一种大容量固相缩聚工艺

摘要

本申请提供一种大容量固相缩聚工艺，属于对苯二酸酯类高分子化合物的制备或化学加工技术领域。原料切片送入结晶器，在180‑185℃的循环N2搅拌下，在结晶器中停留5‑30min，结晶器出口温度为175‑182℃；结晶后的切片送入反应器，反应器包括屋脊反应段和至少两个填充反应段，反应完毕，输出即为成品的高粘切片。

权利要求

1.一种大容量固相缩聚工艺，其特征在于：作为原料的低粘切片计量送入结晶器，在

180-185℃的循环N2搅拌下，切片以跳跃方式前进，并在结晶器中停留5-30min，结晶器出口温度为175-182℃；结晶后的切片送入反应器，反应器包括屋脊反应段和至少两个填充反应段：所述屋脊反应段以循环N2加热，维持屋脊段反应温度在200-220℃；与屋脊反应段直接连接的填充反应段以热媒保温，N2加热，N2自反应器下端进入，反应器内温度为205-220℃，且自上而下依次增大；与反应器出口直接连接的填充反应段以热媒保温，N2冷却，N2自反应器下端进入，反应器内温度为220-120℃，且自上而下依次降低，反应完毕，输出即为成品的高粘切片，结晶工序中，切片以回转阀计量，所述回转阀转速为25-30r/min，屋脊反应段中，切片以回转阀计量，所述回转阀转速为25-30r/min，填充反应段至少包括有两段，初段填充反应和末段填充反应均采用回转阀出料，回转阀转速15-20r/min。

2.如权利要求1所述的一种大容量固相缩聚工艺，其特征在于：屋脊反应段中，循环N2温度为205-220℃，压力10-15kPa，流量120-130Nm3/min，露点-90～-50℃。

3.如权利要求1所述的一种大容量固相缩聚工艺，其特征在于：填充反应段中，热媒采用导热油，温度为200-230℃。

4.如权利要求1-3任一项所述的一种大容量固相缩聚工艺，其特征在于：固相缩聚工艺采用的反应装置包括结晶器、屋脊反应段和多个填充反应段，所述结晶器进口处设置结晶回转阀进行原料切片进料，出口处设置结晶出料回转阀将结晶料送入屋脊反应段，结晶器配合安装有结晶氮气管，并在结晶氮气管上设置结晶氮气分离器，实现N2的循环回流供应；

屋脊反应段和多个填充反应段为一体式连通结构，屋脊反应段分为多节，相邻节之间以加热器进行加热，屋脊反应段配合安装有反应氮气管，反应氮气管自屋脊反应段底部供入，顶部输出，反应氮气管上设置反应氮气分离器，实现N2的循环回流供应；多个填充反应段中包括与屋脊反应段直接连接的初段填充反应器、设置反应器整体出口的末段填充反应器和设置于初段填充反应器与末段填充反应器之间的多个中间段填充反应器，填充反应器各段外壁均以热媒盘管保温，各段分别设置氮气入口进行热N2供入，各氮气入口位于对应段的下端。

5.如权利要求4所述的一种大容量固相缩聚工艺，其特征在于：所述初段填充反应器包括塔盖、塔节、中转管、筒节和锥体，塔盖、塔节、中转管、筒节、锥体顺次连接，切片入口设置于塔盖顶部，热媒盘管盘设于筒节外壁，氮气入口设置于锥体侧壁，锥体底部设置切片出口。

6.如权利要求4所述的一种大容量固相缩聚工艺，其特征在于：所述末段填充反应器包括封头和设置于封头下方的多个筒节，热媒盘管盘设于筒节外壁，筒节末端设置锥体，氮气入口设置于筒节下部，锥体底部接出出料管。

7.如权利要求6所述的一种大容量固相缩聚工艺，其特征在于：所述末段筒节设置有上分散锥组件和下分散锥组件，上分散锥组件位于末端筒节与与之相邻的筒节之间，且锥尖向上，下分散锥组件位于末端筒节与锥体之间，且锥尖向下。

说明书

一种大容量固相缩聚工艺

技术领域

[0001] 本申请涉及一种大容量固相缩聚工艺，属于对苯二酸酯类高分子化合物的制备或化学加工技术领域。

背景技术

[0002] 高粘度聚酯切片是生产聚酯工业丝的原料，聚酯低粘度切片通过固相缩聚可以得到特性粘度高、分子量大的高粘度聚酯切片。目前聚酯连续固相增粘生产多采用充填式、屋脊式以及充填式与屋脊式串联的两段式。

[0003] 单纯充填式反应系统(以美国Bepex、日本东丽为代表)需要机械搅拌结晶，再经干燥、预热器加热至反应温度后，进入充填式反应器中进行增粘。此工艺路径长，设备繁杂，切片易结块，需要采用特殊的出料装置才能防止结块料堵塞管路。

[0004] 单纯屋脊式反应系统(以瑞士布勒为代表)在反应器内设置屋脊式风管，使物料在反应过程中不断翻转，该系统缓解了物料在反应器中的结块现象，但设备复杂，体积庞大，填充效率低，附属设备较多，设备造价偏高。

[0005] 填充式与屋脊式串联的两段式反应系统综合了两者的优势，适合高产量聚酯增粘生产，但需要在两段之间设置热氮气输送装置，确保物料过渡良好，工程环节多，占地大，设备维护相对较多，易产生粉尘。

发明内容

[0006] 有鉴于此，本申请提供一种可实现切片大容量、均匀增粘的固相缩聚工艺。

[0007] 具体地，本申请是通过以下方案实现的：

[0008] 一种大容量固相缩聚工艺，作为原料的低粘切片计量送入结晶器，在 180-185℃的循环N2搅拌下，切片以跳跃方式前进，并在结晶器中停留5-30min，结晶器出口温度为175-182℃；结晶后的切片送入反应器，反应器包括屋脊反应段和至少两个填充反应段：所述屋脊反应段以循环N2加热，维持屋脊段反应温度在200-220℃；与屋脊反应段直接连接的填充反应段以热媒保温，N2加热， N2自反应器下端进入，反应器内温度为205-220℃，且自上而下依次增大；与反应器出口直接连接的填充反应段以热媒保温，N2冷却，N2自反应器下端进入，反应器内温度为220-120℃，且自上而下依次降低，反应完毕，输出即为成品的高粘切片(粘度0.90-1.25dl/g)。

[0009] 该方案将固相增粘分为两大块：结晶和反应，结晶段中，低粘切片(粘度 0.65±0.05dl/g)在热N2回用搅拌中实现切片的跳跃式前进，并在前进中完成原料切片的结晶，确保进行反应的切片处于品质均匀的状态，为后续高效、高量均匀增粘打下基础；反应段则分为屋脊反应段和填充反应段，控制屋脊反应段的温度，并以循环热N2加热，不仅实现切片的预增粘，切片粘度增至0.80-0.92dl/g 之间，还确保了增粘的均匀进行，在填充反应段中，填充反应段再次分为多段，并以逆流上行的热N2加热，该段继续保持高温，确保自上而下温度递增，进行切片链段的继续增长，而后继续分阶段进行切片增粘，为大容量的切片增粘加工提供了可能，在末段填充反应时，在温度范围内，保证该段反应器中的温度自上而下递减，待反应完毕，温度降低至120-160℃附近可直接进行出料。整个反应可实现240吨/天的产量(布勒式反应器日产量仅为40-60吨/天，目前市面上最大的固相缩聚可达120t/D)，不仅实现了增粘反应的一体化、流程化和高产化，而且切片增粘均匀，不会产生结块，完成增粘即可进行成品出料，成品的粘度可达0.9-1.25dl/g之间，根据不同品种工业丝纺丝要求设定，全流程需要 20-40h，均匀性在于不同批次之间的波动控制在0.025dl/g以内。

[0010] 在反应过程中，结晶是固相增粘反应的基础，基于上述方案，我们对该工序做了进一步的工作，并确定出结晶的优选工艺还包括如下设置：切片以回转阀计量，所述回转阀转速为25-30r/min。回转阀的转速控制了切片的进料速度，该进料速度与循环热N2配合，确保切片能够稳定的以跳跃状态停留在结晶器中，因此，整个结晶过程中，切片都是呈动态存在的，避免因加热不匀造成的切片结晶不匀和切片结块现象。

[0011] 在反应过程中，作为增粘核心阶段的预增粘段，屋脊反应段衔接了结晶与填充反应段，基于上述方案，我们对该工序做了进一步的工作，并确定出屋脊反应段的优选工艺还包括如下设置：切片以回转阀计量，所述回转阀转速为 25-30r/min。回转阀的转速控制了切片的进料速度，该进料速度与循环热N2配合，确保切片能够在预增粘阶段均匀受热，保证整个预增粘过程中，切片都呈动态受热，避免因切片预增粘不匀所导致的切片结块现象。更优选的，循环N2温度为205-220℃，压力10-15kPa，露点-90～-50℃，氧含量小于10ppm，流量 120-130Nm3/min。

[0012] 在反应过程中，作为增粘核心阶段的主要增粘段，填充反应段分为多段进行，基于上述方案，我们对该工序做了进一步的工作，并确定出填充反应段的优选工艺还包括如下设置：填充反应段至少包括有两段，初段填充反应和末段填充反应均采用回转阀出料，回转阀转速15-20r/min。更优选的，热媒采用导热油，温度为200-230℃。热媒配合反应器进行温度的控制，在温和循环N2条件下，确保反应环境温度。

[0013] 在上述研究的基础上，基于个别物料的特性，我们在反应器后方还设置有冷却段，以确保出料温度。

[0014] 在上述研究基础上，我们还对整个固相聚合反应体系做了研究，并优选所述固相缩聚工艺采用的反应装置包括结晶器、屋脊反应段和多个填充反应段，所述结晶器进口处设置结晶回转阀进行原料切片进料，出口处设置结晶出料回转阀将结晶料送入屋脊反应段，结晶器配合安装有结晶氮气管，并在结晶氮气管上设置结晶氮气分离器，实现N2的循环回流供应；屋脊反应段和多个填充反应段为一体式连通结构，屋脊反应段分为多节，相邻节之间以加热器进行加热，屋脊反应段配合安装有反应氮气管，反应氮气管自屋脊反应段底部供入，顶部输出，反应氮气管上设置反应氮气分离器，实现N2的循环回流供应；多个填充反应段中包括与屋脊反应段直接连接的初段填充反应器、设置反应器整体出口的末段填充反应器和设置与初段填充反应器与末段填充反应器之间的多个中间段填充反应器，填充反应器各段外壁均以热媒盘管保温，各段分别设置氮气入口进行热N2供入，各氮气入口位于对应段的下端。

[0015] 上述装置从低粘原料切片供入到高粘成品切片输出，均是在反应器中完成，反应器中，屋脊反应段和多个填充反应段为一体式连通结构，实现了物料增粘过程的连续进行，有效提高了反应效率和反应环境的稳定性，不同段(包括屋脊反应段与初段填充反应器以及相邻段填充反应器内部之间)之间相互独立控温和控压，实现切片的分段逐级增粘。

[0016] 进一步的，作为优选：

[0017] 所述初段填充反应器包括塔盖、塔节、中转管、筒节和锥体，塔盖、塔节、中转管、筒节、锥体顺次连接，切片入口设置于塔盖顶部，热媒盘管盘设于筒节外壁，氮气入口设置于锥体侧壁，锥体底部设置切片出口。更优选的，所述初段填充反应器外壁设置保温层，保温层由硅酸铝纤维、玻璃布和镀锌钢板构成。所述锥体与筒节之间设置分配锥，确保切片顺畅输出。所述中转管采用天圆地方管，承上启下转送中，确保切片流转顺畅。所述筒节设置有测温管，测温管在筒节不同高度处分别设置，用于实时监控筒节中的温度，测温管外壁优选设置套管，套管既方便了测温管的安装，又避免筒节外壁温度对测温管温度测量造成的干扰；测温管相对水平面倾斜设置。所述锥体角度θ为30-80°。

[0018] 所述末段填充反应器包括封头和设置于封头下方的多个筒节，热媒盘管盘设于筒节外壁，筒节末端设置锥体，氮气入口设置于筒节下部，锥体底部接出出料管。更优选的，所述相邻筒节之间以筋板连接，筋板上设置内筒，作为热媒盘管的通道；所述末段筒节设置有上分散锥组件和下分散锥组件，上分散锥组件位于末端筒节与与之相邻的筒节之间，且锥尖向上，下分散锥组件位于末端筒节与锥体之间，且锥尖向下；上分散锥组件与下分散锥组件的设置，形成多道阶梯出料，方便大批量出料顺畅进行。所述筒节设置有测温管，测温管在筒节不同高度处分别设置，用于实时监控筒节中的温度，测温管外壁优选设置套管，套管既方便了测温管的安装，又避免筒节外壁温度对测温管温度测量造成的干扰；测温管相对水平面倾斜设置。所述锥体的锥角β为30-80°。

附图说明

[0019] 图1为本申请的整体流程示意图；

[0020] 图2为本申请中一段填充反应器的正面结构示意图；

[0021] 图3为本申请中一段填充反应器的侧面结构示意图；

[0022] 图4为图2中A-A方向视图；

[0023] 图5为本申请中一段填充反应器的俯视状态示意图；

[0024] 图6为本申请中二段填充反应器的侧面结构示意图；

[0025] 图7为图6中B部位的局部放大图；

[0026] 图8为图7中C向视图(不按比例放大图)；

[0027] 图9为图6中测温管处的焊接详图；

[0028] 图10为二段填充反应器中的管口方位图。

[0029] 图中标号：1.结晶器；11.进料回转阀；12.原料进口；13.结晶氮气管； 14.结晶氮气分离器；15.结晶出料回转阀；2.屋脊反应段；21.第一节；22.第二节；23.第三节；24.第四节；25.加热器；26.反应氮气管；27.反应氮气分离器；3.一段填充反应器；31.一段热媒盘管；311.一段热媒进口；312.一段热媒出口；32.塔盖；321.一段切片进口；33.塔节；331.氮气入口；332.氮气出口；34.中转管；341.筋板一；35.一段筒节；36.一段锥体；361.一段氮气管；37.一段测温管；38.分配锥；4.二段填充反应器；41.二段热媒盘管； 42.封头；421.二段进料管；43.二段筒节；431.筒节一；432.筒节二；433.筒节三；434.筒节四；435.上分散锥组件；436.下分散锥组件；437.锥体一； 438.拉筋；439.挡块；44.内筒；441.筋板二；45.锥体导向圈；46.二段补充进口；47.锥体二；48.二段出料管；49.二段测温管；491.套管；5.成品出料管；51.出料回转阀。

具体实施方式

[0030] 本实施例一种大容量固相缩聚工艺，作为原料的低粘切片计量送入结晶器，在180-185℃的循环N2搅拌下，切片以跳跃方式前进，并在结晶器中停留5-30min，结晶器出口温度为175-182℃；结晶后的切片送入反应器，反应器包括屋脊反应段和至少两个填充反应段：所述屋脊反应段以循环N2加热，维持屋脊段反应温度在200-210℃；与屋脊反应段直接连接的填充反应段以热媒保温，N2加热， N2自反应器下端进入，反应器内温度为205-210℃，且自上而下依次增大；与反应器出口直接连接的填充反应段以热媒保温，N2冷却，N2自反应器下端进入，反应器内温度为210-160℃，且自上而下依次降低，反应完毕，输出即为成品的高粘切片。

[0031] 该方案将固相增粘分为两大块：结晶和反应，结晶段中，低粘切片在热N2回用搅拌中实现切片的跳跃式前进，并在前进中完成原料切片的结晶，确保进行反应的切片处于品质均匀的状态，为后续高效、高量均匀增粘打下基础；反应段则分为屋脊反应段和填充反应段，控制屋脊反应段的温度，并以循环热N2加热，不仅实现切片的预增粘，还确保了增粘的均匀进行，在填充反应段中，填充反应段再次分为多段，并以逆流上行的热N2加热，该段继续保持高温，确保自上而下温度递增，进行切片链段的继续增长，而后继续分阶段进行切片增粘，为大容量的切片增粘加工提供了可能，在末段填充反应时，在温度范围内，保证该段反应器中的温度自上而下递减，待反应完毕，温度降低至160℃附近可直接进行出料。整个反应不仅实现了增粘反应的一体化、流程化和高产化进行，而且切片增粘均匀，不会产生结块，完成增粘即可进行成品出料。

[0032] 其中，在反应过程中，结晶是固相增粘反应的基础，因此上述方案还可以按照如下方式增设：切片以回转阀计量，所述回转阀转速为25-27r/min。回转阀的转速控制了切片的进料速度，该进料速度与循环热N2配合，确保切片能够稳定的以跳跃状态停留在结晶器中，因此，整个结晶过程中，切片都是呈动态存在的，避免因加热不匀造成的切片结晶不匀和切片结块现象。

[0033] 在反应过程中，作为增粘核心阶段的预增粘段，屋脊反应段衔接了结晶与填充增粘段，因此上述方案还可以按照如下方式增设：切片以回转阀计量，所述回转阀转速为25-27r/min。回转阀的转速控制了切片的进料速度，该进料速度与循环热N2配合，确保切片能够在预增粘阶段均匀受热，保证整个预增粘过程中，切片都呈动态受热，避免因切片预增粘不匀所导致的切片结块现象。更优选的，循环N2温度为205-215℃，压力10-15kPa，露点-70
3
℃，氧含量2-6ppm，流量120-130Nm/min。

[0034] 在反应过程中，作为增粘核心阶段的主要增粘段，填充增粘段分为多段进行，因此上述方案还可以按照如下方式增设：填充反应段至少包括有两段，初段填充反应和末段填充反应均采用回转阀出料，回转阀转速15-20r/min。更优选的，热媒采用导热油，温度为200-230℃。热媒配合反应器进行温度的控制，在温和循环N2条件下，确保反应环境温度。

[0035] 作为上述方案的具体案例，上述过程可以描述如下(以屋脊反应段包括四节、填充反应段包括两段为例)：

[0036] 结晶：低粘聚酯切片室温下，经回转阀计量(转速26r/min)，进入结晶器，结晶器中以183.2℃的热N2搅动切片，使切片以跳跃的方式前进，停留时间 5-30min，切片出口温度为180.1℃；热氮气经旋风分离后回用。

[0037] 屋脊反应段：切片进入时温度为172.7℃，回转阀转速为26r/min。从第一节到第四节反应器，维持温度在210℃左右，通过热氮气进行加热。氮气工艺参数为：212℃，11.1kPa，122.5Nm3/min；热氮气在系统中经旋风分离再生后循环使用。

[0038] 填充反应段1(即初段)：圆筒形反应器，四周以热媒盘管保温，进口温度 210℃。热氮气从下端进入反应器，215℃。切片通过回转阀出来，16r/min。反应器内温度在210-215℃左右，从上端到下端依次增大。

[0039] 填充反应段2(即末段)：圆筒形反应器，四周以热媒盘管保温，进口温度 214℃；冷却氮气从下端进入反应器，进口温度80℃，出口温度214℃。切片通过回转阀出，16r/min。反应器内温度从上到下依次降低，从172.3℃到70.9℃，出料。

[0040] 在上述研究的基础上，基于个别物料的特性，我们在反应器后方/下方还设置有冷却段，以确保出料温度。

[0041] 在上述研究基础上，我们还对整个固相聚合反应体系做了研究，结合图1，确定上述固相缩聚工艺采用的反应装置基本包括结晶器1、屋脊反应段2和多个填充反应段，结晶器1的原料进口12处设置结晶回转阀11进行原料切片进料，出口处设置结晶出料回转阀15将结晶料送入屋脊反应段2，结晶器1配合安装有结晶氮气管13，并在结晶氮气管13上设置结晶氮气分离器14，实现N2的循环回流供应；屋脊反应段2和多个填充反应段为一体式连通结构，屋脊反应段2 包括第一节21、第二节22、第三节23、第四节24，第一节21与第二节22、第二节22与第三节23、第三节23与第四节24分别以加热器23进行加热，屋脊反应段2配合安装有反应氮气管26，反应氮气管26自屋脊反应段2的第四节 24进入，从第一节21输出，反应氮气管26上设置反应氮气分离器27，实现 N2的循环回流供应；多个填充反应段中包括与屋脊反应段2直接连接的初段填充反应器、设置反应器整体出口的末段填充反应器和设置与初段填充反应器与末段填充反应器之间的多个中间段填充反应器，填充反应器各段外壁均以热媒盘管保温，各段分别设置氮气入口进行热N2供入，各氮气入口位于对应段下端。

[0042] 上述装置从低粘原料切片供入到高粘成品切片输出，基本都是在反应器中完成，反应器中，屋脊反应段2和多个填充反应段为一体式连通结构，实现了物料增粘过程的连续进行，有效提高了反应效率和反应环境的稳定性，不同段 (包括屋脊反应段与初段填充反应器以及相邻段填充反应器内部之间)之间相互独立控温和控压，实现切片的分段逐级增粘。

[0043] 作为优选，上述装置还可以按照如下方式增设：填充反应器包括两段，即一段填充反应器3(即初段填充反应器，下同)和二段填充反应器4(即末段填充反应器，下同)，一段填充反应器3与屋脊反应段2连通，二段填充反应器4 上端与一段填充反应器3连通，下端接出成品出料管5，并在成品出料管5上设置成品回转阀51进行出料。

[0044] 进一步的，结合图2和图3，一段填充反应器3包括塔盖32、塔节33、中转管34、一段筒节35和一段锥体36，塔盖32、塔节33、中转管34、一段筒节 35和一段锥体36顺次连接，一段切片入口321设置于塔盖32顶部，并与结晶器2连通；一段热媒盘管31盘设于一段筒节35外壁，一段氮气管361设置于一段锥体36侧壁，一段锥体36底部设置切片出口。

[0045] 上述一段填充反应器3进一步设置如下：一段填充反应器3的外壁设置保温层(图中未标注)，保温层厚度为200mm，由硅酸铝纤维、玻璃布和0.5mm镀锌钢板构成。

[0046] 上述一段填充反应器3进一步设置如下：结合图3，一段锥体36与一段筒节35之间设置分配锥38，确保切片顺畅输出。

[0047] 上述一段填充反应器3进一步设置如下：中转管34采用天圆地方管，承上启下转送中，确保切片流转顺畅。中转管34外壁优选设有筋板一341，确保安装稳定。

[0048] 上述一段填充反应器3进一步设置如下：一段筒节35设置有一段测温管37，一段测温管37在一段筒节35不同高度处分别设置，用于实时监控一段筒节35 中的温度，一段测温管37外壁优选设置套管(图中未标注，可参考图9)，套管既方便了测温管的安装，又避免一段筒节35外壁温度对一段测温管37温度测量造成的干扰；一段测温管37相对水平面倾斜设置。

[0049] 上述一段填充反应器3进一步设置如下：结合图3，一段锥体36θ为50°。

[0050] 在上述一段填充反应器3的安装中，涉及到多个管件和配件的安装，安装角度进行优选设置如下：结合图4，在180°处装一个测温管，225°处装四个测温管，270°处装两个取样口，315°处装一段氮气管361；在塔节33外壁盘设氮气管，氮气管的氮气入口331与氮气出口332如图5所示呈错位设置。

[0051] 进一步的，结合图6，二段填充反应器4包括封头42(为方便安装和物料传输，采用椭圆封头)和设置于封头42下方的多个二段筒节43，封头42通过二段进料管421与一段填充反应器3的切片出口连通；二段热媒盘管41盘设于二段筒节43外壁，二段筒节末端设置锥体一437，锥体一437底部接出二段出料管48，二段出料管48与成品出料管5连通。具体到本案例中，二段筒节43 包括筒节一431、筒节二432、筒节三433、筒节四434，筒节一431、筒节二 432、筒节三433、筒节四434相互连通，筒节一431上端即封头42，筒节四434 下端与锥体一
437连通。

[0052] 上述二段填充反应器4进一步设置如下：相邻筒节之间以筋板二441连接，筋板二41上设置内筒44，内筒44为二段热媒盘管41的通道。

[0053] 上述二段填充反应器4进一步设置如下：二段筒节43设置有二段测温管49，二段测温管49在筒节不同高度处分别设置，用于实时监控筒节中的温度，结合图9，二段测温管49外壁优选设置套管491，套管491既方便了二段测温管49 的安装，又避免筒节外壁温度对二段测温管49温度测量造成的干扰；二段测温管49相对水平面倾斜设置。

[0054] 上述二段填充反应器4进一步设置为：结合图6，锥体一437角度β为50°。

[0055] 上述二段填充反应器4进一步设置如下：结合图7，筒节一441的下部设置有拉筋438，于箭头C处设置挡块439；而箭头C对应的拉筋438下方系缆管方位与手孔(图中未标注)、料液孔(图中未标注)管口方向一致。

[0056] 上述二段填充反应器4进一步设置如下：结合图6，在筒节一441与筒节二 442之间设置锥体导向圈45。

[0057] 上述二段填充反应器4进一步设置如下：结合图6，筒节三433处设置二段补充进口46，进行氮气的补充。

[0058] 上述二段填充反应器4进一步设置如下：结合图6，筒节三433底部向下延伸形成锥体二47。

[0059] 上述二段填充反应器4进一步设置如下：结合图6，筒节四434设置上分散锥组件435和下分散锥组件436；上分散锥组件435位于筒节四434与筒节三 433之间，锥尖向上；下分散锥组件436位于筒节四434与锥体一437之间，锥尖向下。

[0060] 二段填充反应器4的安装中，涉及到多个管件和配件的安装，安装角度设置如下：结合图10，0°、180°：二段热媒进口、二段热媒出口；45°：二段补充进口46、排气口(图中未标注)；135°：视镜；170°：手孔；225°：四个测温管；247.5°：四个测温管；270°：四个测温管；
292.5°：取样口、料液计口；315°：进气口。