壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的激光熔化成形方法

摘要

一种壁状Al2O3‑GdAlO3‑ZrO2三元共晶陶瓷的激光熔化成形方法，采用激光近净成形方法，通过逐层制造/层层堆积，能够得到现有技术难以制备的不同形状和尺寸的壁状Al2O3‑GdAlO3‑ZrO2三元共晶陶瓷，拓宽了该类材料的应用范围，释放其应用潜力。制备中，本发明通过逐步减小激光功率的方法往复扫描试样上表面，以实现该壁状Al2O3‑GdAlO3‑ZrO2三元共晶陶瓷试样在降温过程中的温度补偿，减缓了试样的冷却速率，使试样在成形后温度逐步降低，从而减小冷却过程中的热应力，抑制裂纹的形成。本发明成形速度快，得到的壁状Al2O3‑GdAlO3‑ZrO2三元共晶陶瓷的微观组织呈均匀的层片状共晶组织。

权利要求

1.一种壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的激光熔化成形方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，原料准备；

将按共晶配比充分混合均匀的Al2O3-Gd2O3-ZrO2陶瓷粉末制备成粒径分布为30～100μm的球形粉末颗粒；

所述共晶配比为：Al2O3粉末为58％，Gd2O3粉末为19％，ZrO2粉末为23％；

所述比例为摩尔百分比；

步骤2，装料；

将得到的球形粉末颗粒装入送粉器的送粉桶中备用；

步骤3，激光熔化成形；

利用激光近净成形方法，将得到的球形粉末颗粒熔化凝固并层层堆积成形，制备壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷，具体制备过程为：第一步，开启井式预热炉，并在该预热炉内放置Al2O3基板，并使该Al2O3基板位于激光喷头的正下方；将该Al2O3基板加热至700℃；

第二步，设定工艺参数；

第三步，制备壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷；以激光喷头当前所在位置作为起点；开启激光器及送粉器；激光束经由激光喷头输出并辐射到Al2O3基板表面，Al2O3基板通过吸收激光能量熔化并形成熔池，并随激光喷头的移动而延伸；同时，球形粉末颗粒通过激光喷头被送入所述熔池内并熔化；当激光束离开后，熔池内熔体温度下降并凝固形成所述壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷中的第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷；

当激光喷头运动完一个扫描距离后，激光喷头上移一个单层提升高度，随后再向起点方向直线运动，在得到的第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的表面继续扫描；扫描中，所述第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的表面熔化形成随激光喷头的移动而延伸的熔池；同时，球形粉末颗粒通过激光喷头被送入所述熔池内并熔化；当激光束离开后，熔池内熔体温度下降并凝固形成第二层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷；

重复所述制备第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷和第二层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的过程，直至完成设计的制备层数，得到Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样；

步骤4，壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的试样的补偿降温；

通过激光喷头的逐步降温，对所述Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样进行补偿降温，具体是：运行完预先设定的加工层数后，关闭送粉器，激光喷头以1000mm/min的速度上移10mm并保持该高度，并使该激光喷头沿所述得到的Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样的上表面做直线往复运动，对该Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样的上表面进行扫描；扫描中，所述激光喷头每运动一个单程的扫描长度，激光功率即减小10W，直至激光喷头的激光功率降至50W；通过所述激光喷头在扫描过程中逐渐降低激光功率，对逐步降温中的Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样进行温度补偿，使该Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样的温度逐步降低，从而减小冷却过程中的热应力，抑制裂纹的形成；

所述补偿降温过程中，激光喷头的激光功率为200～400W，扫描速率为48～192mm/min，扫描长度为2～4mm；

当所述激光功率降至50W后，关闭激光器，关闭预热炉，基板及基板上的成形样件随预热炉一起自然冷却，得到壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。

2.如权利要求1所述壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的激光熔化成形方法，其特征在于，所述放置在预热炉内的Al2O3基板上表面与激光喷头之间的垂直距离为10mm。

3.如权利要求1所述壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的激光熔化成形方法，其特征在于，设定激光喷头的激光功率为300～500W，扫描速率为96～240mm/min，单层扫描距离为

10～20mm，激光喷头单层提升高度为0.1～0.2mm，加工层数为50～100层。

4.如权利要求1所述壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的激光熔化成形方法，其特征在于，在制备壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷中，所述激光喷头的运动速度为预设的扫描速率；送粉盘的转速为10～20rpm，送粉气体为纯氩气，气体流量为6L/min；所述制备过程是在以纯氩气作为保护气体的手套箱中完成的，手套箱的箱压设置为1～2mbar。

说明书

壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的激光熔化成形方法

技术领域

[0001] 本发明涉及高性能氧化物共晶陶瓷材料的激光增材制造领域，具体是一种利用激光近净成形技术快速制备具有壁状形状的Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的方法。

背景技术

[0002] 文献“Yoshiharu Waku,Narihito Nakagawa,Takumi Wakamoto,Hideki Ohtsubo, Kazutoshi Shimizu,Yasuhiko Kohtoku.Aductile ceramic eutectic composite with high strength at 1873K[J].Nature,1997,389:49-52.”报导了一种采用熔体生长技术制备的 Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷。与同组分烧结陶瓷相比，所述共晶陶瓷消除了晶界，微观组织呈两单晶相组元相互交织的三维网状结构，相界面结合牢固，且界面间无非晶相存在。因此，所述共晶陶瓷具有优越的高温力学性能，其弯曲强度可由室温保持到1600℃而基本保持不变。鉴于此，该类共晶陶瓷被认为是一种具有广泛应用潜力的超高温结构材料。

[0003] 文献“Narihito Nakagawa,Hideki Ohtsubo,Atsuyuki Mitani,Kazutoshi Shimizu, Yoshiharu Waku.High temperature strength and thermal stability for melt growth composite [J].Journal of the European Ceramic Society,2005,25:1251-1257.”利用布里奇曼法制备出了Φ53mm的Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷柱状锭，并考察了其高温力学性能。研究结果表明，该共晶陶瓷具有优异的组织热稳定性及抗氧化性，在1700℃的大气氛围下热暴露500h后，强度基本保持不变。经估算，将该类氧化物共晶陶瓷应用于燃气轮机喷嘴叶片，有望提高燃气轮机9％的热效率。然而，Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷属于典型的脆性材料，断裂韧性仅为5MPa·m1/2左右，其固有的脆性极大地制约了该材料的应用前景。

[0004] 文献“Léo Mazerolles,Nicolas Piquet,Marie-France Trichet, Perrière,Denis Boivin,Michel Parlier.New microstructures in ceramic materials from the melt for high temperature applications[J].Aerospace Science and Technology,2008,12:499-505.”利用利用定向凝固方法制备并比较了Al2O3-GdAlO3等二元共晶陶瓷及添加ZrO2后的三元共晶陶瓷的力学性能，结果表明，ZrO2的加入能显著提升试样的断裂韧性， Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的断裂韧性可达8.5MPa·m1/2。然而，该制备方法的最大成形速率为20mm/h，制备周期太长，且需用价格昂贵的Mo坩埚或Ir坩埚，不仅可能会污染陶瓷熔体，而且大大提高了生产成本。此外，所得试样组织粗大，共晶层片间距>5μm，导致力学性能受限。

[0005] 文献“Weidan Ma,Jun Zhang,Haijun Su,Qun Ren,Bin Yao,Lin Liu,Hengzhi Fu. Microstructure transformation from irregular eutectic to complex regular eutectic in directionally solidified Al2O3/GdAlO3/ZrO2 ceramics by laser floating zone melting[J]. Journal of the European Ceramic Society,2016,36:1447-1454.”采用高能激光束作为热源，利用激光悬浮区熔方法制备了具有亚微米尺度凝固组织的Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。该方法不需使用坩埚，不仅避免了坩埚可能带来的污染，而且大大降低了生产成本。此外，该制备方法凝固速率最快达到100μm/s(6mm/min)，远快于布里奇曼法等制备方法。然而，该方法只能制备尺寸较小且形状简单的棒状试样，严重限制了该材料的应用范围。

[0006] 文献“Haifang Liu,Haijun Su,Zhonglin Shen,Enyuan Wang,Di Zhao,Min Guo,Jun Zhang,Lin Liu,Hengzhi Fu.Direct formation of Al2O3/GdAlO3/ZrO2 ternary eutectic ceramics by selective laser melting:Microstructure evolutions[J].Journal of the European Ceramic Society,2018,38:5144-5152.”利用选择性激光熔化技术直接加工陶瓷粉体，在6mm/min的扫描速率下制备了Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样。但该工艺目前还不成熟，只能制备出简单形状的单道单层试样。

[0007] 综上所述，现有的Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷制备工艺只能制备结构简单且形状单一的样品，极大的制约了该材料的应用前景和使用范围。因此，有必要继续研发新的Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的成形工艺。

[0008] 激光近净成形技术是一种基于同步送粉的激光增材制造技术，其温度梯度可达104 K/cm，具有成形速度快、对加工样件无尺寸及形状限制的特点。因此，如果能将激光近净成形技术应用于Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的制备上，将有望突破现有技术难以制备复杂结构Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷样件的瓶颈问题，从而，在一定程度上释放该材料的应用潜力并拓宽其应用范围。

[0009] 在公开号为CN102557596A的专利中公开了一种激光送粉法制备氧化铝基共晶陶瓷的方法，该方法利用激光表面气氛加热炉辅助加热共晶陶瓷，从而降低区熔过程中的热应力，进而抑制粉末熔化过程中裂纹的形成。但采用该方法制备的共晶陶瓷形状不规则，成形质量较差，且成形速率较低，仅为0.6-6mm/min。

[0010] 文献“Fangyong Niu,Dongjiang Wu,Guangyi Ma,Jiangtian Wang,Minhai Guo,Bi Zhang.Nanosized microstructure of Al2O3-ZrO2(Y2O3)eutectics fabricated by laser engineered net shaping[J].Scripta Materialia,2015,95:39-41.”利用激光近净成形技术制备出了具有纳米级凝固组织的柱状及弧形壁状的Al2O3-ZrO2二元共晶陶瓷试样，证明了利用激光近净成形技术制备多种形状氧化物共晶陶瓷的可行性。然而，在制备过程中Al2O3及ZrO2两种原料是采用多桶送粉器分别输送到熔池内的，在快速凝固过程中两种组元可能混合不均匀。此外，该团队主要致力于Al2O3-ZrO2二元共晶陶瓷的制备，对于其它共晶体系及三元共晶陶瓷的制备并没有涉及。

发明内容

[0011] 为突破目前Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的成形工艺只能制备结构简单、形状单一的样品的瓶颈问题，本发明提出了一种壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的激光熔化成形方法。

[0012] 本发明的具体过程是：

[0013] 步骤1，原料准备。

[0014] 将按共晶配比充分混合均匀的Al2O3-Gd2O3-ZrO2陶瓷粉末利用离心喷雾干燥法制备成粒径分布为30～100μm的球形粉末颗粒。

[0015] 所述共晶配比为：Al2O3粉末为58％，Gd2O3粉末为19％，ZrO2粉末为23％。

[0016] 所述比例为摩尔百分比。

[0017] 步骤2，装料。

[0018] 将得到的球形粉末颗粒装入送粉器的送粉桶中备用。

[0019] 步骤3，激光熔化成形。

[0020] 利用激光近净成形方法，将得到的球形粉末颗粒熔化凝固并层层堆积成形，制备壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷，具体制备过程为：

[0021] 第一步，开启井式预热炉，并在该预热炉内放置Al2O3基板，并使该Al2O3基板位于所述激光喷头的正下方。

[0022] 所述Al2O3基板上表面与激光喷头之间的垂直距离为10mm。将该Al2O3基板加热至700℃。

[0023] 第二步，设定工艺参数。

[0024] 设定激光喷头的激光功率为300～500W，扫描速率为96～240mm/min，单层扫描距离为10～20mm，激光喷头单层提升高度为0.1～0.2mm，加工层数为50～100层。

[0025] 第三步，制备壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。以激光喷头当前所在位置作为起点。开启激光器及送粉器。激光束经由激光喷头输出并辐射到Al2O3基板表面， Al2O3基板通过吸收激光能量熔化并形成熔池，并随激光喷头的移动而延伸。同时，球形粉末颗粒通过激光喷头被送入所述熔池内并熔化；当激光束离开后，熔池内熔体温度下降并凝固形成所述壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷中的第一层 Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。

[0026] 当激光喷头运动完一个扫描距离后，激光喷头上移一个单层提升高度，随后再向起点方向直线运动，在得到的第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的表面继续扫描。扫描中，所述第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的表面熔化形成随激光喷头的移动而延伸的熔池。同时，球形粉末颗粒通过激光喷头被送入所述熔池内并熔化；当激光束离开后，熔池内熔体温度下降并凝固形成第二层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。

[0027] 重复所述制备第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷和第二层 Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的过程，直至得到预先设定层数的 Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的试样。

[0028] 在制备壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷中，所述激光喷头的运动速度为预设的扫描速率。所述送粉盘的转速为10～20rpm，送粉气体为纯氩气，气体流量为6L/min。所述制备过程是在以纯氩气作为保护气体的手套箱中完成的，手套箱的箱压设置为1～2mbar。

[0029] 步骤4，壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的试样的补偿降温；

[0030] 通过激光喷头的逐步降温，对所述Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样进行补偿降温，具体是：

[0031] 运行完预先设定的加工层数后，关闭送粉器，激光喷头以1000mm/min的速度上移10mm并保持该高度，并使该激光喷头沿所述得到的Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样的上表面做直线往复运动，对该Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样的上表面进行扫描。扫描中，所述激光喷头每运动一个单程的扫描长度，激光功率即减小 10W，该直至激光喷头的激光功率降至50W。通过所述所述激光喷头在扫描过程中逐渐降低激光功率，对逐步降温中的Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样进行温度补偿，使该Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样的温度逐步降低，从而减小冷却过程中的热应力，抑制裂纹的形成。

[0032] 所述补偿降温过程中，激光喷头的激光功率为200～400W，扫描速率为 48～192mm/min，扫描长度为2～4mm。

[0033] 当所述激光功率降至50W后，关闭激光器，关闭预热炉，基板及基板上的成形样件随预热炉一起自然冷却，得到壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。

[0034] 本发明通过所述逐步减小激光功率的方法往复扫描试样上表面，可以减缓试样的冷却速率，使试样在成形后温度逐步降低，从而减小冷却过程中的热应力，抑制裂纹的形成。

[0035] 与现有技术相比，本发明具有如下突出特点：

[0036] 1、成形速度快。本发明中Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的成形速度可达 240mm/min，而采用现有技术制备Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷时，已报道的最快成形速度为6mm/min。

[0037] 2、可制备出现有技术难以制备的其它形状的Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样。现有技术中，布里奇曼法只能制备柱状试样，激光悬浮区熔法只能制备小尺寸的棒状试样，选择性激光熔化技术目前只能制备简单的单道单层试样。这些技术的局限性极大地制约了高性能Al2O3-GdAlO3-ZrO2共晶陶瓷的应用前景。本发明所述的激光近净成形技术采用逐层制造/层层堆积的增材制造理念，对目标结构件的形状和尺寸没有限制，理论上可以制备出任意尺寸和复杂形状的试样。目前，通过调整单层扫描距离及加工层数，已能够制备出现有技术难以制备的不同尺寸的壁状试样，如图1和图 2所示。通过后续工作中持续的工艺优化，有望制备出结构更加复杂、尺寸更大的 Al2O3-GdAlO3-ZrO2共晶陶瓷试样，进而拓宽该类材料的应用范围，释放其应用潜力。

[0038] 3、激光近净成形技术以高能激光束作为热源，在成形过程中具有快速熔化与快速凝固的特点，熔池内的熔质没有足够的时间进行充分扩散就会凝固。因此，在制备氧化物共晶陶瓷时，如果送入熔池的粉末中各共晶组元混合不均匀，经熔化凝固后所得试样的不同区域会存在成分差异，进而导致性能差异。现有的制备其他氧化物共晶陶瓷体系的激光近净成形技术采用多桶送粉器，通过调控各送粉盘转速，独立的输送各共晶组元粉末，使它们在激光喷头处混合后送入熔池。这种送粉方式在保证各组元充分混合上具有很大的不确定性。与之相比，本发明首先将共晶各组元材料利用行星式球磨机充分混合均匀，然后通过喷雾干燥法制成具有共晶组分的球形粉末，从而保证送入熔池的粉末成分是一致的，进而经熔化凝固后获得组织均匀的共晶陶瓷试样。本发明所得试样的微观组织呈均匀的层片状共晶组织，如图3所示。

附图说明

[0039] 图1是本发明制备的50层壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。

[0040] 图2是本发明制备的100层壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。

[0041] 图3是本发明制备的Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷微观组织图。

[0042] 图4是本发明的流程图。

具体实施方式

[0043] 本发明是一种壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的激光快速成形方法，具体过程包括以下步骤：

[0044] 步骤1，原料准备。

[0045] 将按共晶配比充分混合均匀的Al2O3-Gd2O3-ZrO2陶瓷粉末利用离心喷雾干燥法制备成球形粉末颗粒。

[0046] 所述共晶配比为：Al2O3粉末为58％，Gd2O3粉末为19％，ZrO2粉末为23％。

[0047] 所述比例为摩尔百分比。

[0048] 所述制备球形粉末颗粒的方法被公开在申请号为CN201810640599的发明创造中，具体过程是：

[0049] 第一步，获得充分混合均匀的共晶组分氧化物陶瓷粉末；

[0050] 所述的共晶组分氧化物陶瓷粉末以Al2O3粉末、Gd2O3粉末和ZrO2粉末为初始原料；

[0051] 按摩尔百分比称量初始原料，向该初始原料中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇后，以550r/min的转速球磨5h，使初始原料充分混合均匀，得到混合浆料；

[0052] 将得到的混合浆料放入干燥箱中，在100℃下干燥2h，得到共晶组分氧化物陶瓷粉末；

[0053] 第二步，制备料浆；

[0054] 向第一步中得到的共晶组分氧化物陶瓷粉末中加入蒸馏水，充分搅拌，获得混合均匀的料浆；

[0055] 第三步，喷雾造粒；

[0056] 利用离心喷雾干燥机，制备共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒，具体制备过程为：

[0057] Ⅰ开启离心喷雾干燥机，将进风温度设置为350℃，出风温度的下限值设置为 140℃；开启离心风机；开启空气加热器，将进入离心喷雾干燥机的空气加热至设置的进风温度350℃和出风温度140℃；

[0058] Ⅱ开启电机，带动离心喷雾头旋转；开启给料泵，将第二步所得的混合均匀的料浆经离心喷雾头的进料管送入离心喷雾头内；所述给料泵的转速为10～20r/min；在 20～25Hz内调节电机频率；

[0059] 所述送入离心喷雾头内的料浆通过离心喷雾头内的料液分配器均匀连续的滴入离心喷雾头底端的离心盘，并在离心喷雾头旋转时产生的离心力的作用下离散成均匀的雾化液滴；所述雾化液滴与离心喷雾干燥机内的热空气接触后，95％～98％的水分瞬间蒸发，并在8～10s内干燥为保持液滴状的球形氧化物陶瓷颗粒；球形氧化物陶瓷颗粒进入离心喷雾干燥机底部的授粉器内；

[0060] Ⅲ当料浆加工完毕后，关闭离心风机，卸下授粉器，收集球形氧化物陶瓷颗粒；所得球形氧化物陶瓷颗粒的粒径为30～100μm；

[0061] 第四步，排胶；

[0062] 将第三步所得的球形氧化物陶瓷颗粒放入箱式烧结炉中，在500℃下保温30min，以排出所述球形氧化物陶瓷颗粒中的聚乙烯醇，得到纯的共晶组分的球形氧化物陶瓷颗粒。

[0063] 得到的球形粉末颗粒的粒径分布为30～100μm。

[0064] 步骤2，装料。

[0065] 将步骤1所得的球形粉末颗粒装入送粉器的送粉桶中备用。

[0066] 步骤3，激光熔化成形。

[0067] 利用激光近净成形方法，将得到的球形粉末颗粒熔化凝固并层层堆积成形，制备壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷，具体制备过程为：

[0068] 第一步，开启井式预热炉，并在该预热炉内放置一块100mm×100mm×10mm的 Al2O3基板。将该Al2O3基板加热至700℃。将激光喷头移到Al2O3基板正上方，调整该激光喷头与Al2O3基板上表面之间的垂直距离为10mm。

[0069] 第二步，设定工艺参数。设定激光喷头的激光功率为300～500W，扫描速率为96～240mm/min，单层扫描距离为10～20mm，激光喷头单层提升高度为0.1～0.2mm，加工层数为
50～100层。

[0070] 通过CNC控制代码组成的控制程序控制激光器的开启与关闭、激光喷头的运动轨迹以及加工过程中的工艺参数。

[0071] 第三步，制备壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。以激光喷头当前所在位置作为起点。开启激光器及送粉器。激光束经由激光喷头输出并辐射到Al2O3基板表面， Al2O3基板通过吸收激光能量熔化并形成随激光喷头的移动而延伸的熔池。同时，球形粉末颗粒通过旋转的送粉盘由送粉桶运送到送粉口，随后在送粉气体的推动下，经由输送管道最终从激光喷头的粉末通道送出并进入激光喷头下方的熔池内并熔化；当激光束离开后，熔池内熔体温度下降并凝固形成所述壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷中的第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。

[0072] 当激光喷头移动完一个扫描距离后，激光喷头上移一个单层提升高度，随后再向起点方向直线移动，在得到的第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的表面继续扫描。扫描中，所述第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的表面熔化形成熔池并随激光喷头的移动而延伸。同时，球形粉末颗粒通过激光喷头被送入所述熔池内并熔化；当激光束离开后，熔池内熔体温度下降并凝固形成第二层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。

[0073] 重复所述制备第一层Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷和第二层 Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的过程，直至完成预先设定的层数，得到壁状 Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的试样。

[0074] 所述的激光器和送粉器均采用现有技术。

[0075] 步骤4，壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷的试样的补偿降温。

[0076] 通过激光喷头的逐步降温，对所述壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样进行补偿降温，具体是：

[0077] 运行完预先设定的加工层数后，关闭送粉器，激光喷头以1000mm/min的速度上移10mm并保持该高度，并使该激光喷头沿所述得到的壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样的上表面做直线往复运动，对该壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样的上表面进行扫描。

[0078] 扫描中，所述激光喷头每运动一个单程的扫描长度，激光功率即减小10W，该直至激光喷头的激光功率降至50W。通过所述所述激光喷头在扫描过程中逐渐降低激光功率，对逐步降温中的壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样进行温度补偿，使该壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样的温度逐步降低，从而减小冷却过程中的热应力，抑制裂纹的形成。

[0079] 所述补偿降温过程中，激光喷头的激光功率为300～500W，扫描速率为 96～240mm/min。

[0080] 当所述激光功率降至50W后，关闭激光器，关闭预热炉，经过补偿降温的壁状 Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样随炉冷却，得到得到壁状Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷。

[0081] 本发明通过五个实施例详细描述其具体过程，各实施例的实施过程相同，不同之处在于各实施例的工艺参数。

[0082] 表1：各实施例的工艺参数

[0083] 实施例 激光功率 扫描速率 送粉盘转速 单层扫描距离 单层提升高度 加工层数1 500W 240mm/min 20rpm 20mm 0.1mm 50
2 450W 192mm/min 18rpm 18mm 0.2mm 60
3 400W 192mm/min 17rpm 15mm 0.15mm 70
4 350W 144mm/min 16rpm 12mm 0.2mm 80
5 300W 96mm/min 15rpm 10mm 0.15mm 100

[0084] 注：通过调控各工艺参数的组合，确保成形过程中送入熔池的陶瓷粉末完全熔化，并保证激光喷头距加工表面的距离始终为10mm，以获得成形质量良好的试样。