本发明公开了一种硫酸钡‑硅酸钡‑二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将二氧化硅凝胶溶于水和醇的混合溶剂中，加入分散剂，混合均匀，控制溶液的pH值小于2，温度小于15℃；所述混合溶剂中，水和醇的摩尔比为1:3～10；S2：向步骤S1得到的凝胶体系中加入硫酸钡，搅拌，并通入惰性气体；待反应结束后，静置至凝胶成型；S3：将步骤S2得到的凝胶老化24～48h，经干燥后，即得多层复合隔热材料。本发明还公开了由所述方法制得的硫酸钡‑硅酸钡‑二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。本发明的制备方法简单，且得到的复合隔热材料不仅结构上异常稳定，而且拥有很好的隔热性能。
1.一种硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将二氧化硅凝胶溶于水和醇的混合溶剂中，加入分散剂，混合均匀，控制溶液的pH值小于2，温度为0 15℃；所述混合溶剂中，水和醇的摩尔比为1 : 3 10；
S2：向步骤S1得到的凝胶体系中加入硫酸钡，搅拌，并通入惰性气体；待反应结束后，静置至凝胶成型；所述硫酸钡与二氧化硅凝胶的质量比为1 : 3 8；
S3：将步骤S2得到的凝胶老化24 48 h，经干燥后，即得所述多层复合隔热材料。
2.如权利要求1所述的硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述醇为乙醇和/或丙三醇。
3.如权利要求1所述的硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.如权利要求1所述的硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，采用搅拌器混合均匀，所述搅拌器搅拌速率为2000 5000 r/~min。
5.如权利要求1所述的硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述硫酸钡的细度为1000 4000目。
6.如权利要求1所述的硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述硫酸钡与二氧化硅凝胶的质量比为1 : 3 8。
7.如权利要求1所述的硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述静置的时间为4 8 h。
8.如权利要求1所述的硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在老化期间，还包括更换溶剂的步骤。
9.根据权利要求1 8任一项所述的方法制备得到的硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多~层复合隔热材料。
硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料及其制备
方法
技术领域
[0001] 本发明涉及隔热材料技术领域，具体涉及一种硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 能源问题目前是全球科技和经济发展的瓶颈，开发新能源以及提高利用率是热点话题。开发高效的隔热材料是最科学经济的措施之一，因此研究耐高温并且力学性能优异的隔热材料是具有很强的社会意义。早在1931年，美国科学家就开发了SiO2气凝胶，但其并没有达到军用以及民用的高效隔热性能要求。目前研发高强韧和耐高温的隔热材料仍然是一大技术难题。无机的气凝胶粉体是具有三维立体的多孔结构，空隙中充满着气态的介质。组成的纳米级别的多孔网络结构使得无机气凝胶粉体拥有低的密度和高的比表面积。因此开发新的技术制备无机气凝胶粉体材料迫在眉睫。
发明内容
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料及其制备方法。
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0005] S1：将二氧化硅凝胶溶于水和醇的混合溶剂中，加入分散剂，混合均匀，控制溶液的pH值小于2，温度为0～15℃；所述混合溶剂中，水和醇的摩尔比为1:3～10；
[0006] S2：向步骤S1得到的凝胶体系中加入硫酸钡，搅拌，并通入惰性气体；待反应结束后，静置至凝胶成型；
[0007] S3：将步骤S2得到的凝胶老化24～48h，经干燥后，即得所述多层复合隔热材料。
[0008] 进一步地，步骤S1中，所述醇为乙醇和/或丙三醇。
[0009] 进一步地，步骤S1中，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
[0010] 进一步地，步骤S1中，采用搅拌器混合均匀，所述搅拌器搅拌速率为2000～5000r/min。
[0011] 进一步地，步骤S2中，所述硫酸钡的细度为1000～4000目。
[0012] 进一步地，步骤S2中，所述硫酸钡与二氧化硅凝胶的质量比为1:3～8。
[0013] 进一步地，步骤S2中，所述静置的时间为4～8h。
[0014] 进一步地，步骤S3中，在老化期间，还包括更换溶剂的步骤。
[0015] 本发明另一方面还提供了由上述任一方法制备得到的硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。
[0016] 本发明的有益效果：
[0017] 1、本发明通过在室温条件将硫酸钡外表面与活性二氧化硅凝胶反应，进而形成多孔硅酸钡层，剩余的二氧化硅凝胶再原位转化成多孔的气凝胶，这种构筑的气凝胶层能有效防止坍塌，有利于生成多孔的结构；再结合硅酸钡层，能够显著提升隔热性能。
[0018] 2、本发明的制备方法简单，在室温下一步法即合成了多层有效的隔热层；并且硅源成本低，设备要求低。
[0019] 3、本发明的硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料，不仅结构上异常稳定，而且拥有很好的隔热性能，在建筑、航天航空、军工等领域均可得到广泛的应用。
附图说明
[0020] 图1是本发明的制备方法的工艺流程图；
[0021] 图2是本发明的原料硫酸钡的扫描电镜图。
具体实施方式
[0022] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0023] 实施例1
[0024] 本实施例的制备方法如下：
[0025] 将4.5份二氧化硅凝胶，0.5份分散剂十二烷基苯磺酸钠，以及去离子水和乙醇试剂(摩尔比为1:10)置于分散搅拌罐中，分散搅拌4小时，搅拌速率为2000r/min，控制溶液的pH值小于2，温度为0～5℃；待分散良好，向体系投入1.5份2000目硫酸钡粉体，并同时鼓入氮气。反应6小时，静置4小时。继续老化24小时，期间将釜内溶剂置换2次。最后常压干燥，即得硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。
[0026] 实施例2
[0027] 本实施例的制备方法如下：
[0028] 将6份活性二氧化硅凝胶，1份分散剂十二烷基苯磺酸钠，以及去离子水和丙三醇试剂(摩尔比为1:5)置于分散搅拌罐中，分散搅拌5小时，搅拌速率为5000r/min,控制溶液的pH值小于2，温度为5～10℃；待分散良好，向体系投入1.5份4000目的硫酸钡粉体，并同时鼓入氩气。反应10小时，静置5小时。继续老化30小时，期间将釜内溶剂置换3次。最后常压干燥，即得硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。
[0029] 实施例3
[0030] 本实施例的制备方法如下：
[0031] 将6份活性二氧化硅凝胶，4份分散剂十二烷基苯磺酸钠，以及去离子水水和乙醇试剂(摩尔比为1:4)置于分散搅拌罐中，分散搅拌5小时，搅拌速率为4000r/min，控制溶液的pH值小于2，温度为10～15℃；待分散良好，向体系投入3份3000目的硫酸钡，并同时鼓入氮气。反应10小时，静置6小时。继续老化40小时，期间将釜内溶剂置换4次。最后常压干燥，即得硫酸钡-硅酸钡-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料。
[0032] 以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
