一种硬质合金基底表面化学镀磷化镍-金刚石复合涂层的方法

摘要

本发明提供了一种硬质合金基底表面化学镀磷化镍‑金刚石复合涂层的方法，属于化学镀技术领域。本发明将硬质合金基底进行预处理，得到活性硬质合金基底；然后将活性硬质合金基底在酸性磷化镍‑金刚石化学镀液中进行化学镀，形成磷化镍‑金刚石复合涂层。实验结果表明，本发明所制备的磷化镍‑金刚石复合镀层中金刚石颗粒分布均匀，且镀层与硬质合金基底之间的结合力达到28MPa。

权利要求

1.一种硬质合金基底表面化学镀磷化镍-金刚石复合涂层的方法，包括以下步骤：

(1)将硬质合金基底进行预处理，得到活性硬质合金基底；所述预处理包括依次进行的磨削、超声清洗、敏化处理和活化处理，所述超声清洗包括依次进行的丙酮清洗、碱性清洗和酸性清洗；

(2)将所述活性硬质合金基底在酸性磷化镍-金刚石化学镀液中进行化学镀，形成磷化镍-金刚石复合涂层；所述酸性磷化镍-金刚石化学镀液的组分包括硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、丙酸、硫脲和金刚石颗粒，溶剂为水；所述金刚石颗粒为酸改性的金刚石颗粒；

所述酸改性的金刚石颗粒的制备方法包括如下步骤：

将金刚石颗粒在质量浓度为5～7％的硫酸溶液中浸泡7.5～8.5h后，依次经水清洗和过滤，得到酸改性的金刚石颗粒。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磨削的粗糙度为0.5～2.5μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述敏化处理所用敏化溶液为酸性氯化亚锡水溶液；所述酸性氯化亚锡水溶液中的氯化氢的质量浓度为1.365～1.435％；所述酸性氯化亚锡水溶液中的氯化亚锡的浓度为19～21g/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化处理的活化溶液为酸性氯化钯水溶液；所述酸性氯化钯水溶液中的氯化氢的质量浓度为0.665～0.735％；所述酸性氯化钯水溶液中的氯化钯浓度为0.28～0.32g/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性磷化镍-金刚石化学镀液的pH值为4.6～4.8。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸性磷化镍-金刚石化学镀液中硫酸镍的浓度为0.07～0.12mol/L；所述次亚磷酸钠的浓度为0.15～0.24mol/L；所述乳酸的浓度为0.22～0.33mol/L；所述丙酸的浓度为0.02～0.03mol/L；所述硫脲的浓度为1.0×10-5～1.5×10-5mol/L。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述金刚石颗粒的粒径为1.5～3.5μm；所述酸性磷化镍-金刚石化学镀液中金刚石颗粒的含量为3～10g/L。

8.根据权利要求1和5～6任一项所述的方法，其特征在于，所述化学镀的温度为80～90℃，所述化学镀的时间为2～3h。

说明书

一种硬质合金基底表面化学镀磷化镍-金刚石复合涂层的

方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学镀技术领域，具体涉及一种硬质合金基底表面化学镀磷化镍-金刚石复合涂层的方法。

背景技术

[0002] 硬质合金是一种将高硬度、高熔点的硬质金属碳化物和粘结剂钴(Co)通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料，具有很高的硬度，常被用作工具材料。硬质合金作为工具材料使用时，通常是将硬质合金作为基底材料，然后在硬质合金的表面制备具有一定机械强度的功能镀层，再制备成微型刀具、功能性磨具等，以提高硬质合金的应用价值。

[0003] 广东工业大学张凤林等在20#钢基底材料表面制备离磷化镍(Ni-P)金刚石复合镀层，发现该复合镀层硬度较高，达到1261HV，提高了合金材料的耐磨性，但该复合镀层的生长仅限于硬度低、刚性小的碳钢类基底材料表面，基底硬度或刚度较高时，容易脱落；为此，日本九州大学Hiromichi Onikura等研究人员在以硬质合金为基底材料制备微型砂轮表面耐磨镀层时，先在硬质合金基底上电镀一层镍金属作为过渡层，再用化学镀的方法在过渡层上制备耐磨镀层。这种方法虽然提高了耐磨层与基底的粘结强度，但方法复杂，且所得复合镀层生长不均匀。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种硬质合金基底表面化学镀磷化镍-金刚石复合涂层的方法，本发明提供的方法能够在硬质合金基底表面形成均匀的磷化镍-金刚石复合涂层，方法简单可靠。

[0005] 为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

[0006] 一种硬质合金基底表面化学镀磷化镍-金刚石复合涂层的方法，包括以下步骤：

[0007] (1)将硬质合金基底进行预处理，得到活性硬质合金基底；

[0008] (2)将所述活性硬质合金基底在酸性磷化镍-金刚石化学镀液中进行化学镀，形成磷化镍-金刚石复合涂层。

[0009] 优选地，所述预处理包括依次进行的磨削、超声清洗、敏化处理和活化处理。

[0010] 优选地，所述磨削的粗糙度为0.5～2.5μm。

[0011] 优选地，所述超声清洗包括依次进行的丙酮清洗、碱性清洗和酸性清洗。

[0012] 优选地，所述敏化处理所用敏化溶液为酸性氯化亚锡水溶液；所述酸性氯化亚锡水溶液中的氯化氢的质量浓度为1.365～1.435％；所述酸性氯化亚锡水溶液中的氯化亚锡的浓度为19～21g/L。

[0013] 优选地，所述活化处理的活化溶液为酸性氯化钯水溶液；所述酸性氯化钯水溶液中的氯化氢的质量浓度为0.665～0.735％；所述酸性氯化钯水溶液中的氯化钯浓度为0.28～0.32g/L

[0014] 优选地，所述酸性磷化镍-金刚石化学镀液的pH值为4.6～4.8，所含组分包括硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、丙酸、硫脲和金刚石颗粒，溶剂为水。

[0015] 优选地，所述酸性磷化镍-金刚石化学镀液中硫酸镍的浓度为0.07～0.12mol/L；所述次亚磷酸钠的浓度为0.15～0.24mol/L；所述乳酸的浓度为0.22～0.33mol/L；所述丙酸的浓度为0.02～0.03mol/L；所述硫脲的浓度为1.0×10-5～1.5×10-5mol/L。

[0016] 优选地，所述金刚石颗粒为酸改性的金刚石颗粒；所述金刚石颗粒的粒径为1.5～3.5μm；所述酸性磷化镍-金刚石化学镀液中金刚石颗粒的含量为3～10g/L。

[0017] 优选地，所述化学镀的温度为80～90℃，所述化学镀的时间为2～3h。

[0018] 本发明提供了一种硬质合金基底表面化学镀磷化镍-金刚石复合涂层的方法，包括以下步骤：将硬质合金基底进行预处理，得到活性硬质合金基底；将所述活性硬质合金基底在酸性磷化镍-金刚石化学镀液中进行化学镀，形成磷化镍-金刚石复合涂层。本发明使用酸性镀液在硬质合金基底表面制备磷化镍(Ni-P)金刚石复合镀层，与硬质合金基底之间有很强的结合力，复合镀层硬度高，镀层生长均匀，且该复合镀层的生长过程中会以金刚石为中心形核，极大的提高复合镀层的生长速度，增强了镀层与基体边界处的镀层生长紧密度，从而进一步提高镀层与硬质合金基底之间的结合力，同时还降低了在硬质合金基底上依靠化学镀技术制备复合镀层的难度，该复合镀层中金刚石颗粒分布均匀，把持力好。实验结果表明，本发明所制备的磷化镍-金刚石复合镀层中金刚石颗粒分布均匀，且镀层与硬质合金基底之间的结合力达到28MPa。

附图说明

[0019] 图1为实施例1所得磷化镍-金刚石复合涂层的表面形貌图。

具体实施方式

[0020] 本发明提供了一种硬质合金基底表面化学镀磷化镍-金刚石复合涂层的方法，包括以下步骤：

[0021] (1)将硬质合金基底进行预处理，得到活性硬质合金基底；

[0022] (2)将所述活性硬质合金基底在酸性磷化镍-金刚石化学镀液中进行化学镀，形成磷化镍-金刚石复合涂层。

[0023] 本发明将硬质合金基底进行预处理，得到活性硬质合金基底。

[0024] 本发明对所述硬质合金基底的材质没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的材质即可，如以钴为粘结剂的硬质合金砂轮基底、以镍为粘结剂的硬质合金砂轮基底等。

[0025] 在本发明中，所述预处理优选包括依次进行的磨削、超声清洗、敏化处理和活化处理。

[0026] 在本发明中，所述磨削能够提高硬质合金基底表面的粗糙度，有利于后续处理和复合镀层的生长。在本发明中，所述磨削后的硬质合金基底表面的粗糙度优选为0.5～2.5μm。

[0027] 本发明对所述磨削所用工具没有特殊限定，能够得到所需粗糙度即可。在本发明实施例中，所述磨削优选采用精密工具磨床进行磨削，更优选为牧野CNS7d工具磨床；所述磨削用砂轮优选为金刚石砂轮，更优选为粒度为2000#的树脂结合剂金刚石砂轮。

[0028] 在本发明中，所述超声清洗优选包括依次进行的丙酮清洗、碱性清洗和酸性清洗。

[0029] 在本发明中，所述丙酮清洗的时间优选为5～10min；本发明对所述丙酮清洗的温度没有特殊限定，在室温即可。本发明对所述丙酮清洗所需丙酮的量没有特殊限定，能够浸没硬质合金基底即可。在本发明中，所述丙酮清洗能够将硬质合金基底表面的有机物去除。

[0030] 丙酮清洗完成后，本发明将丙酮清洗后的硬质合金基底进行碱性清洗。在本发明中，所述碱性清洗可以进一步去除硬质合金基底表面的油污。

[0031] 在本发明中，所述碱性清洗所用洗液优选为碳酸钠、磷酸三钠和氢氧化钠的混合水溶液；所述洗液中碳酸钠的浓度优选为0.3～0.4mol/L，磷酸三钠的浓度优选为0.03～0.04mol/L，氢氧化钠的浓度优选为0.1～0.2mol/L；所述碱性清洗的温度优选为55～65℃；
所述碱性清洗的时间优选为3～6min。

[0032] 碱性清洗完成后，本发明优选将碱性清洗后的硬质合金基底用水进行冲洗，然后进行酸性清洗。在本发明中，所述酸性清洗能够去除硬质合金基底表面的氧化物，如二氧化钨、三氧化钨等。

[0033] 在本发明中，所述酸性清洗所用洗液优选为质量浓度为3～4％的盐酸水溶液；所述酸性清洗的温度优选为55～65℃；所述酸性清洗的时间优选为20～50s。

[0034] 在本发明中，所述丙酮清洗、碱性清洗和酸性清洗的超声功率独立地优选为35～45kHz。

[0035] 本发明优选将酸性清洗后的硬质合金基底用水清洗后，进行敏化处理。

[0036] 在本发明中，所述敏化处理所用敏化溶液优选为酸性氯化亚锡水溶液；所述酸性氯化亚锡水溶液中的氯化氢的质量浓度优选为1.365～1.435％；所述酸性氯化亚锡水溶液中的氯化亚锡浓度优选为19～21g/L；所述酸性氯化亚锡水溶液的氯化氢浓度优选由质量浓度为35％的盐酸调节得到。本发明对所述敏化处理的具体方式没有特殊限定，采用常规的敏化处理方式即可，在本发明实施例中，优选采用浸泡的方式进行敏化处理。在本发明中，经敏化处理后，硬质合金基底表面吸附一层二价锡化合物。

[0037] 在本发明中，所述敏化处理的时间优选为3～5min；本发明对所述敏化处理的温度没有特殊限定，在室温即可。

[0038] 敏化处理完成后，本发明将敏化后的硬质合金基底进行活化处理。

[0039] 在本发明中，所述活化处理的活化溶液优选为酸性氯化钯水溶液；所述酸性氯化钯水溶液中的氯化氢的质量浓度优选为0.665～0.735％；所述酸性氯化钯水溶液中的氯化钯浓度优选为0.28～0.32g/L；所述酸性氯化钯水溶液的氯化氢浓度优选由质量浓度为35％的盐酸调节得到。本发明对所述活化处理的具体方式没有特殊限定，采用常规的活化处理方式即可，在本发明实施例中，优选采用浸泡的方式进行活化处理。在本发明中，所述活化处理过程中，钯离子被吸附在硬质合金基底表面，锡离子将钯离子还原为金属靶，以作为催化磷化镍生长的活化点，以弥补硬质合金基底较低的催化活性。

[0040] 在本发明中，所述活化处理的时间优选为2～4min；本发明对所述活化处理的温度没有特殊限定，在室温即可。

[0041] 活化处理完成后，本发明优选将活化处理后的硬质合金基底进行清洗，得到活性硬质合金基底。

[0042] 在本发明中，所述活化处理后的硬质合金基底的清洗能够去除工件表面残留的活化液，防止交叉污染。本发明对所述清洗的方式没有特殊限定，采用常规的去离子水浸入式清洗即可。

[0043] 得到活性硬质合金基底后，本发明将所述活性硬质合金基底在酸性磷化镍-金刚石化学镀液中进行化学镀，形成磷化镍-金刚石复合涂层。在本发明中，在酸性磷化镍-金刚石化学镀液中进行化学镀，酸性镀液可以使镀层致密、孔隙率低，提高镀层的质量，进而提升镀层的结合力，而酸性磷化镍-金刚石化学镀液中的金刚石颗粒作为形核中心可增强镀层和基体边界处的镀层生长紧密度，进而提升结合力。

[0044] 得到活性硬质合金基底后，本发明优选在30～40s内将活性硬质合金基底放入酸性磷化镍-金刚石化学镀液中。在本发明中，在上述时间内将活性硬质合金基底放入化学镀液中可以减少活化基底因在空气中长时间暴露而污染，保证活化基底的活性。

[0045] 在本发明中，所述酸性磷化镍-金刚石化学镀液的组分包括硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、丙酸、硫脲和金刚石颗粒，溶剂为水；所述酸性磷化镍-金刚石化学镀液的pH值优选为4.6～4.8；所述硫酸镍的浓度优选为0.07～0.12mol/L；所述次亚磷酸钠的浓度优选为0.15～0.24mol/L；所述乳酸的浓度优选为0.22～0.33mol/L；所述丙酸的浓度优选为0.02～
0.03mol/L；所述硫脲的浓度优选为1.0×10-5～1.5×10-5mol/L；所述金刚石颗粒的粒径优选为1.5～3.5μm，所述金刚石颗粒的含量优选为3～10g/L；所述金刚石颗粒优选为酸改性的金刚石颗粒。在本发明中，所述硫酸镍提供镍盐；次亚磷酸钠为还原剂，在化学镀过程中将镍离子还原为单质形态并沉积到具有催化能力的基底表面；丙酸为缓冲剂，能够缓冲溶液的pH值变化；乳酸为络合剂，与镍离子络合降低游离镍离子的浓度，提高溶液的稳定性；
硫脲为溶液的稳定剂，防止金刚石颗粒加入后溶液装载量大，导致镀液分解。在化学镀过程中，次磷酸钠作为还原剂将镍(Ni)离子还原成镍单质，此过程中还有少量的磷(P)单质析出，一并沉积在具有催化活性的基底表面。当溶液中存在微米级金刚石颗粒时，金刚石附着在基底表面后，磷化镍(Ni-P)会以金刚石为中心形核长大，复合镀层不断生长到达一定的厚度。

[0046] 在本发明中，所述酸性磷化镍-金刚石化学镀液的pH值优选使用氨水进行调节。

[0047] 在本发明中，所述金刚石颗粒的改性方法优选包括如下步骤：

[0048] 将金刚石颗粒在质量浓度为5～7％的硫酸溶液中浸泡7.5～8.5h后，依次经水清洗和过滤，得到酸改性的金刚石颗粒。

[0049] 在本发明中，采用酸改性的金刚石颗粒可以使金刚石颗粒与磷化镍(Ni-P)共沉积，且沉积后的金刚石颗粒成为新的镀层生长核中心，进一步改善硬质合金基底表面对复合镀层生长的催化活性，不断地形成生长核中心，也能进一步加快复合镀层的生长速度和提高复合镀层的均匀性。

[0050] 在本发明中，经过上述改性能够使金刚石颗粒表面携带正电荷，增加其和Ni-P的共沉积的量；镍离子的还原和次磷酸的氧化反应发生的混合电位是-0.25～-0.5V，金刚石颗粒携带正电荷后与镀层表面间的弱静电效应可增大金刚石的共沉积量。

[0051] 在本发明中，所述化学镀的温度优选为80～90℃，所述化学镀的时间优选为2～3h。

[0052] 在本发明中，所述化学镀的过程优选在搅拌条件进行，所述搅拌的转速优选为160～200r/min，更优选为180～190r/min。在本发明中，所述搅拌能够保证金刚石颗粒在溶液中均匀分散，避免因重力沉积在反应器底部。

[0053] 在本发明中，所述化学镀过程中，所述硬质合金基底优选维持转动；所述转动的速度优选为1～2r/min。在本发明中，所述硬质合金基底维持转动可以进一步保证所得涂层的均匀性。

[0054] 本发明对所述化学镀所用的设备没有特殊限定，能够提供化学镀所需的条件即可。在本发明实施例中，所述化学镀所用的设备优选为集热式恒温搅拌加热器。

[0055] 在本发明中，所述磷化镍-金刚石复合涂层的厚度优选为25～35μm，更优选为28～32μm。

[0056] 化学镀完成后，本发明优选将含有磷化镍-金刚石复合涂层的硬质合金基底经乙醇清洗晾干，然后密封保存。

[0057] 为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种硬质合金基底表面化学镀磷化镍-金刚石复合涂层的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

[0058] 实施例1

[0059] 本实施例所用酸性磷化镍-金刚石化学镀液中的组分及浓度为：0.09mol/L硫酸-5镍、0.2mol/L次亚磷酸钠、0.25mol/L乳酸、0.024mol/L丙酸、1.5x10 mol/L硫脲和含量为
7g/L的酸改性金刚石颗粒，溶剂为水，pH值为4.7；

[0060] 其中酸改性金刚石颗粒通过如下方法改性得到：将粒径为3.5微米的金刚石颗粒在质量浓度为5％的硫酸溶液中浸泡8h后，依次经水清洗和过滤，得到酸改性的金刚石颗粒。

[0061] 1)采用精密工具磨床上的金刚石砂轮将硬质合金砂轮基底的圆柱面磨削，得到粗糙度为Ra1.5的表面；

[0062] 2)将磨削后的硬质合金砂轮基底用丙酮超声清洗3min，丙酮超声清洗的功率为40kHz；然后用碱性溶剂在60℃超声清洗3min，超声清洗的功率为40kHz；在碱性溶液中清洗完成后经去离子水冲洗后，再用酸性溶液在60℃超声清洗30s，超声清洗的功率为40kHz；然后用去离子水冲洗；得到洁净的硬质合金砂轮基底；所述碱性溶剂为碳酸钠、磷酸三钠和氢氧化钠的混合水溶液，其中碳酸钠的浓度为0.35mol/L，磷酸三钠的浓度为0.035mol/L，氢氧化钠的浓度为0.14mol/L；所述酸性溶液为质量浓度为3％的盐酸溶液；

[0063] 3)将洁净的硬质合金砂轮基底浸泡于酸性氯化亚锡水溶液中(其中氯化氢的质量浓度为1.4％，氯化亚锡的浓度为20g/L)，在室温敏化处理3min，敏化处理完成后，将所得敏化后的硬质合金基底浸泡于酸性氯化钯水溶液中(其中，氯化氢的质量浓度为0.7％，氯化钯的浓度为0.3g/L)，在室温活化处理2min；

[0064] 4)活化处理完成后，将活化处理后的硬质合金砂轮基底用去离子水清洗，然后在30s内放入酸性磷化镍-金刚石化学镀液中，将硬质合金砂轮基底固定在电机上，在2r/min的转速转动的条件下，于85℃进行化学镀2h，化学镀过程中维持镀液的搅拌转速为180r/min，在硬质合金基底表面形成厚度为30μm的磷化镍-金刚石复合镀层，将所得镀有磷化镍-金刚石复合镀层的硬质合金基底经乙醇清洗后密封保存。

[0065] 将本实施例所得磷化镍-金刚石复合镀层的表面进行SEM表征，结果如图1所示。由图1可知，其中黑点为金刚石颗粒，金刚石均匀地分布在磷化镍中。

[0066] 采用拉伸机测得本发明所得磷化镍-金刚石复合镀层与基底之间的结合力为28MPa，具有优异的结合力。

[0067] 采用纳米压痕法测得本发明所得磷化镍-金刚石复合镀层的硬度为1120HV，仍然具有较高的硬度。

[0068] 实施例2

[0069] 本实施例所用酸性磷化镍-金刚石化学镀液中的组分及浓度为：0.07mol/L硫酸镍、0.15mol/L次亚磷酸钠、0.22mol/L乳酸、0.02mol/L丙酸、1x10-5mol/L硫脲和含量为5g/L的酸改性金刚石颗粒，溶剂为水，pH值为4.7；

[0070] 其中酸改性金刚石颗粒通过如下方法改性得到：将粒径为1微米的金刚石颗粒在质量浓度为5％的硫酸溶液中浸泡8h后，依次经水清洗和过滤，得到酸改性的金刚石颗粒。

[0071] 1)采用精密工具磨床上的金刚石砂轮将硬质合金砂轮基底的圆柱面磨削，得到粗糙度为Ra1.5的表面；

[0072] 2)将磨削后的硬质合金砂轮基底用丙酮超声清洗3min，丙酮超声清洗的功率为45kHz；然后用碱性溶剂在60℃超声清洗3min，超声清洗的功率为40kHz；在碱性溶液中清洗完成后经去离子水冲洗后，再用酸性溶液在60℃超声清洗30s，超声清洗的功率为35kHz；然后用去离子水冲洗；得到洁净的硬质合金砂轮基底；所述碱性溶剂为碳酸钠、磷酸三钠和氢氧化钠的混合水溶液，其中碳酸钠的浓度为0.35mol/L，磷酸三钠的浓度为0.035mol/L，氢氧化钠的浓度为0.14mol/L；所述酸性溶液为浓度为3％的盐酸溶液；

[0073] 3)将洁净的硬质合金砂轮基底浸泡于酸性氯化亚锡水溶液中(其中氯化氢的质量浓度为1.4％，氯化亚锡的浓度为20g/L)，在室温敏化处理3min，敏化处理完成后，将所得敏化后的硬质合金基底浸泡酸性氯化钯水溶液中(其中，氯化氢的质量浓度为0.7％，氯化钯的浓度为0.3g/L)，在室温活化处理2min；

[0074] 4)活化处理完成后，将活化处理后的硬质合金砂轮基底用去离子水清洗，然后在30s内放入酸性磷化镍-金刚石化学镀液中，将硬质合金砂轮基底固定在电机上，在1r/min的转速转动的条件下，于85℃进行化学镀2h，化学镀过程中维持镀液的搅拌转速为160r/min，在硬质合金基底表面形成厚度为30μm的磷化镍-金刚石复合镀层，将所得镀有磷化镍-金刚石复合镀层的硬质合金基底经乙醇清洗后密封保存。

[0075] 采用拉伸机测得本发明所得磷化镍-金刚石复合镀层与基底之间的结合力为27.6MPa，具有优异的结合力。

[0076] 采用纳米压痕法测得本发明所得磷化镍-金刚石复合镀层的硬度为1021HV，仍然具有较高的硬度。

[0077] 实施例3

[0078] 本实施例所用酸性磷化镍-金刚石化学镀液中的组分及浓度为：0.12mol/L硫酸镍、0.24mol/L次亚磷酸钠、0.32mol/L乳酸、0.028mol/L丙酸、1x10-5mol/L硫脲和含量为7g/L的酸改性金刚石颗粒，溶剂为水，pH值为4.7；

[0079] 其中酸改性金刚石颗粒通过如下方法改性得到：将粒径为2微米的金刚石颗粒在质量浓度为5％的硫酸溶液中浸泡8h后，依次经水清洗和过滤，得到酸改性的金刚石颗粒。

[0080] 1)采用精密工具磨床上的金刚石砂轮将硬质合金砂轮基底的圆柱面磨削，得到粗糙度为Ra0.5的表面；

[0081] 2)将磨削后的硬质合金砂轮基底用丙酮超声清洗3min，丙酮超声清洗的功率为40kHz；然后用碱性溶剂在60℃超声清洗3min，超声清洗的功率为40kHz；在碱性溶液中清洗完成后经去离子水冲洗后，再用酸性溶液在60℃超声清洗30s，超声清洗的功率为40kHz；然后用去离子水冲洗；得到洁净的硬质合金砂轮基底；所述碱性溶剂为碳酸钠、磷酸三钠和氢氧化钠的混合水溶液，其中碳酸钠的浓度为0.35mol/L，磷酸三钠的浓度为0.035mol/L，氢氧化钠的浓度为0.14mol/L；所述酸性溶液为浓度为3％的盐酸溶液；

[0082] 3)将洁净的硬质合金砂轮基底浸泡于酸性氯化亚锡水溶液中(其中氯化氢的质量浓度为1.4％，氯化亚锡的浓度为20g/L)，在室温敏化处理3min，敏化处理完成后，将所得敏化后的硬质合金基底浸泡于酸性氯化钯水溶液中(其中，氯化氢的质量浓度为0.7％，氯化钯的浓度为0.3g/L)，在室温活化处理2min；

[0083] 4)活化处理完成后，将活化处理后的硬质合金砂轮基底用去离子水清洗，然后在30s内放入酸性磷化镍-金刚石化学镀液中，将硬质合金砂轮基底固定在电机上，在2r/min的转速转动的条件下，于80℃进行化学镀2h，化学镀过程中维持镀液的搅拌转速为200r/min，在硬质合金基底表面形成厚度为30μm的磷化镍-金刚石复合镀层，将所得镀有磷化镍-金刚石复合镀层的硬质合金基底经乙醇清洗后密封保存。

[0084] 采用拉伸机测得本发明所得磷化镍-金刚石复合镀层与基底之间的结合力为27.8MPa，具有优异的结合力。

[0085] 采用纳米压痕法测得本发明所得磷化镍-金刚石复合镀层的硬度为1078HV，仍然具有较高的硬度。

[0086] 尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。