一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法转让专利
申请号 : CN201811215460.0
文献号 : CN109338493B
文献日 : 2021-07-02
发明人 : 彭雄义 , 梁永红 , 殷国益 , 粟斯伟 , 王军 , 蔡映杰 , 王强 , 杨锋
申请人 : 武汉纺织大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法,其特征在于,具体步骤为:(1)粗蛋白和无机盐的脱除:称取稻草秸秆2500克,常温下,将稻草秸秆用4g/L的盐酸溶液浸泡2.5小时,稻草秸秆质量g与盐酸水溶液体积mL的浴比为1︰35;然后,常温下将稻草秸秆用8g/L的氢氧化钠溶液浸泡6小时,浴比为1︰25;将用清水清洗至中性;将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用;将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至70目数;下一步,将稻草秸秆浸入质量分数为85%的N,N‑二甲基甲酰胺水溶液,浴比为1︰16,温度为92℃,浸入时间为3.5小时;将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用;
(2)木质素的脱除:将步骤(1)处理后的稻草秸秆浸入5g/L的次氯酸钠溶液,设定溶液温度为50℃,浸入时间为3.5小时,溶液pH值为10.5; 浸入结束后,将其浸入90g/L的氢氧化钠溶液,浴比1︰22,处理温度96℃,处理时间3.5小时; 浸泡结束后,稻草秸秆浸泡在质量浓度为4g/L漆酶溶液中,控制pH值为7,温度为55℃,浸泡时间为4.5h,浴比为1︰28; 浸泡结束后,用自来水反复冲洗至中性;
(3)半纤维素的脱除:将步骤(2)处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中,处理温度为200℃,压强为10atm,处理时间为2.5小时;
(4)纺丝液的制备:将质量分数为50.5%的NMMO的水溶液减压蒸馏至82%的NMMO的水溶液,再将其与步骤(3)处理后的稻草秸秆纤维均匀混合,在反应釜中于115℃真空搅拌溶解4.5小时,制得质量分数为15%的均匀透明的纺丝液;
(5)莱赛尔纤维的纺丝:将步骤(4)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机,在100℃下进一步溶解,然后过滤,进入纺丝系统,其中,气隙长度为8cm,纺丝速度为40m/min,喷丝板孔径为
80μm,孔毛细管长700μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,凝固浴浓度为14%的NMMO的水溶液,凝固浴温度为10℃;
(6)纤维的醇洗:将步骤(5)处理后的纤维浸入浓度为80%的乙醇溶液,浸入时间为3.5小时,溶液温度为室温,浴比1︰18;
(7)纤维的漂白:将步骤(6)处理后的纤维浸入浓度为0.3g/L的漂白剂溶液,浸入时间为2小时,溶液温度为45℃,浴比1︰24;
(8)纤维的水洗:将步骤(7)处理后的纤维浸入85℃的热水中,时间为2小时,浴比1︰20;
(9)纤维的上油:将步骤(8)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液,油浴温度为83℃,时间为3小时,浴比1︰18;
(10)纤维的烘干:将步骤(9)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。
说明书 :
一种稻草秸秆为原料制备莱赛尔纤维的方法
技术领域
背景技术
成为研究的热点。稻草秸秆含有大量的纤维素、半纤维素、木质素和少量的粗蛋白、无机盐
等,其中,纤维素的含量达到40%~50%。目前,有学者对稻草秸秆中的成分进行了提取,
如:中国专利申请号201210483986.3公布了一种采用离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的
方法,该方法采用氨水低压爆破处理稻草秸秆,然后采用离子液体1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑醋
酸盐提取纤维素;中国专利申请号200910055752.7公布了一种稻草秸秆半纤维素B的制备
方法,该方法采用NaOH溶液和乙醇溶剂处理得到稻草秸秆半纤维素B。由此可见,化学的方
法可以有效地将稻草秸秆中的各种成分分离。纤维素是纺织材料的重要原料,如果能将稻
草秸秆的纤维素应用到纺织材料,其意义重大。
纺丝工艺制备得到莱赛尔纤维。该莱赛尔纤维具有优良的强力性能、棉纤维的舒适性、粘胶
纤维的悬垂性、色彩鲜艳性、真丝的柔软手感和优雅光泽等优点。与粘胶纤维的制备方法相
比,莱赛尔纤维的制备方法具有明显优点:天然纤维素原料直接溶解在NMMO水溶液中制成
纺丝液,工艺过程的工序相对简单。稻草秸秆中含有大量的再生纤维素,其在纺织材料领域
的应用有待进一步开发。
发明内容
纺丝。
秆用5~10g/L的氢氧化钠溶液浸泡5~8小时,浴比为1︰20~30;将用清水清洗至中性;将清
洗后的稻草秸秆粉烘干、备用;将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50~100目数;下一步,
将稻草秸秆浸入质量分数为80~90%的N,N‑二甲基甲酰胺水溶液,浴比为1︰10~20,温度
为90~95℃,浸入时间为3~4小时;将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用;
50~100g/L的氢氧化钠溶液,浴比1︰20~25,处理温度95~100℃,处理时间3~4小时;浸泡
结束后,稻草秸秆浸泡在质量浓度为3~5g/L漆酶溶液中,控制pH值为6~8,温度为50℃~
60℃,浸泡时间为4~5h,浴比为1︰25~30;浸泡结束后,用自来水反复冲洗至中性;
120℃真空搅拌溶解4~5小时,制得质量分数为12~16%的均匀透明的纺丝液;
min,喷丝板孔径为10~110μm,孔毛细管长300~900μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,
进入凝固浴槽,凝固成形,凝固浴浓度为12~15%的NMMO的水溶液,凝固浴温度为3~20℃;
莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示;
40~50℃,浴比1︰20~25;
间,其纤维湿断裂伸长率介于14.5%~16%之间,其强力性能与市场采购的莱赛尔纤维的
强力性能接近。本发明以稻草秸秆为原料制备的纤维素纤维是一个合格的莱赛尔纤维。
莱赛尔纤维,全部生产工艺简单,价格低廉,生产过程对环境污染小。
附图说明
13.螺杆;14.料斗;15.搅拌叶;16.悬浮液)
具体实施方式
将稻草秸秆用5g/L的氢氧化钠溶液浸泡5小时,浴比为1︰20;将用清水清洗至中性;将清洗
后的稻草秸秆粉烘干、备用;将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50目数;下一步,将稻草
秸秆浸入质量分数为80%的N,N‑二甲基甲酰胺水溶液,浴比为1︰10,温度为90℃,浸入时间
为3小时;将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。
钠溶液,浴比1︰20,处理温度95℃,处理时间3小时。浸泡结束后,稻草秸秆浸泡在质量浓度
为3g/L漆酶溶液中,控制pH值为6,温度为50℃,浸泡时间为4h,浴比为1︰25。浸泡结束后,用
自来水反复冲洗至中性。
拌溶解4小时,制得质量分数为12%的均匀透明的纺丝液。
径为20μm,孔毛细管长600μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,
凝固浴浓度为13%的NMMO的水溶液,凝固浴温度为7℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1
所示。
1︰20。
下将稻草秸秆用6g/L的氢氧化钠溶液浸泡6小时,浴比为1︰25;将用清水清洗至中性;将清
洗后的稻草秸秆粉烘干、备用;将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至80目数;下一步,将稻
草秸秆浸入质量分数为85%的N,N‑二甲基甲酰胺水溶液,浴比为1︰15,温度为93℃,浸入时
间为3.5小时;将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。
氧化钠溶液,浴比1︰23,处理温度98℃,处理时间3.5小时。浸泡结束后,稻草秸秆浸泡在质
量浓度为4g/L漆酶溶液中,控制pH值为7,温度为55℃,浸泡时间为4.5h,浴比为1︰28。浸泡
结束后,用自来水反复冲洗至中性。
拌溶解4.5小时,制得质量分数为14%的均匀透明的纺丝液。
径为90μm,孔毛细管长800μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,
凝固浴浓度为13%的NMMO的水溶液,凝固浴温度为5℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1
所示。
1︰23。
将稻草秸秆用10g/L的氢氧化钠溶液浸泡8小时,浴比为1︰30;将用清水清洗至中性;将清洗
后的稻草秸秆粉烘干、备用;将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至100目数;下一步,将稻草
秸秆浸入质量分数为90%的N,N‑二甲基甲酰胺水溶液,浴比为1︰20,温度为95℃,浸入时间
为4小时;将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。
钠溶液,浴比1︰25,处理温度100℃,处理时间4小时。浸泡结束后,稻草秸秆浸泡在质量浓度
为5g/L漆酶溶液中,控制pH值为8,温度为60℃,浸泡时间为5h,浴比为1︰30。浸泡结束后,用
自来水反复冲洗至中性。
拌溶解5小时,制得质量分数为16%的均匀透明的纺丝液。
径为90μm,孔毛细管长900μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,
凝固浴浓度为15%的NMMO的水溶液,凝固浴温度为20℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1
所示。
1︰25。
下将稻草秸秆用8g/L的氢氧化钠溶液浸泡6小时,浴比为1︰25;将用清水清洗至中性;将清
洗后的稻草秸秆粉烘干、备用;将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至70目数;下一步,将稻
草秸秆浸入质量分数为85%的N,N‑二甲基甲酰胺水溶液,浴比为1︰16,温度为92℃,浸入时
间为3.5小时;将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。
氧化钠溶液,浴比1︰22,处理温度96℃,处理时间3.5小时。浸泡结束后,稻草秸秆浸泡在质
量浓度为4g/L漆酶溶液中,控制pH值为7,温度为55℃,浸泡时间为4.5h,浴比为1︰28。浸泡
结束后,用自来水反复冲洗至中性。
拌溶解4.5小时,制得质量分数为15%的均匀透明的纺丝液。
径为80μm,孔毛细管长700μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,
凝固浴浓度为14%的NMMO的水溶液,凝固浴温度为10℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1
所示。
1︰24。
将稻草秸秆用9g/L的氢氧化钠溶液浸泡6小时,浴比为1︰25;将用清水清洗至中性;将清洗
后的稻草秸秆粉烘干、备用;将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至90目数;下一步,将稻草
秸秆浸入质量分数为86%的N,N‑二甲基甲酰胺水溶液,浴比为1︰18,温度为93℃,浸入时间
为3.5小时;将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用。
氧化钠溶液,浴比1︰24,处理温度97℃,处理时间3.5小时。浸泡结束后,稻草秸秆浸泡在质
量浓度为4g/L漆酶溶液中,控制pH值为7,温度为55℃,浸泡时间为4.5h,浴比为1︰28。浸泡
结束后,用自来水反复冲洗至中性。
拌溶解4.5小时,制得质量分数为15%的均匀透明的纺丝液。
径为100μm,孔毛细管长600μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,
凝固浴浓度为13%的NMMO的水溶液,凝固浴温度为9℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1
所示。
比1︰22。
断裂伸长率的测定》,采用FAVIMAT‑BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力性能,
测试试样不少于30根,取测试平均值。测试结果如表1所示,其中,以稻草秸秆为原料的莱赛
尔纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e,采购的莱赛尔纤维来自于绍兴丹澳纺织品有限公
司。
干断裂伸长率(%) 13.7 14.1 13.6 14.2 13.8 12.9
湿断裂强度(cN/tex) 28.8 27.2 28.7 27.2 27.4 35.2
湿断裂伸长率(%) 15.1 15.4 15.2 15.3 14.8 14.1
14.5%之间,略高于采购的莱赛尔纤维;以稻草秸秆为原料的莱赛尔纤维湿断裂强度介于
27~29cN/tex之间,略低于采购的莱赛尔纤维,以稻草秸秆为原料的莱赛尔纤维湿断裂伸
长率介于14.5%~16%之间,略高于采购的莱赛尔纤维。从力学性能的测试结果来看,以稻
草秸秆为原料的莱赛尔纤维的力学性能与绍兴丹澳纺织品有限公司的莱赛尔纤维比较接
近,由此可见,本发明制备的纤维素纤维是一种合格的莱赛尔纤维。