一种NiFeMo三元电解水电极及其制备方法

摘要

本发明公开了一种NiFeMo三元电解水电极及其制备方法，先在一个低温水热下以铁盐、镍盐、尿素以及NH4F为原料制备出NiFe‑LDH/NF，然后以NiFe‑LDH/NF和含钼化合物再进行低温水热得到Ni‑Fetrace@NFM/NF，再将Ni‑Fetrace@NFM/NF置于流动的还原气氛中热处理一定时间，得到最终的材料Ni/NiFeMoOx/NF，此过程LDH基底还原成Ni纳米颗粒，同时与被还原的钼酸盐生成的NiFe‑MoOx互相交联形成具有分级多孔纳米片结构的复合材料。分级多孔纳米片结构利于气泡扩散，形成的合金与MoOx交联且与导电基底结合而具有优良导电性，这都使得材料具有优异的反应动力学；高析氢活性的NiFe‑MoOx与高析氧活性的Ni纳米颗粒同时赋予材料具有卓越的析氢析氧性能，进而获得具有应用前景的催化全电解水的性能。

权利要求

1.一种NiFeMo三元电解水电极，其特征在于：所述NiFeMo三元电解水电极为NiFe-MoOx结合Ni纳米颗粒的复合物且两者互相交联形成具有分级多孔结构的纳米片并生长于三维导电基底泡沫镍上，其中，所述NiFe-MoOx为无定形的NiFe掺杂的非整比MoOx；

具体制备步骤如下：

(1)将铁盐、镍盐、NH4F和尿素溶解于去离子水中，完全溶解后加入泡沫镍并进行水热，冷却后洗净得到泡沫镍负载的NiFe双金属氢氧化物，即NiFe-LDH/NF，其中，铁盐物质的量浓度为5mmol/L～20mmol/L，所述的铁盐与镍盐物质的量浓度比为1:1～20，所述尿素物质的量浓度为100～400mmol/L，所述氟化铵物质的量浓度为30～300mmol/L；

(2)将含钼化合物溶解于去离子水中，再将NiFe-LDH/NF放入并进行水热，冷却后进行洗净得到Ni-Fetrace@NFM/NF，所述含钼化合物物质的量浓度为5mmol/L～40mmol/L，所述含钼化合物为七钼酸铵、钼酸铵或钼酸钠中的一种；

(3)将步骤(2)得到的Ni-Fetrace@NFM/NF置于流动的还原气氛中进行热处理，最终得到Ni/NiFeMoOx/NF。

2.根据权利要求1所述的一种NiFeMo三元电解水电极，其特征在于：所述步骤(1)中的铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁中的一种，所述的镍盐为硝酸镍、乙酸镍、氯化镍或硫酸镍中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种NiFeMo三元电解水电极，其特征在于：所述步骤(1)中水热的时间为2h～48h，水热温度为100℃～200℃。

4.根据权利要求1所述的一种NiFeMo三元电解水电极，其特征在于：所述步骤(1)中泡沫镍与去离子水质量比为1:10～1:400。

5.根据权利要求1所述的一种NiFeMo三元电解水电极，其特征在于：所述步骤(2)中水热的时间为2h～36h，水热温度为100℃～200℃。

6.根据权利要求1所述的一种NiFeMo三元电解水电极，其特征在于：所述步骤(3)中还原气氛为氢气或一氧化碳中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种NiFeMo三元电解水电极，其特征在于：所述步骤(3)中热处理的条件为300℃～800℃下热处理1h～24h。

说明书

一种NiFeMo三元电解水电极及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种电解水电极及其制备方法，具体涉及一种NiFeMo三元电解水电极及其制备方法。

背景技术

[0002] 化石能源的日益枯竭以及所导致的环境恶化问题使人类迫切需要寻求新能源代之。氢能是最具有发展潜力的能源之一，其利用形式多样且环保，因此是目前各国竞相研究的热点乃至长期规划。制备氢气是氢能利用的首要前提，但目前氢气的主要来源依然是化石燃料，因此发展可再生的制氢方式具有重要意义。电解水制氢具有转化效率高，工艺简单，制得氢气纯度高诸多优点被认为是一种理想的制氢办法。电解水制氢可以在酸性或碱性电解质中进行。酸性条件下需使用贵金属Pt和IrO2/RuO2作为催化剂，但贵金属有限的储量和高昂的价格使得酸性条件下电解水无法大规模开展。目前碱性条件下的电解水主要使用金属镍和不锈钢作为电极，但由于电解过程中高的过电位的存在，导致能量利用率低，经济效益不理想。因此，开发出低价高效的非贵金属析氢析氧催化剂已经成为电解水规模化应用的关键所在。

[0003] 过渡金属因其电子结构与贵金属接近，因此具有优异的析氢析氧催化性能。但目前制备的过渡金属催化剂往往性能无法与贵金属媲美，此外，大多数催化剂只有析氢或析氧单个催化性能表现优秀，整体的电催化水解性能依旧与贵金属组合有较大差距。因此，开发出一种同时具有优异析氢析氧性能的双功能电解水催化剂意义重大。长期的研究表明镍基纳米材料具有优异的析氧(OER)催化性能，但其析氢(HER)性能不理想。同时最新的研究表明Ni-Mo-O化合物(Nature Communications 2017,15437.Advanced Materials 2017,1703311)纳米材料具有媲美Pt的析氢性能，但其析氧性能低下。而开发出同时结合两类材料高析氢析氧活性的双功能电解水材料仍是一个挑战。

[0004] 将催化材料直接生长在三维导电基底上可大幅度提高材料导电性，同时有利于气泡的快速扩散，这有利于提高材料的催化性能。此外，材料相互交联生成分层多级纳米片结构有利于在提高材料导电性的同时进一步使材料的活性位点暴露。

发明内容

[0005] 根据以上现有技术的不足，本发明提供一种NiFeMo三元电解水电极及其制备方法，具有析氢析氧双催化功能，并且具有廉价高效、非贵金属从而成本低的特点。

[0006] 本发明所述的一种NiFeMo三元电解水电极，其特征在于：所述NiFeMo三元电解水电极为NiFe-MoOx结合Ni纳米颗粒的复合物且两者互相交联形成具有分级多孔结构的纳米片并生长于三维导电基底泡沫镍上，其中，所述NiFe-MoOx为无定形的NiFe掺杂的非整比MoOx。

[0007] 本发明所述的一种NiFeMo三元电解水电极的制备方法，具体制备步骤如下：

[0008] (1)将铁盐、镍盐、NH4F和尿素溶解于去离子水中，完全溶解后加入泡沫镍并进行水热，冷却后洗净得到泡沫镍负载的NiFe双金属氢氧化物，即NiFe-LDH/NF；

[0009] (2)将含钼化合物溶解于去离子水中，再将NiFe-LDH/NF放入并进行水热，冷却后进行洗净得到Ni-Fetrace@NFM/NF；

[0010] (3)将步骤(2)得到的Ni-Fetrace@NFM/NF置于流动的还原气氛中进行热处理，最终得到Ni/NiFeMoOx/NF。

[0011] 其中，优选方案如下：

[0012] 所述步骤(1)中铁盐物质的量浓度为5mmol/L～20mmol/L，所述的铁盐与镍盐物质的量浓度比为1:1～20，所述尿素物质的量浓度为100～400mmol/L，所述氟化铵物质的量浓度为30～300mmol/L，所述的铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁中的一种，所述的镍盐为硝酸镍、乙酸镍、氯化镍或硫酸镍中的一种。

[0013] 所述步骤(1)中水热的时间为2h～48h，水热温度为100℃～200℃。

[0014] 所述步骤(1)中泡沫镍与去离子水质量比为1:10～1:400。

[0015] 所述步骤(2)中含钼化合物物质的量浓度为5mmol/L～40mmol/L，所述含钼化合物为七钼酸铵、钼酸铵或钼酸钠中的一种。

[0016] 所述步骤(2)中水热的时间为2h～36h，水热温度为100℃～200℃。

[0017] 所述步骤(3)中还原气氛为氢气或一氧化碳中的一种，当以氢气作为还原气氛时，还需要通入氩气作为保护气，通常两者的比例为5％VH2/95％VAr。

[0018] 所述步骤(3)中热处理的条件为300℃～800℃下热处理1h～24h。

[0019] 本发明的制备方法是先在一个低温水热下以铁盐、镍盐、尿素以及NH4F为原料制备出NiFe-LDH/NF，然后以NiFe-LDH/NF和含钼化合物再进行低温水热得到Ni-Fetrace@NFM/NF，再将Ni-Fetrace@NFM/NF置于流动的还原气氛中热处理一定时间，得到最终的材料Ni/NiFeMoOx/NF，此过程LDH基底还原成Ni纳米颗粒，同时与被还原的钼酸盐生成的NiFe-MoOx互相交联形成具有分级多孔纳米片结构的复合材料。分级多孔纳米片结构利于气泡扩散，形成的合金与MoOx交联且与导电基底结合而具有优良导电性，这都使得材料具有优异的反应动力学；高析氢活性的NiFe-MoOx与高析氧活性的Ni纳米颗粒同时赋予材料具有卓越的析氢析氧性能，进而获得具有应用前景的催化全电解水的性能。

[0020] 本发明具有如下优点：

[0021] 1)本发明所涉及的金属盐、尿素、NH4F、溶剂以及还原气氛均廉价易得，制备成本低；

[0022] 2)本发明所进行的步骤(1)和步骤(2)水热反应温度较低，规模化应用前景较好；

[0023] 3)本发明所有材料处理过程简单，不涉及强腐蚀性、强氧化性以及剧毒物质的使用，可行性高；

[0024] 4)本发明制备的NiFeMo三元电解水电极将高析氢活性的NiFe-MoOx与高析氧活性的Ni纳米颗粒结合在一起，解决了长期以来一种材料只有相对一种好的催化性能的困境。高活性物质的复合、多孔的结构以及良好的导电性使Ni/NiFeMoOx/NF获得了优异的析氢析氧和良好的电解水催化性能。

附图说明

[0025] 图1(a)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的SEM图；

[0026] 图1(b)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的TEM图；

[0027] 图1(c)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的HRTEM图，插图为选区电子衍射图；

[0028] 图1(d)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的压汞法孔径分布图；

[0029] 图1(e)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的BET测试图，插图为相应的孔径分布图；

[0030] 图1(f)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的XRD射线衍射的数据图；

[0031] 图2(a)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的Mo 3d XPS图；

[0032] 图2(b)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的O 1sXPS图；

[0033] 图2(c)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的EXAFS图；

[0034] 图2(d)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的XANES图；

[0035] 图2(e1)为实施例3得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF的SEM图；

[0036] 图2(e2)为图(e1)矩形区域内的EDS图；

[0037] 图3(a)是实施例4得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF在1M氢氧化钾水溶液中的电化学性能测试的HER极化曲线图；

[0038] 图3(b)是实施例4得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF在1M氢氧化钾水溶液中的电化学性能测试的HER稳定性测试图；

[0039] 图3(c)是实施例4得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF在1M氢氧化钾水溶液中的电化学性能测试的OER极化曲线图；

[0040] 图3(d)是实施例4得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF在1M氢氧化钾水溶液中的电化学性能测试的OER稳定测试图；

[0041] 图3(e)是实施例4得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF组装成全电解水装置时，在工业级500mA/cm2大电流密度下连续工作超过200小时的测试图；

[0042] 图4(a)是实施例11得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF在1M氢氧化钾水溶液中全电解水24h后的HER电极的SEM图Ⅰ；

[0043] 图4(b)是实施例11得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF在1M氢氧化钾水溶液中全电解水24h后的HER电极的SEM图Ⅱ；

[0044] 图4(c)是实施例11得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF在1M氢氧化钾水溶液中全电解水24h后的OER电极的SEM图Ⅰ；

[0045] 图4(d)是实施例11得到的NiFeMo三元电解水电极Ni/NiFeMoOx/NF在1M氢氧化钾水溶液中全电解水24h后的OER电极的SEM图Ⅱ。

具体实施方式

[0046] 以下结合实施例和附图对本发明做进一步说明。

[0047] 实施例1：

[0048] 秤取0.24g尿素，0.05g氟化铵，0.4mmol九水合硝酸铁，8mmol六水合硝酸镍溶于40ml去离子水中，搅拌溶解后转入50ml反应釜中并加入一片2g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱100℃水热2h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入40ml物质的量浓度为20mmol/L的七钼酸铵水溶液中，转移至50ml反应釜中120℃水热
10h。结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持一氧化碳气氛，以5℃/min速率升温至350℃并保持2h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0049] 实施例2：

[0050] 秤取0.6g尿素，0.2g氟化铵，8mmol九水合硝酸铁，8mmol六水合硝酸镍溶于40ml去离子水中，搅拌溶解后转入50ml反应釜中并加入一片0.1g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱100℃水热20h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入40ml物质的量浓度为40mmol/L的七钼酸铵水溶液中，转移至50ml反应釜中150℃水热20h。
结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持
5％(5％VH2/95％VAr)氢气氩气混合气氛，以5℃/min速率升温至300℃并保持10h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0051] 实施例3：

[0052] 秤取0.6g尿素，0.2g氟化铵，0.4mmol九水合硝酸铁，5mmol六水合硝酸镍溶于40ml去离子水中，搅拌溶解后转入50ml反应釜中并加入一片0.6g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱120℃水热12h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入40ml物质的量浓度为10mmol/L的七钼酸铵水溶液中，转移至50ml反应釜中120℃水热10h。结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持5％(5％VH2/95％VAr)氢气氩气混合气氛，以5℃/min速率升温至400℃并保持2h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0053] 通过图1(a)可以看出材料是排列在泡沫镍上的纳米片结构，图1(b)可以看出材料具有多孔结构，图1(d)和图1(e)可以看出材料具有微米-亚微米-介孔的分层多孔结构，图1(f)可以看出材料中出现金属Ni的相，而其它位置无明显出峰表明材料中存在无定形结构，这与图1(c)出现的Ni(111)晶面的晶格和图1(c)插图中的选取电子衍射结果相对应。

[0054] 通过图2(a)可知材料中的Mo以Mo6+和Mo5+形式存在，图2(b)材料中存在氧空位，图2(c)中出现了明显的类似MoO3的Mo-O吸收边，同时出现了共边Mo-Mo六面体的吸收边，说明Mo以具有氧空位非整比MoOx存在，其中MoOx以Mo-Mo键共边方式形成八面体结构，图2(d)中材料22008eV处边前峰的消失说明材料晶型结构的改变，同时吸收边相比于Ni-Fe LDH@NFM的前移也证明材料的Mo元素被还原而价态降低。图2(e1-e2)和表1可知材料的组元素主要为Ni，Mo，O，此外，有少量的Fe掺杂在材料中。

[0055] 表1：图2(e1)矩形区域内的各元素含量表

[0056]Elt Line Atomic％ Conc Units  
C Ka 19.789 6.020 Wt.％  
O Ka 35.896 14.546 Wt.％  
Fe Ka 1.273 1.800 Wt.％  
Ni Ka 28.586 42.507 Wt.％  
Mo La 14.456 35.127 Wt.％  
    100.000 100.000 Wt.％ Total

[0057] 综上所有的图表可知所制备的材料为排列在镍网上的无定形NiFe掺杂的具有氧空位的低价态MoOx结合Ni纳米粒子组成的多孔纳米片阵列。

[0058] 实施例4：

[0059] 秤取0.6g尿素，0.2g氟化铵，0.4mmol九水合硝酸铁，4mmol六水合硝酸镍溶于40ml去离子水中，搅拌溶解后转入50ml反应釜中并加入一片0.6g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱120℃水热12h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入40ml物质的量浓度为40mmol/L的七钼酸铵水溶液中，转移至50ml反应釜中150℃水热15h。结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持5％(5％VH2/95％VAr)氢气氩气混合气氛，以5℃/min速率升温至400℃并保持2h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0060] 图3(a)和图3(b)分别是HER极化曲线和稳定性测试图，其催化性能接近商业化贵金属催化剂Pt/C，同时具有优异的稳定性能，1000圈线性循环后性能保持不变，在-0.045V(vs RHE)恒电位工作24h电流密度没有下降。图3(c)和图3(d)分别是OER极化曲线和稳定性测试图，其催化性能远远优于商业化贵金属催化剂IrO2，同时具有优异的稳定性能，1000圈线性循环后性能保持不变，在1.557V(vs RHE)恒电位工作24h电流密度没有下降。图3(e)显2
示将电极组装成全电解水装置时，在工业级500mA/cm大电流密度下连续工作超过200小时电压基本保持不变，显示出良好的工业化应用前景。

[0061] 实施例5：

[0062] 秤取0.96g尿素，0.4g氟化铵，4mmol九水合硝酸铁，8mmol六水合硝酸镍溶于40ml去离子水中，搅拌溶解后转入50ml反应釜中并加入一片0.6g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱160℃水热24h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入40ml物质的量浓度为5mmol/L的七钼酸铵水溶液中，转移至50ml反应釜中200℃水热3h。结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持一氧化碳气氛，以5℃/min速率升温至500℃并保持1h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0063] 实施例6：

[0064] 秤取0.5g尿素，0.3g氟化铵，0.8mmol九水合硝酸铁，8mmol六水合硝酸镍溶于80ml去离子水中，搅拌溶解后转入100ml反应釜中并加入一片0.8g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱200℃水热48h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入80ml物质的量浓度为40mmol/L的七钼酸铵水溶液中，转移至100ml反应釜中100℃水热36h。结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持5％(5％VH2/95％VAr)氢气氩气混合气氛，以5℃/min速率升温至700℃并保持10h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0065] 实施例7：

[0066] 秤取0.4g尿素，0.1g氟化铵，1mmol六水合氯化铁，8mmol六水合硫酸镍溶于40ml去离子水中，搅拌溶解后转入50ml反应釜中并加入一片0.6g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱180℃水热5h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入40ml物质的量浓度为40mmol/L的钼酸钠水溶液中，转移至50ml反应釜中120℃水热10h。结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持5％(5％VH2/95％VAr)氢气氩气混合气氛，以5℃/min速率升温至400℃并保持24h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0067] 实施例8：

[0068] 秤取0.6g尿素，0.2g氟化铵，2mmol六水合氯化铁，2mmol六水合氯化镍溶于40ml去离子水中，搅拌溶解后转入50ml反应釜中并加入一片0.6g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱120℃水热24h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入40ml物质的量浓度为25mmol/L的七钼酸铵水溶液中，转移至50ml反应釜中150℃水热10h。
结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持
5％(5％VH2/95％VAr)氢气氩气混合气氛，以5℃/min速率升温至400℃并保持15h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0069] 实施例9：

[0070] 秤取0.6g尿素，0.2g氟化铵，1mmol一水合硫酸铁，10mmol四水合乙酸镍溶于40ml去离子水中，搅拌溶解后转入50ml反应釜中并加入一片1g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱100℃水热40h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入40ml物质的量浓度为40mmol/L的钼酸钠水溶液中，转移至50ml反应釜中180℃水热20h。结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持一氧化碳气氛，以5℃/min速率升温至800℃并保持3h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0071] 实施例10：

[0072] 秤取0.6g尿素，0.2g氟化铵，0.4mmol六水合氯化铁，8mmol六水合氯化镍溶于40ml去离子水中，搅拌溶解后转入50ml反应釜中并加入一片1g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱120℃水热12h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入40ml物质的量浓度为40mmol/L的七钼酸铵水溶液中，转移至50ml反应釜中160℃水热10h。
结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持
5％(5％VH2/95％VAr)氢气氩气混合气氛，以5℃/min速率升温至600℃并保持2h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0073] 实施例11：

[0074] 秤取0.6g尿素，0.2g氟化铵，0.4mmol九水合硝酸铁，4.5mmol六水合硝酸镍溶于40ml去离子水中，搅拌溶解后转入50ml反应釜中并加入一片0.6g用3mol盐酸清洗过的的泡沫镍，烘箱120℃水热12h。结束后取出泡沫镍洗净得到表面覆盖黄绿色材料的泡沫镍材料，放入40ml物质的量浓度为40mmol/L的钼酸铵水溶液中，转移至50ml反应釜中120℃水热
10h。结束后洗净得到表面覆盖砖红色材料的泡沫镍材料，烘干后放入管式炉石英炉管中，维持5％(5％VH2/95％VAr)氢气氩气混合气氛，以5℃/min速率升温至400℃并保持2h，材料由砖红色转变为黑色，既得NiFeMo三元电解水电极。

[0075] 如图4(a)～图4(d)所示，电镜图说明材料在长时间的电解水测试后，整体形貌结构的到保持，表现出优异的结构稳定性。