APP-多级孔分子筛复合阻燃剂及其制备方法与应用转让专利
申请号 : CN201811426210.1
文献号 : CN109732727B
文献日 : 2021-03-12
发明人 : 王明枝 , 张少迪 , 吴宇晖 , 张明昌 , 曹金珍 , 王望 , 马尔妮 , 彭尧 , 林剑 , 商俊博 , 李黎
申请人 : 北京林业大学
摘要 :
权利要求 :
1.APP-多级孔分子筛复合阻燃剂,其特征在于,由如下重量份的原料制成:多级孔分子筛1-6份,80-85%磷酸水溶液80-90份,尿素40-50份;
所述多级孔分子筛是采用双亲有机硅表面活性剂作为软模板制备而成的;所述多级孔分子筛为多级孔4A分子筛,微孔尺寸为0.4nm,其介孔尺寸主要集中在10nm,粒径大小为2-3μm;
所述复合阻燃剂的制备方法如下:将多级孔分子筛加入磷酸水溶液中,用高速剪切均质机分散至无团聚颗粒出现;将所得混合物转移至配有搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中,开启搅拌,同时加热,待温度升至30-40℃,加入尿素,继续搅拌30-60min;然后将反应体系升温至120-130℃并保持此温度值至反应物开始剧烈发泡,立即将所得反应物转入220-240℃烘箱中固化90-100min,冷却粉碎,即得。
2.根据权利要求1所述的复合阻燃剂,其特征在于,所述复合阻燃剂是由如下重量份的原料制成:多级孔分子筛3-5份,85%磷酸水溶液80-90份,尿素40-50份。
3.根据权利要求2所述的复合阻燃剂,其特征在于,所述复合阻燃剂是由如下重量份的原料制成:多级孔分子筛3-5份,85%磷酸水溶液81.19份,尿素40.14份。
4.根据权利要求3所述的复合阻燃剂,其特征在于,所述复合阻燃剂是由如下重量份的原料制成:多级孔分子筛3份,85%磷酸水溶液81.19份,尿素40.14份。
5.权利要求1-4任一项所述复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,按比例称取各原料,将多级孔分子筛加入磷酸水溶液中,用高速剪切均质机分散至无团聚颗粒出现;将所得混合物转移至配有搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中,开启搅拌,同时加热,待温度升至30-40℃,加入尿素,继续搅拌30-60min;然后将反应体系升温至120-130℃并保持此温度值至反应物开始剧烈发泡,立即将所得反应物转入220-240烘箱中固化90-100min,冷却粉碎,即得APP-多级孔分子筛复合阻燃剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述高速剪切均质机的转速为10000-
28000rpm,工作时间30-60min。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,将所得混合物转移至配有搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中,开启搅拌,同时加热,以升温速率2-3℃/min升温至35-40℃,加入尿素,继续搅拌40-50min;然后以升温速率2-3℃/min将反应体系升温至120-130℃。
8.权利要求1-4任一项所述复合阻燃剂作为木材或塑料制品阻燃剂的应用。
9.具有阻燃功能的复合木质材料,其特征在于,由权利要求1-4任一项所述复合阻燃剂与木粉以及适量胶黏剂混合压制而成。
10.根据权利要求9所述的复合木质材料,其特征在于,所述复合阻燃剂的添加量为木粉质量的10-30%,所述胶黏剂的添加量为木粉质量的10-15%;其制备方法如下:将所述复合阻燃剂、木粉及胶黏剂混合均匀后置于模具中压制,热压温度为145-150℃,压力为1.8-
2.5MPa,热压时长为10-15min。
说明书 :
APP-多级孔分子筛复合阻燃剂及其制备方法与应用
技术领域
背景技术
身的易燃特性,未经处理的人造板材极易引发火灾,对人民生命和财产安全造成极大威胁。
材料的机械性能有所下降。另外,APP在作用时阻隔氧气供应,使木材不完全燃烧,产生烟雾
以及大量CO等有毒气体,对人体危害极大,同时增大了火灾救援难度。提高聚磷酸铵阻燃剂
的阻燃效率及针对APP处理木材燃烧过程中的减毒处理势在必行。
发明内容
份。优选地,所述APP-多级孔分子筛复合阻燃剂,由如下重量份的原料制成:多级孔分子筛
3-5份,80%-85%磷酸水溶液80-90份,尿素40-50份。
中,开启搅拌,同时加热,待温度升至30-40℃(优选40℃),加入尿素,继续搅拌30-60min(优
选50min);然后将反应体系升温至120-130℃(优选130℃)并保持此温度值至反应物开始剧
烈发泡,立即将所得反应物转入220-240℃烘箱中固化90-100min(优选230℃固化90min),
冷却粉碎,即得。
至配有搅拌器和回流冷凝管的反应瓶中,开启搅拌,同时加热,待温度升至30-40℃(优选40
℃),加入尿素,继续搅拌30-60min(优选50min);然后将反应体系升温至120-130℃(优选
130℃)并保持此温度值至反应物开始剧烈发泡,立即将所得反应物转入220-240烘箱中固
化90-100min(优选230℃固化90min),冷却粉碎,即得APP-多级孔分子筛复合阻燃剂。
50min;然后以升温速率2-3℃/min将反应体系升温至120-130℃(更优选130℃)。
黏剂混合均匀后置于模具中压制,热压温度为145-150℃,压力为1.8-2.5MPa,热压时长为
10-15min。优选地,热压温度为150℃,压力为1.8-2.5MPa,热压时长为10min。
到良好的协同增效作用。
孔分子筛的多级孔道可以起到良好的吸附有毒气体的作用;两者共同作用,可以赋予处理
人造板良好的阻燃及减毒性能。所得产品的阻燃效率比单一的聚磷酸铵产品提高了10-
20%左右,抑烟性能提高了约40%,减毒性能提高了15-25%。
具体实施方式
mesoporosity。
实施例2 4 81.19 40.14
实施例3 5 81.19 40.14
出现。在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口瓶中加入磷酸与多级孔分子筛混合物,开
启搅拌同时加热,升温速率2-3℃/min;待温度达40℃时,加入40.14g尿素,继续搅拌50min;
继续以2-3℃/min升温速率持续升温至130℃,并保持5min左右,反应物体积迅速膨胀,剧烈
发泡,此时将反应物转移到瓷质托盘中;随后将其放在烘箱中升温至230℃固化90min,冷却
粉碎,制得APP-多级孔分子筛复合阻燃剂。
合均匀后置于模具中压制阻燃碎料板,热压温度为150℃,压力为1.8-2.5MPa,热压时长为
10min,得到复合人造板。对复合人造板进行性能测试。
达40℃时,加入40.14g尿素,继续搅拌50min;继续以2-3℃/min升温速率持续升温至130℃,
并保持5min左右,反应物体积迅速膨胀,剧烈发泡,此时将反应物转移到瓷质托盘中;随后
将其放在烘箱中升温至230℃固化90min,冷却粉碎,制得普通APP阻燃剂。
(THR)等方面检测实施例的阻燃性能。结果如表1所示。
分别降低了19%和12%、火灾传播指数降低了12%,说明实施例1配方合成的复合阻燃剂具
有良好的阻燃性能。
值(Peak1COPR,Peak2COPR)和600s时总CO释放量(COY600)等方面评价,结果如表2所示。
生;同时复合阻燃剂处理人造板的PeakCOPR1和总CO释放量分别较对比例2降低了25%和
17%,降低了火灾早期的CO释放速率,减少了火灾的危险系数。
此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。