一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法转让专利
申请号 : CN201811197573.2
文献号 : CN109490346B
文献日 : 2021-07-02
发明人 : 李一鸣 , 吴忠旺 , 韩沛 , 张慧敏 , 王海燕 , 金自力 , 任慧平
申请人 : 内蒙古科技大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,将取向硅钢放置在样品台中心位置后,将光管角度设置为θ0‑α,探测器在θ0+α‑β至θ0+α+β的角度范围内扫描;将光管角度设置为θ0‑α+Δθ1,探测器在θ0+α+Δθ1‑β至θ0+α+Δθ1+β的角度范围内扫描;以此类推,以间隔角度Δθ1逐渐增加光管角度并进行扫描;当探测器获得的谱线中出现显著的衍射峰后,继续以间隔角度Δθ1逐渐增加光管角度进行扫描,直到衍射峰的强度出现下降的趋势,即停止扫描,并得到衍射强度最高的光管角度θm1;
S2,以上一步得到的衍射强度最高的光管角度θm1为中心,将光管角度设置为θm1‑Δθ2并进行对应角度范围的扫描,以间隔角度Δθ2逐渐增加光管角度并进行扫描,Δθ1>Δθ2,从而得到衍射强度最高的光管角度θm2;
S3,以上一步得到的衍射强度最高的光管角度θmn为中心,n为大于等于2的正整数,将光管角度设置为θmn‑Δθn+1并进行对应角度范围的扫描,以间隔角度Δθn+1逐渐增加光管角度并进行扫描,Δθn>Δθn+1,从而得到衍射强度最高的光管角度;
S4,重复步骤S3,直至Δθn+1≤Δθr,其中Δθr为设定的偏离角分辨率,从而得到谱峰最高的光管角度θt和探测器对应的角度θd,通过2θ=(θt+θd)得到准确的衍射角2θ,通过ψ=|(θd‑θt)/2|得到取向偏离角ψ。
2.根据权利要求1所述的一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法,其特征在于,所述θ0是根据PDF卡片中α‑Fe(110)晶面对应的衍射半角设置的相近或相同角度。
3.根据权利要求1所述的一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法,其特征在于,所述探测器的扫描速度ν1取值范围1°‑6°/分钟,扫描步长s1取值范围0.01°‑0.04°。
4.根据权利要求1所述的一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法,其特征在于,所述α取值范围5°‑10°,β取值范围1°‑3°,Δθ1取值范围1°‑2°,Δθ1>Δθ2>…Δθn>Δθn+1。
5.根据权利要求1所述的一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法,其特征在于,Δθr大于等于衍射仪的最小步进。
说明书 :
一种通过X射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法
技术领域
背景技术
晶粒越接近理想的(110)<001>取向,其磁感强度越高。因此,关注并准确测量平行表面的晶
面同(110)面的偏离程度对于取向硅钢的质量控制具有重要作用。目前测量其晶面取向及
偏离程度的方法包括:蚀坑法、X射线极图法和电子背散射衍射技术。
固定光管和探测器角度为2θ,在2ω的角度范围内从(θ‑ω)扫描到(θ+ω);在出现衍射峰
处,光管的角度为θ1,入射线和衍射线角平分线同试样法线之间的夹角ω1即为取向的偏离
角,可以简单的通过ω1=|(θ1‑θ)|计算,如图1(a)~图1(c)所示,为这一过程的示意图。
存在一定取向偏离角度,通过B‑B衍射模式将无法得到(110)面的衍射峰。这是因为,根据X
射线布拉格衍射理论,入射线、衍射线和衍射晶面的法线必须在同一平面,而且衍射晶面法
线为入射线和衍射线的角平分线。在B‑B衍射模式下,入射线和衍射线始终保持相同角度的
联动,其角平分线始终同样品表面法线重合,这就意味着只有平行于表面的(110)面才能参
与衍射而产生衍射峰。如图2(a)~图2(c)所示,为这一过程的示意图。对于常规钢材,晶粒
尺寸通常仅有几十个微米,X射线照射面积内通常包含上万甚至更多的晶粒,由于取向分布
的随机性,总有一定晶粒的(110)面平行于试样表面,从而能够得到(110)面的2θ角。但对于
无取向硅钢,由于晶粒尺寸有几十毫米,因此照射中可能仅包含数个甚至一个晶粒。由于超
大晶粒尺寸,如果大晶粒的(110)面偏离测试表面水平面一定角度,通过上述B‑B衍射模式
将无法得到(110)面的衍射峰(即2θ角)。尽管可以通过标准PDF等衍射数据库中的硅钢
(110)面衍射2θ角作为参照使用,但产品成分、工艺的差别,以及测试温度和仪器误差等条
件均会导致晶胞参数的变化,从而使衍射角改变,这势必大大增加了测试误差。
改变,其偏差程度可能引起2θ角在零点几甚至几度范围内变化。通常取向硅钢中高斯晶粒
的取向偏离在5‑10°左右,因此上述偏差对最终取向偏离的影响不容忽视。
发明内容
求低,使用简便,准确度可达0.01°。
Δθ1+β的角度范围内扫描(2θ角为光管和探测器角度之和,该探测模式的2θ角范围大于理
论角度,以保证偏离情况下能够准确探测出真实的衍射角度);以此类推,以间隔角度Δθ1
逐渐增加光管角度并进行扫描;当探测器获得的谱线中出现显著的衍射峰后,继续以间隔
角度Δθ1逐渐增加光管角度进行扫描,直到衍射峰的强度出现下降的趋势,即停止扫描,并
得到衍射强度最高的光管角度θm1;
偏离是为了保证避免遗漏θm1左右可能存在的最强衍射峰位),依次增加光管的间隔角度Δ
θ2并进行对应角度范围的扫描,Δθ1>Δθ2,(测试间隔的角度逐渐降低,即Δθ1>Δθ2,以保证
测试精度逐渐提高)从而得到衍射强度最高的光管角度θm2;
进行对应角度范围的扫描,Δθn>Δθn+1,从而得到衍射强度最高的光管角度;(最强衍射强
度对应了最准确的衍射峰位;同时,上述过程逐渐降低测试间隔角度,以保证最高的精度。)
|(θd‑θt)/2|得到取向偏离角ψ。
据;本发明制样简单,对设备要求低,使用简便,准确度可达0.01°。
附图说明
具体实施方式
明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施
例,都属于本发明保护的范围。
步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
的那样,除非上下文清楚地指明其它情况,否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复
数形式。
Δθ1+β的角度范围内扫描;以此类推,以间隔角度Δθ1逐渐增加光管角度并进行扫描;当探
测器获得的谱线中出现显著的衍射峰后,继续以间隔角度Δθ1逐渐增加光管角度进行扫
描,直到衍射峰的强度出现下降的趋势,即停止扫描,并得到衍射强度最高的光管角度θm1;
描,Δθ1>Δθ2,从而得到衍射强度最高的光管角度θm2;
进行对应角度范围的扫描,Δθn>Δθn+1,从而得到衍射强度最高的光管角度;
θd)得到准确的衍射角2θ,通过ψ=|(θd‑θt)/2|得到取向偏离角ψ。
能做到速度和精确度的兼顾。
试探的方式,将光管设置在一定范围内,间隔一定角度固定,然后通过探测器在一定范围内
扫描,探测器的扫描速度ν1取值范围1‑6°/分钟,扫描步长s1取值范围0.01‑0.04°。如果能够
出现衍射峰,则可以同时获得偏离角ψ和衍射角θ。
过2°的范围内波动,高斯晶粒的偏差角通常在5‑10°的范围内。其中θ0是根据PDF卡片中α‑
Fe(110)晶面对应的衍射半角设置的相近或相同角度,例如26.15(根据PDF卡号),也可以根
据类似成分硅钢的实验结果。本实施例α取值范围5‑10°,β取值范围1‑3°,Δθ1取值范围1‑
2°。当光管固定在某一角度后,探测器在某一范围内进行连续扫描。同样考虑到产生衍射峰
时,入射线同衍射线的夹角为2θ,θ角通常在不超过2°的范围内波动,探测器扫描的范围设
置在同入射线夹角为2θ0±2°的范围内即可。例如当光管的角度为θ0‑α时,探测器的扫描范
围设置为θ0+α±2°。
据上述原理,可知衍射角2θ=(θt+θd);入射线和衍射线夹角的半角γ=(180°‑θt‑θd)/2;偏
离角Ψ即为入射线和衍射线的角平分线同试样表面法线之间的夹角,Ψ=90°‑θt‑γ=
90°‑θt‑(180°‑θt‑θd)/2=(θd‑θt)/2。由于也可能出现对称位置的偏离,因此ψ=|(θd‑θt)/2
|。上述过程中光管移动的间隔角度决定了偏离角的精确程度,间隔角度可以精确到0.01°。
此外,本实施例只要求取向硅钢试样表面平整、无油污,在常规衍射仪上即可实现测量,因
此实施例总体上具有简便和准确性高的特点。
所示,为本实施例中光管分别在20°、22°、24°固定后,获得的衍射谱线。在第一轮扫描中,由
于光管固定在24°后的衍射峰明显降低,最高峰处于22°。
后,获得的衍射谱线。在第二轮扫描中,其峰值出现在22.5°。
的衍射谱线。在第三轮扫描中,其峰值出现在22.7°。
衍射谱线。在第四轮扫描中,其峰值出现在22.6°。
高的光管角度θt为22.6°和探测器对应的角度θd,为30.065°,由此确定(110)衍射对应的衍
射角为2θ=(θt+θd)=52.67°,取向偏离角ψ=|(θd‑θt)/2|=3.7°。
据;本实施例的方法制样简单,对设备要求低,使用简便,准确度可达0.01°。
能划分,实际实现时可以有另外的划分方式,例如多个步骤可以结合为一个步骤,一个步骤
也可以拆分为多个步骤,或一些特征可以忽略,或不执行。
然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进
行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术
方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。