一种磷酸钴锂的制备方法

摘要

本发明公开一种磷酸钴锂的制备方法。将钴粉加入磷酸溶解，然后精密过滤得到钴溶液，将碳酸锂浆化，然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液，将聚乙二醇溶液做为底液，在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中，加料反应；反应后的物料经过喷雾干燥，得到喷雾干燥料，将喷雾干燥料放入到辊道炉中，通入氮气，物料依次经过升温段、保温段和降温段，然后冷却出料，得到煅烧料；将煅烧料经过管道输送，输送至气流粉碎机，经过气流破碎后，经过电磁除铁后筛分，真空包装即得。本发明可以实现锂、磷酸根、钴的共沉淀，同时采用聚乙二醇作为分散剂以及碳源，可以得到颗粒分布均匀的碳包覆型磷酸锂钴，容量好，压实密度高。

权利要求

1.一种磷酸钴锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将钴粉加入磷酸溶解，调节溶液的pH为3.5-4.5，然后精密过滤得到钴溶液，将碳酸锂浆化，然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液，配制聚乙二醇溶液，将聚乙二醇溶液做为底液，在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中，加料完毕，继续反应30-

60min；加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.01-1.02：0.501-0.505，磷酸的浓度为5-

6mol/L，碳酸锂浆料的固含量为40-50％，碳酸锂纯度为电池级，聚乙二醇溶液的浓度为

0.3-0.5mol/L，聚乙二醇采用聚合度为2000、4000或者6000的产品，聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/5-1/10，加料时间为60-120min,加料过程以及反应过程的温度为50-65℃；

(2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥，得到喷雾干燥料，将喷雾干燥料放入到辊道炉中，通入氮气，使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm，物料依次经过升温段、保温段和降温段，升温段的升温速度为80-100℃/h，升温至温度为720-740℃，保温段在此温度下保温5-7h，然后冷却至温度低于80℃后出料，得到煅烧料；辊道炉内煅烧时，在升温段内设置有至少两个引风口，引风口与负压风机连通，通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的300-600倍，维持辊道炉内的炉压为50-80Pa，维持炉内气体的露点为-50℃以下；

(3)将煅烧料经过管道输送，输送至气流粉碎机，经过气流破碎后，经过电磁除铁后筛分，过200-250目筛，然后真空包装即得。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸钴锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为200-250℃，出料温度＜100℃，喷雾干燥料的粒径为3-6μm，水分含量低于0.5％。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸钴锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为10000-15000高斯，电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解，在温度为50-60℃反应1-2h，然后过滤，得到的滤渣经过烘干后气流破碎，经过电磁除铁后筛分，得到物料与常规物料混合使用，稀硫酸的浓度为0.1-0.3mol/L，除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3-4。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸钴锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中管道输送采用负压输送，气流粉碎时将气源加热到100-120℃后再与物料接触粉碎，电磁除铁和筛分均在包装房进行，包装房的湿度控制在＜10％，温度维持在20-25℃。

说明书

一种磷酸钴锂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种磷酸钴锂的制备方法，属于新能源锂电池材料技术领域。

背景技术

[0002] 磷酸钴锂材料工作电压可以达到4.8V，容量达到170mAh/g，具有和磷酸铁锂相同的晶体结构，均为有序的橄榄石型结构，属于正交晶系，空间群为Pmnb，晶胞参数为a＝0.5922nm，b＝1.0202nm，c＝0.4699nm。在晶体中O原子呈六方密堆，P原子占据的是四面体间隙，Li原子和Co原子占据的是八面体间隙。共用边的八面体CoO6在C轴方向上同过PO4四面体链接成为链状。由于Co-O-P键稳定了晶体结构，因此在充放电过程中，Li+脱出过程中，晶体重排非常小，晶体结构十分稳定，这也保证了磷酸钴锂材料良好的循环性能。特别是在一些需要进行长期储备的领域，例如在分布式储能领域，储能电池需要长期进行小电流浮充，会导致Li+过度脱出，破坏正极材料结构。而磷酸盐材料因为其结构稳定，即便在长期小电流浮充过程中，Li+过度脱出，磷酸盐材料仍然具有良好的稳定性，具有良好的耐浮充性能。
但是由于CoO6八面体没有直接相连，而是通过PO4四面体链接，因此无法像钴酸锂材料那样形成连续的Co-O-Co结构，因此使得磷酸钴锂材料导电性很差，影响材料的大电流放电性能。

[0003] 磷酸钴锂合成方法与磷酸铁锂材料相似，有固相法，溶胶凝胶法，水热法，微波法，喷雾干燥热解法。固相法是工艺最为简单的方法，对设备要求较低，适合大规模工业化生产。但是热处理的温度较高，能耗高，材料的粒径分布范围宽，材料批次稳定性差。溶胶凝胶法，可以使原料达到分子级的混合，可以有效的降低热处理温度和时间，材料粒径较小，且粒径分布均匀。但是溶胶凝胶法使用的原材料成本较高，而且热处理过程中前躯体体积收缩率较高，使得生产效率较低。水热法是合成纳米材料的强有力手段，具有反应温度低，能耗小，所获得的材料的纯度高，粒径小等优点。但是水热法对设备的要求较高，并且生产效率低，不适合大规模工业化生产。喷雾热分解法所需的设备较为简单，可以连续生产，生产成本低。但是由于材料的结晶度较低，因此需要对材料进行后续的热处理，以提高材料的性能。

发明内容

[0004] 有鉴于此，本发明提供了一种磷酸钴锂的制备方法，可以实现锂、磷酸根、钴的共沉淀，同时采用聚乙二醇作为分散剂以及碳源，可以得到颗粒分布均匀的碳包覆型磷酸锂钴，容量好，压实密度高。

[0005] 本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

[0006] 一种磷酸钴锂的制备方法，其为以下步骤：

[0007] (1)将钴粉加入磷酸溶解，调节溶液的pH为3.5-4.5，然后精密过滤得到钴溶液，将碳酸锂浆化，然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液，配制聚乙二醇溶液，将聚乙二醇溶液做为底液，在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中，加料完毕，继续反应30-60min；

[0008] (2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥，得到喷雾干燥料，将喷雾干燥料放入到辊道炉中，通入氮气，使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm，物料依次经过升温段、保温段和降温段，升温段的升温速度为80-100℃/h，升温至温度为720-740℃，保温段在此温度下保温5-7h，然后冷却至温度低于80℃后出料，得到煅烧料；

[0009] (3)将煅烧料经过管道输送，输送至气流粉碎机，经过气流破碎后，经过电磁除铁后筛分，过200-250目筛，然后真空包装即得。

[0010] 所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.01-1.02：0.501-0.505，磷酸的浓度为5-6mol/L，碳酸锂浆料的固含量为40-50％，碳酸锂纯度为电池级，聚乙二醇溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，聚乙二醇采用聚合度为2000、4000或者6000的产品，聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/5-1/10，加料时间为60-120min,加料过程以及反应过程的温度为50-65℃。

[0011] 所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为200-250℃，出料温度＜100℃，喷雾干燥料的粒径为3-6μm，水分含量低于0.5％。

[0012] 所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时，在升温段内设置有至少两个引风口，引风口与负压风机连通，通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的300-600倍，维持辊道炉内的炉压为50-80Pa，维持炉内气体的露点为-50℃以下。

[0013] 所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为10000-15000高斯，电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解，在温度为50-60℃反应1-2h，然后过滤，得到的滤渣经过烘干后气流破碎，经过电磁除铁后筛分，得到物料与常规物料混合使用，稀硫酸的浓度为0.1-0.3mol/L，除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3-4。

[0014] 所述步骤(3)中管道输送采用负压输送，气流粉碎时将气源加热到100-120℃后再与物料接触粉碎，电磁除铁和筛分均在包装房进行，包装房的湿度控制在＜10％，温度维持在20-25℃。

[0015] 本专利利用钴粉与磷酸反应，在较低的pH下，磷酸根与钴离子不产生沉淀，然后将碳酸锂浆化，然后通入CO2,碳酸锂从而转化为碳酸氢锂，碳酸氢锂溶解于水，然后配制聚乙二醇溶液作为底液，将锂溶液与钴溶液対加到底液中，则会发生以下反应：

[0016] HPO42-+HCO3--------H2O+CO2+PO43-

[0017] PO43-+3Li+-----Li3PO4

[0018] 3Co2++2PO43------Co3(PO4)2

[0019] 从而形成了磷酸锂与磷酸钴的混合沉淀，这种混合沉淀，形成了在沉淀颗粒内的混合实现了两者沉淀分子级别的混合，相比较机械混合，混合程度更高，且省略了混料这个步骤，操作成本更低，且产品的回收率提高了，混合程度也更好，同时底液为聚乙二醇(PEG),可以使得沉淀颗粒粒度分布更均匀，同时聚乙二醇的存在，可以避免固体颗粒之间相互粘连，在喷雾干燥的过程，由于喷雾会先形成雾滴，由于液体表面张力的原因，雾滴的结构为固体颗粒为核，以液体壳的结构，在瞬间干燥过程，水分被蒸发出去，则溶液中的PEG会结晶析出，从而形成一种PEG包覆在混合沉淀外面的结构，由于PEG的包覆，也避免了相邻两个颗粒之间的粘连，从而避免了颗粒的团聚。

[0020] 在高温煅烧过程，先升温段以及惰性气氛下，PEG会发生热裂解反应，其中的氢与氧反应得到水蒸气，而碳元素被转化为碳，从而包覆在颗粒表面，而这种碳包覆也阻值了相邻的固体颗粒的融合长大，从而形成粒度均匀的磷酸钴锂，因为避免产生太大的颗粒，提高提供产品的电性能，同时也避免了太小颗粒的产生，从而影响压实密度以及产品的加工性能(粒径太小，不利于磷酸钴锂在溶剂中分散和悬浮，从而影响其在制备电池时影响加工性能)，所以本工艺制备的磷酸钴锂电性能和压实密度都比较好，且加工性能好。

[0021] 由于本专利在前期前驱体制备过程，钴沉淀与锂沉淀再合成过程实现了分子级别的混合，相比较将钴盐与锂盐机械混合而言，混合效果更好，由于固相反应，离子的迁移速度是最能影响固相反应的因素，所以因为本专利的两种沉淀再合成过程即形成分子级别的混合，所以采用较低的温度和较短的煅烧时间即可实现合成，由于在较低温度和较短的时间实现合成，从而使得本专利得到的磷酸钴锂循环性也较好。

[0022] 由于形成了碳包覆，也大大提高了磷酸钴锂的导电性。

[0023] 同时本专利在前驱体合成过程，不会产生废水，仅仅在喷雾干燥过程，会蒸发出水蒸气，由于水蒸气经过布袋收尘后外排，也不会外排污水，实现了清洁化生产，且制造成本也低，同时没有了钴盐与锂盐混合的步骤，降低了设备投资、操作成本以及制造成本，进一步降低了成本。

[0024] 本发明的最终得到的磷酸钴锂的指标如下：

[0025]

[0026]

[0027] 本发明的有益效果是：可以实现锂、磷酸根、钴的共沉淀，同时采用聚乙二醇作为分散剂以及碳源，可以得到颗粒分布均匀的碳包覆型磷酸锂钴，容量好，压实密度高。

附图说明

[0028] 图1为本发明实施例1的产品的SEM。

[0029] 图2为本发明实施例2的产品的SEM。

[0030] 图3为本发明实施例3的产品的SEM。

具体实施方式

[0031] 以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种磷酸钴锂的制备方法，其为以下步骤：

[0032] (1)将钴粉加入磷酸溶解，调节溶液的pH为3.5-4.5，然后精密过滤得到钴溶液，将碳酸锂浆化，然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液，配制聚乙二醇溶液，将聚乙二醇溶液做为底液，在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中，加料完毕，继续反应30-60min；

[0033] (2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥，得到喷雾干燥料，将喷雾干燥料放入到辊道炉中，通入氮气，使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm，物料依次经过升温段、保温段和降温段，升温段的升温速度为80-100℃/h，升温至温度为720-740℃，保温段在此温度下保温5-7h，然后冷却至温度低于80℃后出料，得到煅烧料；

[0034] (3)将煅烧料经过管道输送，输送至气流粉碎机，经过气流破碎后，经过电磁除铁后筛分，过200-250目筛，然后真空包装即得。

[0035] 所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.01-1.02：0.501-0.505，磷酸的浓度为5-6mol/L，碳酸锂浆料的固含量为40-50％，碳酸锂纯度为电池级，聚乙二醇溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，聚乙二醇采用聚合度为2000、4000或者6000的产品，聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/5-1/10，加料时间为60-120min,加料过程以及反应过程的温度为50-65℃。

[0036] 所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为200-250℃，出料温度＜100℃，喷雾干燥料的粒径为3-6μm，水分含量低于0.5％。

[0037] 所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时，在升温段内设置有至少两个引风口，引风口与负压风机连通，通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的300-600倍，维持辊道炉内的炉压为50-80Pa，维持炉内气体的露点为-50℃以下。

[0038] 所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为10000-15000高斯，电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解，在温度为50-60℃反应1-2h，然后过滤，得到的滤渣经过烘干后气流破碎，经过电磁除铁后筛分，得到物料与常规物料混合使用，稀硫酸的浓度为0.1-0.3mol/L，除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3-4。

[0039] 所述步骤(3)中管道输送采用负压输送，气流粉碎时将气源加热到100-120℃后再与物料接触粉碎，电磁除铁和筛分均在包装房进行，包装房的湿度控制在＜10％，温度维持在20-25℃。

[0040] 实施例1

[0041] 一种磷酸钴锂的制备方法，其为以下步骤：

[0042] (1)将钴粉加入磷酸溶解，调节溶液的pH为3.9，然后精密过滤得到钴溶液，将碳酸锂浆化，然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液，配制聚乙二醇溶液，将聚乙二醇溶液做为底液，在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中，加料完毕，继续反应50min；

[0043] (2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥，得到喷雾干燥料，将喷雾干燥料放入到辊道炉中，通入氮气，使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm，物料依次经过升温段、保温段和降温段，升温段的升温速度为90℃/h，升温至温度为735℃，保温段在此温度下保温6.5h，然后冷却至温度低于80℃后出料，得到煅烧料；

[0044] (3)将煅烧料经过管道输送，输送至气流粉碎机，经过气流破碎后，经过电磁除铁后筛分，过225目筛，然后真空包装即得。

[0045] 所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.015：0.503，磷酸的浓度为5.4mol/L，碳酸锂浆料的固含量为45％，碳酸锂纯度为电池级，聚乙二醇溶液的浓度为0.4mol/L，聚乙二醇采用聚合度为2000的产品，聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/8，加料时间为80min,加料过程以及反应过程的温度为55℃。

[0046] 所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为230℃，出料温度＜100℃，喷雾干燥料的粒径为4μm，水分含量低于0.5％。

[0047] 所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时，在升温段内设置有至少两个引风口，引风口与负压风机连通，通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的500倍，维持辊道炉内的炉压为70Pa，维持炉内气体的露点为-50℃以下。

[0048] 所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为13000高斯，电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解，在温度为55℃反应1.5h，然后过滤，得到的滤渣经过烘干后气流破碎，经过电磁除铁后筛分，得到物料与常规物料混合使用，稀硫酸的浓度为0.15mol/L，除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3.5。

[0049] 所述步骤(3)中管道输送采用负压输送，气流粉碎时将气源加热到115℃后再与物料接触粉碎，电磁除铁和筛分均在包装房进行，包装房的湿度控制在＜10％，温度维持在20-25℃。

[0050] 最终得到的磷酸钴锂的指标如下：

[0051] 指标 Li Co Cd Na Ni数值 3.98％ 32.8％ 2ppm 20ppm 5ppm
Mn Zn Cu P Al Ca
34ppm 12ppm 3ppm 19.4％ 23ppm 26ppm
硫酸根 氯离子 Fe 松装密度 D10 D50
18ppm 6ppm 5ppm 0.53g/mL 0.45微米 1.23微米
D90 比表面积 振实密度 压实密度 磁性异物 C
3.54微米 12.1m2/g 1.1g/mL 2.43g/mL 0.03ppm 0.64％

[0052] 实施例2

[0053] 一种磷酸钴锂的制备方法，其为以下步骤：

[0054] (1)将钴粉加入磷酸溶解，调节溶液的pH为3.9，然后精密过滤得到钴溶液，将碳酸锂浆化，然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液，配制聚乙二醇溶液，将聚乙二醇溶液做为底液，在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中，加料完毕，继续反应45min；

[0055] (2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥，得到喷雾干燥料，将喷雾干燥料放入到辊道炉中，通入氮气，使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm，物料依次经过升温段、保温段和降温段，升温段的升温速度为95℃/h，升温至温度为735℃，保温段在此温度下保温6.5h，然后冷却至温度低于80℃后出料，得到煅烧料；

[0056] (3)将煅烧料经过管道输送，输送至气流粉碎机，经过气流破碎后，经过电磁除铁后筛分，过200目筛，然后真空包装即得。

[0057] 所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.018：0.504，磷酸的浓度为6mol/L，碳酸锂浆料的固含量为45％，碳酸锂纯度为电池级，聚乙二醇溶液的浓度为0.45mol/L，聚乙二醇采用聚合度为4000的产品，聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/7，加料时间为110min,加料过程以及反应过程的温度为60℃。

[0058] 所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为245℃，出料温度＜100℃，喷雾干燥料的粒径为5.5μm，水分含量低于0.5％。

[0059] 所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时，在升温段内设置有至少两个引风口，引风口与负压风机连通，通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的400倍，维持辊道炉内的炉压为75Pa，维持炉内气体的露点为-50℃以下。

[0060] 所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为15000高斯，电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解，在温度为55℃反应1.2h，然后过滤，得到的滤渣经过烘干后气流破碎，经过电磁除铁后筛分，得到物料与常规物料混合使用，稀硫酸的浓度为0.2mol/L，除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3.5。

[0061] 所述步骤(3)中管道输送采用负压输送，气流粉碎时将气源加热到115℃后再与物料接触粉碎，电磁除铁和筛分均在包装房进行，包装房的湿度控制在＜10％，温度维持在20-25℃。

[0062] 最终得到的磷酸钴锂的指标如下：

[0063]指标 Li Co Cd Na Ni
数值 4.11％ 33.1％ 3ppm 29ppm 6ppm
Mn Zn Cu P Al Ca
38ppm 13ppm 1ppm 19.1％ 45ppm 28ppm
硫酸根 氯离子 Fe 松装密度 D10 D50
18ppm 17ppm 3ppm 0.56g/mL 0.52微米 1.34微米
D90 比表面积 振实密度 压实密度 磁性异物 C
4.2微米 11.2m2/g 1.12g/mL 2.46g/mL 0.05ppm 0.65％

[0064] 实施例3

[0065] 一种磷酸钴锂的制备方法，其为以下步骤：

[0066] (1)将钴粉加入磷酸溶解，调节溶液的pH为4.3，然后精密过滤得到钴溶液，将碳酸锂浆化，然后通入CO2使得碳酸锂浆料完全澄清得到锂溶液，配制聚乙二醇溶液，将聚乙二醇溶液做为底液，在搅拌情况下将钴溶液和锂溶液対加到底液中，加料完毕，继续反应40min；

[0067] (2)将步骤(1)反应后的物料经过喷雾干燥，得到喷雾干燥料，将喷雾干燥料放入到辊道炉中，通入氮气，使得辊道炉内的氧气含量低于100ppm，物料依次经过升温段、保温段和降温段，升温段的升温速度为90℃/h，升温至温度为735℃，保温段在此温度下保温6.5h，然后冷却至温度低于80℃后出料，得到煅烧料；

[0068] (3)将煅烧料经过管道输送，输送至气流粉碎机，经过气流破碎后，经过电磁除铁后筛分，过250目筛，然后真空包装即得。

[0069] 所述步骤(1)中加入的钴粉、磷酸和碳酸锂的摩尔比为1:1.018：0.504，磷酸的浓度为6mol/L，碳酸锂浆料的固含量为48％，碳酸锂纯度为电池级，聚乙二醇溶液的浓度为0.43mol/L，聚乙二醇采用聚合度为6000的产品，聚乙二醇溶液的体积为钴溶液和锂溶液总体积的1/9，加料时间为100min,加料过程以及反应过程的温度为65℃。

[0070] 所述步骤(2)中喷雾干燥的进风温度为235℃，出料温度＜100℃，喷雾干燥料的粒径为4.5μm，水分含量低于0.5％。

[0071] 所述步骤(2)中辊道炉内煅烧时，在升温段内设置有至少两个引风口，引风口与负压风机连通，通入的氮气的体积为加入的喷雾干燥料的体积的500倍，维持辊道炉内的炉压为75Pa，维持炉内气体的露点为-50℃以下。

[0072] 所述步骤(3)中电磁除铁采用干粉电磁除铁器，磁感应强度为15000高斯，电磁除铁得到的除铁残渣加入稀硫酸溶解，在温度为55℃反应1.5h，然后过滤，得到的滤渣经过烘干后气流破碎，经过电磁除铁后筛分，得到物料与常规物料混合使用，稀硫酸的浓度为0.2mol/L，除铁残渣与稀硫酸的质量比为1:3.5。

[0073] 所述步骤(3)中管道输送采用负压输送，气流粉碎时将气源加热到110℃后再与物料接触粉碎，电磁除铁和筛分均在包装房进行，包装房的湿度控制在＜10％，温度维持在20-25℃。

[0074] 最终得到的磷酸钴锂的指标如下：

[0075]

[0076]

[0077] 如图1、2、3所示，根据SEM来看，得到的磷酸钴锂表面包覆有纤维状碳颗粒，同时得到类球形的颗粒，一次颗粒的大小基本在100-400nm之间。

[0078] 将实施例1、实施例2、实施例3的产品检测其电化学性能，结果如下：

[0079]   实施例1 实施例2 实施例30.1C充电容量(mAh/g) 162.1 161.2 163
0.1C放电电容量(mAh/g) 158.7 158.1 157.9
放电效率 97.9％ 98.1％ 96.9％
循环性能(25℃) 89.2％ 88.7％ 88.9％
循环性能(55℃) 84.8％ 84.1％ 83.9％

[0080] 循环性能(25℃)是指25℃，1.0C倍率条件下，充放电循环2000次之后的放电容量与第一次循环放电容量之比；循环性能(55℃)是指55℃，1.0C倍率条件下，充放电循环2000次之后的放电容量与第一次循环放电容量之比。

[0081] 最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。