金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具及其制备方法与刀具在石墨中的应用

摘要

金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具及其制备方法与刀具在石墨中的应用，涉及陶瓷刀具领域，该刀具由氮化硅陶瓷基体和金刚石薄膜涂层构成，所述金刚石薄膜涂层涂抹在氮化硅陶瓷基体表面，所述金刚石薄膜涂层的厚度为7μm~12μm。化学气相沉积（CVD）金刚石薄膜由于其优异的化学和物理性能，具有极高硬度、优异的耐磨性和化学稳定性而被广泛应用于各种刀具中。这种方法结合了涂层材料和氮化硅陶瓷切削刀具基体的优点，涂层刀具具有良好的切削性能，极高的硬度和耐磨性、低热膨胀系数等优点，从而提升刀具耐磨性和使用寿命。

权利要求

1.金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具，其特征在于：所述刀具由氮化硅陶瓷基体和金刚石薄膜涂层构成，所述金刚石薄膜涂层涂抹在氮化硅陶瓷基体表面，所述金刚石薄膜涂层的厚度为7～12μm；

所述刀具包括切削刀尖，刃部及夹持刀柄，刃部的周刃前角γ为5～15°，刃部的周刃后角α为10～14°，刃部的螺旋角β为15～45°，刃部的刃为4条；

所述切削刀尖的圆弧半径R为0.18～0.22mm；

所述刃部的长度H1为4.7～5.3mm；

所述刀具的长度H2为49.5～50.5mm；

所述的金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具的制备方法包括步骤：S1：氮化硅陶瓷基体放入混有金刚石微粉正己烷悬浮液中，采用超声振动方法进行种植金刚石种子；

S2：完成步骤S1后，将氮化硅陶瓷基体采用丙酮超声波清洗3～8分钟，再用92％～98％无水酒精超声波清洗2～4分钟，干燥后放入热丝CVD化学气相沉积涂层炉；

在步骤S1之前，所述刀具前刀面采用金刚石浆料在铸铁研磨盘进行研磨成型，然后用CF4等离子体干法刻蚀进行表面纳米处理控制微糙化；

步骤S2中，热丝CVD沉积参数灯丝温度为2000～2400℃，基体温度为750～800℃，总压力为3.0～5.0kPa，总流量为300～350sccm，CH4/H2为1％～3％，沉积时间为6～10h；

所述金刚石微粉的大小为0.5～1μm；

通过LabRAM HR Evolution型拉曼光谱仪进行测定，光谱仪的激光波长为800nm,通光效率>30％，氮化硅陶瓷基体金刚石薄膜拉曼光谱强度最大值所对应的拉曼频移为1335cm-1，波峰的半高宽为2.5cm-1；

所述金刚石薄膜表面均是SP3杂化结构立方晶体金刚石；

刀具为TiN颗粒增强β-Si3N4陶瓷刀具；

所述金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具应用在曲面手机热弯玻璃石墨模高速加工中。

说明书

金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具及其制备方法与刀具在石墨

中的应用

技术领域

[0001] 本发明涉及陶瓷刀具领域，具体涉及金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具及其制备方法与刀具在石墨中的应用。

背景技术

[0002] 陶瓷刀具由于具有优良化学稳定性和良好的机械性能而被广泛应用于各种硬脆材料的高速干式加工中。目前，氮化硅（Si3N4）在陶瓷刀具材料应用广泛，其中Si3N4刀具具有强度大、断裂韧性好、裂纹萌生少、成本低等特点，但存在磨损率高，刀具寿命短，尤其是切削淬硬钢和冷脆铸铁难加工材料，从而限制了Si3N4刀具推广和应用。

[0003] 化学气相沉积（CVD）金刚石薄膜由于其优异的化学和物理性能，具有极高硬度、优异的耐磨性和化学稳定性而被广泛应用于各种刀具中。这种方法结合了涂层材料和氮化硅陶瓷切削刀具基体的优点，涂层刀具具有良好的切削性能。硬质合金（WC-Co）和氮化硅陶瓷Si3N4是制备涂层刀具的两种主要基体材料，然而，在金刚石的化学气相沉积过程中，WC-Co有必要预处理基材，需要腐蚀除去钴（Co），改善金刚石膜在WC-Co衬底之间的结合力。有许多文献关于金刚石涂层刀具在有色金属、铝硅合金、硬脆陶瓷和增强塑料加工中的切削性能和耐磨性能报道。然而，很少有数据可用于评价Si3N4基体热丝CVD金刚石涂层的刀具在高速石墨加工中的性能。

[0004] 硬质合金表面 Co 相的存在不利于金刚石涂层形核，并会降低涂层与基体之间的结合力，为了获得高的形核密度和涂层质量，在涂层沉积之前必须对基体进行预处理。

[0005] 硬质合金中Co 相的存在和金刚石涂层与基体热膨胀系数的差别，导致金刚石涂层与基体结合力较差，金刚石涂层的脱落成为刀具失效的致命缺陷。采用除钴和中间涂层等改善方法不能克服根本问题，而且导致金刚石涂层刀具较高的制造成本、涂层质量不稳定。

[0006]  采用CIP(Cold Isostatic Pressing)工艺生产的各向同性石墨具有高抗压强度、理化特性均匀等优异的机械物理性能，被广泛应用于模具电火花放电加工Electron Discharge Machining（EDM）石墨电极、太阳硅电池制备设备、航空航天等领域。目前高速加工具有切削速度快，加工质量高等优势，成为复杂形状和微细结构精密石墨零件的主要加工方法。石墨为典型层状结构脆性材料，硬质石墨材料高速切削加工时直接脆性断裂产生微细颗粒状崩碎切屑，易粘结堆积在前后刀面和已加工表面上，加工时易崩碎且刀具磨损严重，是典型的难加工材料。

[0007] 在陶瓷刀具基体表面CVD金刚石薄膜涂层改善刀具切削磨损界面条件，具有极高的硬度和耐磨性、高热导、低热膨胀系数等优点，可以用于加工石墨、陶瓷等各种难加工材料。目前关于陶瓷涂层刀具多数集中于陶瓷刀片车削加工时的机理研究。在陶瓷基体上制备了TiN 涂层，在干切削条件下进行硬车削，发现涂层陶瓷刀具的加工费用低，工件表面质量较好。采用Si3N4基体制备MCD和NCD刀具车削石墨电极，发现刀具磨损低，切削力远低于20N，主要原因是 Si3N4基体和涂层之间具有非常强结合力。

[0008] 在研究中，发现石墨高速铣削时硬质合金刀具磨损严重、易折断、易粘附石墨颗粒粉尘。用AlTiN涂层硬质合金微铣刀，对石墨进行高速铣削加工指出后刀面磨损是主要磨损形式，涂层脱落和微崩刃磨损为主，提高每齿进给量和切削速度有助于减少刀具磨损。

[0009] 石墨模具形状复杂，尺寸精度要求不超过±0.02mm，切削加工后研磨表面粗糙度不高于0.016μm，表面质量和光洁度要求极高。但是脆性石墨高速加工时易崩碎断裂变形、加工精度低且刀具磨损严重，是石墨模具业设计与制造技术发展的瓶颈，国内也极少有文献提及分析原因和解决办法。针对目前业界3D玻璃热弯石墨模具成品率低、加工制造成本高和品质难以保证问题。急需一种能提高其表面硬度、降低摩擦系数、提高耐磨耐蚀性能的刀具。

发明内容

[0010] 本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具及其制备方法与刀具的应用，该金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具硬度高，耐磨性好，摩擦系数低，使用寿命长；该金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具在金刚石的化学气相沉积过程中，不必预处理基材，也不需要腐蚀除去钴（Co），与金刚石薄膜涂层结合力好；该金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具可以应用于高精度要求的曲面手机热弯玻璃石墨模高速加工。

[0011] 本发明的目的通过以下技术方案实现：提供一种金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具，即Diamond（Si3N4），所述刀具由氮化硅陶瓷基体和金刚石薄膜涂层构成，所述金刚石薄膜涂层涂抹在氮化硅陶瓷基体表面，所述金刚石薄膜涂层的厚度为7μm 12μm。~

[0012] 其中，所述刀具包括切削刀尖，刃部及夹持刀柄，刃部的周刃前角γ为5 15°，刃部~的周刃后角α为10 14°，刃部的螺旋角β为15 45°，刃部的刃为4条。
~ ~

[0013] 其中，所述切削刀尖的圆弧半径R为0.18 0.22mm。~

[0014] 其中，所述刃部的长度H1为4.7 5.3mm。~

[0015] 其中，所述刀具的长度H2为49.5 50.5mm。~

[0016] 此外，还提供一种如上所述的金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具的制备方法，包括步骤：

[0017] S1：氮化硅陶瓷基体放入混有金刚石微粉正己烷悬浮液中，采用超声振动方法进行种植金刚石种子；

[0018] S2：在完成步骤S1后，将氮化硅陶瓷基体采用丙酮超声波清洗3 8分钟，再用92%~ ~98%无水酒精超声波清洗2 4分钟，干燥后放入热丝CVD化学气相沉积涂层炉。
~

[0019] 其中，在步骤S1之前，所述刀具前刀面采用金刚石浆料在铸铁研磨盘进行研磨成型，然后用CF4等离子体干法刻蚀进行表面纳米处理控制微糙化。

[0020] 其中，步骤S2中，热丝CVD沉积参数灯丝温度为2000 2400℃，基体温度为750 800~ ~℃，总压力为3.0 5.0 kPa，总流量为300 350 sccm，CH4/H2为1% 3% ，沉积时间为6 10h。
~ ~ ~ ~

[0021] 其中，所述金刚石微粉的大小为0.5 1μm。~

[0022] 此外，还提供一种如上所述的金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具在石墨中的应用，所述金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具可以应用在曲面手机热弯玻璃石墨模高速加工中。

[0023] 本发明的有益效果：本发明的一种金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具，所述刀具由氮化硅陶瓷基体和金刚石薄膜涂层构成，所述金刚石薄膜涂层涂抹在氮化硅陶瓷基体表面，所述金刚石薄膜涂层的厚度为7μm 12μm。化学气相沉积（CVD）金刚石薄膜由于其优异的~化学和物理性能，具有极高硬度、优异的耐磨性和化学稳定性而被广泛应用于各种刀具中。
这种方法结合了涂层材料和氮化硅陶瓷切削刀具基体的优点，涂层刀具具有良好的切削性能，极高的硬度、耐磨性和耐蚀性、低摩擦系数等优点。

[0024] 本发明的一种金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具的制备方法，包括步骤：

[0025] S1：氮化硅陶瓷基体放入混有金刚石微粉正己烷悬浮液中，采用超声振动方法进行种植金刚石种子；

[0026] S2：在完成步骤S1后，将氮化硅陶瓷基体采用丙酮超声波清洗3 8分钟，再用92%~ ~98%无水酒精超声波清洗2 4分钟，干燥后放入热丝CVD化学气相沉积涂层炉。在金刚石的化~
学气相沉积过程中，陶瓷材料凭借其接近于金刚石的热膨胀系数(分别为3.0和3.7)，可以降低 CVD 金刚石薄膜与陶瓷基体的热膨胀应力，由于陶瓷基体不存在钴，处理后的陶瓷刀具基体与涂层之间会生成一种混合相，可以改善金刚石和基体的结合力，在制备过程中陶瓷基体不必预处理基材，也不需要腐蚀除去钴（Co）。

[0027] 本发明的一种金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具在石墨中的应用，所述金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具可以应用在曲面手机热弯玻璃石墨模高速加工中，在氮化硅陶瓷刀具基体表面CVD金刚石薄膜涂层改善刀具切削磨损界面条件，具有极高的硬度和耐磨性、高热导、低热膨胀系数等优点，可以用于加工石墨、陶瓷等各种难加工材料，有效地解决了加工石墨电极时刀具易损耗、电极易崩角、加工速度慢的问题，充分地发挥了高速机的最大高速性能。

附图说明

[0028] 利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。

[0029] 图1是实施例中刀具刃部周刃的局部示意图；

[0030] 图2是实施例中刀具刃部螺旋角示意图；

[0031] 图3是实施例中刀具的示意图；

[0032] 图4为金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具的切削刃SEM图；

[0033] 图5为金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具的横截面SEM图；

[0034] 图6为氮化硅陶瓷基体金刚石薄膜拉曼光谱强度的示意图；

[0035] 图7为氮化硅陶瓷基体金刚石薄膜的SEM形貌图；

[0036] 图8为金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具的X射线衍射谱图；

[0037] 图9为金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具的寿命图；

[0038] 图中包括有：1-切削刀尖，2-刃部，3-夹持刀柄，Diamond film-金刚石薄膜。

具体实施方式

[0039] 以下结合附图和实施例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明并不局限于此。

[0040] 本实施例的一种金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具，所述刀具由氮化硅陶瓷基体和金刚石薄膜涂层构成，所述金刚石薄膜涂层涂抹在氮化硅陶瓷基体表面，所述金刚石薄膜涂层的厚度为10μm。

[0041] 本实施例的化学气相沉积（CVD）金刚石薄膜由于其优异的化学和物理性能，具有极高硬度、优异的耐磨性和化学稳定性。结合了涂层材料和陶瓷切削刀具基体的优点，金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具具有良好的切削性能，极高的硬度和耐磨性、低摩擦系数等优点，能够提高刀具的使用寿命。

[0042] 如图1 图3所示，所述刀具包括切削刀尖1，刃部2及夹持刀柄3，刃部2的周刃前角~γ为8°，刃部2的周刃后角α为10°，刃部2的螺旋角β为35°，所述切削刀尖1的圆弧半径R为
0.2mm，所述刃部2的长度H1为5mm，所述刀具的长度H2为50mm，刃部的刃为4条。

[0043] 石墨刀具选择合适的几何角度，有助于减小刀具的振动，石墨工件也不容易崩缺, 从而使得刀具的整体切削性能大大提高。

[0044] 氮化硅陶瓷基体制备金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具的方法如下：

[0045] 包括步骤：

[0046] S1：氮化硅陶瓷基体放入混有金刚石微粉正己烷悬浮液中，采用超声振动方法进行种植金刚石种子；

[0047] S2：氮化硅陶瓷基体完成种植金刚石种子后，采用丙酮超声波清洗5分钟，再用95%无水酒精超声波清洗3分钟，干燥后放入热丝CVD化学气相沉积涂层炉。

[0048] 其中，所述刀具前刀面采用金刚石浆料在铸铁研磨盘进行研磨成型，然后用CF4等离子体干法刻蚀进行表面纳米处理控制微糙化。

[0049] 其中，步骤S2中，CVD沉积参数灯丝温度为2200℃，基体温度为780℃，总压力为4.0kPa，总流量为320sccm，CH4/H2为2%,沉积时间为8h。

[0050] 所述金刚石微粉的大小为1μm。

[0051] 如图4所示，可以看出该涂层具有良好的均匀性和覆盖性。

[0052] 如图5所示，氮化硅基体表面粗糙，有利于金刚石成核生长和与基体结合。可以看出薄膜/基材界面组织致密均匀性好，粘接性好，从而证实了氮化硅陶瓷基体中Si改善了涂层与基体之间的结合力，从而提升刀具耐磨性和寿命。

[0053] 金刚石膜的品质和残余应力通过LabRAM HR Evolution型拉曼光谱仪进行测定，光谱仪的激光波长为800nm,通光效率>30%。天然的纯金刚石 (ND) 仅在1332.5cm-1处有一尖锐的特征峰。如图6所示，氮化硅陶瓷基体金刚石薄膜拉曼光谱强度最大值所对应的拉曼频移为1335cm-1，波峰的半高宽（FWHM）2.5cm-1。由上述结果可以得出如下结论：光谱最大偏移峰值为2.5cm-1，峰位略有上移，说明金刚石薄膜具有较小的压应力，而较小的FWHM值说明金刚石薄膜具有较高的质量,表面均是SP3杂化结构立方晶体金刚石。

[0054] 为评价金刚石涂层刀具表面锋利程度，采用Bruker生产的Fastcan AFM原子力显微镜测量刀具表面形貌，如图7所示。从形貌中可看出，金刚石薄膜表面非常光滑，金刚石颗粒晶体清晰，表面粗糙度Ra 8.1nm,RMS 8.6 nm。由于金刚石涂层中陶瓷基体中Si 元素的引入，显著细化晶粒，降低涂层的内应力，提高涂层与基体的附着力，从而解决金刚石涂层基体结合力不够问题。

[0055] 如图8所示，Diamond（Si3N4）刀具中主要存在立方相氮化硅（β- Si3N4）和低的TiN体积分数，表明Diamond（Si3N4）刀具为TiN颗粒增强β- Si3N4陶瓷刀具。

[0056] 如图9所示，而Diamond（Si3N4）刀具寿命明显高于硬质合金CVD金刚石涂层刀具寿命。刀具寿命：Diamond（Si3N4）>Diamond (WC-Co)。

[0057] 氮化硅陶瓷材料凭借其接近于金刚石的热膨胀系数(分别为3.0和3.7)，可以降低 CVD 金刚石薄膜与氮化硅陶瓷基体的热膨胀应力，从而在两者之间产生好的结合力。由于陶瓷基体不存在钴，在制备过程中陶瓷基体不必预处理基材，也不需要腐蚀除去钴（Co）。同时，通过在氮化硅陶瓷材料上沉积CVD金刚石薄膜不但可以填补氮化硅陶瓷材料表面的缺陷还能提高其表面硬度、降低摩擦系数、提高耐磨耐蚀性能，从而提升刀具耐磨性和使用寿命。

[0058] 本实施例的金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具可以应用在曲面手机热弯玻璃石墨模高速加工中。

[0059] 石墨为典型层状结构脆性材料，加工时易崩碎，且易使刀具磨损严重，是典型的难加工材料。刀具磨损是石墨电极加工中最重要的问题。磨损不仅影响刀具损耗费用、加工时间，而且影响工件材料的表面质量。影响刀具磨损主要涉及切削速度、刀具路径，几何角度、切削深度、切削用量和石墨材料等因素。石墨材料硬度大，故刀具需较高的耐磨性和抗冲击性。本实施例的金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具具有高耐磨性、高硬度、涂层表面高润滑性、加工寿命长和性价比高，适合石墨的精加工。现阶段金刚石涂层是石墨加工刀具的最佳选择，也最能体现石墨刀具优越的使用性能，能保障石墨表面尺寸精度和光洁度。

[0060] 最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。