一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置转让专利

申请号 : CN201810956323.6

文献号 : CN109211614B

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相似专利:

发明人 : 王广义臧笑臣龙厚坤田欣尉孟凡超沈祺孔令腾马振周房传新魏庆印

申请人 : 兖矿鲁南化工有限公司

摘要 :

本发明涉及一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,属于涉及化工合成技术领域。本发明通过取样装置出口管、热水入口法兰,热氮气入口法兰、取样出口法兰、取样推杆以及冲洗排出口法兰的设置,不仅实现了对反应母液的在线取样,而且能够在取样后,在不破坏对反应母液的密封状态下,能够及时对取样装置进行清洗和干燥,防止取样装置被堵塞,而不需要时刻通入热水防止残留的反应母液生成类似塑料性质的多聚甲醛堵塞球阀、管道,有效避免了对热水的浪费。

权利要求 :

1.一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,其特征在于:包括取样密封塞、取样密封塞固定盖、取样定距套、冲洗孔、取样推杆、反应釜连接法兰、取样装置本体、取样推杆螺母、取样推杆手轮、取样推杆螺纹部分、冲洗排出口法兰、取样装置出口管、热水入口法兰、热氮气入口法兰、取样出口法兰;

所述取样装置本体的一端与取样定距套之间通过反应釜连接法兰连接;

所述取样装置本体中开设有通孔,所述取样推杆贯穿通孔,且取样推杆的一端延伸到取样装置本体外部,取样推杆的直径小于通孔直径;

所述取样装置本体与取样定距套连接的一端内部,以及取样定距套内部设置有取液空腔,所述取样推杆的另一端穿过取液空腔后与取样密封塞之间通过取样密封塞固定盖连接;且取样密封塞的直径大于取液空腔的直径;

所述取样推杆位于取液空腔内的部分上设置有冲洗孔,取样推杆内开设有冲洗液流道孔,冲洗液流道孔贯穿取样推杆,冲洗液流道孔与冲洗孔连通;

所述取样装置出口管的一端与取液空腔连通;取样装置出口管的另一端设置有热水入口法兰,热氮气入口法兰、取样出口法兰,取样装置出口管、热水入口法兰,热氮气入口法兰、取样出口法兰构成了十字形结构;热水入口法兰、热氮气入口法兰、取样出口法兰上分别开设有热水入口、热氮气入口、取样出口;

所述取样推杆和冲洗排出口法兰之间通过取样推杆螺母杆部分连通;所述取样推杆手轮与取样推杆螺母部分之间螺纹连接,洗排出口法兰的端部设置有冲洗排出口。

2.如权利要求1所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,其特征在于:所述取样装置出口管与位于取样装置本体中的部分取液空腔连通,所述冲洗孔开设在靠近取样推杆顶端的部分。

3.如权利要求2所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,其特征在于:所述冲洗孔开设在距取样推杆顶端13mm处的位置。

4.如权利要求1所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,其特征在于:所述热水入口法兰,热氮气入口法兰、取样出口法兰中均安装有控制阀。

5.如权利要求4所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,其特征在于:控制阀为球阀。

6.如权利要求1所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,其特征在于:所述在线取样装置还包括密封填料、填料压盖,所述密封填料设置在取样装置本体与取样推杆之间,所述填料压盖穿过取样推杆后与密封填料连接。

7.如权利要求1所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,其特征在于:所述在线取样装置还包括温度仪表,所述温度仪表设置在冲洗排出口法兰上。

8.如权利要求1所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,其特征在于:所述冲洗孔(4)的直径为3mm;或,所述冲洗孔(4)的数量为4个,且沿取样推杆的同一周向均匀分布;或,所述冲洗液流道孔的直径为5mm。

9.一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样方法,其特征在于:基于权利要求1-8任一项所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,包括如下方法:(1)预热:首先依次打开冲洗排出口法兰和热氮气入口法兰处的球阀,通入热氮气对取样装置进行预热,热氮气通过热氮气入口,依次经过取样装置出口管、取液空腔、冲洗孔以及冲洗液流道孔后,从冲洗排出口排出,观察冲洗排出口处的温度仪表,达到预热效果后,依次关闭热氮气入口法兰和冲洗排出口法兰处的球阀,从而实现对整个取样装置的预热;

(2)取样:打开取样出口法兰处球阀,旋动取样推杆手轮将取样推杆推入反应釜进行取样,母液通过取液空腔、取样装置出口管后,从取样出口排出,然后反向旋动取样推杆手轮将取样推杆拉回,使取样密封塞密封反应釜中母液,关闭取样出口法兰处球阀,取样完成;

(3)热水清洗:依次打开冲洗排出口法兰、取样出口法兰、热水入口法兰处球阀,热水从热水入口进入热水入口法兰后,一路经过取样装置出口管、冲洗孔以及冲洗液流道孔后,从冲洗排出口排出,另一路从取样出口排出,待取样出口清洗完毕,关闭取样出口法兰处球阀,待冲洗排出口清洗完毕,依次关闭热水入口法兰和冲洗排出口法兰处球阀,从而实现对整个取样装置的清洗;

(4)干燥:依次打开取样出口法兰、冲洗出口法兰、热氮气入口法兰处球阀,通入热氮气对取样装置进行干燥,热氮气进入热氮气入口法兰后,一路经过取样装置出口管、冲洗孔以及冲洗液流道孔后,从冲洗排出口排出,另一路从取样出口排出,待取样出口干燥完毕,关闭取样出口法兰处球阀,待冲洗排出口干燥完毕,依次关闭热氮气入口法兰和冲洗排出口法兰处球阀,从而实现对整个取样装置的干燥。

10.如权利要求9所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样方法,其特征在于:步骤(1)中,所述热氮气的温度为90-100℃,预热的时间为:2-3min。

11.如权利要求9所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样方法,其特征在于:步骤(3)中,所述热水的温度为95℃,清洗时间为:3-5min;或,步骤(4)中,所述热氮气的温度为

90-100℃,干燥的时间为:5-7min。

12.如权利要求1-8任一项所述的三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置在化工领域中的应用。

说明书 :

一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置

技术领域

[0001] 本发明涉及化工合成技术领域,尤其涉及一种从三聚甲醛反应釜母液在线取样的装置。

背景技术

[0002] 聚甲醛(POM)是目前应用广泛的五大工程塑料之一,三聚甲醛是聚甲醛的重要中间体,三聚甲醛(C3H6O3)是在硫酸催化作用下由甲醛(CH2O)在大型立式容器反应釜中合成。
[0003] 三聚甲醛反应釜母液反应温度为99℃,所含成分为甲醛溶液、三聚甲醛、硫酸、甲酸以及副反应所生成的多聚甲醛,其混合后的物料性质十分特殊,具有强腐蚀性,温度在≤65℃时会直接凝固,在任何温度下都会缓慢自身聚合,母液混合物会逐渐反应生成类似塑料性质的多聚甲醛,且其反应不可逆,堵塞管道。
[0004] 在此反应情况下,每日取样两次,多数采用反应釜下部取样口处安装一热水夹套取样球阀,夹套始终通入热水进行保温,取样时开启球阀进行取样。
[0005] 此取样方式存在以下几方面的问题:
[0006] 1.取样时开启球阀,需要排出一定量的母液对球阀内上次取样残存的母液进行置换,对母液有一定量的消耗,且排出的取样物料属于危险废弃物,会增加处理难度和环境污染;
[0007] 2.取样完毕后关闭球阀,球阀阀腔内会有一部分母液存留,会缓慢在球阀阀腔内壁自聚反应生成多聚甲醛,直至堵塞整个阀腔;
[0008] 3.取样完毕后,定期(每周)需要对取样球阀后管道进行拆下清洗,清除管道内附着的母液及反应生成的多聚甲醛,拆卸时需穿戴轻型防化服,且容易产生飞溅危害;
[0009] 4.在不取样时,球阀热水夹套必须时刻通入热水,对热水使用是一种损耗和浪费。
[0010] 综上,现有的从三聚甲醛反应釜母液中取样的装置仍然存在取样不便、损耗大、易堵塞等一系列问题,因此,有必要研究一种新的三聚甲醛反应釜母液在线取样装置。

发明内容

[0011] 针对上述现有技术中存在的问题,本发明旨在提供一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置。本发明的线取样装置不仅可以实现随时在线取样,而且在整个使用期间不需要持续通入热水防止球阀被堵塞,降低热水消耗,取样后装置中的管道内也不会有附着的母液及反应生成的多聚甲醛,可以很好地解决取样管道易被堵塞的问题。
[0012] 本发明的目的之一是提供一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置。
[0013] 本发明的目的之二是提供一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样方法。
[0014] 本发明的目的之三是提供三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置的应用。
[0015] 为实现上述发明目的,本发明公开了下述技术方案:
[0016] 首先,本发明公开了一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,包括:取样密封塞、取样密封塞固定盖、取样定距套、冲洗孔、取样推杆、反应釜连接法兰、取样装置本体、密封填料、填料压盖、取样推杆螺母、取样推杆手轮、取样推杆螺纹部分、温度仪表、冲洗排出口法兰、取样装置出口管、热水入口法兰、热氮气入口法兰、取样出口法兰。
[0017] 所述取样装置本体的一端与取样定距套之间通过反应釜连接法兰连接,另外,反应釜连接法兰的另一个作用是将整个在线取样装置固定在反应釜上。取样定距套可直接提取反应釜内部流动母液,不需要定量排出母液进行置换。现有装置为在反应釜下部取样口处安装一热水夹套取样球阀,取样时开启球阀,需要排出一定量的母液对球阀内上次取样残存的母液进行置换,对母液有一定量的消耗,且排出的取样物料属于危险废弃物,会增加处理难度和环境污染,取样结束,关闭球阀,球阀阀腔内会有一部分母液存留,会缓慢在球阀阀腔内壁自聚反应生成多聚甲醛,直至堵塞整个阀腔。本发明设计了一个取样定距套,其长度是根据反应釜下部取样口法兰伸出长度及反应釜厚度进行计算,使定距套前部取样密封塞可直接达到反应釜内部,在其打开时,可直接取到反应釜内流动母液,避免排出母液进行置换。
[0018] 所述取样装置本体中开设有通孔,所述取样推杆贯穿通孔,且取样推杆的一端延伸到取样装置本体外部,取样推杆的直径小于通孔直径,确保取样推杆能够在通孔内活动。
[0019] 所述取样装置本体与取样定距套连接的一端内部,以及取样定距套内部设置有取液空腔,所述取样推杆的另一端穿过取液空腔后与取样密封塞之间通过取样密封塞固定盖连接;且取样密封塞的直径大于取液空腔的直径,以便于在取样完成后对取样装置与反应液进行隔离。
[0020] 所述取样推杆位于取液空腔内的部分上设置有冲洗孔,取样推杆内开设有冲洗液流道孔,冲洗液流道孔贯穿取样推杆,冲洗液流道孔与冲洗孔连通。冲洗孔和冲洗液流道孔的主要作用是排气、排液,以实现取样前预热和取样后冲洗的目的。
[0021] 所述取样装置出口管的一端与取液空腔连通。
[0022] 优选的,所述取样装置出口管与位于取样装置本体中的部分取液空腔连通,所述冲洗孔开设在靠近取样推杆顶端的部分,优选为开设在距取样推杆顶端13mm处的位置,通过计算得出此距离可对取液空腔进行清洗时无死角,大大降低清洗洁净所需时间,并减少清洗液排放量。这样设计的结构特点是:冲洗孔位于取样推杆的一端,而取样装置出口管与取液空腔的连通口在另一端,优点是:在取样后对取液空腔进行清洗时,清洗液进入取液空腔的后,可以从一端快速流向另一端后排出取液空腔,从而对整个取液空腔进行充分的清洗,如果冲洗孔和取样装置出口管与取液空腔的连通口距离较近,清洗液进入取液空腔后就会充满取液空腔的一端或将两端都充满,这样会导致无法对充满清洗液的取液空腔端部进行充分的清洗,导致取液空腔内残留母液,多次取样后,残留的母液反应生成类似塑料性质的多聚甲醛堵塞取液空腔。
[0023] 优选的,所述冲洗孔4的直径为3mm。
[0024] 优选的,所述冲洗孔4的数量为4个,且沿取样推杆5的同一周向均匀分布。
[0025] 优选的,所述冲洗液流道孔的直径为5mm。
[0026] 取样装置出口管的另一端设置有热水入口法兰,热氮气入口法兰、取样出口法兰,取样装置出口管、热水入口法兰,热氮气入口法兰、取样出口法兰构成了十字形结构,此三个法兰所形成十字形结构,在执行热水清洗和氮气吹干、预热时从管口进入的功能液体和气体可以直接进入其相邻的管口,可较快的完成热水清洗和氮气吹干、预热的功能。热水入口法兰,热氮气入口法兰、取样出口法兰上分别开设有热水入口、热氮气入口、取样出口。
[0027] 所述热水入口法兰,热氮气入口法兰、取样出口法兰中均安装有控制阀,优选为球阀。
[0028] 热水入口法兰的主要作用是:在取样完毕后使用热水对取样装置进行热水冲洗,避免内部有残留,物料反应堵塞取样装置。
[0029] 所述热氮气入口法兰的主要作用是:(1)在取样前可使用热氮气加入口c对整个取样装置进行预热,整个取样装置不使用夹套,可节约夹套用水。(2)在取样热水冲洗完毕后对整个取样装置进行干燥,避免残留的冲洗热水对取样的样品产生影响。所取反应釜母液需分析其中各种组分在总样品中的百分含量,如有清洗液残留,会影响分析结果的准确性,无法根据结果对蒸汽的投入量、物料的进料量和催化剂的加入量进行及时的调整,从而影响生产产品的产量和品质。
[0030] 所述取样出口法兰的主要作用是:导出从反应釜中提取的母液。
[0031] 所述密封填料设置在取样装置本体与取样推杆之间,用于对取样装置本体与取样推杆之间的缝隙进行密封,以防止从反应釜中提取的母液泄露到外部。
[0032] 所述填料压盖穿过取样推杆后与密封填料连接,填料压盖的主要作用是防止密封填料散落到外部,破坏取样装置本体与取样推杆之间的密封性。
[0033] 所述取样推杆和冲洗排出口法兰之间通过取样推杆螺母杆部分连通;所述取样推杆手轮与取样推杆螺母部分之间螺纹连接,洗排出口法兰的端部设置有冲洗排出口。
[0034] 所述温度仪表设置在冲洗排出口法兰上,在通入热氮气时,可根据温度仪表的显示判断整个取样装置的预热效果,达到预热效果后再进行取样。
[0035] 其次,本发明公开了一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样方法,包括如下方法:
[0036] (1)预热:首先依次打开冲洗排出口法兰和热氮气入口法兰处的球阀,通入热氮气对取样装置进行预热,热氮气通过热氮气入口,依次经过取样装置出口管、取液空腔、冲洗孔以及冲洗液流道孔后,从冲洗排出口排出,观察冲洗排出口处的温度仪表,达到预热效果后,依次关闭热氮气入口法兰和冲洗排出口处法兰的球阀,从而实现对整个对取样装置的预热;
[0037] (2)取样:打开取样出口法兰处球阀,旋动取样推杆手轮将取样推杆推入反应溶液中进行取样,母液通过取液空腔、取样装置出口管后,从取样出口排出,然后反向旋动取样推杆手轮将取样推杆拉回,使取样密封塞密封反应釜中母液,关闭取样出口法兰处球阀,取样完成;
[0038] (3)热水清洗:依次打开冲洗排出口法兰、取样出口法兰、热水入口法兰处球阀,热水从热水入口进入热水入口法兰后,一路经过取样装置出口管、冲洗孔以及冲洗液流道孔后,从冲洗排出口排出,另一路从取样出口排出,待取样出口清洗完毕,关闭取样出口法兰处球阀,待冲洗排出口清洗完毕,依次关闭热水入口法兰和冲洗排出口法兰处球阀,从而实现对整个对取样装置的清洗;
[0039] (4)干燥:依次打开取样出口法兰、冲洗出口法兰、热氮气入口法兰处球阀,通入热氮气对取样装置进行干燥,热氮气进入热氮气入口法兰后,一路经过取样装置出口管、冲洗孔以及冲洗液流道孔后,从冲洗排出口排出,另一路从取样出口排出,待取样出口干燥完毕,关闭取样出口法兰处球阀,待冲洗排出口干燥完毕,依次关闭热氮气入口法兰和冲洗排出口法兰处球阀,从而实现对整个对取样装置的干燥。
[0040] 步骤(1)中,所述热氮气的温度为90-100℃,预热的时间为:2-3min。
[0041] 步骤(3)中,所述热水的温度为95℃,清洗时间为:3-5min。
[0042] 步骤(4)中,所述热氮气的温度为90-100℃,干燥的时间为:5-7min。
[0043] 最后,本发明公开了三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置在化工领域中的应用。
[0044] 与现有技术相比,本发明取得了以下有益效果:
[0045] (1)本发明的线取样装置不仅可以实现随时在线取样,而且在整个使用期间不需要持续通入热水防止球阀被堵塞,取样后装置中的管道内也不会附着的母液及其反应生成的多聚甲醛,可以很好地解决取样装置易被堵塞的问题。
[0046] (2)本发明通过取样装置出口管、热水入口法兰,热氮气入口法兰、取样出口法兰、取样推杆以及冲洗排出口法兰的设置,不仅实现了对反应母液的在线取样,而且能够在取样后,在不破坏对反应母液的密封状态下,能够及时对取样装置进行清洗和干燥,防止取样装置被堵塞,而不需要时刻通入热水防止残留的反应母液生成类似塑料性质的多聚甲醛堵塞球阀、管道,有效避免了对热水的浪费。
[0047] (3)本发明通过在取样推杆上设置冲洗孔和冲洗液流道孔,在取样后对取液空腔进行清洗时,清洗液进入取液空腔的后,可以从一端快速流向另一端后排出取液空腔,从而对整个取液空腔进行充分的清洗,实现了取样装置的无死角清洗。
[0048] (4)本发明的取样装置结构紧凑,牢固、可靠,设计简单、合理,可操作性强且操作逻辑十分清晰,所设置的温度仪表可实施温度具体监控,完全防止了因预热温度达不到而造成误操作导致取样装置堵塞。

附图说明

[0049] 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。
[0050] 图1为本发明在线取样装置的结构示意图。
[0051] 图2为本发明在线取样装置安装在反应釜上的结构示意图。
[0052] 图3为本发明在线取样装置中取样定距套3的结构示意图。
[0053] 附图中标记分别代表:1-取样密封塞、2-取样密封塞固定盖、3-取样定距套、4-冲洗孔、5-取样推杆、6-反应釜连接法兰、7-取样装置本体、8-密封填料、9-填料压盖、10-取样推杆螺母、11-取样推杆手轮、12-取样推杆螺纹部分、13-温度仪表、14-冲洗排出口法兰、15-取样装置出口管、16-热水入口法兰、17-热氮气入口法兰、18-取样出口法兰、19-取液空腔、a-取样出口、b-热水入口、c-热氮气入口、d-冲洗排出口。

具体实施方式

[0054] 应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0055] 需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0056] 正如背景技术所介绍的,现有的从三聚甲醛反应釜母液中取样的装置仍然存在取样不便、损耗大、易堵塞等一系列问题。因此,本发明提出一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的说明。
[0057] 实施例1
[0058] 如图1-3所示,一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,包括:取样密封塞1、取样密封塞固定盖2、取样定距套3、冲洗孔4、取样推杆5、反应釜连接法兰6、取样装置本体7、密封填料8、填料压盖9、取样推杆螺母10、取样推杆手轮11、取样推杆螺纹部分12、温度仪表13、冲洗排出口法兰14、取样装置出口管15、热水入口法兰16、热氮气入口法兰17、取样出口法兰18、取液空腔19。
[0059] 所述取样装置本体7的一端与取样定距套3之间通过反应釜连接法兰6连接。
[0060] 所述取样装置本体7中开设有通孔,所述取样推杆5贯穿通孔,且取样推杆5的一端延伸到取样装置本体7外部,取样推杆5的直径小于通孔直径,确保取样推杆5能够在通孔内活动。
[0061] 所述取样装置本体7与取样定距套3连接的一端内部,以及取样定距套3内部设置有取液空腔19,所述取样推杆5的另一端穿过取液空腔19后与取样密封塞1之间通过取样密封塞固定盖2连接;且取样密封塞1的直径大于取液空腔19的直径,以便于在取样完成后对取样装置与反应液进行隔离。
[0062] 所述取样推杆5位于取液空腔19内的部分上设置有冲洗孔4,取样推杆5内开设有冲洗液流道孔,冲洗液流道孔贯穿取样推杆5,冲洗液流道孔与冲洗孔4连通。
[0063] 所述取样装置出口管15与位于取样装置本体7中的部分取液空腔19连通,所述冲洗孔4开设在靠近取样推杆顶端的部分。
[0064] 所述取样装置出口管15的另一端设置有热水入口法兰16,热氮气入口法兰、取样出口法兰18,取样装置出口管15、热水入口法兰16,热氮气入口法兰、取样出口法兰18构成了十字形结构,热水入口法兰16,热氮气入口法兰、取样出口法兰18上分别开设有热水入口b、热氮气入口c、取样出口a。
[0065] 所述热水入口法兰16,热氮气入口法兰17、取样出口法兰18中均安装有球阀。
[0066] 所述密封填料8设置在取样装置本体7与取样推杆5之间,用于对取样装置本体7与取样推杆5之间的缝隙进行密封,以防止从反应釜中提取的母液泄露到外部。
[0067] 所述填料压盖9穿过取样推杆5后与密封填料8连接。
[0068] 所述取样推杆5和冲洗排出口法兰14之间通过取样推杆螺母杆部分12连通;所述取样推杆手轮11与取样推杆螺母部分12之间螺纹连接,洗排出口法兰的端部设置有冲洗排出口d;所述温度仪表13设置在冲洗排出口法兰14上。
[0069] 实施例2
[0070] 一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样装置,同实施例1,区别在于:所述取样装置出口管15与位于取样装置本体7中的部分取液空腔19连通,所述冲洗孔4开设在距取样推杆顶端13mm处的位置。所述冲洗孔4的直径为3mm。所述冲洗孔4的数量为4个,且沿取样推杆5的同一周向均匀分布。所述冲洗液流道孔的直径为5mm。
[0071] 实施例3
[0072] 一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样方法,包括如下步骤:
[0073] (1)预热:首先依次打开冲洗排出口法兰14和热氮气入口法兰17处的球阀,通入100℃的热氮气对取样装置进行预热,热氮气通过热氮气入口c,依次经过取样装置出口管
15、取液空腔19、冲洗孔4以及冲洗液流道孔后,从冲洗排出口d排出,预热过程持续3min;
[0074] (2)取样:打开取样出口法兰18处球阀,旋动取样推杆手轮11将取样推杆5推入反应容器进行取样,母液通过取液空腔19、取样装置出口管15后,从取样出口a排出后进入取样瓶,然后反向旋动取样推杆手轮11将取样推杆5拉回,使取样密封塞1密封反应釜中母液,关闭取样出口法兰18中球阀,取样完成;
[0075] (3)热水清洗:依次打开冲洗排出口法兰14、热水入口法兰16、取样出口法兰18处球阀,95℃的热水从热水入口b进入热水入口法兰16后,一路经过取样装置出口管15、冲洗孔4以及冲洗液流道孔后,从冲洗排出口d排出,另一路从取样出口a排出,清洗时间持续5min,待取样出口清洗完毕,关闭取样出口法兰处球阀,待冲洗排出口清洗完毕,依次关闭热水入口法兰和冲洗排出口法兰处球阀,从而实现对整个对取样装置的清洗;
[0076] (4)干燥:依次打开取样出口法兰18、冲洗出口法兰14、热氮气入口法兰17处球阀,通入100℃的热氮气对取样装置进行干燥,热氮气进入热氮气入口法兰17后,一路经过取样装置出口管15、冲洗孔4以及冲洗液流道孔后,从冲洗排出口d排出,另一路从取样出口a排出,干燥时间持续5min,待取样出口干燥完毕,关闭取样出口法兰处球阀,待冲洗排出口干燥完毕,依次关闭热氮气入口法兰和冲洗排出口法兰处球阀,从而实现对整个对取样装置的干燥。
[0077] 实施例4
[0078] 一种三聚甲醛反应釜母液防堵塞在线取样方法,同实施例1,区别在于:
[0079] 步骤(1)中,所述热氮气的温度为90℃,预热的时间为:3min。
[0080] 步骤(1)中,所述清洗时间持续3min。
[0081] 步骤(4)中,所述热氮气的温度为90℃,干燥的时间为:7min。
[0082] 以上所述仅为本申请的优选实施例,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。