煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法

摘要

本发明公开了一种煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法，方法包括以下步骤：待测样品制备步骤，将待测煤焦油与有机溶剂混合，并经搅拌处理，得到待测样品，所述待测样品的光学浓度为5％～20％；测定步骤，采用激光衍射法测定所述待测样品中固体颗粒物的粒径及粒径分布，从而得到所述煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布。采用本发明实施例提供的煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法，使得测定结果具有较高的准确性及再现性。

权利要求

1.一种煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：待测样品制备步骤，其中包括：

预处理步骤，按照油剂体积比为1:1～1:5将待测煤焦油与第一有机溶剂混合，并经搅拌处理，得到初始样品，所述第一有机溶剂为甲苯、二氯甲烷和丙酮的混合液；

制备步骤，将所述初始样品分散于第二有机溶剂中，得到待测样品，所述第二有机溶剂为乙醇、丙醇、丙酮及环己烷中的一种或多种，所述待测样品的光学浓度为5％～20％；

测定步骤，采用激光衍射法测定所述待测样品中固体颗粒物的粒径及粒径分布，从而得到所述煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述油剂体积比为1:2～1:3。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合液中，甲苯、二氯甲烷和丙酮的体积比为1～2:1～2:2～3。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合液中，甲苯、二氯甲烷和丙酮的体积比为1:1:3或1:2:2或2:1:2。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述搅拌处理为机械搅拌处理及超声震荡处理中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述搅拌处理为超声震荡处理，所述超声震荡处理的超声功率为160W～240W、超声温度为40℃～50℃、超声时间为10min～20min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备步骤包括：分散步骤，将所述初始样品与所述第二有机溶剂混合，并经超声分散处理和循环回流处理，得到初始待测样品；

静置步骤，将所述初始待测样品经静置处理，得到所述待测样品。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述分散步骤中，所述超声分散处理的超声功率为40W～80W、超声时间为50s～200s，所述循环回流处理的循环速率为2mL/s～13mL/s；

所述静置步骤中，所述静置处理的时间为5s～30s。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述分散步骤中，所述超声分散处理的超声功率为50W～70W、超声时间为120s～180s。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述分散步骤中，所述循环回流处理的循环速率为5mL/s～8mL/s。

11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述分散步骤中，所述静置步骤中，所述静置处理的时间为10s～20s。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品制备步骤中，所述待测样品的光学浓度为10％～15％。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测定步骤包括：将所述第二有机溶剂进样至激光粒度仪中，测定背景值；

将所述待测样品进样至激光粒度仪中，并扣除所述背景值，测定所述固体颗粒物的粒径及粒径分布。

说明书

煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法

技术领域

[0001] 本发明属于颗粒粒径检测技术领域，尤其涉及一种煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法。

背景技术

[0002] 煤焦油是煤热解生成的粗煤气中的产物之一，是煤化学工业的主要原料。然而煤热解过程中，焦粉颗粒和机械杂质颗粒会进入粗煤气中，导致煤焦油中含有这些固体颗粒物，严重影响了煤焦油的品质，因此需要脱除。而准确地测定煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布对固体颗粒物的脱除具有重要意义。煤焦油中固体颗粒物粒径及粒径分布的现有测定方法，测定结果误差较大，不能准确地得到煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布情况。

发明内容

[0003] 本发明实施例提供一种煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法，旨在提高煤焦油中固体颗粒物粒径及粒径分布测定的准确性及重复性。

[0004] 本发明实施例提供一种煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法，方法包括以下步骤：待测样品制备步骤，将待测煤焦油与有机溶剂混合，并经搅拌处理，得到待测样品，待测样品的光学浓度为5％～20％；测定步骤，采用激光衍射法测定待测样品中固体颗粒物的粒径及粒径分布，从而得到煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布。

[0005] 根据本发明实施例的一个方面，待测样品制备步骤包括：预处理步骤，按照油剂体积比为1:1～1:5将待测煤焦油与第一有机溶剂混合，并经搅拌处理，得到初始样品；制备步骤，将初始样品分散于第二有机溶剂中，得到待测样品；其中，第一有机溶剂为乙醇、丙醇、苯、甲苯、丙酮、丁酮、环己烷及二氯甲烷中的一种或多种，第二有机溶剂为乙醇、丙醇、丙酮及环己烷中的一种或多种。

[0006] 根据本发明实施例的一个方面，预处理步骤中，油剂体积比为1:2～1:3。

[0007] 根据本发明实施例的一个方面，预处理步骤中，第一有机溶剂为甲苯、二氯甲烷和丙酮的混合液。

[0008] 根据本发明实施例的一个方面，混合液中，甲苯、二氯甲烷和丙酮的体积比为1～2:1～2:2～3，优选为1:1:3或1:2:2或2:1:2。

[0009] 根据本发明实施例的一个方面，预处理步骤中，搅拌处理为机械搅拌处理及超声震荡处理中的一种或多种；优选地，搅拌处理为超声震荡处理，超声震荡处理的超声功率为160W～240W、超声温度为40℃～50℃、超声时间为10min～20min。

[0010] 根据本发明实施例的一个方面，制备步骤包括：分散步骤，将初始样品与第二有机溶剂混合，并经超声分散处理和循环回流处理，得到初始待测样品；静置步骤，将初始待测样品经静置处理，得到待测样品。

[0011] 根据本发明实施例的一个方面，分散步骤中，超声分散处理的超声功率为40W～80W、超声时间为50s～200s，优选地超声功率为50W～70W、超声时间为120s～180s，循环回流处理的循环速率为2mL/s～13mL/s，优选为5mL/s～8mL/s；静置步骤中，静置处理的时间为5s～30s，优选为10s～20s。

[0012] 根据本发明实施例的一个方面，待测样品制备步骤中，待测样品的光学浓度为10％～15％。

[0013] 根据本发明实施例的一个方面，测定步骤包括：将第二有机溶剂进样至激光粒度仪中，测定背景值；将待测样品进样至激光粒度仪中，并扣除背景值，测定固体颗粒物的粒径及粒径分布。

[0014] 本发明实施例提供的煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法，通过将待测煤焦油与有机溶剂混合，并经搅拌处理，能够将待测煤焦油中被重组分(如胶质、沥青质等)包覆的固体颗粒物完全释放出来，并有效抑制固体颗粒物之间的团聚，从而使固体颗粒物充分分散于液体中；使待测煤焦油分散于有机溶剂中，还降低了待测煤焦油的颜色对光学浓度的影响；并且待测样品的光学浓度为5％～20％，能够减少复散射现象，并保证待测样品的代表性；之后采用激光衍射法测定得到煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布，测定结果具有较高的准确性及再现性。

[0015] 本发明实施例提供的测定方法直接测定煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布，待测煤焦油用量少，且操作简便快捷。

附图说明

[0016] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据附图获得其他的附图。

[0017] 图1为本发明一个实施例提供的一种煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法流程图。

[0018] 图2为实施例1测得的煤焦油中固体颗粒物粒径及粒径分布曲线图。

[0019] 图3为实施例2测得的煤焦油中固体颗粒物粒径及粒径分布曲线图。

具体实施方式

[0020] 为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。

[0021] 为了简便，本文仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。

[0022] 在本文的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种以上，“一个或多个”中的“多个”的含义是两个以上。

[0023] 本发明的上述发明内容并不意欲描述本发明中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。

[0024] 为了保证煤焦油的品质，需要将其中的固体颗粒物脱除，这就需要准确地测定煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布。另外，准确地测定煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布对煤气除尘效果的考察也具有重要意义。

[0025] 为了准确地测定煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布，本发明实施例提供一种煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法，请参照图1，方法包括以下步骤：

[0026] S100，待测样品制备步骤，将待测煤焦油与有机溶剂混合，并经搅拌处理，得到待测样品，待测样品的光学浓度优选为5％～20％，更优选为10％～15％。

[0027] S200，测定步骤，采用激光衍射法测定待测样品中固体颗粒物的粒径及粒径分布，从而得到煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布。

[0028] 本发明实施例提供的煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法，通过将待测煤焦油与有机溶剂混合，并经搅拌处理，能够将待测煤焦油中被重组分(如胶质、沥青质等)包覆的固体颗粒物完全释放出来，并有效抑制固体颗粒物之间的团聚，从而使固体颗粒物充分分散于液体中；使待测煤焦油分散于有机溶剂中，还降低了待测煤焦油的颜色对光学浓度的影响；并且待测样品的光学浓度为5％～20％，能够减少复散射现象，并保证待测样品的代表性；之后采用激光衍射法测定得到煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布，得到的测定结果具有较高的准确性及再现性。

[0029] 本发明实施例提供的测定方法直接测定煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布，待测煤焦油用量少，且操作简便快捷。

[0030] 在步骤S100中，有机溶剂可以是本领域已知的能够与煤焦油互溶的无色透明液体状有机溶剂。作为示例，有机溶剂为乙醇、丙醇、苯、甲苯、丙酮、丁酮、环己烷及二氯甲烷中的一种或多种。

[0031] 在步骤S100中，可以采用本领域已知的搅拌处理方法对待测煤焦油与有机溶剂的混合物进行搅拌处理，只要能够使被重组分包覆的固体颗粒物完全释放出来，得到固体颗粒物充分分散的均一体系，并且不会造成固体颗粒物破碎即可。作为示例，搅拌处理可以采用机械搅拌处理及超声搅拌处理中的一种或多种，优选为超声搅拌处理，分散效果好且效率高。进一步地，超声搅拌处理的超声功率为100W～300W、超声温度为40℃～50℃、超声时间为10min～40min。

[0032] 在一些实施例中，步骤S100中包括：

[0033] S110，预处理步骤，按照油剂体积比为1:1～1:5将待测煤焦油与第一有机溶剂混合，并经搅拌处理，得到初始样品。

[0034] S120，制备步骤，将初始样品分散于第二有机溶剂中，得到待测样品。

[0035] 上述第一有机溶剂例如是乙醇、丙醇、苯、甲苯、丙酮、丁酮、环己烷及二氯甲烷中的一种或多种。上述第二有机溶剂例如是乙醇、丙醇、丙酮及环己烷中的一种或多种。

[0036] 在步骤S110中，“油剂体积比”指的是待测煤焦油与第一有机溶剂的体积之比。通过使油剂体积比为1:1～1:5将待测煤焦油与第一有机溶剂混合，并经搅拌处理，预先将待测煤焦油中被重组分包覆的固体颗粒物完全释放出来，并打破固体颗粒物团聚体，使固体颗粒物充分分散于第一有机溶剂中，之后将初始样品分散于第二有机溶剂中，得到光学浓度为5％～20％的待测样品，更加有利于得到分散效果好且具有代表性的待测样品，并节能降耗。并且，第二有机溶剂采用安全性较高的物质，即使第一有机溶剂中包括苯、甲苯等具有毒性或刺激性的物质，由于第一有机溶剂的用量较少，也能保障测试环境及测试者的安全。

[0037] 进一步优选地，步骤S110中，油剂体积比为1:2～1:3，更加改善待测样品的分散效果及样品的代表性，从而提高测定结果的准确性和再现性。

[0038] 进一步优选地，步骤S110中，第一有机溶剂为甲苯、二氯甲烷和丙酮的混合液，能够更好地将待测煤焦油中被重组分包覆的固体颗粒物完全释放出来，并打破固体颗粒物团聚体，并有效抑制固体颗粒物之间的团聚，使固体颗粒物均匀分散于第一有机溶剂中，改善待测样品的分散效果及样品的代表性，从而提高测定结果的准确性和再现性。

[0039] 更优选地，混合液中甲苯、二氯甲烷和丙酮的体积比为1～2:1～2:2～3。更优选地，混合液中甲苯、二氯甲烷和丙酮的体积比为1:1:3或1:2:2或2:1:2。

[0040] 在一些实施例中，步骤S110中，搅拌处理为机械搅拌处理及超声震荡处理中的一种或多种，优选为超声震荡处理，分散效果好且效率高。

[0041] 优选地，步骤S110中，搅拌处理为超声震荡处理，超声震荡处理的超声功率为160W～240W、超声温度为40℃～50℃、超声时间为10min～20min，例如超声震荡处理的超声功率为200W、超声温度为40℃～50℃、超声时间为10min～20min。

[0042] 在一些实施例中，步骤S120中包括：

[0043] S121，分散步骤，将初始样品与第二有机溶剂混合，并经超声分散处理和循环回流处理，得到初始待测样品。

[0044] S122，静置步骤，将初始待测样品经静置处理，得到待测样品。

[0045] 在步骤S121中，将初始样品与第二有机溶剂混合，并经同步进行的超声分散处理和循环回流处理，使得不同有机物质之间充分溶合，以及使得固体颗粒物充分分散于液体中，得到均匀分散的初始待测样品。

[0046] 之后在步骤S122中，将初始待测样品经静置处理，以消除在步骤S121中产生的气泡，避免气泡在固体颗粒物粒径及粒径分布的测定中引起的测量误差，提高测定结果的准确性及再现性。

[0047] 静置处理结束后，得到待测样品，开始测定待测样品中固体颗粒物的粒径及粒径分布。

[0048] 优选地，在步骤S121中，超声分散处理的超声功率为40W～80W、超声时间为50s～200s。更优选地，在步骤S121中，超声分散处理的超声功率为50W～70W、超声时间为120s～
180s。

[0049] 优选地，在步骤S121中，循环回流处理的循环速率为2mL/s～13mL/s，更优选地为5mL/s～8mL/s。

[0050] 优选地，在步骤S122中，静置处理的时间为5s～30s，更优选地为10s～20s。

[0051] 步骤S120可以在外部混合器中进行，也可以在激光粒度仪的分散池中进行。步骤S120在外部混合器中进行时，该混合器可以采用配套有超声发生器的混合罐，并且循环回路管道连接于混合罐，在循环回路管道上设置有循环泵以调控回流流量。

[0052] 在步骤S200中，可以采用本领域已知的激光粒度仪进行固体颗粒物的粒径及粒径分布测定，例如使用德国新帕泰克HELOS/BR型激光粒度分析仪。在一些实施例中，步骤S200包括：

[0053] S210、将背景溶液进样至激光粒度仪中，测定背景值。

[0054] S220、将待测样品进样至激光粒度仪中，并扣除背景值，测定固体颗粒物的粒径及粒径分布。

[0055] 通过测定背景值，在测定固体颗粒物的粒径及粒径分布时扣除该背景值，可以避免光路上的灰尘等颗粒杂质对测定结果造成的影响，使结果更加准确、可靠。

[0056] 在步骤S210中，背景溶液可以是超纯水、乙醇、丙醇、苯、甲苯、丙酮、丁酮、环己烷及二氯甲烷中的一种或多种，例如为上述的有机溶剂。考虑到测试环境及测试者的安全，背景溶液可以是超纯水、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮及环己烷中的一种或多种，例如为上述的第二有机溶剂。

[0057] 作为具体的示例，激光粒度仪中包括流样池，背景溶液进样至流样池中进行测定背景值，待测样品进样至流样池中进行测定固体颗粒物的粒径及粒径分布。

[0058] 激光粒度仪中还包括分散循环系统，分散循环系统包括分散池和连接于分散池和流样池之间的循环回路，在循环回路上设有蠕动循环泵，以将分散池中的液体进样至流样池中，和将流样池中的液体返回至分散池中。分散循环系统中还具有超声发生器，超声发生器连接于分散池，可以用于样品的分散处理。

[0059] 上述激光粒度仪例如是德国新帕泰克HELOS/BR型激光粒度分析仪。

[0060] 在该示例中，煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法包括以下步骤：

[0061] S310、按照油剂体积比为1:1～1:5将待测煤焦油与第一有机溶剂混合，并经搅拌处理，得到初始样品。

[0062] S320、将第二有机溶剂进样至激光粒度仪中，测定背景值。

[0063] S330、将初始样品分散于第二有机溶剂中，得到待测样品。

[0064] S340、将待测样品进样至激光粒度仪中，并扣除背景值，测定固体颗粒物的粒径及粒径分布。

[0065] 其中，步骤S310可以参照步骤S110，在此不再赘述。

[0066] 在步骤S320中，将第二有机溶剂加入激光粒度仪的分散池中，通过蠕动循环泵将分散池中的第二有机溶剂进样至流样池中，进行背景值的测定。然后在步骤S330中，将初始样品加入分散池中，使初始样品分散于第二有机溶剂中，得到分散均匀的待测样品，之后直接测定固体颗粒物的粒径及粒径分布。使得测定操作更加简单、便捷。

[0067] 进一步地，在步骤S330包括：

[0068] S331，分散步骤，将初始样品与第二有机溶剂混合，并经超声分散处理和循环回流处理，得到初始待测样品。

[0069] S332，静置步骤，将初始待测样品经静置处理，得到待测样品。

[0070] 具体地，在步骤S331中，将初始样品加入分散池中与第二有机溶剂混合，并启动超声发生器进行超声分散处理，同时通过蠕动循环泵进行循环回流处理，使得不同有机物质之间充分溶合，尤其是使得固体颗粒物充分分散于液体中，得到均匀分散的初始待测样品。

[0071] 之后在步骤S332中，将初始待测样品经静置处理，以消除在步骤S331中产生的气泡，避免气泡在固体颗粒物粒径及粒径分布的测定中引起的测量误差，提高测定结果的准确性及再现性。

[0072] 优选地，在步骤S331中，超声分散处理的超声功率为40W～80W、超声时间为50s～200s。更优选地，在步骤S331中，超声分散处理的超声功率为50W～70W、超声时间为120s～
180s。

[0073] 优选地，在步骤S331中，循环回流处理的循环速率为2mL/s～13mL/s，更优选地为5mL/s～8mL/s。对于上述德国新帕泰克HELOS/BR型激光粒度分析仪，可以调节其蠕动循环泵的速率为10％～50％，优选为20％～30％。

[0074] 优选地，在步骤S332中，静置处理的时间为5s～30s，更优选地为10s～20s。

[0075] 静置处理过程中可以不停止蠕动循环泵，待静置处理结束后，直接开始采集数据。

[0076] 实施例

[0077] 下述实施例更具体地描述了本发明公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本发明公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。

[0078] 实施例1

[0079] 预处理步骤：取50mL的1#煤焦油样品于250mL烧杯中，并加入100mL第一有机溶剂，第一有机溶剂为甲苯、二氯甲烷和丙酮的混合液，且甲苯、二氯甲烷和丙酮的体积比1:1:3；将此混合液体在超声波震荡仪中进行超声震荡处理，其中超声功率为200W、超声温度为40℃、超声时间为20min，得到初始样品，其中固体颗粒物达到良好的分散效果。

[0080] 测定步骤：采用德国新帕泰克HELOS/BR型激光粒度分析仪进行测定。首先将250mL丙酮加入德国新帕泰克HELOS/BR激光粒度仪湿法模块QUIXEL的分散池中作为背景溶液，测定背景值。然后将初始样品边搅拌边加入到此背景溶液中，并经超声分散处理和循环回流处理，其中超声功率60W、超声时间120s、蠕动循环泵速率20％(相当于5.2mL/s)，超声分散处理结束后静置10s，得到待测样品，开始对待测样品进行测定并采集数据，其中待测样品的光学浓度为10％左右，采集数据在扣除背景值的条件下进行。测定结果详见表1及图2。

[0081] 按照上述方法重复测试两次。

[0082] 实施例2

[0083] 预处理步骤：取50mL的2#煤焦油样品于250mL烧杯中，并加入150mL第一有机溶剂，第一有机溶剂为甲苯、二氯甲烷和丙酮的混合液，且甲苯、二氯甲烷和丙酮的体积比1:2:2；将此混合液体在超声波震荡仪中进行超声震荡处理，其中超声功率为200W、超声温度为50℃、超声时间为10min，得到初始样品，其中固体颗粒物达到良好的分散效果。

[0084] 测定步骤：首先将250mL乙醇加入德国新帕泰克HELOS/BR激光粒度仪湿法模块QUIXEL的分散池中作为背景溶液，测定背景值。然后将初始样品边搅拌边加入到此背景溶液中，并经超声分散处理和循环回流处理，其中超声功率60W、超声时间180s、蠕动循环泵速率30％(相当于7.8mL/s)，超声分散处理结束后静置10s，得到待测样品，开始对待测样品进行测定并采集数据，其中待测样品的光学浓度为10％左右，采集数据在扣除背景值的条件下进行。测定结果详见表1及图3。

[0085] 按照上述方法重复测试两次。

[0086] 实施例3

[0087] 预处理步骤：取50mL的2#煤焦油样品于500mL烧杯中，并加入200mL第一有机溶剂丙酮，将此混合液体在超声波震荡仪中进行超声震荡处理，其中超声功率为200W、超声温度为40℃、超声时间为20min，得到初始样品，其中固体颗粒物达到良好的分散效果。

[0088] 测定步骤：首先将200mL丙酮加入德国新帕泰克HELOS/BR激光粒度仪湿法模块QUIXEL的分散池中作为背景溶液，测定背景值。然后将初始样品边搅拌边加入到此背景溶液中，并经超声分散处理和循环回流处理，其中超声功率60W、超声时间120s、蠕动循环泵速率30％(相当于7.8mL/s)，超声分散处理结束后静置15s，得到待测样品，开始对待测样品进行测定并采集数据，其中待测样品的光学浓度为10％左右，采集数据在扣除背景值的条件下进行。测定结果详见表1。

[0089] 按照上述方法重复测试两次。

[0090] 实施例4

[0091] 预处理步骤：取50mL的2#煤焦油样品于250mL烧杯中，并加入100mL第一有机溶剂，第一有机溶剂为甲苯、二氯甲烷和丙酮的混合液，且甲苯、二氯甲烷和丙酮的体积比2:1:2；将此混合液体在超声波震荡仪中进行超声震荡处理，其中超声功率为200W、超声温度为50℃、超声时间为12min，得到初始样品，其中固体颗粒物达到良好的分散效果。

[0092] 测定步骤：首先将250mL丙酮加入德国新帕泰克HELOS/BR激光粒度仪湿法模块QUIXEL的分散池中作为背景溶液，测定背景值。然后将初始样品边搅拌边加入到此背景溶液中，并经超声分散处理和循环回流处理，其中超声功率60W、超声时间150s、蠕动循环泵速率20％(相当于5.2mL/s)，超声分散处理结束后静置12s，得到待测样品，开始对待测样品进行测定并采集数据，其中待测样品的光学浓度为10％左右，采集数据在扣除背景值的条件下进行。测定结果详见表1。

[0093] 按照上述方法重复测试两次。

[0094] 表1

[0095]

[0096]

[0097] 结合实施例1至4可知，本发明实施例提供的煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布的测定方法，能够准确地测定得到煤焦油中固体颗粒物的粒径及粒径分布，并且重复性好。

[0098] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。