一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法

摘要

本发明涉及一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，属于多孔钛制备技术领域。本发明将三氧化二钛粉末与氯化钙混合均匀得到Ti2O3/CaCl2混合粉；将Ti2O3/CaCl2混合粉压制成型得到预成型体；将预成型体置于真空或氩气氛围、温度为850~1000℃条件下烧结30~120min得到多孔前驱体；在压强为10‑1~10Pa、温度为900~1200℃条件下，采用钙蒸气还原多孔前驱体4~12h；采用稀盐酸溶液浸洗还原产物30~240min，固液分离得到固体A和酸浸液；用去离子水和无水乙醇交替洗涤固体A，然后真空干燥得到片状多孔钛；将片状多孔钛置于温度为1200~1400℃下真空烧结2~4h即得多孔钛。本发明方法制备的多孔钛具有两种孔径分布，分别为孔径50~200µm的大孔和孔径4~15µm的微孔。

权利要求

1.一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将三氧化二钛粉末与氯化钙混合均匀得到Ti2O3/CaCl2混合粉；

（2）将步骤（1）的Ti2O3/CaCl2混合粉压制成型得到预成型体；

（3）将步骤（2）的预成型体置于真空或氩气氛围、温度为850 1000℃条件下烧结30~ ~

120min得到多孔前驱体；

（4）在压强为5Pa、温度为900℃条件下，采用钙蒸气还原步骤（3）的多孔前驱体12h；

（5）采用稀盐酸溶液浸洗步骤（4）的还原产物30 240min，固液分离得到固体A和酸浸~液；

（6）采用去离子水和无水乙醇交替洗涤步骤（5）的固体A，然后真空干燥得到片状多孔钛；

（7）将步骤（6）的片状多孔钛置于温度为1200 1400℃下真空烧结2 4h即得多孔钛，其~ ~中多孔钛具有两种孔分布，分别为孔径50 150µm的大孔和孔径为2 10µm的微孔。

~ ~

2.根据权利要求1所述由三氧化二钛制备多孔钛的方法，其特征在于：步骤（1）中三氧化二钛粉末与氯化钙的质量比为(4 6):1。

~

3.根据权利要求1所述由三氧化二钛制备多孔钛的方法，其特征在于：步骤（2）中压制成型的压力为2 10Mpa，预成型体的形状为圆柱形块体或球形。

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4.根据权利要求1所述由三氧化二钛制备多孔钛的方法，其特征在于：步骤（3）系统残压不高于20Pa。

5.根据权利要求1所述由三氧化二钛制备多孔钛的方法，其特征在于：步骤（5）中稀盐酸溶液的浓度不高于4%。

说明书

一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，属于多孔钛制备技术领域。

背景技术

[0002] 多孔金属材料除具有一般金属属性外，因具有大量空隙这一特征，在设备减重、吸能减震、化工催化、隔热换热、消声降噪等领域表现出优异的性能。多孔金属钛是金属钛与气体的复合材料，不仅具有普通多孔金属的特性，还具有良好的生物相容性、高比强度、弹性模量可调和耐腐蚀性好等优异性能，因此在环保、宇航、核工业、生物医学和化工催化等领域具有巨大的应用前景。尤其在生物医学领域，多孔钛孔隙的形成增加了骨与种植体的接触面积，可大大降低单位面积上骨所承受的压应力，减弱或消除应力屏障效应；多孔结构有利于成骨细胞的粘附、分化和生长，促使骨长入孔隙，加强植入体与骨的连接，同时有利于水分和养料的传输。另外，良好的孔洞及巨大的比表面积也非常适合于化工催化和石油裂解行业的需求，因此多孔钛材料的制备及应用越来越受到关注。

[0003] 目前国内外制备多孔钛的方法基本上都采用钛粉为原料，其中钛粉末烧结法是目前研究最多和最成熟的制备多孔钛方法，通过占位体实现不同孔隙率和不同孔径等孔特征，但是目前制备的多孔钛因钛颗粒间的连接强度低而难以成块状。

发明内容

[0004] 本发明针对现有技术存在的问题，提供一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，本发明以三氧化二钛为钛源采用钙蒸气还原和真空烧结实现由三氧化二钛制备多孔钛。

[0005] 一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，具体步骤如下：

[0006] （1）将三氧化二钛粉末与氯化钙混合均匀得到Ti2O3/CaCl2混合粉；

[0007] （2）将步骤（1）的Ti2O3/CaCl2混合粉压制成型得到预成型体；

[0008] （3）将步骤（2）的预成型体置于真空或氩气氛围、温度为850 1000℃条件下烧结30~120min得到多孔前驱体；
~

[0009] （4）在压强为10-1 10Pa、温度为900 1200℃条件下，采用钙蒸气还原步骤（3）的多~ ~孔前驱体4 12h；
~

[0010] （5）采用稀盐酸溶液浸洗步骤（4）的还原产物30 240min，固液分离得到固体A和酸~浸液；

[0011] （6）采用去离子水和无水乙醇交替洗涤步骤（5）的固体A，然后真空干燥得到片状多孔钛；

[0012] （7）将步骤（6）的片状多孔钛置于温度为1200 1400℃下真空烧结2 4h即得多孔~ ~钛；

[0013] 所述步骤（1）中三氧化二钛粉末与氯化钙的质量比为(4 6):1；~

[0014] 所述步骤（2）中压制成型的压力为2 10Mpa，预成型体的形状为圆柱形块体或球~形；

[0015] 所述步骤（3）真空度不高于20Pa；

[0016] 所述步骤（5）中稀盐酸溶液的浓度不高于4%。

[0017] 本发明的有益效果是：

[0018] （1）本发明以三氧化二钛为钛源采用钙蒸气还原和真空烧结实现直接由三氧化二钛制备多孔钛；

[0019] （2）本发明制备的多孔钛，其孔结构源于Ti2O3结构中氧的脱除以及添加剂CaCl2的挥发，使其具有两种孔分布，分别为孔径50 200µm的大孔和孔径4 15µm的微孔，可满足多尺~ ~度孔的需求。

附图说明

[0020] 图1是实施例1片状多孔钛的SEM图；

[0021] 图2是实施例1片状多孔钛的EDS图；

[0022] 图3是实施例2片状多孔钛的SEM图；

[0023] 图4是实施例3片状多孔钛的SEM图；

[0024] 图5是实施例4片状多孔钛和多孔钛的SEM对比图，其中a为片状多孔钛的SEM图，b为多孔钛的SEM图。

具体实施方式

[0025] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

[0026] 实施例1：一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，具体步骤如下：

[0027] （1）将三氧化二钛粉末与氯化钙混合均匀得到Ti2O3/CaCl2混合粉；其中三氧化二钛粉末与氯化钙的质量比为6:1；

[0028] （2）将步骤（1）的Ti2O3/CaCl2混合粉压制成型得到预成型体；其中预成型体的厚度为5mm；其中压制成型的压力为4Mpa，预成型体的直径为10mm，预成型体的形状为圆柱形块体；

[0029] （3）将步骤（2）的预成型体置于真空、温度为850℃条件下烧结30min得到多孔前驱体；其中真空度为15Pa；

[0030] （4）在压强为9Pa、温度为1000℃条件下，采用钙蒸气还原步骤（3）的多孔前驱体6h；

[0031] （5）采用稀盐酸溶液浸洗步骤（4）的还原产物120min，固液分离得到固体A和酸浸液；其中稀盐酸溶液的浓度为3.7%；

[0032] （6）采用去离子水和无水乙醇交替洗涤步骤（5）的固体A，然后真空干燥得到片状多孔钛；

[0033] （7）将步骤（6）的片状多孔钛置于温度为1300℃下真空烧结3h即得多孔钛；其中真空度为10-3Pa；

[0034] 本实施例片状多孔钛的SEM图如图1所示，本实施例片状多孔钛的EDS图如图2所示，从图1和图2可知，成分为金属钛，微观结构中钛颗粒为骨架，金属钛颗粒之间联结、生长构成多孔结构。

[0035] 实施例2：一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，具体步骤如下：

[0036] （1）将三氧化二钛粉末与氯化钙混合均匀得到Ti2O3/CaCl2混合粉；其中三氧化二钛粉末与氯化钙的质量比为4:1；

[0037] （2）将步骤（1）的Ti2O3/CaCl2混合粉压制成型得到预成型体；其中预成型体的厚度为8mm；其中压制成型的压力为2Mpa，预成型体的直径为10mm，预成型体的形状为圆柱形块体；

[0038] （3）将步骤（2）的预成型体置于氩气氛围、温度为900℃条件下烧结60min得到多孔前驱体；

[0039] （4）在压强为10-1Pa、温度为1000℃条件下，采用钙蒸气还原步骤（3）的多孔前驱体6h；

[0040] （5）采用稀盐酸溶液浸洗步骤（4）的还原产物180min，固液分离得到固体A和酸浸液；其中稀盐酸溶液的浓度为3%；

[0041] （6）采用去离子水和无水乙醇交替洗涤步骤（5）的固体A，然后真空干燥得到片状多孔钛；

[0042] （7）将步骤（6）的片状多孔钛置于温度为1350℃下真空烧结2.5h即得多孔钛；其中-2真空度为10 Pa；

[0043] 本实施例片状多孔钛的SEM图如图3所示，从图3可知，多孔钛具有两种孔分布，分别为孔径80 200µm的大孔和孔径3 10µm的微孔。~ ~

[0044] 实施例3：一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，具体步骤如下：

[0045] （1）将三氧化二钛粉末与氯化钙混合均匀得到Ti2O3/CaCl2混合粉；其中三氧化二钛粉末与氯化钙的质量比为5:1；

[0046] （2）将步骤（1）的Ti2O3/CaCl2混合粉压制成型得到预成型体；其中预成型体的厚度为6mm；其中压制成型的压力为4Mpa，预成型体的直径为15mm，预成型体的形状为圆柱形块体；

[0047] （3）将步骤（2）的预成型体置于氩气氛围、温度为1000℃条件下烧结120min得到多孔前驱体；

[0048] （4）在压强为5Pa、温度为900℃条件下，采用钙蒸气还原步骤（3）的多孔前驱体12h；

[0049] （5）采用稀盐酸溶液浸洗步骤（4）的还原产物120min，固液分离得到固体A和酸浸液；其中稀盐酸溶液的浓度为3%；

[0050] （6）采用去离子水和无水乙醇交替洗涤步骤（5）的固体A，然后真空干燥得到片状多孔钛；

[0051] （7）将步骤（6）的片状多孔钛置于温度为1200℃下真空烧结3h即得多孔钛；其中真空度为10-3Pa；

[0052] 本实施例片状多孔钛的SEM图如图4所示，从图4可知，多孔钛具有两种孔分布，分别为孔径50 150µm的大孔和孔径为2 10µm的微孔。~ ~

[0053] 实施例4：一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，具体步骤如下：

[0054] （1）将三氧化二钛粉末与氯化钙混合均匀得到Ti2O3/CaCl2混合粉；其中三氧化二钛粉末与氯化钙的质量比为4:1；

[0055] （2）将步骤（1）的Ti2O3/CaCl2混合粉压制成型得到预成型体；其中预成型体的厚度为5mm；其中压制成型的压力为10Mpa，预成型体的直径为15mm，预成型体的形状为圆柱形块体；

[0056] （3）将步骤（2）的预成型体置于真空、温度为950℃条件下烧结90min得到多孔前驱体；其中真空度为10Pa；

[0057] （4）在压强为2Pa、温度为1000℃条件下，采用钙蒸气还原步骤（3）的多孔前驱体8h；

[0058] （5）采用稀盐酸溶液浸洗步骤（4）的还原产物120min，固液分离得到固体A和酸浸液；其中稀盐酸溶液的浓度为3%；

[0059] （6）采用去离子水和无水乙醇交替洗涤步骤（5）的固体A，然后真空干燥得到片状多孔钛；

[0060] （7）将步骤（6）的片状多孔钛置于温度为1400℃下真空烧结2h即得多孔钛；其中真空度为10-3Pa；

[0061] 本实施例片状多孔钛和多孔钛的SEM对比图，其中a为片状多孔钛的SEM图，b为多孔钛的SEM图，从图5可知，多孔钛具有两种孔分布，分别为孔径50 150µm的大孔和孔径6 15~ ~µm的微孔。

[0062] 以上是对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。