一种泡沫控制剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种泡沫抑制剂的制备，将泡沫控制活性物和包裹剂溶解后喷到载体上，然后通过强力混合，使得控泡活性物在载体中充分分散，然后经过预烘干、烘干、快速降温和表面处理工序，在颗粒表面形成疏水层，在洗涤和漂洗过程中都能保持很好的抑泡效果，在日化、啤酒瓶清洗、钢板清洗、机械清洗的清洗过程中都有广泛应用前景。

权利要求

1.一种泡沫控制剂，其特征在于，由控泡活性物、包裹剂、载体、聚醚、粘合剂、催干剂、防腐防霉剂和干燥剂制成：A、控泡活性物，所述的控泡活性物由聚硅氧烷、白炭黑、硅树脂在催化剂的作用下通过升温和搅拌制得，用量占颗粒泡沫控制剂总质量的2 20%；

~

B、包裹剂，所述的包裹剂是室温条件下有一定熔点的固体、且和控泡活性物质有一定的相容性的一类物质，指的是碳原子数为8 20的长链脂肪醇、甘油、失水山梨醇、季戊四醇~与碳原子数为12 18的饱和脂肪酸发生酯化后的产物，用量占颗粒泡沫控制剂总质量的1~ ~

10%；

C、载体，所述载体包括无机载体和有机载体；用量占颗粒泡沫控制剂总质量的40 90%；

~

D、聚醚，所述的聚醚具有如下结构通式： R[O(EO)x(PO)yH]n

式中，R为聚醚的起始剂中的官能团，下标n为起始剂的官能度，为1 4的整数；下标x、y~分别为EO、PO的聚合度，x的平均值为1 20，y的平均值为1 40；不同种类的聚醚单独或混合~ ~使用；用量占颗粒泡沫控制剂总质量的2 8%；

~

E、粘合剂，所述的粘合剂占颗粒泡沫控制剂总质量的3 20%；

~

F、催干剂，所述的催干剂指的是小分子醇，选自甲醇、乙醇、异丙醇中一种或多种，用量占颗粒泡沫控制剂总质量的1 5%；

~

G、防霉防腐剂，所述的防腐防霉剂的用量占颗粒泡沫控制剂总质量的0.2 0.5%；

~

H、干燥剂，所述干燥剂选自聚甲基丙烯酸脲和比表面积大于380m2/g的疏水白炭黑；用量占颗粒泡沫控制剂总质量的0.1 3%；

~

所述的颗粒泡沫控制剂的制备方法如下：

第一步，将控泡活性物和包裹剂加入到容器中，升温至40 90℃，使得两者混合均匀，得~到“活性物-包裹剂”；

第二步，将粘合剂和防霉防腐剂搅拌均匀，得到防腐粘合剂；

第三步，在容器中加入载体，并以100 2000rpm的转速混合，将“活性物-包裹剂”、“聚~醚”、“防腐粘合剂”和“催干剂”以小微粒的形式喷到搅拌着的载体中，再搅拌5 20min，让载~体和小微粒充分接触，这就得到了固-液混合物；

第四步，将得到的固-液混合物在40 80℃的环境中先预干燥，去掉表面的水份；再进一~步升温至60 130℃干燥，去除大部分的水份；

~

第五步，最后将第四步得到的粗品快速降温至室温，并加入干燥剂，混合筛分就得到颗粒泡沫控制剂。

2.根据权利要求1所述的泡沫控制剂，其特征在于，所述的载体中的无机载体包括元明粉、三聚磷酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、过硼酸钠、碳酸钙、柠檬酸钠、沸石A、沸石X、硅藻土、二氧化硅、三氧化二铝中的一种或多种；载体的粒径范围为80 3000目。

~

3.根据权利要求1所述的泡沫控制剂，其特征在于，所述的载体中的有机载体选自纤维素、天然淀粉、改性淀粉、熔点为40 80℃的直接由碳氢组成的有机蜡中的一种或多种。

~

4.根据权利要求1所述的泡沫控制剂，其特征在于，所述的聚醚结构式中的取代基R选自：碳原子数为1 30的烷基，包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基、戊基、己基、辛基、癸基、~十二碳烷基、十四碳烷基、十六碳烷基、十八碳烷基、二十碳烷基、二十二碳烷基、二十四碳烷基、二十六碳烷基、二十八碳烷基、三十碳烷基；苯基；烯烃，包括碳原子数为3 6的α-烯~烃；二醇，包括乙二醇、丙二醇、炔二醇。

5.根据权利要求1所述的泡沫控制剂，其特征在于，所述的粘合剂选自聚丙烯酸（酯）、马来酸-丙烯酸共聚物、羧甲基纤维素钠、柠檬酸钠、柠檬酸钾、烷基糖苷、聚乙烯吡咯烷酮、水中的一种或多种；聚合物的分子量为5000 20,000。

~

6.根据权利要求1所述的泡沫控制剂，其特征在于，所述的催干剂是乙醇。

7.根据权利要求1所述的泡沫控制剂，其特征在于，所述的防腐防霉剂选自5-氯-2甲基-4 异噻唑啉-3-酮、 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯并异噻唑啉酮、辛基异噻唑啉酮、 2,

2-二溴-3-次氮基丙酰胺、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、山梨酸钾、对羟基苯甲酸酯、乳酸钠、苯甲酸钠中一种多种。

说明书

一种泡沫控制剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种泡沫控制剂及其制备方法，它属于精细化学品添加剂，因此，本发明隶属于精细化工技术领域。

背景技术

[0002] 清洗剂是日常生活和生产中的必需品。清洗剂去除污渍的主要是利用其中所含的表面活性剂将污渍乳化、分散，再通过泡沫吸附，最终污渍成功转移。清洗剂中主要有效成分是阴离子和非离子表面活性剂，它们包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐、椰子油三乙醇胺等等。这些表面活性剂除了具有洗涤去污的功能外，还有产生大量的泡沫。例如，洗衣粉和洗衣液在洗涤织物时受到手洗或机洗的剪切作用，从而产生了大量的泡沫；工业过程中的钢板清洗、啤酒瓶清洗在强碱高温的条件下进行的也是容易产生大量的泡沫，这些泡沫如果得不到有效控制的话，就会污染环境、降低洗涤效果、造成水资源的浪费。因此，泡沫的有效控制变得非常重要，一方面不能让泡沫全部消除，另一方面有不能有大量的泡沫产生，工业过程中一般通过添加泡沫控制剂来达到目的的。

[0003] 泡沫控制剂的品种很多，根据外界形态分为乳液型、固体型、溶剂型等等，按照活性组份的不同类型，主要分为有机硅和非有机硅。用于清洗环境中的泡沫控制剂一般是有机硅或改性有机硅的，其添加量少，性能好是其独特的优势。根据清洗剂种类的不同和用户的使用习惯，泡沫控制剂一般做为乳液型和固体型两种。对于内添加用户来说，如果用户的洗涤剂是液体型的，则乳液型泡沫控制剂比较受青睐；如果用户的洗涤剂是固体型的，一般会选择固体型的泡沫控制剂。

[0004] 关于颗粒泡沫控制剂的研制有很多介绍，基本的设计点是将泡沫控制活性物质吸附在固体的载体上，通过固体载体的熔化或缓释或溶解慢慢释放出活性物，从而达到长时间控制泡沫的目的。AU627458B2由硅膏、硫酸钠、果胶和白炭黑组成，用于洗衣粉消泡；CA2236469以沸石为载体，通过吸附硅膏和乳化剂的方法制备颗粒泡沫控制剂；
CN103249825以熔点为45 100℃的蜡来吸附硅膏，制备洗衣粉泡沫控制剂；EP142910介绍的~
是有机载体含有熔点为38-90℃的有机物和熔点为5-36℃的有机硅为载体制备颗粒泡沫控制剂；EP0210721介绍了以脂肪酸脂肪醇为载体的颗粒泡沫控制剂；CN2010584416.4介绍了一种由淀粉、硅膏和聚丙烯酸等构成的固体颗粒泡沫控制剂； US2003211961介绍了以一种或多种丙烯酸树脂的聚合物、共聚物或它们的混合体为载体的泡沫控制剂等等。

[0005] 上述专利中的颗粒泡沫控制剂在应用的过程中，随着载体的不断溶解、分散或溶化后，由于硅膏自身的疏水性，很容易发生聚集，泡沫控制的效率会逐步下降，同时会在应用体系中留下“硅斑”，后期的清洗变得非常困难。

[0006] 本发明人通过引入包裹剂和聚醚，再通过特定的混合方法和后期烘干的方法，使得控泡活性物表面能包裹一层疏水物质，在洗涤过程中，缓慢释放活性物质，从而达到缓释的目的，也解决了由于活性物瞬间释放造成的“硅斑”问题。制备的颗粒泡沫控制剂在日化的洗涤和漂洗阶段都具有很好的抑制泡沫的能力，在啤酒瓶清洗、钢板清洗、机械清洗的清洗过程中都有较好的消抑泡效果。

发明内容

[0007] 本发明的目的是提供一种颗粒泡沫控制剂的制备方法，使得到的颗粒泡沫控制剂的消泡、抑泡、稳定性能更好。本发明的泡沫控制剂在应用于洗衣粉中时，在洗涤和漂洗过程中都能保持很好的消抑泡效果，且产品的泡沫控制稳定性更优良。

[0008] 技术方案：

[0009] 本发明提供了一种颗粒泡沫控制剂的制备方法，其特征在于将控泡活性物和包裹剂溶解后喷到载体上，然后通过强力混合，使得活性物质在载体中充分分散，然后经过预烘干、烘干、快速降温工序，在颗粒表面形成疏水层，这样也能解决在产品堆积过程中挤压成型的问题。

[0010] 本发明所述的颗粒泡沫控制剂由以下组份组成：

[0011] A、控泡活性物

[0012] 所述的控泡活性物由聚硅氧烷、白炭黑、硅树脂在催化剂的作用下通过升温和搅拌制得，在一般的技术资料文献上都可以查询得到。

[0013] 所述的控泡活性物的用量占颗粒泡沫控制剂总质量的2 20%。~

[0014] 、包裹剂

[0015] 包裹剂主要作用是将控泡活性物质“保护”起来。所述的包裹剂指的是室温条件下有一定熔点的固体、且和控泡活性物质有一定的相容性的一类物质，主要指的是碳原子数为8 20的长链脂肪醇、甘油、失水山梨醇、季戊四醇与碳原子数为12 18的饱和脂肪酸发生~ ~酯化后的产物，如失水山梨醇硬脂酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、硬脂酸月桂醇酯、季戊四醇硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯、甘油二硬脂酸酯、甘油三硬脂酸酯。

[0016] 所述的包裹剂的用量占颗粒泡沫控制剂总质量的1 10%。~

[0017] 、载体

[0018] 所述载体包括无机载体和有机载体：

[0019] （1）无机载体，包括元明粉、三聚磷酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、过硼酸钠、碳酸钙、柠檬酸钠、沸石A或沸石X、硅藻土、二氧化硅、三氧化二铝，这些载体的粒径范围为80 3000目；~

[0020] （2）有机载体，包括：

[0021] 纤维素，如羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素；

[0022] 天然淀粉，如小麦淀粉、玉米淀粉；

[0023] 改性淀粉，如环状糊精、麦芽糊精、磷酸酯淀粉、酸解淀粉、阳离子淀粉、羧甲基淀粉等；

[0024] 有机蜡，指熔点为40 80℃的直接由碳氢组成的化学物，如微晶蜡、石蜡、蜂蜡、巴~西棕榈蜡、聚乙烯蜡等；

[0025] 这些载体选其中的一种或多种混合使用。

[0026] 所述的载体的用量占颗粒泡沫控制剂总质量的70 90%。~

[0027] 、聚醚

[0028] 所述的聚醚具有如下结构通式：

[0029]  R[O(EO)x(PO)yH]n

[0030] 式中，R为聚醚的起始剂中的官能团，选自：

[0031] （1）碳原子数为1 30的烷基，包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基、戊基、己基、辛~基、癸基、十二碳烷基、十四碳烷基、十六碳烷基、十八碳烷基、二十碳烷基、二十二碳烷基、二十四碳烷基、二十六碳烷基、二十八碳烷基、三十碳烷基；

[0032] （2）苯基；

[0033] （3）烯烃，包括碳原子数为3 6的α-烯烃，如丙烯、α-丁烯、α-己烯；~

[0034] （4）二醇，包括乙二醇、丙二醇、炔二醇。

[0035] 下标n为起始剂的官能度，为1 4的整数。~

[0036] 下标x、y分别为EO、PO的聚合度，x的平均值为1 20，y的平均值为1 40。~ ~

[0037] 这些不同种类的聚醚单独或混合使用。

[0038] 所述的聚醚的用量占颗粒泡沫控制剂总质量的2 8%。~

[0039] 、粘合剂

[0040] 所述的粘合剂包括聚丙烯酸（酯）、马来酸-丙烯酸共聚物、羧甲基纤维素钠、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钠、烷基糖苷和聚乙烯吡咯烷酮和水。

[0041] 所述的粘合剂单独或混合使用，聚合物的分子量为5000 20,000。~

[0042] 所述的粘合剂的用量占颗粒泡沫控制剂总质量的3 20%。~

[0043] 、催干剂

[0044] 所述的催干剂指的是加速颗粒表面的水分的去除，主要指的是小分子醇，包括甲醇、乙醇、异丙醇，优选乙醇。

[0045] 所述的催干剂的用量占颗粒泡沫控制剂总质量的1 5%。~

[0046] G、防霉防腐剂

[0047] 所述的防腐防霉剂主要是防止产品在储存的过程中发霉或发臭，所述的防腐防霉剂选自5-氯-2甲基-4 异噻唑啉-3 酮 和 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（卡松）、苯并异噻唑啉酮（BIT）、辛基异噻唑啉酮（OIT）、 2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺（DBNPA）、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇（布罗波尔）、山梨酸钾、对羟基苯甲酸酯、乳酸钠、苯甲酸钠。

[0048] 所述的防霉防腐剂的用量占颗粒泡沫控制剂总质量的0.2 0.5%。~

[0049] H、干燥剂

[0050] 所述干燥剂选自聚甲基丙烯酸脲和比表面积大于380m2/g的疏水白炭黑；所述的干燥剂的用量占颗粒泡沫控制剂总质量的0.1 3%。~

[0051] 所述的颗粒泡沫控制剂的制备方法如下：

[0052] 第一步，将控泡活性物和包裹剂加入到容器中，升温至40 90℃，使得两者混合均~匀，得到“活性物-包裹剂”；

[0053] 第二步，将粘合剂和防霉防腐剂搅拌均匀，得到防腐粘合剂；

[0054] 第三步，在容器中加入载体，并以100 2000rpm的转速混合，将“活性物-包裹剂”、~“聚醚”和“催干剂”以小微粒的形式喷到搅拌着的载体中，再搅拌5 20min，让载体和小液滴~
充分接触，这就得到了固-液混合物；

[0055] 第四步，将得到的固-液混合物在40 80℃的环境中先预干燥，去掉表面的水份；再~进一步升温至60 130℃干燥，去除大部分的水份；
~

[0056] 第五步，最后将第四步得到的粗品快速降温至室温，并加入干燥剂，混合筛分就得到专利的目标颗粒泡沫控制剂。

[0057] 该产品具有较好的流动性和干燥性，具有一定的颗粒强度，不结块，有利于储存；同时具有较长时间的抑制泡沫的功能。

具体实施方式

[0058] 实施例1：

[0059] 控泡活性物A的选择：

[0060] A-1：按照专利201810969151.6的例2的方法制备的控泡活性物；

[0061] A-2：按照专利201810969236.4的例1的方法制备的控泡活性物；

[0062] A-3：按照专利US5387364A 的例3的方法制备的控泡活性物；

[0063] A-4：按照专利2014316015A1的例1的方法制备的控泡活性物。

[0064] 聚醚D的选择：

[0065] D-1：甘油为起始剂，n=3，x = 15；y = 35；

[0066] D-2：十八醇为起始剂，n=1，x = 3；y = 40；

[0067] D-3：丙二醇为起始剂，n=2，x = 25；y = 25；

[0068] D-4：2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇聚氧乙烯醚（CAS：9014-85-1）为起始剂，n=2，x = 15；y = 5；

[0069] D-5：苯酚为起始剂，n=1，x = 35；y = 25。

[0070] 实施例2：

[0071] 将10份控泡活性物A-1和6份包裹剂甘油双硬脂酸酯加入到容器中，升温至45℃，使得两者混合均匀，得到“活性物-包裹剂”；

[0072] 将3份粘合剂聚丙烯酸（分子量5000）和0.2份卡松搅拌均匀，得到防腐粘合剂；

[0073] 在容器中加入25份硫酸钠和47份三聚磷酸钠，并以100rpm的转速混合，将“活性物-包裹剂”、3份“聚醚”D-1和1份“催干剂”乙醇以小微粒的形式喷到搅拌着的载体中，再搅拌5min，让载体和小液滴充分接触，这就得到了固-液混合物；

[0074] 将得到的固-液混合物在45℃的环境中先预干燥，去掉表面的水份；再进一步升温至100℃干燥，去除大部分的水份；

[0075] 最后将上述得到的粗品快速降温至室温，并加入3份干燥剂聚甲基丙烯酸脲，混合筛分就得到专利的目标颗粒泡沫控制剂G-1。

[0076] 实施例3：

[0077] 将15份控泡活性物A-2和5份包裹剂span60加入到容器中，升温至90℃，使得两者混合均匀，得到“活性物-包裹剂”；

[0078] 将8份粘合剂聚丙烯酸（分子量18000）、0.3份BIT和0.2份OT搅拌均匀，得到防腐粘合剂；

[0079] 在容器中加入52.5份小麦淀粉和10份2000目的硫酸钠，并以2000rpm的转速混合，将“活性物-包裹剂”、4份“聚醚”D-2和4份“催干剂”乙醇以小微粒的形式喷到搅拌着的载体中，再搅拌20min，让载体和小液滴充分接触，这就得到了固-液混合物；

[0080] 将得到的固-液混合物在80℃的环境中先预干燥，去掉表面的水份；再进一步升温至130℃干燥，去除大部分的水份；

[0081] 最后将上述得到的粗品快速降温至室温，并加入1份干燥剂沉淀疏水白炭黑，混合筛分就得到专利的目标颗粒泡沫控制剂G-2。

[0082] 实施例4：

[0083] 将2份控泡活性物A-3和1份包裹剂季戊四醇单硬脂酸酯加入到容器中，升温至60℃，使得两者混合均匀，得到“活性物-包裹剂”；

[0084] 将2份粘合剂聚丙烯酸（分子量8000）、1份水和0.3份OT搅拌均匀，得到防腐粘合剂；

[0085] 在容器中加入66.5份小麦淀粉、12份2000目的碳酸氢钠和8份柠檬酸钠，并以1000rpm的转速混合，将“活性物-包裹剂”、2份“聚醚”D-3、2份“聚醚”D-4和3份“催干剂”乙醇以小微粒的形式喷到搅拌着的载体中，再搅拌15min，让载体和小液滴充分接触，这就得到了固-液混合物；

[0086] 将得到的固-液混合物在50℃的环境中先预干燥，去掉表面的水份；再进一步升温至70℃干燥，去除大部分的水份；

[0087] 最后将上述得到的粗品快速降温至室温，并加入0.2份干燥剂沉淀疏水白炭黑，混合筛分就得到专利的目标颗粒泡沫控制剂G-3。

[0088] 实施例5：

[0089] 将9份控泡活性物A-1、9份控泡活性物A-4和8份包裹剂硬脂酸月桂醇酯加入到容器中，升温至80℃，使得两者混合均匀，得到“活性物-包裹剂”；

[0090] 将15份粘合剂聚丙烯酸钠（分子量10000）、3份水和0.3份DBNPA搅拌均匀，得到防腐粘合剂；

[0091] 在容器中加入45.2份3000目的硫酸钠，并以2000rpm的转速混合，将“活性物-包裹剂”、7份“聚醚”D-1和2份“催干剂”乙醇以小微粒的形式喷到搅拌着的载体中，再搅拌15min，让载体和小液滴充分接触，这就得到了固-液混合物；

[0092] 将得到的固-液混合物在60℃的环境中先预干燥，去掉表面的水份；再进一步升温至100℃干燥，去除大部分的水份；

[0093] 最后将上述得到的粗品快速降温至室温，并加入1.5份干燥剂聚甲基丙烯酸脲的混合物，混合筛分就得到专利的目标颗粒泡沫控制剂G-4。

[0094] 实施例6：

[0095] 将16份控泡活性物A-2和4份包裹剂单甘脂加入到容器中，升温至70℃，使得两者混合均匀，得到“活性物-包裹剂”；

[0096] 将10份粘合剂聚乙烯吡咯烷酮（分子量5000）、5份水和0.3份苯甲酸钠搅拌均匀，得到防腐粘合剂；

[0097] 在容器中加入39.5份阳离子淀粉、5份石蜡、6份柠檬酸钾，并以1000rpm的转速混合，将“活性物-包裹剂”、3份“聚醚”D-3和1份“催干剂”乙醇以小微粒的形式喷到搅拌着的载体中，再搅拌10min，让载体和小液滴充分接触，这就得到了固-液混合物；

[0098] 将得到的固-液混合物在40℃的环境中先预干燥，去掉表面的水份；再进一步升温至60℃干燥，去除大部分的水份；

[0099] 最后将上述得到的粗品快速降温至室温，并加入0.2份干燥剂聚甲基丙烯酸脲的混合物，混合筛分就得到专利的目标颗粒泡沫控制剂G-5。

[0100] 实施例7：

[0101] 将10份控泡活性物A-4和5份包裹剂硬脂酸月桂醇酯加入到容器中，升温至60℃，使得两者混合均匀，得到“活性物-包裹剂”；

[0102] 将6份粘合剂聚丙烯酸（分子量10000）、2份水和0.5份山梨酸钾搅拌均匀，得到防腐粘合剂；

[0103] 在容器中加入10份阳离子淀粉、51.1份1500目的硫酸钠、10份柠檬酸钠，并以1000rpm的转速混合，将“活性物-包裹剂”、1.5份“聚醚”D-1、1.5份“聚醚”D-5和2份“催干剂”乙醇以小微粒的形式喷到搅拌着的载体中，再搅拌20min，让载体和小液滴充分接触，这就得到了固-液混合物；

[0104] 将得到的固-液混合物在60℃的环境中先预干燥，去掉表面的水份；再进一步升温至120℃干燥，去除大部分的水份；

[0105] 最后将上述得到的粗品快速降温至室温，并加入干燥剂0.2份沉淀疏水白炭黑和0.2份聚甲基丙烯酸脲的混合物，混合筛分就得到专利的目标颗粒泡沫控制剂G-6。

[0106] 对比例1：

[0107] 将10份控泡活性物A-4和5份包裹剂硬脂酸月桂醇酯加入到容器中，升温至60℃，使得两者混合均匀，得到“活性物-包裹剂”；

[0108] 将6份粘合剂聚丙烯酸（分子量18000）、2份水和0.5份山梨酸钾搅拌均匀，得到防腐粘合剂；

[0109] 在容器中加入10份阳离子淀粉、54.1份1500目的硫酸钠、10份柠檬酸钠，并以1000rpm的转速混合，将“活性物-包裹剂”和2份“催干剂”乙醇以小微粒的形式喷到搅拌着的载体中，再搅拌20min，让载体和小液滴充分接触，这就得到了固-液混合物；

[0110] 将得到的固-液混合物在60℃的环境中先预干燥，去掉表面的水份；再进一步升温至120℃干燥，去除大部分的水份；

[0111] 最后将上述得到的粗品快速降温至室温，并加入干燥剂0.2份沉淀疏水白炭黑和0.2份聚甲基丙烯酸脲的混合物，混合筛分就得到颗粒泡沫控制剂CG-1。

[0112] 对比例2：

[0113] 将6份粘合剂聚丙烯酸（分子量18000）、2份水和0.5份山梨酸钾搅拌均匀，得到防腐粘合剂；

[0114] 在容器中加入10份阳离子淀粉、56.1份1500目的硫酸钠、10份柠檬酸钠，并以1000rpm的转速混合，将10份控泡活性物A-4、1.5份“聚醚”D-1、1.5份“聚醚”D-5和2份“催干剂”乙醇以小微粒的形式喷到搅拌着的载体中，再搅拌20min，让载体和小液滴充分接触，这就得到了固-液混合物；

[0115] 将得到的固-液混合物在60℃的环境中先预干燥，去掉表面的水份；再进一步升温至120℃干燥，去除大部分的水份；

[0116] 最后将上述得到的粗品快速降温至室温，并加入干燥剂0.2份沉淀疏水白炭黑和0.2份聚甲基丙烯酸脲的混合物，混合筛分就得到颗粒泡沫控制剂CG-2。

[0117] 对比例3：

[0118] 按照WO2012076186A2的方法制备的产品为CG-3。

[0119] 对比例4：

[0120] 按照WO2013181948A1的方法制备的产品为CG-4。

[0121] 泡沫控制剂的性能测试

[0122] 将例泡沫控制剂实施例与对比例样品按下述方法进行测试。

[0123] 、洗衣机测试

[0124] 测试方法：在容量为6kg的滚筒洗衣机里加入50g市售的洗衣粉，0.3g颗粒泡沫控制剂（以活性含量为10%计算），测试程序为标准洗。洗衣机的门上标有11个度量标示，分别为门高的0，10%，20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，100%，“100%”表示充满泡沫。每10min记录一次泡沫高度，停机时记录。数值越大，表明洗衣机中的泡沫高度越高，抑泡性就越差；相同时间内泡沫高度越低，说明产品抑泡性能越好。测试结果如下：

[0125] 洗衣机测试结果

[0126]

[0127] 洗衣机的洗涤时间为70min，从70 100min为洗衣机的漂洗时间。通过上表的测试~数据可以看出：

[0128] （1）相对于对比例CG-1 CG-4而言，专利发明的颗粒泡沫控制剂G-1 G-6在洗涤和~ ~漂洗阶段都具有很好的抑制泡沫的功能;

[0129] （2）通过G-1 G 6可以看出，对不不同的硅膏来说，专利发明的制备方法都具有通~ ~用性；

[0130] （3）通过G-6、CG-1、CG-2三者的对比可以看出，本发明的组合物中的聚醚和包裹剂在颗粒泡沫控制剂中有着很好的协同增效作用。

[0131] 2、强剪切循环鼓泡测试

[0132] 测试条件：0.5%的十二烷基苯磺酸钠；

[0133] 测试温度：50℃；

[0134] 泡沫控制剂的加量：0.5g（按照活性物的含量为10%来计算）；

[0135] 测试流量：6L/min

[0136] 测试方法：

[0137] 在循环鼓泡仪内加入测试介质，并升温到测试温度。打开循环开关，控制流量，当玻璃圆筒中泡沫高度上升至300mL时，注入0.5g泡沫控制剂，同时记录泡沫高度随着时间的变化关系，直至泡沫高度再次回升至300mL为止，停止液体循环。

[0138] 加入泡沫控制剂后泡沫下降至250mL处的速度越快，最低泡沫高度越低，说明消泡性能越好；泡沫再次回升至300mL时所需时间约长说明消泡剂组合物抑泡性能越好。测试结果如下表所示：

[0139]

[0140] 通过上表的测试数据可以看出：

[0141] （4）相对于对比例CG-1 CG-4而言，专利发明的颗粒泡沫控制剂G-1 G-6在强剪切~ ~的环境下也具有很好的抑制泡沫的功能;

[0142] （5）通过G-6、CG-1、CG-2三者的对比也可以看出，本发明的组合物中的聚醚和包裹剂在颗粒泡沫控制剂中有着很好的协同增效作用。