一种高性能镁合金挤压型材的制备方法

摘要

本发明涉及一种高强度高塑性镁合金挤压型材的制备方法，本发明采用的技术方案为：对镁合金坯料挤压前先进行深冷处理；然后进行热挤压成形，最后根据性能需求对镁合金型材可进行后续的固溶、时效或深冷处理。本发明结合深冷处理与热挤压使镁合金型材强度与塑性得到双重提高，克服了现有技术中强度和塑性难以同时提高的技术障碍，和现有技术相比，本发明是一种高效、低能耗加工高性能镁合金型材的方法，能更好地满足工业化生产的需要，实现大规模生产，极具应用前景。

权利要求

1.一种高性能镁合金挤压型材的制备方法，其特征在于，包括：对镁合金坯料挤压前先进行深冷处理；然后进行热挤压成形，最后根据性能需求对镁合金型材可进行后续的固溶、时效或深冷处理；具体包括如下步骤：

1)深冷处理：将原始状态或均匀化状态的镁合金坯料从室温开始，冷却到超低温下进行深冷处理，处理后将镁合金型材置于空气中，自然恢复到室温；

2)热挤压：挤压前将步骤1)中镁合金坯料预热至一定温度进行保温，同时对挤压模具与挤压筒进行预热；然后在挤压模具中将预热后的镁合金挤压成型；最后将挤压型材进行空冷；

3)固溶、时效或者深冷处理：根据镁合金材料特性与型材性能要求，对步骤2)中镁合金进行固溶、时效或者深冷处理，深冷处理后将镁合金型材置于空气中，自然恢复到室温；所述镁合金型材时效处理为：在120～200℃下保温2～100h；

所述步骤3)中，镁合金型材深冷处理的条件和步骤1)中相同。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，深冷处理的冷却速度5～80℃/min。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，深冷处理的冷却速度40℃/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，深冷处理的温度为：-26～-

198℃，深冷处理的保温时间为：2～170h。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，深冷处理的温度为：-196℃，深冷处理的保温时间为：10h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，镁合金坯料预热温度为

250-450℃，预热保温时间为1～2h。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，镁合金坯料预热温度为350℃，预热保温时间1.5h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，挤压温度为250～450℃。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，挤压温度为350℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，挤压速度为5m/min，挤压比为32，挤压模具与挤压筒的预热温度比挤压温度低30～50℃。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，挤压模具与挤压筒的预热温度均为300℃。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，镁合金型材固溶处理为：在400～500℃下保温2～24h。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，固溶温度为470℃，保温时间为6～18h。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，时效温度为160℃，保温时间为10～80h。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，保温时间为50h。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，可根据对镁合金挤压型材的性能要求，视情况省略所述步骤3)。

17.根据权利要求1所述的方法制备的镁合金在于汽车、航天以及电子产品中的应用。

说明书

一种高性能镁合金挤压型材的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于镁合金热加工技术领域，具体涉及一种高性能镁合金挤压型材的制备方法。

背景技术

[0002] 近年来车辆节能减排日益重要，轻量化的新型能源车辆是我国汽车行业的重点发展方向。镁合金是是最轻的金属结构材料之一，具有比强度和比刚度高、阻尼减振降噪性佳、零件尺寸稳定、电磁屏蔽能力强等一系列优点，制备高性能镁合金是未来新能源汽车结构材料的重要发展方向。

[0003] 深冷处理技术是一种改善金属制件性能的类热处理工艺技术，处理的温度一般在-30℃至-196℃之间，它能有效地改善工件的力学性能，其机理是通过降低金属工件的温度使金属内部的晶格改变，产生压应力使组织发生转变；在镁合金中，深冷处理主要是为了细小弥散的第二相或GP区的析出，弥散析出相对位错运动的阻碍效果明显，使镁合金兼具高强度和高塑性，尤其是能够有效地改善镁合金均匀变形的程度；同时，深冷处理也有助于提高镁合金工件的硬度、耐磨性、疲劳寿命，并消除残余应力、稳定工件尺寸。

[0004] 近年来，随着镁合金加工技术的不断发展，虽然深冷处理技术已经逐渐在镁合金中得到了应用，但其在镁合金的挤压型材中的应用尚不多见，现有技术公开了一些采用深冷技术处理镁合金的方法，如专利CN103469132B公开了一种提高镁合金材料强度和韧性的处理方法，针对镁基颗粒增强复合材料，通过固溶-时效-深冷-超声冲击处理。使位错强化、纳米孪晶强化的效果增强，使该镁合金材料的强韧性得到大幅度提高。

[0005] 专利CN106834988A公开了一种提高镁合金塑性加工性能的深冷磁场处理方法，通过对镁合金试样深冷及配合磁场处理，弱化镁合金基面织构来实现提高镁合金室温塑性加工性能。

[0006] 专利CN103276327A公开一种挤压镁-锌系镁合金的深冷处理方法，将镁-锌合金的挤压型材放入低温液氮或者低温氦气中深冷处理，处理后抗磨损性能得到提升。

[0007] 专利CN102296257B公开了一种纳米晶态多晶镁材的制备方法，针对镁合金及其复合材料，经过铸造或者挤压成形后，进行深冷-低热循环处理，通过控制处理温度、时间和次数等参数，镁材可具纳米晶的微观组织及相应高的强度和塑性。

[0008] 专利CN102127725A公开了一种高强度高韧性镁合金板带材的制备方法，针对热变形或热处理后的镁合金板材、带材，通过后续的深冷、冷变形及时效处理，引入大量位错和孪晶，促进析出细小、弥散的第二相，以此提高板、带材的强度、硬度和塑性。

[0009] 综上可知，上述现有技术中，利用深冷处理改善镁合金力学性能仍存在以下三个问题：(1)没有控制细化动态再结晶晶粒尺寸与分布的效果，限制了冷处理技术对镁合金力学性能进一步的改善；(2)在深冷处理后，常配合固溶、时效处理等后续热处理，不仅耗费能源，而且工艺繁琐，影响镁合金的加工效率。(3)后续固溶、时效处理后，虽然提高了镁合金型材的强度，但引起了晶粒长大，导致塑性下降，使得镁合金的强度和塑性难以得到同步提高。

[0010] 另外，镁合金的耐腐蚀性能较差一直是限制其在航空航天、汽车、电子产品领域应用的一大障碍，腐蚀往往会破坏晶粒间的结合，大大降低合金的机械强度，而且腐蚀发生后金属和合金的表面仍保持一定的金属光泽，看不出被破坏的迹象，但晶粒间结合力显著减弱，力学性能恶化,不能经受敲击，是非常危险的。因此，改善镁合金的耐腐蚀性能显得尤为重要，现有技术公开了一些改善镁合金耐腐蚀性能的方法，如专利CN107083508A公开了一种多元增强的耐热耐蚀镁合金及其制造方法，包括如下步骤：1)准备配料；2)纳米级NdN颗粒的预处理和包覆；3)配料预热；4)熔炼；5)精炼；6)掺杂；7)浇注；8)分段固溶处理；9)人工时效处理；最终得到具有细小弥散分布的纳米析出相显微组织的耐热耐蚀镁合金成品。

[0011] 专利CN107058836A公开了一种机械外壳用高耐腐蚀性镁合金及其制备方法，制备方法包括将原料预热、熔融、浇注成型等步骤。

[0012] 专利CN106756371A与CN106834852A都公开了一种高耐蚀镁合金，采用添加Sc元素的方法，在镁基体表面形成致密的氧化膜，使电位升高，大幅降低了镁合金的腐蚀速率。

[0013] 专利CN107083508A专利公开了一种多元增强的耐热耐蚀镁合金及其制造方法，通过添加Gd、Y和Nd三种稀土元素，配合熔炼、固溶和时效处理，获得具有细小弥散分布的纳米析出相显微组织的镁合金，从而提升合金的耐热、耐蚀性能。

[0014] 专利CN106834852A公开了一种高强耐蚀镁合金，1)备料和炉子清理；2)镁锭熔化；3)加入中间合金；4)合金精炼；5)合金挤压。

[0015] 专利CN102409274A公开了一种利用深冷处理提高镁合金耐蚀性的工艺，通过对固溶-时效-深冷处理，提高合金的耐蚀性能，避免了表面涂镀层处理的结合力不良及涂镀层破损等缺点。

[0016] 尽管深冷处理技术已经被用于提升镁合金的力学性能，但应用其改善镁合金耐腐蚀性能的报道尚不多见，因此，本发明还设想将预先深冷处理与热挤压结合，用于改善镁合金耐腐蚀性能，其基本原理是：通过降低镁合金的温度使合金内部的晶格改变，产生压应力使组织发生转变；从而促进细小弥散的第二相或GP区的析出，弥散析出相有助于细化晶粒，使晶粒内部大量析出特殊位相的第二相，缩小第二相与基体的电位差别，降低晶间腐蚀速率，从而提升镁合金的耐腐蚀性能。

[0017] 综上可知，现有技术中制备耐腐蚀性镁合金的方法存在以下几个问题：(1)工艺不够完善：在热挤压过程中没有控制细化动态再结晶晶粒尺寸与分布，导致镁合金晶粒粗大，容易发生晶间腐蚀；(2)需要添加耐蚀性元素，并配合固溶、时效处理等后续热处理，不仅耗费能源，而且工艺繁琐，影响镁合金的加工效率。(3)耐腐蚀性能的改善不明显。

发明内容

[0018] 针对上述现有技术中存在的性能改善有限，强度和塑性难以同步提高，工艺繁琐、加工效率低等问题，本发明的目的在于提供一种高性能镁合金挤压型材的制备方法，本发明采用预先深冷处理与热挤压工艺，不仅大幅度提升了镁合金的力学性能，还使镁合金型材的耐腐蚀性也得到大幅度提升，和现有技术相比，本发明技术方案是一种工艺简单、操作方便、高效、低能耗的制备高性能镁合金型材的方法，能更好地满足工业化生产的需要，实现大规模生产，极具应用前景。

[0019] 为实现上述发明目的，具体的，本发明公开了下述技术方案：

[0020] 首先，本发明公开了一种高强度高塑性镁合金挤压型材的制备方法，所述方法包括：对镁合金坯料挤压前先进行深冷处理；然后进行热挤压成形，最后根据性能需求对镁合金型材可进行后续的固溶、时效或深冷处理。具体包括如下步骤：

[0021] 1)深冷处理：将原始状态或均匀化状态的镁合金坯料从室温开始，冷却到超低温下进行深冷处理，处理后将镁合金型材置于空气中，自然恢复到室温。

[0022] 2)热挤压：挤压前将步骤1)中镁合金坯料预热至一定温度进行保温，同时对挤压模具与挤压筒进行预热；然后在挤压模具中将预热后的镁合金挤压成型；最后将挤压型材进行空冷。

[0023] 3)固溶、时效或者深冷处理：根据镁合金材料特性与型材性能要求，对步骤2)中镁合金进行固溶、时效热或者深冷处理。

[0024] 所述步骤1)中，深冷处理的温度为：-26～-198℃，深冷处理的保温时间为：2～170h，深冷温度越低，冷却速度越快，挤压前深冷处理可布置细小、弥散的第二相于基体中。

[0025] 优选的，深冷处理的温度为：-196℃，深冷处理的保温时间为：10h。

[0026] 所述步骤1)中，深冷处理的冷却速度5～80℃/min。

[0027] 优选的，深冷处理的冷却速度40℃/min。

[0028] 所述步骤1)中，深冷处理箱可为市售的具有隔热保温的深冷箱，采用的低温冷源为低温空气，超低温冷源为液氮。

[0029] 所述步骤2)中，预热温度为250-450℃，预热保温时间为1～2h。

[0030] 优选的，预热温度为350℃，预热保温时间1.5h。

[0031] 所述步骤2)中，挤压温度为250～450℃。

[0032] 优选的，挤压温度为350℃，在此温度下进行热挤压，细小第二相可大大促进晶粒形核，获得最好的综合性能。

[0033] 所述步骤2)中，挤压模具与挤压筒的预热温度比挤压温度低30～50℃。

[0034] 优选的，挤压模具与挤压筒的预热温度均为300℃。

[0035] 所述步骤2)中，挤压速度为5m/min。

[0036] 所述步骤2)中，挤压比为32。

[0037] 所述步骤3)中，镁合金型材固溶处理为：在400～500℃下保温2～24h。

[0038] 优选的，固溶温度为470℃，保温时间为6～18h，在相对较低的温度下固溶，有助于降低晶粒长大带来的不利影响。

[0039] 所述步骤3)中，镁合金型材时效处理为：在120～200℃下保温2～100h。

[0040] 优选的，时效温度为160℃，保温时间为10～80h，时效有助于析出一定数量的第二相粒子，可进一步提升型材的强度。

[0041] 进一步优选的，保温时间为50h。

[0042] 所述步骤3)中，镁合金型材深冷处理为：冷却速度1～10℃/min，冷却到-26～-198℃，保温2～100h，处理后将镁合金型材置于空气中，自然恢复到室温。

[0043] 所述步骤3)，可根据对镁合金挤压型材的性能要求视情况省略。

[0044] 此外，本发明还公开了上述方法制备的镁合金材料的应用，所述应用包括用于汽车、航天以及电子产品。

[0045] 本发明将预先深冷处理与热挤压结合使用的设计思路如下：

[0046] (1)第二相粒子和位错的引入：首先，通过预先深冷处理工艺，使镁合金坯料体积发生收缩，内部晶格收缩，第二相原子过饱和度增加，坯料基体中析出第二相原子，体积收缩会使坯料内部产生压应力，产生大量位错，即使在低温下，第二相原子也会向位错处偏聚形成GP区，或通过位错通道偏聚至缺陷、晶界处，其次，当第二相原子偏聚至一定程度时，会沿着位错线会以弥散、细小的第二相沉淀物的形式析出，为后续热挤压进一步提高镁合金的力学性能做组织上的准备，同时，些沉淀物在后续升温或加热保温过程中会沿着位错、晶界扩散，逐渐长大，形成一定尺寸的第二相粒子，这有助于抑制晶间腐蚀的速率，提高镁合金的耐蚀性。

[0047] (2)热挤压过程中的位错强化：通过挤压前预深冷处理，在坯料基体中形成了大量弥散、细小的第二相沉淀物和位错，在热挤压变形过程中，这些细小、弥散的沉淀物沿着位错、晶界逐渐扩散、长大，形成了具有一定尺寸的第二相粒子。在力学拉伸过程中，第二相颗粒对位错具有强烈的钉轧作用，大幅度提高了位错的运动阻力，由于第二相粒子直径较大，位错难以切过，只能形成位错环绕过第二相粒子，位错环的形成、运动、增值需要消耗大量的变形能量，在宏观上就表现为需要施加更大的外力、更长的时间才能使镁合金被拉断，即镁合金兼具高强度和高塑性。

[0048] (3)第二相粒子在热挤压变形后冷却的过程中，能够给镁合金的动态再结晶提供大量的形核位置，促进再结晶形核，起到细化再结晶晶粒尺寸的作用，能够同时提高镁合金的强度与塑性；需要说明的是，这种双重提升性能的技术效果设计思路是一般后续热处理或深冷处理完全无法得到的。

[0049] 需要说明的是，上述设计思路是一个整体，每一个步骤的顺序、工艺参数都有严格的限定，不能分开看待，且上述设计思路无法仅通过现有技术中一般热处理或深冷处理得到。

[0050] 与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：

[0051] (1)本发明打破了镁合金的固溶-时效-形变、固溶-人工时效等这些固有的热处理路线，而是结合深冷与热挤压处理，不仅工艺流程简单、易于工业化实施，还能够控制镁合金在挤压后冷却过程中动态再结晶晶粒尺寸与分布的变化，起到细化再结晶晶粒尺寸的作用，能够使镁合金在保持良好的塑韧性的前提下，强度也得到大幅度提高，克服了现有技术中强度和塑性难以同时提高的技术障碍，和现有技术相比，本发明是一种高效、低能耗加工高性能镁合金型材的方法，能更好地满足工业化生产的需要，实现大规模生产，极具应用前景。

[0052] (2)本发明打破了改善镁合金耐腐蚀性常用的固溶、时效、形变效等这些固有的热处理思维，而是结合深冷与热挤压处理，控制镁合金在挤压后冷却过程中动态再结晶晶粒尺寸与分布的变化，起到细化再结晶晶粒尺寸的作用，能够使镁合金在保持良好的强度、塑韧性的前提下，耐腐蚀性也得到大幅度提高，和现有技术相比，本发明提供了一种全新的改善镁合金耐腐蚀性的处理方法，且工艺简单、操作方便、高效、低能耗，能更好地满足工业化生产的需要。综上，通过第二相粒子直接抑制晶间腐蚀速率，以及第二相粒子细化再结晶晶粒尺寸后，降低晶粒腐蚀速度的技术效果，使镁合金耐腐蚀性能的改善得到双重保障。

[0053] (3)经本发明步骤2)和3)制备的镁合金，如果其满足性能需求，可省略步骤3)中的后续处理工艺，简化了镁合金加工的工艺步骤。如需要对性能做进一步改变，作为本发明的进一步改进，可对经本发明步骤2)和3)制备的镁合金进行步骤3)中所述的固溶、时效或深冷处理，进一步调控挤压型材的力学性能，另外，固溶、时效或深冷处理有助于松弛热挤压后镁合金组织中的内应力，从而降低发生晶间腐蚀的概率，进一步改善镁合金挤压型材的耐腐蚀性性能。

[0054] (4)和现有技术相比，本发明提供了一种选择自由度更大的镁合金制备方法，因为本发明在深冷处理技术与热挤压处理结合后，就已经能够获得兼具高强度和高塑性的镁合金，且此时镁合金的显微组织适合本领域几乎所有常规的后续热处理对显微组织的要求，可根据需要对其进行进一步的热处理，对强度、塑性进行进一步的调控，而传统的镁合金制备方法，如固溶-时效-形变、固溶-人工时效等，每一步都是基于对后续热处理对显微组织的需求而开发的特定的工艺，无法根据需要对随意进行进一步的热处理，从而无法达到对强度、塑性进行进一步的调控的技术效果。

附图说明

[0055] 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

[0056] 图1b)为本发明实施例1-2中未经处理的将原始状态或均匀化状态的镁合金的SEM图。

[0057] 图1a)为本发明实施例1中只经深冷处理后的镁合金的SEM图。

[0058] 图2a)为本发明实施例1中经深冷-热挤压处理后镁合金的SEM图。

[0059] 图2b)为本发明对比例1中经挤压-时效处理后镁合金的金SEM图。

[0060] 图3为本发明实施例1-2和对比例1中镁合金试样的盐雾试验腐蚀率图。

具体实施方式

[0061] 应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

[0062] 需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

[0063] 术语“GP区”，指的是合金中预脱溶的原子偏聚区。

[0064] 术语“强塑积”，是表征金属材料强韧性水平的一个综合性能指标，是金属的抗拉强度与断后延伸率的乘积，表示金属在变形过程中吸收的能量或外力拉断金属时所作的功，强塑积越高，表示金属材料的综合力学性能越好。

[0065] 术语“断后延伸率”，指金属材料受外力(拉力)作用断裂时，金属伸长的长度与原来长度的百分比，是一个表征金属塑性变形能力的性能指标，其数值越大，金属的塑性变形能力越好。

[0066] 需要说明的是，尽管常规的先热挤压，再进行固溶或时效，或者热挤压后再进行深冷处理的工艺也能在一定程度上提升合金的力学性能，但由于挤压前的组织基本没有细小的第二相，挤压过程中发生动态再结晶时，再结晶晶粒是在晶界或孪晶处形核，且晶粒由于受约束小，很容易聚集长大，影响力学性能的提升，在后续时效或固溶过程中，析出的第二相会发生偏聚，反而恶化组织性能，牺牲塑性，不利于镁合金综合性能的提升。而本发明采用在超低温-198℃、快速冷却条件下处理镁合金，可在合金中预先析出大量弥散、细小的第二相，产生大量位错；在挤压过程中，形成与基体具有特殊锥面位相关系的强化相，可大大促进晶粒的细化和第二相钉轧作用，大大促进性能的提升，同时，这些强化相的电位高于基体，抑制腐蚀速率。如不预先深冷处理，仅采用挤压或者挤压后深冷处理均无法获得具有特殊锥面位相关系的强化相，无法有效提升镁合金的性能。

[0067] 正如背景技术所介绍的，现有技术中，镁合金型材的热挤压制备存在强度和塑性难以同步提高，工艺繁琐、加工效率低等问题，为了解决上述问题，本发明提供一种高强度高塑性镁合金挤压型材的制备方法，下面结合具体的实施例，以ZK60变形镁合金为实施对象，对本发明做进一步的说明。

[0068] 实施例1：

[0069] 1)深冷处理：将原始状态或均匀化状态的镁合金坯料从室温开始，冷却到超低温下进

[0070] 行深冷处理，处理后将镁合金型材置于空气中，自然恢复到室温。

[0071] 2)热挤压：挤压前将步骤1)中镁合金坯料预热至一定温度进行保温，同时对挤压模具与挤压筒进行预热；然后在挤压模具中将预热后的镁合金挤压成型；最后将挤压型材进行空冷。

[0072] 所述步骤1)中，深冷处理的温度为：-196℃，深冷处理的保温时间为：10h。

[0073] 所述步骤1)中，深冷处理的冷却速度40℃/min。

[0074] 所述步骤1)中，深冷处理箱为市售的具有隔热保温的深冷箱，采用的低温冷源为低温空气，超低温冷源为液氮。

[0075] 所述步骤2)中，预热温度为350℃，预热保温时间1.5h。

[0076] 所述步骤2)中，挤压温度为350℃。

[0077] 所述步骤2)中，挤压模具与挤压筒的预热温度均为300℃。

[0078] 所述步骤2)中，挤压速度为5m/min。

[0079] 所述步骤2)中，挤压比为32。

[0080] 所述步骤2)中，最终挤出棒材，直径为16mm。

[0081] 实施例2：

[0082] 1)深冷处理：将原始状态或均匀化状态的镁合金坯料从室温开始，冷却到超低温下进行深冷处理，处理后将镁合金型材置于空气中，自然恢复到室温。

[0083] 2)热挤压：挤压前将步骤1)中镁合金坯料预热至一定温度进行保温，同时对挤压模具与挤压筒进行预热；然后在挤压模具中将预热后的镁合金挤压成型；最后将挤压型材进行空冷。

[0084] 3)固溶、时效或者深冷处理：根据镁合金材料特性与型材性能要求，对步骤2)中镁合金进行固溶、时效热或者深冷处理。

[0085] 所述步骤1)中，深冷处理的温度为：-196℃，深冷处理的保温时间为：10h。

[0086] 所述步骤1)中，深冷处理的冷却速度40℃/min。

[0087] 所述步骤1)中，深冷处理箱为市售的具有隔热保温的深冷箱，采用的低温冷源为低温空气，超低温冷源为液氮。

[0088] 所述步骤2)中，预热温度为350℃，预热保温时间1.5h。

[0089] 所述步骤2)中，挤压温度为350℃。

[0090] 所述步骤2)中，挤压模具与挤压筒的预热温度均为300℃。

[0091] 所述步骤2)中，挤压速度为5m/min。

[0092] 所述步骤2)中，挤压比为32。

[0093] 所述步骤2)中，最终挤出棒材，直径为16mm。

[0094] 所述步骤3)中，镁合金型材时效处理时效温度为200℃，保温时间为24h，处理完成后置于空气中自然冷却至室温。

[0095] 实施例3：

[0096] 1)深冷处理：将原始状态或均匀化状态的镁合金坯料从室温开始，冷却到超低温下进行深冷处理，处理后将镁合金型材置于空气中，自然恢复到室温。

[0097] 2)热挤压：挤压前将步骤1)中镁合金坯料预热至一定温度进行保温，同时对挤压模具与挤压筒进行预热；然后在挤压模具中将预热后的镁合金挤压成型；最后将挤压型材进行空冷。

[0098] 所述步骤1)中，深冷处理的温度为：-26℃，深冷处理的保温时间为：170h。

[0099] 所述步骤1)中，深冷处理的冷却速度5℃/min。

[0100] 所述步骤1)中，深冷处理箱为市售的具有隔热保温的深冷箱，采用的低温冷源为低温空气，超低温冷源为液氮。

[0101] 所述步骤2)中，预热温度为450℃，预热保温时间1h。

[0102] 所述步骤2)中，挤压温度为250℃。

[0103] 所述步骤2)中，挤压模具与挤压筒的预热温度均为220℃。

[0104] 所述步骤2)中，挤压速度为5m/min。

[0105] 所述步骤2)中，挤压比为32。

[0106] 所述步骤2)中，最终挤出棒材，直径为16mm。

[0107] 实施例4：

[0108] 1)深冷处理：将原始状态或均匀化状态的镁合金坯料从室温开始，冷却到超低温下进行深冷处理，处理后将镁合金型材置于空气中，自然恢复到室温。

[0109] 2)热挤压：挤压前将步骤1)中镁合金坯料预热至一定温度进行保温，同时对挤压模具与挤压筒进行预热；然后在挤压模具中将预热后的镁合金挤压成型；最后将挤压型材进行空冷。

[0110] 所述步骤1)中，深冷处理的温度为：-198℃，深冷处理的保温时间为：2h。

[0111] 所述步骤1)中，深冷处理的冷却速度80℃/min。

[0112] 所述步骤1)中，深冷处理箱为市售的具有隔热保温的深冷箱，采用的低温冷源为低温空气，超低温冷源为液氮。

[0113] 所述步骤2)中，预热温度为250℃，预热保温时间2h。

[0114] 所述步骤2)中，挤压温度为450℃。

[0115] 所述步骤2)中，挤压模具与挤压筒的预热温度均为400℃。

[0116] 所述步骤2)中，挤压速度为5m/min。

[0117] 所述步骤2)中，挤压比为32。

[0118] 所述步骤2)中，最终挤出棒材，直径为16mm。

[0119] 对比例1

[0120] 1)热挤压：将原始态或均匀化状态的镁合金坯料置于加热炉中进行挤压前预热。

[0121] 2)将步骤1)中镁合金进行挤压成型。

[0122] 3)对步骤2)中挤压成型后的镁合金进行时效处理。

[0123] 所述步骤1)中，预热温度为350℃，预热保温时间1.5h。

[0124] 所述步骤2)中，挤压温度为350℃。

[0125] 所述步骤2)中，挤压模具与挤压筒的预热温度均为300℃。

[0126] 所述步骤2)中，挤压速度为5m/min。

[0127] 所述步骤2)中，挤压比为32。

[0128] 所述步骤2)中，最终挤出棒材，直径为16mm。

[0129] 所述步骤3)中，镁合金型材时效处理时效温度为200℃，保温时间为24h，处理完成后置于空气中自然冷却至室温。

[0130] 对实施例和对比例中的ZK60镁合金进行力学性能测试，得到的结果如表1所示。

[0131]

[0132] 对比实施例、对比例力学性能(表1)可以发现：经过深冷处理+热挤压处理后的镁合金的抗拉强度、断后延伸率、疲劳极限、综合力学性能(强塑积)远高于对比例1，深冷+挤压+时效后的镁合金的强度略有上升，但由于断后伸长率的下降，导致其综合性能略有下降，但仍远优于挤压+时效处理的镁合金的综合力学性能。可以看出，预先深冷处理和热挤压处理的结合使用，能够同时、有效提升ZK60镁合金的强度和塑性，大幅提升镁合金的综合力学性能。

[0133] 对比实施例、对比例的SEM图可以发现：和未经深冷处理的原始铸态镁合金的显微组织相比(图1b)，经过深冷处理后的ZK60镁合金坯料(图1a)在晶界与内部分布着更多的第二相粒子，尺寸在50nm～2μm之间，均匀、细小、弥散地分布在基体组织上，第二相粒子对位错具有强烈的钉轧作用，可提高强度；除此之外，第二相粒子能够促进挤压后镁合金型材再结晶形核，细化晶粒尺寸，可同时提高镁合金型材的强度与塑性。

[0134] 对实施例和对比例中的ZK60镁合金进行腐蚀性能测试，盐雾(3.5％的氯化钠溶液)试验试样腐蚀率随时间变化趋势如图3所示。对比实施例1-2、对比例1腐蚀性能可以发现：腐蚀率随着盐雾试验时间延长而增加，但是，经过深冷处理+热挤压(实施例1)和深冷处理+热挤压+时效(实施例2)处理后的镁合金的腐蚀率远高于对比例1，深冷+挤压+时效后的镁合金的耐腐蚀率进一步减小。可以看出，预先深冷处理和热挤压处理的结合使用，能够有效提升ZK60镁合金的耐腐蚀性能，且时效处理起到了松弛热挤压后镁合金组织中的内应力的作用，从而降低发生晶间腐蚀的概率，进一步改善镁合金挤压型材的耐腐蚀性性能。

[0135] 经预先深冷处理，本发明制备的镁合金密排六方(hcp)晶格间析出了棒状与颗粒状的第二相MgZn、MgZn2，第二相的位向接近平行于<112-1>锥面，这种位相关系更有利于挤压过程中镁合金(hcp)动态再结晶在第二相位置形核，从而细化晶粒，大幅提高镁合金的塑性。而在常规没有进行预先深冷处理的工艺中，经挤压或时效后镁合金中的第二相粒子平行于基面<0001>、或柱面<10-10>，不会出现本发明中的<112-1>锥面这种位相关系，无法获得高塑性的镁合金。

[0136] 对经过深冷+热挤压处理(图2a)和热挤压+时效处理(图2b)的ZK60镁合金型材的SEM图进行比较，对比可以看到，经过深冷+挤压后，第二相粒子的晶粒尺寸更为细小，分布更为弥散，这有助于更好地提高镁合金的力学性能。由于第二相细小、弥散，数量多，在在挤压过程中，第二相在促进晶粒形核的同时又能抑制晶核长大，得到了细小的再结晶晶粒，从而在力学性能得到提升的同时，耐腐蚀性能也得到了提升。而这种强度、塑性同时获得提高的技术效果只有通过预先深冷处理，再结合热挤压处理才可获得，而现有技术中常规的挤压-固溶或时效，挤压-深冷均不能获得。

[0137] 以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。