一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的方法及其装置

摘要

本发明公开了一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的方法及其装置。本发明的真空腔内设置有样品台、加热丝、衬底、靶，样品台设置在真空腔内底部，样品台上表面设置有加热丝，加热丝上设置有衬底；靶设置在真空腔内顶部；靶上方设置有磁铁，磁铁上方设置有冷却水系统，冷却水系统用于冷却磁铁；匹配箱的一端与冷却水系统相连接，另一端与射频源相连接；气瓶通过气管与真空腔相连接，气管上设置有流量控制器、粗真空规和通气阀；机械泵与分子泵的一端相连接，分子泵的另一端通过法兰与真空腔相连接；真空腔的外壁上设置有冷阴极规。本发明能够实时观测憋气时气管的气压，能控制启辉气压,对分子泵损伤小节约成本，可实现对难起辉氮气等气体的起辉。

权利要求

1.一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1.将衬底放置在样品台上；

步骤2.调整靶间距，放好挡板，关腔门；

步骤3.抽真空，当真空腔内本底气压达到于10－6mbar量级时，打开流量计电源开关，打开射频电源开关；

步骤4.打开氮气通气阀，调整氮气的流量至工作流量；

步骤5.调整功率至工作功率，加载功率；

步骤6.观察真空腔，观察氮气是否起辉；

步骤7.如果步骤6起辉,进行预溅射，然后进行薄膜沉积；

步骤8.如果步骤6不起辉，增加功率，观察是否起辉；

步骤9.如果步骤8起辉，降低功率至工作功率，进行步骤7；

步骤10.如果步骤8不起辉，卸载功率，增加氮气流量，重新加载功率，观察是否起辉；

步骤11.如果步骤10起辉，降低氮气流量至工作流量，降低功率至工作功率，进行步骤

7；

步骤12.如果步骤10不起辉，卸载功率；降低氮气流量至工作流量，关闭氮气通气阀，憋气2-3min，调整功率至工作功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉；

步骤13.如果步骤12起辉,进行步骤7；

步骤14.如果步骤12不起辉,卸载功率，关闭氮气通气阀，憋气2-3min，增大功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉；

步骤15.如果步骤14起辉,进行步骤7；

步骤16.如果步骤14不起辉,打开挡板，改变真空腔内环境,观察是否起辉，起辉后,降低功率至工作功率，加上挡板，旋转样品台至下一个位置，进行预溅射和薄膜沉积。

2.根据权利要求1所述的一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的方法，其特征在于该方法使用的装置，包括真空腔、样品台、加热丝、衬底、靶、冷却水系统、匹配箱、射频源、冷阴极规、分子泵、机械泵、气瓶、流量控制器、粗真空规、通气阀；

真空腔内设置有样品台、加热丝、衬底、靶，样品台设置在真空腔内底部，样品台上表面设置有加热丝，加热丝上设置有衬底；靶设置在真空腔内顶部；靶上方设置有磁铁，磁铁上方设置有冷却水系统，冷却水系统用于冷却磁铁；匹配箱的一端与冷却水系统相连接，另一端与射频源相连接；气瓶通过气管与真空腔相连接，气管上设置有流量控制器、粗真空规和通气阀，流量控制器用于控制气体流量，粗真空规用于测量憋气时气管的气压，通气阀用于调节气体向真空腔的流入以及工作气压；机械泵与分子泵的一端相连接，分子泵的另一端通过法兰与真空腔相连接；真空腔的外壁上设置有冷阴极规。

说明书

一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的方法及其装置

[0001] 该申请为分案申请，原申请具体信息如下：

[0002] 申请日：2017年1月25日；

[0003] 申请号：201710060592X；

[0004] 发明名称：一种产生纯氮气等离子体的装置及其使用方法；

技术领域

[0005] 本发明属于半导体薄膜制备领域，特别是涉及一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的方法及其装置。

背景技术

[0006] 磁控溅射方法是制备氮化物和氧化物薄膜的常见方法。通常用金属靶，加入氩气和反应气体如氮气或氧气。当金属靶材粒子撞向衬底时由于能量转化，与反应气体化合生成氮化物或氧化物。

[0007] 但是，对于Cu3N等贵金属氮化物来说，Cu等贵金属与N的化学键非常弱，在磁控溅射方法制备的时候如果引入氩气作为反应气体，容易破坏已经形成的Cu-N键等贵金属与N的成键，从而容易形成非理想化学配比的氮化物薄膜。因此，要想制备理想化学配比的Cu3N等贵金属氮化物薄膜，需要纯氮气作为工作气体。但纯氮气难于起辉，难于产生纯氮气等离子体。

[0008] 理论上来说，增大气压有利于N2起辉，但实际操作过程中，气压过大，容易超过分子泵的工作范围，从而损伤分子泵。另外，不同的气体起辉难易不同，Ar气等惰性气体最易起辉，N2难于起辉，如何让氮气在不太损伤分子泵的前提下起辉是一件极具技巧和挑战性的事情。

发明内容

[0009] 本发明的目的是为了解决上述起辉难题，提供一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的方法及其装置。

[0010] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：

[0011] 本发明包括真空腔、样品台、加热丝、衬底、靶、冷却水系统、匹配箱、射频源、冷阴极规、分子泵、机械泵、气瓶、流量控制器、通气阀、粗真空规。真空腔内设置有样品台、加热丝、衬底、靶，样品台设置在真空腔内底部，样品台上表面设置有加热丝，加热丝上设置有衬底；靶设置在真空腔内顶部；靶上方设置有磁铁，磁铁上方设置有冷却水系统，冷却水系统用于冷却磁铁；匹配箱的一端与冷却水系统相连接，另一端与射频源相连接；气瓶通过气管与真空腔相连接，气管上设置有流量控制器、粗真空规和通气阀，流量控制器用于控制气体流量，粗真空规用于测量憋气时气管的气压，通气阀用于调节气体向真空腔的流入以及工作气压；机械泵与分子泵的一端相连接，分子泵的另一端通过法兰与真空腔相连接；真空腔的外壁上设置有冷阴极规。

[0012] 一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的装置的一种使用方法，具体包括如下步骤：

[0013] 步骤1.将衬底放置在样品架上。

[0014] 步骤2.调整靶间距，放好挡板，关腔门。

[0015] 步骤3.抽真空，当真空腔内本底气压达到于10－6mbar量级时，打开流量计电源开关，打开射频电源开关。

[0016] 步骤4.打开氮气通气阀，调整氮气的流量至工作流量。

[0017] 步骤5.调整功率至工作功率，加载功率。

[0018] 步骤6.观察真空腔，观察氮气是否起辉。

[0019] 步骤7.如果步骤6起辉,进行预溅射，然后进行薄膜沉积。

[0020] 步骤8.如果步骤6不起辉，增加功率，观察是否起辉。

[0021] 步骤9.如果步骤8起辉，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0022] 步骤10.如果步骤8不起辉，卸载功率，增加氮气流量，重新加载功率，观察是否起辉。

[0023] 步骤11.如果步骤10起辉，降低氮气流量至工作流量，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0024] 步骤12.如果步骤10不起辉，卸载功率。降低氮气流量至工作流量，关闭氮气通气阀，憋气2-3min，调整功率至工作功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉。

[0025] 步骤13.如果步骤12起辉,进行步骤7。

[0026] 步骤14.如果步骤12不起辉,卸载功率，关闭氮气通气阀，憋气2-3min，增大功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉。

[0027] 步骤15.如果步骤14起辉,进行步骤7。

[0028] 一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的装置的另一种使用方法，具体包括如下步骤：

[0029] 步骤1.将衬底放置在样品架上。

[0030] 步骤2.调整靶间距，放好挡板，关腔门。

[0031] 步骤3.抽真空，当真空腔内本底气压达到于10－6mbar量级时，打开流量计电源开关，打开射频电源开关。

[0032] 步骤4.打开氮气通气阀，调整氮气的流量至工作流量。

[0033] 步骤5.调整功率至工作功率，加载功率。

[0034] 步骤6.观察真空腔，观察氮气是否起辉。

[0035] 步骤7.如果步骤6起辉,进行预溅射，然后进行薄膜沉积。

[0036] 步骤8.如果步骤6不起辉，增加功率，观察是否起辉。

[0037] 步骤9.如果步骤8起辉，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0038] 步骤10.如果步骤8不起辉，卸载功率，增加氮气流量，重新加载功率，观察是否起辉。

[0039] 步骤11.如果步骤10起辉，降低氮气流量至工作流量，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0040] 步骤12.如果步骤10不起辉，卸载功率。降低氮气流量至工作流量，关闭氮气通气阀，憋气2-3min，调整功率至工作功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉。

[0041] 步骤13.如果步骤12起辉,进行步骤7。

[0042] 步骤14.如果步骤12不起辉,卸载功率，关闭氮气通气阀，憋气2-3min，增大功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉。

[0043] 步骤15.如果步骤14起辉,进行步骤7。

[0044] 步骤16.如果步骤14不起辉,打开挡板，改变真空腔内环境,观察是否起辉，起辉后,降低功率至工作功率，加上挡板，旋转样品台至下一个位置，进行预溅射和薄膜沉积。

[0045] 一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的装置的再一种使用方法，具体包括如下步骤：

[0046] 步骤1.将衬底放置在样品架上。

[0047] 步骤2.调整靶间距，放好挡板，关腔门。

[0048] 步骤3.抽真空，当真空腔内本底气压达到于10－6mbar量级时，打开流量计电源开关，打开射频电源开关。

[0049] 步骤4.打开通气阀，调整氮气的流量至工作流量。

[0050] 步骤5.调整功率至工作功率，加载功率。

[0051] 步骤6.观察真空腔，观察氮气是否起辉。

[0052] 步骤7.如果步骤6起辉,调整放气阀，调至工作气压，进行预溅射，然后进行薄膜沉积。

[0053] 步骤8.如果步骤6不起辉，增加功率，观察是否起辉。

[0054] 步骤9.如果步骤8起辉，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0055] 步骤10.如果步骤8不起辉，卸载功率，增加氮气流量，重新加载功率，观察是否起辉。

[0056] 步骤11.如果步骤10起辉，降低氮气流量至工作流量，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0057] 步骤12.如果步骤10不起辉，卸载功率。降低氮气流量至工作流量，关闭通气阀，憋气2-3min，调整功率至工作功率，加载功率，打开通气阀，观察是否起辉。

[0058] 步骤13.如果步骤12起辉,进行步骤7。

[0059] 步骤14.如果步骤12不起辉,卸载功率，关闭通气阀，憋气2-3min，增大功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉。

[0060] 步骤15.如果步骤14起辉,进行步骤7。

[0061] 步骤16.如果步骤14不起辉,卸载功率，降低氮气的流量至工作流量的一半，增加氩气的流量至工作流量的一半，关闭通气阀，憋气2-3min，调整功率至工作功率，加载功率，打开通气阀，观察是否起辉。

[0062] 步骤17.如果步骤16起辉，起辉后，在保持总流量不变的前提下，逐渐增加氮气流量同时降低氩气流量，直至氮气流量增加至工作流量，氩气流量降为0，进行步骤7。

[0063] 步骤18.如果步骤16不起辉，卸载功率，关闭通气阀，憋气2-3min，增大功率，加载功率，打开通气阀，观察是否起辉，起辉后，在保持总流量不变的前提下，逐渐增加氮气流量同时降低氩气流量，直至氮气流量增加至工作流量，氩气流量降为0，进行步骤7。

[0064] 本发明工作过程如下：

[0065] 先将铜靶和衬底置于真空腔，放好挡板，关腔门，抽真空。当真空达到 10－6mbar量级时，打开流量计电源开关预热，打开射频电源开关预热。打开通气阀，调整氮气的流量至工作流量。关闭通气阀，憋气一段时间，观察气管上粗真空规的读数，达到一定数值时，设置工作功率，加载功率，打开通气阀，起辉。起辉后，调整放气阀，调至工作气压，进行预溅射，然后进行薄膜沉积。

[0066] 本发明有益效果如下：

[0067] 与现有技术相比本方法简单，本发明在气管憋气的时候，能够实时观测气管内的真空度，通过换算能得知对应的打开通气阀瞬间时真空腔内的起辉气压，这样方便控制憋气的时间，方便控制起辉气压，方便重复实验，方便探索与采用最低的起辉气压，能避免大起辉气压对分子泵的而损伤。

附图说明

[0068] 图1本发明结构图。

具体实施方式

[0069] 下面结合附图对本发明作进一步说明。

[0070] 如图1，一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的装置，包括真空腔1、样品台2、加热丝3、衬底、靶4、冷却水系统5、匹配箱6、射频源7、冷阴极规8、分子泵9、机械泵10、气瓶、流量控制器11、粗真空规13、通气阀12。

[0071] 真空腔1内设置有样品台2、加热丝3、衬底、靶4，样品台2设置在真空腔1内底部，样品台2下表面设置有加热丝3，样品台2上设置有衬底；靶 4设置在真空腔1内顶部；靶4上方设置有磁铁，磁铁上方设置有冷却水系统 5，冷却水系统5用于冷却磁铁；匹配箱6的一端与冷却水系统5相连接，另一端与射频源7相连接；气瓶通过气管与真空腔1相连接，气瓶与真空腔1 之间的气管上依次设置有流量控制器11、通气阀12、粗真空规13，流量控制器11用于控制气体流量，粗真空规13用于测量憋气时管内气压，通气阀12 用于调节气体向真空腔的流入以及工作气压；机械泵10与分子泵9的一端相连接，分子泵9的另一端通过法兰与真空腔1相连接；真空腔1的外壁上设置有冷阴极规8。

[0072] 一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的装置的一种使用方法，具体包括如下步骤：

[0073] 步骤1.将衬底放置在样品架上。

[0074] 步骤2.调整靶间距，放好挡板，关腔门。

[0075] 步骤3.抽真空，当真空腔内本底气压达到于10－6mbar量级时，打开流量计电源开关，打开射频电源开关。

[0076] 步骤4.打开氮气通气阀，调整氮气的流量至工作流量。

[0077] 步骤5.调整功率至工作功率，加载功率。

[0078] 步骤6.观察真空腔，观察氮气是否起辉。

[0079] 步骤7.如果步骤6起辉,进行预溅射，然后进行薄膜沉积。

[0080] 步骤8.如果步骤6不起辉，增加功率，观察是否起辉。

[0081] 步骤9.如果步骤8起辉，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0082] 步骤10.如果步骤8不起辉，卸载功率，增加氮气流量，重新加载功率，观察是否起辉。

[0083] 步骤11.如果步骤10起辉，降低氮气流量至工作流量，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0084] 步骤12.如果步骤10不起辉，卸载功率。降低氮气流量至工作流量，关闭氮气通气阀，憋气2-3min，调整功率至工作功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉。

[0085] 步骤13.如果步骤12起辉,进行步骤7。

[0086] 步骤14.如果步骤12不起辉,卸载功率，关闭氮气通气阀，憋气2-3min，增大功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉。

[0087] 步骤15.如果步骤14起辉,进行步骤7。

[0088] 一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的装置的另一种使用方法，具体包括如下步骤：

[0089] 步骤1.将衬底放置在样品架上。

[0090] 步骤2.调整靶间距，放好挡板，关腔门。

[0091] 步骤3.抽真空，当真空腔内本底气压达到于10－6mbar量级时，打开流量计电源开关，打开射频电源开关。

[0092] 步骤4.打开氮气通气阀，调整氮气的流量至工作流量。

[0093] 步骤5.调整功率至工作功率，加载功率。

[0094] 步骤6.观察真空腔，观察氮气是否起辉。

[0095] 步骤7.如果步骤6起辉,进行预溅射，然后进行薄膜沉积。

[0096] 步骤8.如果步骤6不起辉，增加功率，观察是否起辉。

[0097] 步骤9.如果步骤8起辉，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0098] 步骤10.如果步骤8不起辉，卸载功率，增加氮气流量，重新加载功率，观察是否起辉。

[0099] 步骤11.如果步骤10起辉，降低氮气流量至工作流量，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0100] 步骤12.如果步骤10不起辉，卸载功率。降低氮气流量至工作流量，关闭氮气通气阀，憋气2-3min，调整功率至工作功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉。

[0101] 步骤13.如果步骤12起辉,进行步骤7。

[0102] 步骤14.如果步骤12不起辉,卸载功率，关闭氮气通气阀，憋气2-3min，增大功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉。

[0103] 步骤15.如果步骤14起辉,进行步骤7。

[0104] 步骤16.如果步骤14不起辉,打开挡板，改变真空腔内环境,观察是否起辉，起辉后,降低功率至工作功率，加上挡板，旋转样品台至下一个位置，进行预溅射和薄膜沉积。

[0105] 一种对Cu3N薄膜进行定量掺杂的装置的再一种使用方法，具体包括如下步骤：

[0106] 步骤1.将衬底放置在样品架上。

[0107] 步骤2.调整靶间距，放好挡板，关腔门。

[0108] 步骤3.抽真空，当真空腔内本底气压达到于10－6mbar量级时，打开流量计电源开关，打开射频电源开关。

[0109] 步骤4.打开通气阀，调整氮气的流量至工作流量。

[0110] 步骤5.调整功率至工作功率，加载功率。

[0111] 步骤6.观察真空腔，观察氮气是否起辉。

[0112] 步骤7.如果步骤6起辉,调整放气阀，调至工作气压，进行预溅射，然后进行薄膜沉积。

[0113] 步骤8.如果步骤6不起辉，增加功率，观察是否起辉。

[0114] 步骤9.如果步骤8起辉，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0115] 步骤10.如果步骤8不起辉，卸载功率，增加氮气流量，重新加载功率，观察是否起辉。

[0116] 步骤11.如果步骤10起辉，降低氮气流量至工作流量，降低功率至工作功率，进行步骤7。

[0117] 步骤12.如果步骤10不起辉，卸载功率。降低氮气流量至工作流量，关闭通气阀，憋气2-3min，调整功率至工作功率，加载功率，打开通气阀，观察是否起辉。

[0118] 步骤13.如果步骤12起辉,进行步骤7。

[0119] 步骤14.如果步骤12不起辉,卸载功率，关闭通气阀，憋气2-3min，增大功率，加载功率，打开氮气通气阀，观察是否起辉。

[0120] 步骤15.如果步骤14起辉,进行步骤7。

[0121] 步骤16.如果步骤14不起辉,卸载功率，降低氮气的流量至工作流量的一半，增加氩气的流量至工作流量的一半，关闭通气阀，憋气2-3min，调整功率至工作功率，加载功率，打开通气阀，观察是否起辉。

[0122] 步骤17.如果步骤16起辉，起辉后，在保持总流量不变的前提下，逐渐增加氮气流量同时降低氩气流量，直至氮气流量增加至工作流量，氩气流量降为0，进行步骤7。

[0123] 步骤18.如果步骤16不起辉，卸载功率，关闭通气阀，憋气2-3min，增大功率，加载功率，打开通气阀，观察是否起辉，起辉后，在保持总流量不变的前提下，逐渐增加氮气流量同时降低氩气流量，直至氮气流量增加至工作流量，氩气流量降为0，进行步骤7。

[0124] 实施例1：

[0125] 射频磁控共溅射铜靶，在Si(100)衬底上沉积Cu3N薄膜。衬底在使用之前依次被洗洁精、丙酮、无水酒精和去离子水超声清洗15分钟，然后将衬底放置在与靶表面平行并且相距55mm的样品台上。靶材置于衬底的正上方。当真空腔的本底气压低于6×10－6mbar时，7sccm的纯氮气(99.99％)被通入到腔内，气体的流量由流量控制器控制，关闭通气阀，憋气一段时间，观察气管上粗真空规的读数达到一定数值时(对应放进真空腔里的瞬间气压在
10 －2mbar-10－1mbar的量级)，设置工作功率50W，加载功率，打开通气阀，起辉。起辉后，调整放气阀，调至工作气压至(10－3mbar-10－2mbar)，进行预溅射，然后进行薄膜沉积。

[0126] 实施例2

[0127] 利用射频磁控溅射方法在Si(100)衬底上制备氮化亚铜薄膜。首先将用于沉积样品的衬底依次用洗洁精、丙酮、无水酒精和去离子水超声清洗15分钟，然后将衬底放置在与靶表面平行并且相距50mm的样品架上。当真空腔内本底气压低于6×10－6mbar时，打开流量计电源开关预热，打开射频电源开关预热。打开氮气通气阀，向真空腔内通入工作流量为7sccm的纯氮气 (99.99％)。关闭氮气通气阀，憋气2-3min，调整功率至50W的工作功率，加载功率，起辉，进行预溅射，然后进行薄膜沉积。

[0128] 实施例3

[0129] 利用射频磁控溅射方法在Si(100)衬底上制备氮化亚铜薄膜。首先将用于沉积样品的衬底依次用洗洁精、丙酮、无水酒精和去离子水超声清洗15分钟，然后将衬底放置在与靶表面平行并且相距50mm的样品架上。当真空腔内本底气压低于6×10－6mbar时，打开流量计电源开关预热，打开射频电源开关预热。打开氮气通气阀，向真空腔内通入工作流量为7sccm的纯氮气 (99.99％)。关闭氮气通气阀，憋气2-3min，调整功率至100W的起辉功率，加载功率，起辉，降低功率至工作功率50W，进行预溅射，然后进行薄膜沉积。

[0130] 实施例4：

[0131] 利用射频磁控溅射方法在Si(100)衬底上制备氮化亚铜薄膜。首先将用于沉积样品的衬底依次用洗洁精、丙酮、无水酒精和去离子水超声清洗15分钟，然后将衬底放置在与靶表面平行并且相距50mm的样品架上。当真空腔内本底气压低于6×10－6mbar时，打开流量计电源开关预热，打开射频电源开关预热。打开氮气通气阀，向真空腔内通入工作流量为7sccm的纯氮气(99.99％)。关闭氮气通气阀，憋气2-3min，调整功率至100W，加载功率，不起辉，打开挡板，改变真空腔内环境,起辉，起辉后,降低功率至工作功率50W，加上挡板，旋转样品台至下一个位置，进行预溅射和薄膜沉积。

[0132] 实施例5：

[0133] 利用射频磁控溅射方法在Si(100)衬底上制备氮化亚铜薄膜。首先将用于沉积样品的衬底依次用洗洁精、丙酮、无水酒精和去离子水超声清洗15分钟，然后将衬底放置在与靶表面平行并且相距50mm的样品架上。当真空腔内本底气压低于6×10－6mbar时，打开流量计电源开关预热，打开射频电源开关预热。打开氮气通气阀，向真空腔内通入工作流量为7sccm的纯氮气(99.99％)。关闭氮气通气阀，憋气2-3min，调整功率至100W，加载功率，不起辉。卸载100W 的功率，降低氮气的流量至工作流量的一半3.5sccm，打开氩气通气阀，增加氩气的流量至工作流量的一半3.5sccm，关闭氮气和氩气通气阀，憋气2-3min，加载100W的功率功率，打开氮气和氩气通气阀，起辉，在保持总流量7sccm 不变的前提下，逐渐增加氮气流量同时降低氩气流量，直至氮气流量增加至工作流量7sccm，氩气流量降为0，进行预溅射和薄膜沉积。