完全后得到复合溶液Ⅰ，对复合溶液Ⅰ进行干燥处理，在65℃的环境中干燥2h后得到复合溶液Ⅱ；

[0034] (3)将熔接光纤中的光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端清洁干净，然后将其浸入到步骤(2)中得到的复合溶液Ⅱ内，取出并将光子晶体光纤段中光纤周面上的多余复合溶液Ⅱ清除干净，将熔接光纤放置在真空环境中进行干燥，使光子晶体光纤段中端面形成厚度为45nm的覆膜层。

[0035] 在本具体实施方式中，在步骤(3)对光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端采用去离子水进行清洗，再用酒精擦拭后干燥至恒重，将光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端浸入到复合溶液Ⅱ内2秒后取出，使其保持竖直向下状态进行干燥。

[0036] 根据上述方法进行制作得到CO传感器，并将其用于对CO的浓度进行检测，包括以下步骤：

[0037] a)获取上述的所述CO传感器和光纤环形器，光纤环形器的端口1接入有光源，光纤环形器的端口2与所述单模光纤段中远离光子晶体光纤段的一端接通，光纤环形器的端口3接入光谱分析仪，获得在没有一氧化碳气体下的光谱图；

[0038] b)配置多种不同浓度的一氧化碳气体，并放入不同的气室中；

[0039] c)将步骤a中的所述CO传感器放入到不同的气室中，得到所述CO传感器在不同浓度一氧化碳气体下的光谱图；

[0040] d)获取步骤a中光谱图其中一段波谷的中心波长，并在步骤c中不同浓度一氧化碳气体的光谱图中选取相同波谷的中心波长，并通过线性拟合得到y＝a+bx，即x＝(y-a)/b，其中y为一氧化碳气室检测光谱中该波谷的中心波长，a为不含一氧化碳气体检测光谱中该波谷的中心波长，b为每1ppm一氧化碳气体在光谱中的偏移量，x为一氧化碳气体的浓度；

[0041] e)将步骤a中的所述CO传感器放入待检测气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波谷的中心波长，代入公式x＝(y-a)/b得到一氧化碳气体的浓度。

[0042] 在具体实施的过程中，基于端面涂覆PANI/Co3O4敏感膜的双F-P干涉式气体传感器的结构是光子晶体光纤的一端与单模光纤进行熔接。传感器制备过程中采用的是手动设置熔接程序，程序中首次放电开始强度+60，首次放电结束强度+60，再次放电开始强度+100，再次放电结束强度+100；清洁放电时间+200ms，预熔时间+160ms，首次放电时间+150ms，再次放电时间+150ms,自动放电时间+1300ms，首次放电结束时间+800ms，再次放电时间+1000ms；放电补偿值-20，清洁放电偏差+20，放电中心偏移-30，推进距离15um，单模光纤与光子晶体光纤熔接完成，形成第一个反射面，另一端用光纤切割刀切平制得第一个F-P腔；
再将光子晶体光纤端面涂覆敏感膜，形成第二个F-P腔，即形成双F-P干涉结构。光子晶体光纤端面与单模光纤端面熔接时形成的塌陷层作为第一个反射面；在光纤另一端面用PANI/Co3O4敏感膜涂覆，并通过真空干燥使其附着成膜，光子晶体光纤端面与敏感膜接触面作为第二个反射面；由于表面张力作用，敏感膜附着成膜时外表面呈近似圆弧形，圆弧表面与空气接触面作为第三个反射面，此结构可以认为是三个反射面形成的三光束干涉。

[0043] 在传感器制作完成后，为了进一步确定其光子晶体光纤端面敏感膜元素成分，进行了X射线衍射测试。由图6对比分析可知，Co3O4出现较强衍射峰与其PDF#37-1492卡片衍射峰相符合，即为Co3O4。PANI/Co3O4的XRD图谱分别在2θ＝17.9°、23.7°、26.5°(峰的位置有所偏移可能是聚苯胺在水热过程中发生脱掺杂所致)出现了3个特征峰表明存在PANI；XRD图谱表明所制备的敏感膜为PANI/Co3O4材料。

[0044] d1为光子晶体光纤的长度，d2为敏感膜的厚度，n1、n2、n3分别代表单模光纤、光子晶体光纤及敏感膜的折射率。I0为在单模光纤端的入射光，I10和I12分别为经过第一个反射面的反射光和透射光；I'12为I12穿过光子晶体光纤到达第二反射面的入射光，I21和I23分别为经过第二个反射面的反射光和透射光；I'21为I21穿过光子晶体光纤回到第一反射面的入射光，I20为I'21的经过第一反射面的透射光；I'23为I23穿过敏感膜到达第三反射面的入射光，I32为经过第三个反射面的反射光，I'32为I32穿过敏感膜回到第二反射面的入射光，I31为I'32的经过第二反射面的透射光。I'31为I31穿过光子晶体光纤回到第一反射面的入射光，I30为I'31的经过第一反射面的透射光；所以三光束反射干涉的和光强I'0为：

[0045]

[0046] (1)式 分别表示对应相叠加两束光的相位差。在光纤法F-P传感器中，传感结构要比传统的法布里干涉简单。这里我们运用的是反射式的F-P干涉腔，在光纤F-P干涉结构中，腔长d与相位差 间的关系可以表示为：

[0047]

[0048] 其中λ是光波的波长，n是F-P腔内材料的折射率，β是反射光与法线之间的夹角。则相位差进一步表示为:

[0049]

[0050]

[0051]

[0052]

[0053] 在此传感器结构中腔长d＝d1+d2，故以图谱中干涉相消为参考，同时光又是垂直入射(cosβ＝1)，波谷的波长λm和波谷移动Δλm可以表示为：

[0054]

[0055]

[0056]

[0057] 其中m是干涉峰的级数，从(2)式和(3)式中可以看出，两束反射光之间相位差与光纤F-P腔的长度d成正比，当光纤F-P腔的腔长发生变化时，相位差必也随之变化，反射光的光强也随之发生变化。因此，将被测物理量的变化转换为光纤F-P腔长度d的变化，进而使波谷发生移动，通过测量波谷的移动进而可以推算出被测物理量的变化。

[0058] 制备的CO传感器在未通气体时的光谱测试结果如图1所示，在1608.8nm附近自由光谱区为8nm，条纹可见度为15dB。用空气和一氧化碳按体积比混合配制了浓度为10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm以及70ppm的一氧化碳气体，以1608.8nm处波谷为参考点，得到在通入上述相应浓度气体后的反射干涉光谱图。由此可见，在一氧化碳气体浓度在
0-70ppm范围内，随着通入一氧化碳气体浓度的增大，传感器输出光谱呈现明显红移现象。
通过对光谱偏移量进行计算，得到输出光谱偏移量与所测气体浓度的关系，可见线性拟合度良好，线性度值为0.98476，该传感器灵敏度为21.61pm/ppm。其原因在于：当传感器端面上PANI/Co3O4的敏感膜与一氧化碳气体发生接触时，由于涂层对一氧化碳气体具有良好的吸附作用，会使敏感膜厚度有所增加，且随着一氧化碳气体浓度的增加，其敏感膜厚度的绝对差值也不断增加。由此可知，随着气体浓度的不断增加，该传感器的输出光谱将发生红移。

[0059] 在检测过程中通入所测一氧化碳气体，记录响应时间。测试传感器的响应和恢复时间由图8可知，一氧化碳气体在0ppm到70ppm范围内，该传感器的响应时间tr和恢复时间tf分别约为35s和84s。图7为该传感器的气体选择性图，相比相同浓度二氧化碳、氮气、硫化氢、氩气、氧气该传感器对一氧化碳有很高的选择性。主要原因在于一氧化碳气体分子是极性分子，所以相对于二氧化碳、氮气、氩气、氧气这些非极性分子，PANI/Co3O4敏感膜对一氧化碳气体分子的吸附能力更强，且由于一氧化碳为还原性气体，PANI掺杂的Co3O4对一氧化碳气体分子具有催化吸附的效果，所以该装置对一氧化碳气体具有较高的选择性。

[0060] 根据图2至图4中波谷在1608.8nm的不同浓度下的中心波长计算得到每1ppm一氧化碳气体在光谱中的偏移量为21.61pm，将CO传感器放入到待检测气室Ⅰ中，并检测得到光谱图，其中干涉条纹波谷波长为1609.2nm，最后计算得到待检测气室Ⅰ中一氧化碳气体浓度为18.5ppm。

[0061] 将CO传感器放入到待检测气室Ⅱ中，并检测得到光谱图，其中干涉条纹波谷波长为1609.7nm，最后计算得到待检测气室Ⅱ中一氧化碳气体浓度为41.65ppm。

[0062] 将CO传感器放入到待检测气室Ⅲ中，并检测得到光谱图，其中干涉条纹中心波长为1610.2nm，最后计算得到待检测气室中一氧化碳气体浓度为64.78ppm。

[0063] 实施例2

[0064] 本具体实施方式中的CO传感器的制作方法，包括以下步骤：

[0065] (1)获取相同直径的一根单模光纤和一根光子晶体光纤，分别将其两端切割平整后，将单模光纤一端与光子晶体光纤的一端熔接在一起得到熔接光纤；

[0066] (2)配置PANI/Co3O4复合溶液，将四氧化三钴粉末按照1:7的质量比加入到浓度为37％的盐酸溶液中搅拌均匀得到配置液Ⅰ，向配置液Ⅰ内加入浓度99％的苯胺单体，苯胺单体与配置液Ⅰ的质量配比为2∶9，搅拌均匀得到配置液Ⅱ，再将0.44mol/L的过硫酸铵溶液加入配置液Ⅱ中，过硫酸铵溶液与配置液Ⅱ的质量配比为2∶9，期间持续搅拌，直至苯胺单体与过硫酸铵聚合反应完成得到配置液Ⅲ，向配置液Ⅲ内加入浓度为99％酒精，配置液Ⅲ与酒精的质量配比为35∶9，搅拌均匀后静置，形成沉淀物，固液分离完全后得到复合溶液Ⅰ，对复合溶液Ⅰ进行干燥处理，在60℃的环境中干燥4h后得到复合溶液Ⅱ；

[0067] (3)将熔接光纤中的光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端清洁干净，然后将其浸入到步骤(2)中得到的复合溶液Ⅱ内，取出并将光子晶体光纤段中光纤周面上的多余复合溶液Ⅱ清除干净，将熔接光纤放置在真空环境中进行干燥，使光子晶体光纤段中端面形成厚度为190nm的覆膜层。

[0068] 实施例3

[0069] 本具体实施方式中的CO传感器的制作方法，包括以下步骤：

[0070] (1)获取相同直径的一根单模光纤和一根光子晶体光纤，分别将其两端切割平整后，将单模光纤一端与光子晶体光纤的一端熔接在一起得到熔接光纤；

[0071] (2)配置PANI/Co3O4复合溶液，将四氧化三钴粉末按照2:15的质量比加入到浓度为36％的盐酸溶液中搅拌均匀得到配置液Ⅰ，向配置液Ⅰ内加入浓度99％的苯胺单体，苯胺单体与配置液Ⅰ的质量配比为1∶4，搅拌均匀得到配置液Ⅱ，再将0.45mol/L的过硫酸铵溶液加入配置液Ⅱ中，过硫酸铵溶液与配置液Ⅱ的质量配比为4∶1，期间持续搅拌，直至苯胺单体与过硫酸铵聚合反应完成得到配置液Ⅲ，向配置液Ⅲ内加入浓度为99％酒精，配置液Ⅲ与酒精的质量配比为12∶1，搅拌均匀后静置，形成沉淀物，固液分离完全后得到复合溶液Ⅰ，对复合溶液Ⅰ进行干燥处理，在60℃的环境中干3h后得到复合溶液Ⅱ；

[0072] (3)将熔接光纤中的光子晶体光纤段远离单模光纤段的一端清洁干净，然后将其浸入到步骤(2)中得到的复合溶液Ⅱ内，取出并将光子晶体光纤段中光纤周面上的多余复合溶液Ⅱ清除干净，将熔接光纤放置在真空环境中进行干燥，使光子晶体光纤段中端面形成厚度为155nm的覆膜层。

[0073] 最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。