一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的装置及方法转让专利

申请号 : CN201811543492.3

文献号 : CN109443996B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 韩乐董婷韩旻媛姚婧梅李伟

申请人 : 重庆大学

摘要 :

本发明公开了一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的装置及方法,其中,装置包括储气罐、膜浸透测试组件、直流电源、高灵敏度电桥以及待测膜片;所述膜浸透测试组件包括容置筒、法兰盘和底板,所述待测膜片位于法兰盘与底板之间,在待测膜片与底板之间设有一导电片;所述储气罐经减压阀、压力调节器和压力计后与容置筒相连;在容置筒的上端和在导电片的下侧还设有上接线柱和下接线柱,所述直流电源与上接线柱与下接线柱相连;在容置筒的侧壁上还分布有两导线柱,所述高灵敏度电桥与两导线柱相连;所述方法为采用上述装置进行膜浸透压力值检测。本发明能够通过膜组件的电参数检测反映膜浸湿现象,从而快速准确指示系统可承受最大操作压力。

权利要求 :

1.一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的方法,其特征在于:包括储气罐、膜浸透测试组件、直流电源、高灵敏度电桥以及待测膜片;所述膜浸透测试组件包括一上端封闭下端开放的金属材质的容置筒和将容置筒下端封闭的底板;在容置筒的外侧下端套设有一法兰盘,该法兰盘为金属材质,并与容置筒固定连接;所述底板为绝缘材质,并通过连接螺栓与法兰盘相连;所述待测膜片位于法兰盘与底板之间,并将容置筒下端封闭;在待测膜片与底板之间设有一导电片,且该待测膜片将导电片与法兰盘和容置筒的下端隔开;在容置筒的上端设有注液口和进气口,所述注液口用于向容置筒内注入电解质溶液,所述储气罐内填充的气体为氮气,所述储气罐的出气口经减压阀、压力调节器和压力计后与容置筒上端的进气口相连;在容置筒的上端和在导电片的下侧还分别设有上接线柱和下接线柱,所述下接线柱的上端与导电片固定连接,下侧穿过底板;所述直流电源的正极与上接线柱相连,负极与下接线柱相连;在底板上,对应下接线柱的位置设有过孔,所述下接线柱的下端从该过孔穿过;在容置筒的侧壁上还上下分布有两导线柱,所述高灵敏度电桥的正负极分别与两导线柱相连;

其具体步骤如下:

1)将待测膜片安装到膜浸透测试组件上;

2)通过注液口向容置桶内注入电解质溶液,直至电解质溶液将容置桶与待测膜片之间的空间填满;

3)接通直流电源,通过直流电源对膜浸透测试组件供电;

4)打开储气罐阀门和减压阀;

5)调节压力调节器,以5kPa的增量逐渐加大气压,其中,每一个压力值持续30s;

6)观察高灵敏度电桥,当其显示的电参数有明显波动时,记录压力计此时的读数;该读数即为膜蒸馏系统中膜片能够承受的最大操作压力值;

7)多次重复步骤1)‑6),以对步骤6)测得的压力值进行验证。

2.根据权利要求1所述的一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的方法,其特征在于:在待测膜片与法兰盘之间还设有一O型密封圈。

3.根据权利要求1所述的一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的方法,其特征在于:所述导电片为石墨片或铜片。

4.根据权利要求1所述的一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的方法,其特征在于:所述高灵敏度电桥采用万用表。

5.根据权利要求1所述的一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的方法,其特征在于:所述电解质溶液为浓度为20%的NaCl溶液。

6.根据权利要求1所述的一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的方法,其特征在于:所述电参数为电阻抗、电容或电压。

7.根据权利要求1所述的一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的方法,其特征在于:所述电参数波动大于等于10%时,视为明显波动。

说明书 :

一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的装置及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及膜蒸馏分离技术领域,尤其涉及一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的装置及方法。

背景技术

[0002] 膜蒸馏是新兴的低能耗(如废热、余热的热力驱动)水处理工艺,是基于疏水膜材料的一种过滤分离方法;其工艺原理为(以海水淡化为例):进料液(位于膜的加热端,高温
区)中水分子受热汽化,在膜两侧蒸气分压差的驱动下,以蒸汽的形式迁移透过膜材料,在
透过液(位于膜的另一端,低温区)冷凝变回液态水。理想情况下,该膜材料只允许汽化的分
子透过,可拦截其他任何液态存在的物料,故目标物料的分离率可高达99.99%。如海水中的
水在膜蒸馏工艺中转变为蒸汽并透过膜,而海水中的盐分无法汽化,仍以溶液中的离子形
式存在,无法透过膜。因此,保持膜材料的“干性”是膜蒸馏工艺实现高效分离的关键保障。
[0003] 但现有的膜蒸馏过程中,膜蒸馏系统中的干性膜材料在长期应用过程中会逐渐“浸湿”,即逐渐有液态的水分子会进入膜孔。一个被浸湿的膜孔内,液态的水将携带溶解性
物料成分透过,导致该膜孔的物料拦截率为零。膜蒸馏过程中膜的浸湿现象是从一个微小
的膜孔随时间慢慢开始(沿膜孔深度方向),向局部逐渐发展,最终到整个膜材料全部被浸
透的渐变过程。尽早准确检测到膜的浸湿阈值,从而彻底避免膜的浸湿现象,对工艺稳定运
行和出水水质的保障至关重要。这要求准确灵敏地检测,液体最初进入膜孔时受多大的压
力(由温度差驱动的蒸汽压)控制。
[0004] 通常,膜材料的孔径大小不一,如一片膜上孔径分布范围可为0.01um‑0.5um,而在一定的操作压力下,液体进入膜孔的现象会在相对较大的膜孔优先发生。必须准确、快速地
捕捉到膜材料中最大的膜孔出现浸透现象,才能精确指示出膜可承受的真实压力阈值。国
外采用大型装置,在不断升高压力的过程中,通过对液体重量的监测,从而指示液体进入膜
孔和“浸透”现象的发生。此方法不能精准灵敏的描述局部某一个或某几个膜孔内的浸透现
象,导致捕获的浸湿现象滞后,即浸湿阈值(膜的驱动压力值)偏高。在膜蒸馏工艺运行中,
若应用以此测定的操作压力数值,将带来膜的快速浸湿,造成整个膜组件失效。
[0005] 因此,提供一种能灵敏捕捉膜材料上局部某大孔道内或某几个膜孔道内的液体“浸湿”现象,进而快速准确地指示系统可承受最大操作压力的装置及方法,亟待发明。

发明内容

[0006] 针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题,提供一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的装置及方法,能够通过膜组件的
电参数检测反映膜浸湿现象,以灵敏捕捉膜材料上大孔道内的液体浸透现象,从而更灵敏、
精准的捕捉到膜材料上最大膜孔发生液体浸透时系统的操作压力;进而快速准确指示系统
可承受最大操作压力。
[0007] 为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是这样的:一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的装置,其特征在于:包括储气罐、膜浸透测试组件、直流电源、高灵敏
度电桥以及待测膜片;所述膜浸透测试组件包括一上端封闭下端开放的金属材质的容置筒
和将容置筒下端封闭的底板;在容置筒的外侧下端套设有一法兰盘,该法兰盘为金属材质,
并与容置筒固定连接;所述底板为绝缘材质,并通过连接螺栓与法兰盘相连;所述待测膜片
位于法兰盘与底板之间,并将容置筒下端封闭;在待测膜片与底板之间设有一导电片,且该
待测膜片将导电片与法兰盘和容置筒的下端隔开;
[0008] 在容置筒的上端设有注液口和进气口,所述注液口用于向容置筒内注入电解质溶液,所述储气罐的出气口经减压阀、压力调节器和压力计后与容置筒上端的进气口相连;在
容置筒的上端和在导电片的下侧还分别设有上接线柱和下接线柱,所述下接线柱的上端与
导电片固定连接,下侧穿过底板;所述直流电源的正极与上接线柱相连,负极与下接线柱相
连;
[0009] 在容置筒的侧壁上还上下分布有两导线柱,所述高灵敏度电桥的正负极分别与两导线柱相连。
[0010] 进一步地,在待测膜片与法兰盘之间还设有一O型密封圈。
[0011] 进一步地,所述导电片为石墨片或铜片。
[0012] 进一步地,在底板上,对应下接线柱的位置设有过孔,所述下接线柱的下端从该过孔穿过。
[0013] 进一步地,所述储气罐内填充的气体为氮气。
[0014] 进一步地,所述高灵敏度电桥采用万用表。
[0015] 一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的方法,其特征在于:利用上述任一权利要求所述的装置,其具体步骤如下:
[0016] 1)将待测膜片安装到膜浸透测试组件上;
[0017] 2)通过注液口向容置桶内注入电解质溶液,直至电解质溶液将容置桶与待测膜片之间的空间填满;
[0018] 3)接通直流电源,通过直流电源对膜浸透测试组件供电;
[0019] 4)打开储气罐阀门和减压阀;
[0020] 5)调节压力调节器,以5kPa的增量逐渐加大气压,其中,每一个压力值持续30s;
[0021] 6)观察高灵敏度电桥,当其显示的电参数有明显波动时,记录压力计此时的读数;该读数即为膜蒸馏系统中膜片能够承受的最大操作压力值;
[0022] 7)多次重复步骤1)‑6),以对步骤6)测得的压力值进行验证。
[0023] 进一步地,所述电解质溶液为浓度为20%的NaCl溶液。
[0024] 进一步地,所述电参数为电阻抗、电容或电压。
[0025] 进一步地,所述电参数波动大于等于10%时,视为明显波动。
[0026] 与现有技术相比,本发明具有如下优点:
[0027] 1、本装置结构简单,具有占用空间小、结构简单、操作简便的优点。
[0028] 2、该装置操作简单,能够通过膜组件的电参数检测反映膜浸湿现象,以灵敏捕捉膜材料上大孔道内的液体浸透现象,从而更灵敏、精准的捕捉到膜片(材料)上最大膜孔发
生液体浸透时系统的操作压力;进而快速准确指示系统可承受最大操作压力。
[0029] 3、该装置性能稳定、重复性好,能够保证实验结果的准确性与可信性。
[0030] 4、该装置首次采用膜组件的电参数作为响应参数对膜浸湿现象进行检测,具有高度灵敏性与创新性,且响应参数值便于观察记录。
[0031] 5、该检测方法具有测试膜孔范围广的优点,能够对膜上孔径大小分布为0.01um‑0.5um的膜孔浸湿进行灵敏、快速检测。
[0032] 6、检测方法简单、快捷,能够快速检测出膜片(材料)上最大膜孔发生液体浸透时系统的操作压力,从而大大提高检测效率。
[0033] 7、该检测方法具有成本低、投资少的优点,该装置中所需的各种配件均方便易得。
[0034] 8、该检测方法具有收益大的优点,膜片(材料)上最大膜孔发生液体浸透时系统的操作压力的检测结果将会大大的提高膜蒸馏实验高效分离的准确性,有利于工艺稳定运行
并能够一定程度上保障出水水质,同时避免了实验操作过程中由于膜组件浸湿而导致的实
验失败。

附图说明

[0035] 图1为本发明中装置的结构示意图。
[0036] 图2为本发明中膜浸透测试组件的结构示意图。
[0037] 图中:1—储气罐,2—膜浸透测试组件,3—直流电源,4—高灵敏度电桥,5—待测膜片,6—容置筒,7—法兰盘,8—底板,9—导电片,10—注液口,11—进气口,12—减压阀,
13—压力调节器,14—压力计,15—上接线柱,16—下接线柱,17—导线柱,18—O型密封圈。

具体实施方式

[0038] 下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
[0039] 实施例:参见图1、图2,一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的装置,包括储气罐1、膜浸透测试组件2、直流电源3、高灵敏度电桥4以及待测膜片5。所述膜浸透测试组件
2包括一上端封闭下端开放的金属材质的容置筒和将容置筒下端封闭的底板8。在容置筒的
外侧下端套设有一法兰盘6,该法兰盘6为金属材质,并与容置筒固定连接;法兰盘6与容置
筒均采用金属材质,从而具有良好的导电性能,有利于检测过程中的电参数的检测。实际加
工时,该法兰盘6与容置筒成型为一体,且法兰盘6的下侧面与容置筒的下端面平齐;这样,
更便于待测膜片5的安装。
[0040] 所述底板8为绝缘材质,并通过连接螺栓与法兰盘6相连;所述待测膜片5位于法兰盘6与底板8之间,并将容置筒下端封闭。在待测膜片5与底板8之间设有一导电片9,且该待
测膜片5将导电片9与法兰盘6和容置筒的下端隔开。这样,由于待测膜片5通常为绝缘材质,
通过待测膜片5将容置桶及法兰盘6与导电片9隔开,从而能够有效避免导电片9直接导电。
具体实施时,在待测膜片5与法兰盘6之间还设有一O型密封圈18,从而能够避免容置筒中的
溶液泄露,影响检测的精确度和稳定性。其中,所述导电片9为石墨片或铜片;导电性能更
好,并且成本更加低廉。
[0041] 在容置筒的上端设有注液口10和进气口11,所述注液口10用于向容置筒内注入电解质溶液;所述储气罐1的出气口经减压阀12、压力调节器13和压力计14后与容置筒上端的
进气口11相连。所述储气罐1内填充的气体为氮气;由于氮气为惰性气体,不易与溶液发生
反应,因此采用氮气进行加压,能够避免对检测结果造成影响,使检测结果准确度更高。在
容置筒的上端和在导电片9的下侧还分别设有上接线柱15和下接线柱16,所述下接线柱16
的上端与导电片9固定连接,下侧穿过底板8。实际加工过程中,在底板8上,对应下接线柱16
的位置设有过孔,所述下接线柱16的下端从该过孔穿过,这样,装配更加方便、快捷。所述直
流电源3的正极与上接线柱15相连,负极与下接线柱16相连。
[0042] 在容置筒的侧壁上还上下分布有两导线柱17,所述高灵敏度电桥4的正负极分别与两导线柱17相连。具体实施时,所述高灵敏度电桥4采用(高灵敏度)万用表,操作简单,读
数准确、方便。
[0043] 检测过程中,采用储气罐1(氮气罐)作为压力源向膜浸透测试组件2加压的方法;加压压力通过减压阀12控制,通过压力调节器13微调,并通过压力计14读数。膜浸透测试组
件2内充满电解液,在膜浸透测试组件2下方封口处放置待测膜片5,待测膜片5下方放置导
电片9。这样,向密封好的充满电解液的膜浸透测试组件2加压,当膜面压力达到能够使电解
液穿过待测膜片5并与导电片9接触时,若此时外加在膜浸透测试组件2的高灵敏度电桥4显
示出膜浸透测试组件2的电参数(电阻抗、电容、电压)有明显波动(大于等于10%的数据范
围),即指示最大膜孔中溶液浸透现象已发生。相应的,此时测试回路被接通(膜孔内充满的
高浓度盐溶液为良导体,浸透后该膜孔导电)。记录此时压力计14的读数即可得膜浸透压力
值。
[0044] 本装置结构简单,能够通过膜组件的电参数检测反映膜浸湿现象,以灵敏捕捉膜材料上大孔道内的液体浸透现象,从而更灵敏、精准的捕捉到膜片(材料)上最大膜孔发生
液体浸透时系统的操作压力;进而快速准确指示系统可承受最大操作压力。
[0045] 一种灵敏检测膜蒸馏过程中膜浸透压力值的方法,利用上述的装置,其具体步骤如下:
[0046] 1)将待测膜片5安装到膜浸透测试组件2上。
[0047] 2)通过注液口10向容置桶内注入电解质溶液,直至电解质溶液将容置桶与待测膜片5之间的空间填满。其中,所述电解质溶液为浓度为20%的NaCl溶液;导电性能更好,能够
快速、准确地检测出膜浸透的状态。
[0048] 3)接通直流电源3,通过直流电源3对膜浸透测试组件2供电;由于此时电解质溶液未从待测膜片5渗透,膜浸透测试组件2处于断路状态,因此高灵敏度电桥4检测到的数据为
零或非常小。
[0049] 4)打开储气罐1阀门和减压阀12。
[0050] 5)调节压力调节器13,以5kPa的增量逐渐加大气压,其中,每一个压力值持续30s。
[0051] 6)观察高灵敏度电桥4,当其显示的电参数有明显波动时,记录压力计14此时的读数;该读数即为膜蒸馏系统中膜片能够承受的最大操作压力值;其中,所述电参数为电阻
抗、电容或电压。当所述电参数波动大于等于10%时,视为明显波动。当待测膜片5出现渗透
时,电解质溶液与导电片9接触,此时,整个膜浸透测试组件2处于导通状态,通过高灵敏度
电桥4就能够检测处通电状态时的电参数,且该电参数数值通常会远远大于断路时检测到
的电参数数值。
[0052] 7)多次重复步骤1)‑6),以对步骤6)测得的压力值进行验证。
[0053] 本方法检测方法简单、快捷,能够快速检测出膜片(材料)上最大膜孔发生液体浸透时系统的操作压力,从而大大提高检测效率。
[0054] 最后需要说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而
不脱离本技术方案的宗旨和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。