一种乳胶漆储存稳定性的测试方法

摘要

本发明公开了一种乳胶漆储存稳定性的测试方法，在加速条件下模拟乳胶漆正常储存的条件，进而获得储存试样进行分水程度、照度和沉积程度三方面的评定来判断储存稳定性，模拟了热储过程中的1)粘度降低；2)游离离子量增加；3)絮凝的产生；并且通过将水性乳胶漆用水稀释成63±2Ku的粘度，在高透光率的量筒中测试透光率的变化趋势，从而计算其极差的标准差并确定产品的储存稳定性本发明所述测试方法相对于原50℃加热储存30天的测试方法能更快速、定量的判定产品的储存稳定性，判定时间缩短为原热储标准时间的1/10，相当于常温储存时间的1/120。侦测效率和数据可靠性得到了大大提高。

权利要求

1.一种乳胶漆储存稳定性的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将待测的乳胶漆在25℃&50％RH恒温恒湿环境中静置放置23～25小时；

S2：将经过S1静置后的乳胶漆按照GB 3186‑82规定取样，并装在330ml的PP容器中，通过加入水在高速分散机下分散，将所述乳胶漆稀释成粘度在63±2Ku范围内的样本；

S3：将S2制得的样本通过Brookfield粘度计测试在25℃下的粘度，而后迅速分装到高透玻璃量筒中，将所述量筒加盖密封好后，置于25℃&50％RH恒温恒湿箱中，静置70～74小时；

S4：取出量筒，然后在不震动不摇晃的环境下依次检测：1)分水情况；2)照度透光率；3)沉降程度；

S5：储存稳定性评价，包括：(1)分水程度的评分标准

9：通过：完全悬浮，与恒温恒湿箱中储存前比较，没有变化；

6：可接受：有澄清透明分层出现：透明层的体积≤装填试样体积2％；

3：较严重：有明显浅黄色至透明分层出现：装填试样体积2％＜分层体积≤装填试样体积30％；

0：严重：有明显深黄色至透明分层出现：分层体积＞装填试样体积30％；

(2)照度的评分标准

9：标准差≤10

6：10＜标准差≤15

3：15＜标准差

0：起始照度＞100lex；

(3)沉降程度的评分标准

9：未见明显沉淀，量筒底部完全露出；

6：有轻微沉淀，探针触及的量筒中心仍然外露；

3：有较多沉淀，探针触及后没有明显的凹坑；

0：有较多沉淀，探针触及后有明显下凹；

最终以“通过”或者“不通过”为结论性评定，当以上三个测试项目评分均≥6分时，评定为通过，反之，不通过；并且根据评级分数可相对比较各试样的储存稳定性的优劣。

2.根据权利要求1所述的乳胶漆储存稳定性的测试方法，其特征在于,所述S2中高速分散机的转速1000～1200rpms，分散10～15min。

3.根据权利要求1所述的乳胶漆储存稳定性的测试方法，其特征在于,所述S3量筒的容积为250ml、最小分度值为2ml。

4.根据权利要求1所述的乳胶漆储存稳定性的测试方法，其特征在于,所述S4照度透光率的检测使用激光照度仪，所述激光照度仪包括照度探头(1)、激光CLASSII型线光源(2)和测量暗盒(3)，所述照度探头(1)的曲面中心与激光CLASSII型线光源(2)射出的激光入射方向垂直。

5.根据权利要求4所述的乳胶漆储存稳定性的测试方法，其特征在于,所述激光CLASSII型线光源(2)为输出功率为0.8～1.0mW的高穿透线性绿色激光束，光束出射口直径≤4mm。

6.根据权利要求4所述的乳胶漆储存稳定性的测试方法，其特征在于,所述激光照度仪在黑色空间内使用，所述黑色空间对所有波长反射因数与名义值之差不超过0.2％。

7.根据权利要求6所述的乳胶漆储存稳定性的测试方法，其特征在于,所述黑色空间为黑色丝绒材质满铺D65光源箱空间。

说明书

一种乳胶漆储存稳定性的测试方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工技术领域，尤其是一种乳胶漆储存稳定性的测试方法。

背景技术

[0002] 乳胶漆是通过水为分散介质，加入颜填料和助剂，以乳液为成膜物质，制得的均匀的悬浮液。在乳胶漆的质量要求中：1)施工顺利；2)涂层可靠，这两点是对其质量的根本要
求。

[0003] 乳胶漆在生产、储存、运输到最后施工时要求其液体状态没有发生改变，没有发生分水、返粗、沉底、结块、胶凝等问题才能顺利施工。水作为介质提供了环境友好性、安全性
等诸多优点。但也给储存稳定性带来了很大的麻烦。水的表面能高，使得颜填料颗粒在研磨
分散过程中形成的一次粒子很难稳定存在，即储存过程中会发生问题。这些问题归根结底
就是一次粒子在储存过程中由于不停的布朗运用发生附聚、聚集、絮凝的问题。

[0004] 在现有乳胶漆的质保期内，如何让其不出现储存状态的问题，现有的技术中，GB 6753.3‑86中提到我们通过热储存来模拟乳胶漆的长期储存过程，在50±2℃的加速条件下
储存30d，大致相当于自然环境下贮存半年到1年。这种方法的原理：加热状态下1)增加了分
散微粒布朗运动的碰撞动能，更容易碰撞絮凝；2)降低了乳胶漆的粘度；3)增加了部分颜料
填料的溶解度，增加了溶液中金属离子量。而且模拟的结果受储存容器的密封性，温度对水
的挥发和凝结，中心温度与容器边缘温度差等因素的影响，可参考性低。虽然这种方法目前
只能停留在定性的判定储存稳定性，但方法所需设备简单、模拟直接,仍然被大多数企业所
采用。

[0005] 30天的存储周期，是研发进程中的一个短板，参照现在《合成树脂乳液内墙涂料》标准中基本项实验养护周期都在7天，即8天内就能完成所有测试。缩短存储实验的周期，提
高分散后储存稳定性实验侦测结果的定量判定，为产品研发提供更快速可靠依据将成为储
存稳定性测试的关键。

发明内容

[0006] 针对现有技术存在的不足，本发明提供一种乳胶漆储存稳定性的测试方法，该乳胶漆储存稳定性的测试方法可将稳定性测试的时间缩短到8天以内，并且能快速直观定量
的读取测试数据。

[0007] 本发明的技术方案为：

[0008] 一种乳胶漆储存稳定性的测试方法，包括以下步骤：

[0009] S1：将待测的乳胶漆在25℃&50％RH恒温恒湿环境中静置放置23～25小时；

[0010] S2：将经过S1静置后的乳胶漆按照GB 3186‑82规定取样，并装在330ml的PP容器中，通过加入水在高速分散机分散，将所述乳胶漆稀释成粘度在63±2Ku范围内的样本；

[0011] S3：将S2制得的样本通过Brookfield粘度计测试在25℃下的粘度，而后迅速分装到高透玻璃量筒中，将所述量筒加盖密封好后，置于25℃&50％RH恒温恒湿箱中，静置70～
74小时；

[0012] S4：取出量筒，然后在不震动不摇晃的环境下依次检测：1)分水情况；2)照度透光率；3)沉降程度；

[0013] S5：储存稳定性评价，包括：

[0014] (1)分水程度的评分标准

[0015] 9：通过：完全悬浮，与恒温恒湿箱中储存前比较，没有变化；

[0016] 6：可接受：有澄清透明分层出现：透明层的体积≤装填试样体积2％；

[0017] 3：较严重：有明显浅黄色至透明分层出现：装填试样体积2％＜分层体积≤装填试样体积30％；

[0018] 0：严重：有明显深黄色至透明分层出现：分层体积＞装填试样体积30％；

[0019] (2)照度的评分标准

[0020] 9：标准差≤10

[0021] 6：10＜标准差≤15

[0022] 3：15＜标准差

[0023] 0：起始照度＞100lex；

[0024] (3)沉降程度的评分标准

[0025] 9：未见明显沉淀，量筒底部完全露出；

[0026] 6：有轻微沉淀，探针触及的量筒中心仍然外露；

[0027] 3：有较多沉淀，探针触及后没有明显的凹坑；

[0028] 0：有较多沉淀，探针触及后有明显下凹；

[0029] 最终以“通过”或者“不通过”为结论性评定，当以上三个测试项目评分均≥6分时，评定为通过，反之，不通过；并且根据评级分数可相对比较各试样的储存稳定性的优劣。

[0030] 进一步的，所述S2中高速分散机的转速1000～1200rpms，分散10～15min。

[0031] 进一步的,所述S3量筒的容积为250ml、最小分度值为2ml。

[0032] 进一步的,所述S4照度透光率的检测使用激光照度仪，所述激光照度仪包括照度探头、激光CLASSII型线光源和测量暗盒，所述照度探头的曲面中心与激光CLASSII型线光
源射出的激光入射方向垂直。

[0033] 进一步的,所述激光CLASSII型线光源为输出功率为0.8～1.0mW的高穿透线性绿色激光束，光束出射口直径≤4mm。

[0034] 进一步的,所述激光照度仪在黑色空间内使用，所述黑色空间对所有波长反射因数与名义值之差不超过0.2％。

[0035] 进一步的,所述黑色空间为黑色丝绒材质满铺D65光源箱空间。

[0036] 有益效果：

[0037] 本发明的优点在于：本发明所述测试方法相对于原50℃加热储存30天的测试方法能更快速、定量的判定产品的储存稳定性，判定时间缩短为原热储标准时间的1/10，相当于
常温储存时间的1/120。侦测效率和数据可靠性得到了大大提高。

附图说明

[0038] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

[0039] 图1是照度极差曲线图。

[0040] 图2是照度测试仪结构图。

[0041] 其中，1.照度探头 2.激光CLASSII型线光源 3.测量暗盒 4.量筒。

具体实施方式

[0042] 为使本发明更明晰易懂，兹以优选实施例结合附图加以说明。

[0043] 本发明所述一种乳胶漆储存稳定性的测试方法所用的仪器和材料如下：

[0044] 干燥箱：能保持50±2℃的鼓风干燥箱；

[0045] 恒温恒湿箱：能保持T：25±2℃，H：50±5％的贮存箱；

[0046] 容器：330ml旋盖试样光面直筒型PP罐；

[0047] 天平：分度值为0.01g；

[0048] 粘度计：数字旋转粘度计(Brookfield)以及浆叶转子斯托默(Stormer)粘度计；

[0049] 量筒：最小分度值2ml，最大容积250ml高硼硅砂高透量筒；

[0050] 高速分散机：最高转速2000rpms，配周边双面齿式分散盘；

[0051] 秒表：分度值0.1s；

[0052] 温度计：0～50℃，分度值0.5℃；

[0053] 调刀：漆用调刀，长100mm左右，刀头宽12mm左右；

[0054] 激光光源：绿色CLASS II型稳定激光源；

[0055] 测量暗盒：见图2；

[0056] 色温照度计：0.1～99990lx量程，Ev xy表色系统，Ev精度2％±1位显示数值；

[0057] 不锈钢探针：201材质，探针长400mm探针截面为 等径圆柱构成，探针头部有 圆球。

[0058] 测试方法如下：

[0059] (1)试样的采取和制备：

[0060] 按GB 3186‑82《涂料产品的取样》的规定，取出代表性试样，或者实验室现场制作的待测试试样(制成完成后常温放置24小时)分别分成2罐装入容器中。

[0061] (2)储存和试验条件

[0062] 装入容器标准容积的2/3，并运用分散盘直径为容器直径1/2的高速分散机，用水将样品粘度调整至标准环境下61～65Ku范围内，1000rpms下搅拌10～15分钟充分搅拌均
匀，将调粘后的试样用探针引流至量筒中，总注样量不应低于量筒最大量程的90％，液面上
方不得有沾染涂料，避免影响实验结果的测试；量筒口部用胶布加盖，对量筒内加填量和总
重通过天平称重并记录。将量筒放入恒温恒湿箱内储存，3天后取出复称，加填重量损失小
于1％的量筒为有效储存样

[0063] (3)稳定性评价：

[0064] 3.1分水检查：

[0065] 将加速后的有效储存样从恒温恒湿箱中取出，然后在不振动或不摇动容器的情况下目视量筒中液体的顶端平面，即刻读数，避免由温差导致的量筒上端水汽凝集导致的读
数误差，读取均匀分层的交界处至液面顶端的液体量。

[0066] 分水程度的评定：

[0067] 9：通过：完全悬浮，与恒温恒湿箱中储存前比较，没有变化。

[0068] 6：可接受：有澄清透明分层出现：透明层的体积≤装填试样体积2％。

[0069] 3：较严重：有明显浅黄色至透明分层出现：装填试样体积2％＜分层体积≤装填试样体积30％。

[0070] 0：严重：有明显深黄色至透明分层出现：分层体积＞装填试样体积30％

[0071] 3.2照度测试：

[0072] 如图2所示，将量筒4放测量暗盒3中，打开激光CLASSII型线光源2，通过照度探头1测量。将测得的照度和对应的量筒的容量记录下来。

[0073] 其中，照度探头1的曲面中心与激光CLASSII型线光源2射出的线性激光入射方向垂直对芯。所述激光CLASSII型线光源2为CLASS II(0.8～1.0mW)高穿透线性绿色激光束，
光束出射口直径≤4mm，其他如蓝色和红色的同能量激光，光的线性和能量保持性均不如绿
色的好。整个照度测试环境为黑色空间，所述黑色空间对所有波长反射因数与名义值之差
不超过0.2％，优选使用黑色丝绒材质满铺D65光源箱空间。

[0074] 照度的评定

[0075] 将漆料的粘度调整至待测定的61～65Ku左右，加盖后放入恒温恒湿箱中，储存3天后取出，如起始点照度高于100lex时，则漆料的储存稳定性不良，易产生分水浮色等问题，
评定为0分。否则依照产品极差7级时的标准差判定，评分表如下：

[0076] 9：标准差≤10

[0077] 6：10＜标准差≤15

[0078] 3：15＜标准差

[0079] 0：起始照度＞100lex

[0080] 3.3沉降程度检查

[0081] 将测试完的漆料从量筒中倾倒完，如表面有结皮，应小心用调刀去除避免影响现象的观测，倒置开始垂直倾倒1min后放置回正，而后用探针引流自来水清洗量筒重复上步
操作，反复清洗两遍。清洗完后用探针的圆头轻轻放置在沉淀层上。

[0082] 沉降程度的评定

[0083] 9：未见明显沉淀，量筒底部完全露出；

[0084] 6：有轻微沉淀，探针触及的量筒中心仍然外露；

[0085] 3：有较多沉淀，探针触及后没有明显的凹坑；

[0086] 0：有较多沉淀，探针触及后有明显下凹；

[0087] 本发明所述方法最终以“通过”或者“不通过”为结论性评定，当以上三个测试项目评分均≥6分时，评定为通过，反之，不通过，但根据评级分数可相对比较各试样的储存稳定
性的优劣。

[0088] 采用上述方法对市售的5种乳胶漆配方的储存稳定性测试如下：

[0089] 配方1：

[0090]

[0091] 辅料包括以下组分

[0092] 煅烧高岭土            10％～12％

[0093] 碳酸钙                15％～18％

[0094] 滑石粉                5％～8％

[0095] 配方2：

[0096]

[0097]

[0098] 辅料包括以下组分

[0099] 煅烧高岭土            5％～10％

[0100] 碳酸钙                18％～20％

[0101] 滑石粉                10％～13％

[0102] 配方3：

[0103]

[0104] 辅料包括以下组分

[0105] 煅烧高岭土           8％～10％

[0106] 碳酸钙               36％～40％

[0107] 配方4：

[0108]

[0109]

[0110] 辅料包括以下组分

[0111] 煅烧高岭土            4％～5％

[0112] 碳酸钙                30％～32％

[0113] 滑石粉                15％～20％

[0114] 配方5:

[0115]

[0116] 辅料包括以下组分

[0117] 高岭土                10％～15％

[0118] 碳酸钙                30％～32％

[0119] 以上五款乳胶漆均为满足国标测试的产品。

[0120] 通过对同一实验方案的不同组实验测试后我们发现，实验中可以发现当稀释调制粘度低于60Ku的时候，试样出现了分水层厚度急剧增加以及照度透光率表现为急剧下降，
当粘度继续下降到低于50Ku时产品的分水层浊度上升，透光率减弱。结合以上5组实验方案
的50℃加速储存30天的结果以及以往产品的常温储存结果，选取60Ku以上的区间测试现象
与50℃热储存的数据相吻合，满足应用。并且重复现象与之前试验相同。

[0121] 本方案通过不同兑水量的稀释以上粘度均处于63±2Ku范围内，进一步测试。

[0122] 表1：配方1～5的稀释BROOKFIELD粘度表

[0123]

[0124] 对漆样进行50℃储存对比新方法：1)稀释；2)静置；3)测透光，可以发现漆样按照本发明所述测试方法很快能得出稳定性比较筛选。

[0125] 表2：实施案例1～5#静置3天恒温1天后测试的照度结果

[0126]

[0127]

[0128] 通过上表可以发现，加速热储存过程中1#和5#案例比较稳定，其照度对应极差的平均值变化梯度也比较小，即：(A位置照度‑B位置照度)/(A位置/10ml‑B位置/10ml)测试数
值如表3：

[0129] 表3：固定上限时计算每个实验案例的照度极差梯度表

[0130]

[0131] 从图1中可以看出，当选取点≥8个(7级)以后，图中的变化趋势将趋于稳定。

[0132] 于是通过对7个极差的标准差分布可以发现，当7级以上极差数据标准差小于15时，产品的储存稳定性良好。

[0133] 表4：7级以上标准差数值表

[0134]7级 11.2 17.1 203.6 29.2 9.5
8级 12.6 17.9 201.0 31.6 9.6
9级 13.9 18.7 198.0 34.3 9.9
10级 14.6 19.8 195.0 33.7 10.1

[0135] 通过标准差的数值表，我们可以发现储存稳定的涂料，其照度极差的分布很均匀，且都小于15。

[0136] 综上所述：我们可以发现：

[0137] 1)稀释粘度处于63±2Ku处，乳胶漆样的储存样可以较快得到可用照度；

[0138] 2)实验需要通过图2的装置测试得到照度数据；

[0139] 3)照度测试起始点位置＜100lex为合格，否则不用进行下两步的判定；

[0140] 4)照度测试数据仅需要自上而下的8个及以上的点；

[0141] 5)对测试数据的极差求标准差分布，数值小于15时产品的储存稳定性能良好，数值越小越好。

[0142] 当细微的变化，目视的方法还不足以解决定量的问题。本测试方法通过在CLASS II能量的激光光束的作用下采用照度仪收集在不同高度沉淀层的不同光通量。如果将光作
为穿越空间的粒子，那么到达曲面的光束的光通量与单位时间间隔内撞击曲面的粒子数成
比例。到达照度计测量球面的光与液体的悬浮物的颗粒数量有关。

[0143] 通过一系列的实验，我们综合应用来了激光照度设备对3天的稀释静置沉淀的结果进行侦测，完全模拟了热储过程中的，1)粘度降低；2)游离离子量增加；3)絮凝的产生；并
且通过将水性乳胶漆用水稀释成63±2Ku的粘度，在高透光率的量筒中测试透光率的变化
趋势，从而计算其极差的标准差并确定产品的储存稳定性。相对于原50℃加热储存30天能
更快速、定量的判定产品的储存稳定性，判定时间缩短为原热储标准时间的1/10，相当于常
温储存时间的1/120。侦测效率和数据可靠性得到了大大提高。

[0144] 需要指出的是，以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图据以对本发明作任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰
或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。