一种具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤及其制备方法

摘要

本发明提供一种具有碲酸盐玻璃包层/硫系玻璃芯层的多芯复合材料光纤及其制备方法。该多芯复合材料的包层为一种多组分碲酸盐玻璃：(88‑x)TeO2‑6Bi2O3‑xLi2O‑6ZnO，其中x取6～14，芯层为一种硫系玻璃：(40‑y)Ge‑ySb‑60Se，其中y取6～12。本发明充分利用碲酸盐玻璃和硫系玻璃各自的高非线性和低声子能量以及两者间大的折射率差值，来实现复合材料光纤和多芯光纤的各个功能的集成化，其在中红外激光、超连续谱以及光子集成等领域有着极为重要的应用前景。

权利要求

1.一种具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤，其特征在于：包层为一种多组分碲酸盐玻璃，具体组分为(88-x)TeO2-6Bi2O3-xLi2O-6ZnO，其中x取6～14；

芯层为一种硫系玻璃，具体组分为：(40-y)Ge-ySb-60Se，其中y取6～12。

2.根据权利要求1所述的具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤，其特征在于：该多芯复合材料光纤的丝径为125～300μm。

3.根据权利要求1所述的具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤，其特征在于：包层截面上对应于芯层的多个孔分为多圈同心排布。

4.根据权利要求1所述的具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤，其特征在于：包层截面上对应于芯层的多个孔整体呈正多边形。

5.一种权利要求1所述多芯复合材料光纤的制备方法，包括如下步骤：

1)将包层的原料混合、芯层的原料混合，利用熔融淬冷法分别制备得到碲酸盐玻璃预制棒和硫系玻璃预制棒；

2)将所述硫系玻璃预制棒置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法得到硫系玻璃小棒；对所述碲酸盐玻璃预制棒进行打孔处理，得到多孔碲酸盐预制棒；

3)将所述硫系玻璃小棒放置于多孔碲酸盐玻璃预制棒的空心孔中，得到具有管棒结构的多芯复合材料光纤预制棒；

4)将所述多芯复合材料光纤预制棒置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法制备得到具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)和步骤4)热拉制过程中均采用惰性气体进行保护。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，热拉制温度为400～440℃，拉制得到的硫系玻璃预制棒小棒尺寸范围为0.5～1mm。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，采用机械打孔法制备多孔碲酸盐玻璃预制棒，孔径为0.5～1mm。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，热拉制温度为400～440℃，拉制得到的光纤丝径为125～300μm。

说明书

一种具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光

纤及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及特种光纤领域，具体涉及一种硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤及其制备方法。技术背景

[0002] 比起一般的单材料光纤，复合材料光纤具有芯包折射率差和数值孔径值可调范围大以及色散和非线性值易调控等多种特点，而且它还能集成两种复合材料各自的优点。因此，以碲酸盐、硫系以及氟化物等中红外玻璃为芯包组成材料的复合光纤在中红外激光、中红外超连续谱、参量振荡以及传感等领域有着重要的应用前景。

[0003] 近些年来，复合光纤得到了较快地发展。2009年，Chaudhari等人设计了一种以硼酸盐玻璃为包层、硫系玻璃为芯的复合材料光纤，并通过理论计算得出该光纤的零色散点已被调控至近红外波段。2015年，日本丰田大学报道了一种以碲酸盐玻璃为芯层、磷酸盐玻璃为包层的复合材料光纤，实现了色散和非线性方面的调控。不过，上述报道的复合材料光纤仅局限于传统的阶跃型结构，所以它们在光传输模式以及模场调控方面受到限制。而多芯光纤具有特殊的结构，使得其在上述两个方面具有很大的优势。但目前多芯光纤由于大部分采用空气孔，使得其结构较为脆弱，这极大地限制了该光纤的应用。

发明内容

[0004] 针对上述问题，本发明提供了一种具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤，充分利用硫系玻璃以及碲酸盐玻璃各自的高非线性和低声子能量以及两者间大的折射率差，来实现复合材料光纤和多芯光纤的各个功能的集成化。

[0005] 本发明的技术方案：

[0006] 该多芯复合材料光纤的包层为一种多组分碲酸盐玻璃，具体组分为(88-x)TeO2-6Bi2O3-xLi2O-6ZnO，其中x取6～14；芯层为一种硫系玻璃，具体组分为：(40-y)Ge-ySb-
60Se，其中y取6～12。

[0007] 基于以上方案，本发明还进一步作了如下优化：

[0008] 该多芯复合材料光纤的丝径为125～300μm。

[0009] 包层截面上对应于芯层的多个孔分为多圈同心排布。

[0010] 包层截面上对应于芯层的多个孔整体呈正多边形。

[0011] 一种上述多芯复合材料光纤的制备方法，包括如下步骤：

[0012] 1)将包层的原料混合、芯层的原料混合，利用熔融淬冷法分别制备得到碲酸盐玻璃预制棒和硫系玻璃预制棒；

[0013] 2)将所述硫系玻璃预制棒置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法得到硫系玻璃小棒；对所述碲酸盐玻璃预制棒进行打孔处理，得到多孔碲酸盐预制棒；

[0014] 3)将所述硫系玻璃小棒放置于多孔碲酸盐玻璃预制棒的空心孔中，得到具有管棒结构的多芯复合材料光纤预制棒；

[0015] 4)将所述多芯复合材料光纤预制棒置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法制备得到具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤。

[0016] 步骤2)和步骤4)热拉制过程中均采用惰性气体进行保护。

[0017] 步骤2)中，热拉制温度为400～440℃，拉制得到的硫系玻璃预制棒小棒尺寸范围为0.5～1mm。

[0018] 步骤2)中，采用机械打孔法制备多孔碲酸盐玻璃预制棒，孔径为0.5～1mm。

[0019] 步骤4)中，热拉制温度为400～440℃，拉制得到的光纤丝径为125～300μm。

[0020] 上述制备方法中包括两次热拉制过程，第一次热拉制过程是为将硫系玻璃预制棒拉制成小棒，第二次热拉制过程是利用棒管法制备得到多芯复合材料光纤。由于硫系玻璃在高温条件下极易被氧化，因此在上述两次热拉制过程中均采用氩气、氮气等惰性气体进行保护。另外，第二次热拉制过程中，由于预制棒是管棒结构，需保持棒管间存在压强差，进而确保制备得到的光纤芯包贴合紧密。

[0021] 本发明的有益效果：

[0022] 1.本发明通过巧妙地选取了粘度、热膨胀系数以及玻璃软化温度等热性能性质相互匹配的两种不同体系的中红外玻璃分别作为包层和芯层材料，成功制备得到多芯复合材料光纤，从而实现中红外复合材料光纤和多芯光纤的各个功能的集成化。其在中红外激光、超连续谱以及光子集成领域有着非常重要的应用前景。

[0023] 2.本发明制备工艺简单，可操作性强，成功率高。

附图说明

[0024] 图1为本发明中多芯复合材料光纤预制棒制作过程示意图；

[0025] 图2为本发明的多芯复合材料光纤的端面示意图。

[0026] 附图标号说明：

[0027] 1-多孔碲酸盐玻璃预制棒；2-硫系玻璃小棒；3-包层；4-芯层。

具体实施方式

[0028] 以下给出三个实施例详细说明本发明。

[0029] 三个实施例的包层和芯层的具体配方见下表1。

[0030] 表1

[0031]

[0032] 实施例1的制备过程如下：

[0033] 1.利用熔融淬冷法分别制备得到碲酸盐玻璃预制棒和硫系玻璃预制棒；其中，碲酸盐玻璃预制棒直径为20mm，硫系玻璃预制棒直径为12mm；

[0034] 2.将上述制备得到的硫系玻璃预制棒放置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法得到外径为0.5mm的硫系玻璃小棒；其中热拉制温度为400℃，保护气体为N2，气体流量为0.5L/min；

[0035] 3.通过机械打孔法，对上述步骤1中得到的碲酸盐玻璃预制棒进行打孔处理，孔径为0.5mm(保持正公差)，得到多孔碲酸盐预制棒；

[0036] 4.将步骤2得到的硫系玻璃小棒放置于步骤3中得到的多孔碲酸盐玻璃预制棒的空心孔中(如图1所示)，得到管棒结构的多芯复合材料光纤预制棒；

[0037] 5.将步骤4中得到的多芯复合材料光纤预制棒置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法制备得到具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤(端面结构见图2)，其丝径为125μm；其中，热拉制温度为400℃，保护气体保护气体为N2，气体流量为0.5L/min，并保持管棒内外压强差为-5KPa。

[0038] 实施例2的制备过程如下：

[0039] 1.利用熔融淬冷法分别制备得到碲酸盐玻璃预制棒和硫系玻璃预制棒；其中，碲酸盐玻璃预制棒直径为20mm，硫系玻璃预制棒直径为12mm；

[0040] 2.将上述制备得到的硫系玻璃预制棒放置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法得到外径为0.8mm的硫系玻璃小棒；其中热拉制温度为420℃，保护气体为Ar，气体流量为1L/min；

[0041] 3.通过机械打孔法，对上述步骤1中得到的碲酸盐玻璃预制棒进行打孔处理，孔径为0.8mm(保持正公差)，得到多孔碲酸盐预制棒；

[0042] 4.将步骤2得到的硫系玻璃小棒放置于步骤3中得到的多孔碲酸盐玻璃预制棒的空心孔中(如图1所示)，得到管棒结构的多芯复合材料光纤预制棒；

[0043] 5.将步骤4中得到的多芯复合材料光纤预制棒置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法制备得到具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤(端面结构见图2)，其丝径为200μm；其中，热拉制温度为420℃，保护气体保护气体为Ar，气体流量为1L/min，并保持管棒内外压强差为-5KPa。

[0044] 实施例3的制备过程如下：

[0045] 1.利用传统的熔融淬冷法分别制备得到碲酸盐玻璃预制棒和硫系玻璃预制棒；其中，碲酸盐玻璃预制棒直径为20mm，硫系玻璃预制棒直径为12mm；

[0046] 2.将上述制备得到的硫系玻璃预制棒放置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法得到外径为1.0mm的硫系玻璃小棒；其中热拉制温度为440℃，保护气体为He，气体流量为1.5L/min；

[0047] 3.通过机械打孔法，对上述步骤1中得到的碲酸盐玻璃预制棒进行打孔处理，孔径为1.0mm(保持正公差)，得到多孔碲酸盐预制棒。

[0048] 4.将步骤2得到的硫系玻璃小棒放置于步骤3中得到的多孔碲酸盐玻璃预制棒的空心孔中(如图1所示)，得到管棒结构的多芯复合材料光纤预制棒；

[0049] 5.将步骤4中得到的多芯复合材料光纤预制棒置于软玻璃红外拉丝塔中，通过热拉制法制备得到具有硫系玻璃芯层/碲酸盐玻璃包层的多芯复合材料光纤(端面结构见图2)，其丝径为300μm；其中，热拉制温度为440℃，保护气体为He，气体流量为1.5L/min，并保持管棒内外压强差为-5KPa。

[0050] 以上制备过程成功得到了多芯复合材料光纤，经实验测试取得了预期的效果。通过严格地控制加热炉温场均匀性、保护气体气流大小和管棒内外压强差，可进一步确保制备得到高质量的多芯复合材料光纤(芯包偏心小、表面光滑、圆度好)。