一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理新工艺

摘要

本发明涉及一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理新工艺，包括制备复合纳滤膜，利用复合纳滤膜对萃取液进行脱色预处理，该复合纳滤膜包括聚醚砜支撑层和包含无机颗粒的聚酰胺分离层，该无机颗粒为球形SiO2颗粒或负载Ag+的球形SiO2颗粒，并且无机颗粒均匀分布于聚酰胺分离层中，该复合纳滤膜对染料具有较高的截留率，降低深色纺织品和皮革样品的萃取液颜色的干扰，提高了检测结果的精密度和质检效率，降低了检测成本。

权利要求

1.一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理工艺，其特征在于，包括制备复合纳滤膜；

利用所述复合纳滤膜进行萃取液脱色预处理；

所述复合纳滤膜包括聚醚砜支撑层和包含无机颗粒的聚酰胺分离层，所述无机颗粒为负载Ag+的球形SiO2颗粒，所述无机颗粒均匀分布于所述聚酰胺分离层中，所述负载Ag+的球形SiO2颗粒的粒径为180 nm~220 nm；萃取液脱色预处理后溶液的吸光度均小于等于0.02，甲醛加标回收率分布在95.7% 103.5%范围内，Cr6+加标回收率分布在98.4% 104.9%范围内；

~ ~

所述复合纳滤膜通过以下步骤制备得到：

将所述无机颗粒加入到含十二烷基磺酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的2,5-二氨基苯磺酸水溶液中超声，充分分散制备含无机颗粒的无机相混合液；

将聚醚砜和聚环氧乙烷，溶于N-甲基吡咯烷酮中，制备聚醚砜铸膜液，脱泡后均匀涂布在基板上，并放入去离子水中，得到超滤膜基膜；

将所述超滤膜基膜固定，将无机相混合液加到所述超滤膜基膜上，与所述超滤膜基膜作用后去除多余的无机相混合液；

清除所述超滤膜基膜表面的水分后，加入有机相溶液，界面聚合反应后去除多余的有机相溶液，干燥后得含有无机颗粒的聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理工艺，其特征在于，所述复合纳滤膜对所述萃取液进行脱色预处理是在水相中进行。

3.根据权利要求1所述的一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理工艺，其特征在于，所述无机颗粒是负载Ag+的球形SiO2颗粒，其是通过以下步骤制备得到：以TEOS︰无水乙醇︰去离子水︰质量分数为25% 28%氨水的体积比为12︰200︰20︰15的比~例混合，充分搅拌得SiO2悬浮液；

取AgNO3溶于乙醇中，制备25 mM AgNO3乙醇溶液，并以AgNO3︰TSD为0.85 g︰1.057 g的比例加入TSD，室温下避光搅拌12 h，将所得溶液加入到所述SiO2悬浮液中，避光搅拌，离心分离干燥后得负载Ag+的球形SiO2颗粒。

4.根据权利要求1所述的一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理工艺，其特征在于，所述2,5-二氨基苯磺酸水溶液中2,5-二氨基苯磺酸的质量分数为0.6% 0.8%。

~

5.根据权利要求1所述的一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理工艺，其特征在于，所述含无机颗粒的无机相混合液中无机颗粒的质量分数为小于等于0.10%。

6.根据权利要求1所述的一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理工艺，其特征在于，所述十二烷基磺酸钠、所述碳酸钠和所述氢氧化钠的质量分数分别为0.1% 0.2%、0.05%~ ~

0.15%、0.03% 0.05%，所述聚醚砜铸膜液中聚醚砜的质量分数为12% 16%，所述聚环氧乙烷~ ~的质量分数为6% 10%，所述聚环氧乙烷为PEG-200，所述有机相混合液为均苯三甲酰氯质量~分数为0.4% 0.6%的均苯三甲酰氯正己烷溶液。

~

7.根据权利要求1、3 6任意一项所述的一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理工~艺，其特征在于，所述无机相混合液加到基膜上的作用时间为25 min 35 min，所述加入有~机相溶液的反应时间为2 min 4 min，所述干燥温度为30 60℃，干燥时间为10 min 50 ~ ~ ~min。

说明书

一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理新工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及服饰用品检测领域，特别是涉及一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理新工艺。

背景技术

[0002] 纺织品和皮革及其相关产品中含有的甲醛和Cr6+，通过与人体皮肤的日常接触进入体内，对人体健康危害极大。鉴于甲醛含量超标的皮革及其制品对人体健康危害严重，世界各国对纺织品和皮革中的甲醛含量，制定了严格的限量标准。该类产品中甲醛和Cr6+含量的精确检测定量，对于保障人体健康和相关产业健康快速发展具有重大意义。

[0003] 分光光度法以其操作简单、灵敏度高、易于推广普及等优势，成为国际、国内纺织品和皮革及其制品中甲醛、Cr6+检测标准中最常用的定量方法。但是，深色纺织品和皮革样品的萃取液颜色干扰会造成的检测限量的确切值难以确定、检测结果的精密度不高等问题，是限制该方法应用的瓶颈。

发明内容

[0004] 本发明的目的是解决目前深色纺织品和皮革样品的萃取液颜色干扰，造成的甲醛、Cr6+检测的确切值难以确定、检测结果的精密度不高等问题，为解决该技术问题，本发明提供了一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理新工艺。

[0005] 一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理新工艺，包括

[0006] 制备复合纳滤膜；

[0007] 利用所述复合纳滤膜对萃取液进行脱色预处理；

[0008] 在其中一个实施例中，所述萃取液预处理后吸光度值小于等于0.02。

[0009] 在其中一个实施例中，所述复合纳滤膜对萃取液进行脱色预处理是在水相中进行。

[0010] 所述复合纳滤膜，包括聚醚砜支撑层和包含无机颗粒的聚酰胺分离层，所述无机颗粒为球形SiO2颗粒或负载Ag+的球形SiO2颗粒，所述无机颗粒均匀分布于所述聚酰胺分离层中，所述球形SiO2颗粒的粒径为180nm～220nm，所述负载Ag+的球形SiO2颗粒的粒径为180nm～220nm。

[0011] 在其中一个实施例中，复合纳滤膜通过以下步骤制备得到：

[0012] 将所述无机颗粒加入到含十二烷基磺酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的2,5-二氨基苯磺酸水溶液中超声，充分分散制备含无机颗粒的无机相混合液；

[0013] 将聚醚砜和聚环氧乙烷，溶于N-甲基吡咯烷酮中，制备聚醚砜铸膜液，脱泡后均匀涂布在基板上，并放入去离子水中，得到超滤膜基膜；

[0014] 将基膜固定，将无机相混合液加到基膜上，与基膜作用后去除多余的无机相混合液；

[0015] 清除基膜表面的水分后，加入有机相溶液，反应后去除多余的有机相溶液，干燥后得含有无机颗粒的聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜。

[0016] 在其中一个实施例中，所述无机颗粒是SiO2，其是通过以下步骤制备得到：

[0017] 以TEOS︰无水乙醇︰去离子水︰质量分数为25％-28％的氨水体积比为12︰200︰20︰15的比例混合，充分搅拌得SiO2悬浮液；

[0018] 将所述SiO2悬浮液离心分离干燥后得球形SiO2颗粒。

[0019] 在其中一个实施例中，所述无机颗粒是负载Ag+的球形SiO2颗粒，其是通过以下步骤制备得到：

[0020] 以TEOS︰无水乙醇︰去离子水︰质量分数为25％～28％的氨水体积比为12︰200︰20︰15的比例混合，充分搅拌得SiO2悬浮液；

[0021] 取AgNO3溶于乙醇中，制备25mM AgNO3乙醇溶液，并以AgNO3︰TSD为0.85g︰1.057g的比例加入TSD，室温下避光搅拌12h，将所得溶液加入到所述SiO2悬浮液中，避光搅拌，离心+分离干燥后得负载Ag的球形SiO2颗粒。

[0022] 在其中一个实施例中，所述2,5-二氨基苯磺酸水溶液中2,5-二氨基苯磺酸的质量分数为0.6％～0.8％，

[0023] 在其中一个实施例中，所述制备的含无机颗粒的无机相混合液中无机颗粒的质量分数为小于等于0.10％。

[0024] 在其中一个实施例中，所述十二烷基磺酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的质量分数分别为0.1％～0.2％、0.05％～0.15％、0.03％～0.05％，所述聚醚砜铸膜液中聚醚砜的质量分数为12％～16％，聚环氧乙烷的质量分数为6％～10％。

[0025] 在其中一个实施例中，所述聚环氧乙烷为PEG-200，所述有机相混合液为均苯三甲酰氯质量分数为0.4％～0.6％的均苯三甲酰氯正己烷溶液。

[0026] 在其中一个实施例中，所述无机相混合液加到基膜上的反应时间为25min～35min，所述加入有机相溶液的界面聚合反应的时间为2min～4min，所述干燥温度为30～60℃，干燥时间为10min～50min。

[0027] 与传统技术相比，上述深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理新工艺具有以下有益效果：该工艺过程中涉及的纳滤膜的制备方法利用界面聚合制备含有无机颗粒的聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜，通过无机颗粒的添加，改变复合纳滤膜的纯水通量，更进一步，球形SiO2颗粒负载Ag+得到Ag+-SiO2使复合纳滤膜表面带有Ag+，赋予了其荷正电的特性，使得复合纳滤膜对阳离子染料的截留，同时存在位阻效应和道南效应的影响，提高复合纳滤膜对阳离子染料的截留率。而采用上述技术方案制备的复合纳滤膜对染料截留率达到98％以上，处理后的萃取液颜色为无色透明，吸光度小于等于0.02，降低了深色纺织品和皮革样品的萃取液颜色的干扰，提高检测结果的精密度，可以显著降低质检员劳动强度，提高质检效率，降低检测成本，根据上述方法制备得到的复合纳滤膜也适用于质检废水及印染废水的深度处理和回收利用。

附图说明

[0028] 图1为无机颗粒含量对复合纳滤膜纯水通量的影响图，其中，SA-PA为Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜，S-PA为SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜。

具体实施方式

[0029] 为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

[0030] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

[0031] 本实施方式的一种深色纺织品和皮革萃取液脱色预处理新工艺，对纺织品以及皮革萃取液中染料的截留性能优异，且制备的复合纳滤膜包括聚醚砜支撑层和包含无机颗粒的聚酰胺分离层，其中无机颗粒为球形SiO2颗粒或负载Ag+的球形SiO2颗粒，且无机颗粒均+匀分布于所述聚酰胺分离层中，球形SiO2颗粒的粒径为180nm～220nm，所述负载Ag的球形SiO2颗粒粒径为180nm～220nm。

[0032] 无机颗粒的加入可以改变纳滤膜的纯水通量，图1为无机颗粒添加量对复合纳滤膜纯水通量的影响图，发现适量无机颗粒的添加，可使得颗粒和高聚物之间形成微小的孔+隙，从而增加了纳滤膜分离层的孔隙率，有利于水分子透过；球状SiO2或负载Ag的球形SiO2颗粒以其较小的粒径和较大的比表面积，分布在聚酰胺高分子的网状结构中，通过支撑作用，可阻碍高分子链段间的相互粘连，有利于提高分离层的孔隙率；同时，构成球形颗粒的SiO2分子间也存在间隙，进一步提高了分离层的孔隙率，因此适量颗粒的添加，能提高纳滤膜的纯水通量。但是，随着颗粒添加量的继续增加，过多的颗粒进入高分子链段中，会填补链段间原有的孔隙，而且颗粒间的团聚作用也随着添加量的增加而增强，使得其相互结合挤压在一起，导致比表面积迅速减小，自身的孔隙率也逐渐降低，此时，继续增加颗粒添加量，纳滤膜的纯水通量反而会下降。同样的添加量，SA-PA膜纯水通量略高于S-PA膜，则是由于负载在球形SiO2颗粒上的Ag+引起的。

[0033] 此外，本发明还提供了一种复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：

[0034] 步骤S1：制备超滤膜基膜。

[0035] 将聚醚砜和聚环氧乙烷，溶于N-甲基吡咯烷酮中，制备聚醚砜铸膜液，脱泡后均匀涂布在基板上，并放入去离子水中，得到超滤膜基膜，其中聚醚砜铸膜液中聚醚砜的质量分数为12％～16％，聚环氧乙烷为PEG-200且混合液中质量分数为6％～10％。

[0036] 步骤S2：制备含有无机颗粒的无机相混合液。

[0037] 步骤S21：制备球形SiO2和负载Ag+的球形SiO2无机颗粒。

[0038] 其中球形SiO2无机颗粒是以TEOS︰无水乙醇︰去离子水︰质量分数为25％～28％的氨水体积比为12︰200︰20︰15的比例混合，室温下搅拌22～26h，得SiO2悬浮液，将SiO2悬浮液离心分离干燥后得球形SiO2颗粒。

[0039] 负载Ag+的球形SiO2无机颗粒是以TEOS︰无水乙醇︰去离子水︰质量分数为25％～28％的氨水的体积比为12︰200︰20︰15的比例混合，室温下搅拌22～26h，得SiO2悬浮液，取AgNO3溶于乙醇中，制备25mM AgNO3乙醇溶液，并以AgNO3︰TSD为0.85g︰1.057g的比例加入TSD，室温下避光搅拌10～14h，将所得溶液加入到上述SiO2悬浮液中，室温下避光继续搅拌
10～14h，离心分离干燥后得负载Ag+的球形SiO2颗粒。

[0040] 步骤S22：制备无机相混合液。

[0041] 将上述无机颗粒的无机相混合液的制备是将所述无机颗粒加入到含十二烷基磺酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的2,5-二氨基苯磺酸水溶液中超声，充分分散。其中2,5-二氨基苯磺酸的质量分数为0.6％～0.8％，上述十二烷基磺酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的质量分数分别为0.1％～0.2％、0.05％～0.15％、0.03％～0.05％，使得最终混合液中无机颗粒的质量分数为小于等于0.10％。

[0042] 步骤S3：基膜先后与含有无机颗粒的无机相溶液、有机相溶液相互作用。将步骤S1中制备的基膜固定，将步骤S2制备的含有无机颗粒的无机相混合液加到基膜上，与基膜作用25min～35min后去除多余的无机相混合液，清除基膜表面的水分后，加入有机相溶液，反应时间为2min～4min，其中有机相溶液的制备是配制均苯三甲酰氯质量分数为0.4％～0.6％的均苯三甲酰氯正己烷溶液，反应后去除多余的有机相溶液，在温度为30～60℃时干燥10min～50min得含有无机颗粒的聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜。

[0043] 最后依据现行标准方法进行甲醛和Cr6+检测的回收率的试验，不同之处在于在实验开始时，分别向实验组的溶液中添加的日落黄、酸性红B、阳离子红X-GTL或罗丹明B，使染料的含量为100mg/L，并分别对应的采用颗粒添加量为0.06％的复合纳滤膜进行脱色预处理后，测试染料截留率，再进行显色反应对甲醛和Cr6+的含量进行测定，计算加标回收率。

[0044] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明：

[0045] 实施例1：

[0046] 称取聚醚砜和聚氧化乙烯(PEG-200)，溶于N-甲基吡咯烷酮溶液中，制备聚醚砜质量分数为14％的聚醚砜铸膜液，致孔剂聚氧化乙烯的质量分数为8％，静置12h脱泡后用刮刀在玻璃板上涂布，并放入去离子水中，得到超滤膜基膜。

[0047] 依次取TEOS、无水乙醇、去离子水、氨水体积为12mL、200mL、20mL、15mL混合，室温下用电动搅拌机剧烈搅拌24h，将所得SiO2在离心机中8000rpm下离心10min，去掉上层清液，所得沉淀用去离子水洗三次，乙醇洗两次，洗涤方法为：将一定量的水或者乙醇注入离心管中，将离心管放入超声仪中，超声半小时，再放入离心机中8000rpm下离心10min，去掉上层清液，重复洗涤五次，将所得沉淀避光真空干燥24h后，放入电热鼓风干燥箱中避光、50℃下干燥6h，最后于马弗炉中避光、150℃下干燥6h，得球形SiO2颗粒。

[0048] 称取SiO2颗粒，在2,5-二氨基苯磺酸水的质量分数为0.7％的2,5-二氨基苯磺酸水溶液中超声30min，充分分散制备SiO2质量分数为0.06％的无机相混合液，将基膜固定在聚合装置中，将适量无机相混合液倒在基膜上，室温下保持30min，倒掉无机相混合液，清除基膜表面水分后，倒入均苯三甲酰氯质量分数为0.5％的均苯三甲酰氯的正己烷有机相溶液，室温下反应3min，倒掉多余的有机相，在60℃干燥50min后得SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜。

[0049] 分别依据现行标准方法进行甲醛和Cr6+检测的回收率的试验，不同之处在于在实验开始时，分别向实验组的溶液中添加日落黄、酸性红B、阳离子红X-GTL或罗丹明B，使染料的含量为100mg/L，并分别对应的采用颗粒添加量为0.06％的SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜进行过滤实验组溶液，进行脱色预处理后，再分别按照相应的标准方法进行显色反应对甲醛和Cr6+的含量进行测定，计算加标回收率，结果见表1。

[0050] 表1SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜对各种染料的截留性能

[0051] 表1

[0052] 染料名称 通量J/L.m-2.h-1 截留率R/％ 吸光度日落黄 13.06 97.2 0.018
酸性红B 12.83 98.6 0.013
阳离子红X-GTL 12.81 98.3 0.014
罗丹明B 12.57 97.9 0.016

[0053] 由表1可知，SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜对以上四种不同分子量和荷电性能染料的截留率均达到97％以上，采用该纳滤膜脱色后，溶液的吸光度均小于0.02。

[0054] 纳滤膜脱色预处理后甲醛的加标回收率，结果见表2。

[0055] 表2SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜脱色预处理后甲醛回收率分析[0056] 表2

[0057] 加标量/(mg/kg) 回收率/％20 104.9
30 97.9
75 98.6
300 101.1

[0058] 由表2结果可知，采用SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜脱色预处理后，甲醛加标回收率分布在97.9％～104.9％范围内，满足纺织品和皮革甲醛检测现行标准对回收率的要求，即制备的SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜，可用于纺织品和皮革中甲醛检测萃取液脱色预处理，具有良好的使用性能。

[0059] 纳滤膜脱色预处理后Cr6+的加标回收率，结果见表3。

[0060] 表3SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜脱色预处理后Cr6+回收率分析[0061] 表3

[0062] 加标量/(mg/kg) 回收率/％5 100.6
10 97.2
15 95.1

[0063] 由表3结果可知，采用SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜脱色预处理后，Cr6+加标回收率分布在95.1％～100.6％范围内，满足纺织品和皮革Cr6+检测现行标准对回收率的要求，即制备的SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜，可用于纺织品和皮革中Cr6+检测萃取液脱色预处理，具有良好的使用性能。

[0064] 实施例2：

[0065] 称取聚醚砜和PEG-200，溶于N-甲基吡咯烷酮溶液中，制备聚醚砜质量分数为14％的铸膜液，致孔剂PEG-200的质量分数为8％，脱泡后采用刮刀在玻璃板上涂布，并放入去离子水中，通过相转化法制备超滤膜基膜。

[0066] 依次取TEOS、无水乙醇、去离子水、氨水体积为12mL、200mL、20mL、15mL混合，室温下用电动搅拌机剧烈搅拌24h，将所得SiO2在离心机中8000rpm下离心10min，去掉上层清液，所得沉淀用去离子水洗三次，乙醇洗两次，洗涤方法为：将一定量的水或者乙醇注入离心管中，将离心管放入超声仪中，超声半小时，再放入离心机中8000rpm下离心10min，去掉上层清液，重复洗涤五次。将所得沉淀避光真空干燥24h后，放入电热鼓风干燥箱中避光、50℃下干燥6h，最后于马弗炉中避光、150℃下干燥6h，得球形SiO2颗粒。

[0067] 精确称取0.85g AgNO3，溶于定量乙醇中，制备25mM AgNO3乙醇溶液，加入1.057g TSD，避光室温下用电动搅拌机剧烈搅拌12小时，用分液漏斗将所得淡黄色溶液，缓慢的加入到上述SiO2悬浮液中，一边加入一边剧烈搅拌，使混合均匀，避光室温下继续搅拌混合液12h。将所得悬浮液离心分离干燥(同球形SiO2颗粒的离心分离干燥步骤)后，得负载Ag+的球形SiO2颗粒。

[0068] 称取负载Ag+的球形SiO2颗粒，在2,5-二氨基苯磺酸水的质量分数为0.7％的2,5-二氨基苯磺酸水溶液中超声30min，充分分散制备Ag+-SiO2质量分数为0.06％的无机相混合液；将基膜固定在自制的界面聚合装置中，将适量无机相混合液倒在基膜上，室温下保持30min，倒掉无机相混合液，清除基膜表面水分后，倒入质量分数为0.5％的均苯三甲酰氯的正己烷有机相溶液，室温下反应3min，倒掉多余的有机相，在60℃干燥50min干燥后得Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜。

[0069] 分别依据现行标准方法进行甲醛和Cr6+检测的回收率的试验，不同之处在于在实验开始时，分别向实验组的溶液中添加的日落黄、酸性红B、阳离子红X-GTL或罗丹明B，使染料的含量为100mg/L，并分别对应的采用颗粒添加量为0.06％的Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜过滤实验组溶液，进行脱色预处理后，再分别按照相应的标准方法进行显色反应对甲醛和Cr6+的含量进行测定，计算加标回收率，结果见表4。

[0070] 表4Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜对各种染料的截留性能[0071] 表4

[0072] 染料名称 通量J/L.m-2.h-1 截留率R/％ 吸光度日落黄 13.25 96.1 0.020
酸性红B 12.78 97.5 0.017
阳离子红X-GTL 12.98 99.8 0.008
罗丹明B 12.63 99.3 0.010

[0073] 由表4可知，Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜对以上四种不同分子量和荷电性能染料的截留率均达到96％以上，采用该纳滤膜脱色后，溶液的吸光度均小于等于0.02，尤其是对阳离子染料，具有优异的截留性能。

[0074] 纳滤膜脱色预处理后甲醛的加标回收率，结果见表5。

[0075] 表5Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜脱色预处理后甲醛回收率分析[0076] 表5

[0077] 加标量/(mg/kg) 回收率/％20 95.7
30 103.5
75 100.0
300 99.6

[0078] 由表5结果可知，采用Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜脱色预处理后甲醛加标回收率分布在95.7％～103.5％范围内，满足纺织品和皮革甲醛检测现行标准对回收率的要求，即制备的Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜，可用于纺织品和皮革中甲醛检测萃取液脱色预处理，具有良好的使用性能。

[0079] 纳滤膜脱色预处理后Cr6+的加标回收率，结果见表6。

[0080] 表6Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜脱色预处理后Cr6+回收率分析[0081] 表6

[0082] 加标量/(mg/kg) 回收率/％5 98.4
10 100.9
15 104.9

[0083] 由表6结果可知，采用Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜脱色预处理后，Cr6+加标回收率分布在98.4％～104.9％范围内，满足纺织品和皮革Cr6+检测现行标准对回收率的要求，即制备的Ag+-SiO2/聚酰胺有机-无机杂化复合纳滤膜，可用于纺织品和皮革中Cr6+检测萃取液脱色预处理，具有良好的使用性能。

[0084] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0085] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。