一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法转让专利

申请号 : CN201910164382.4

文献号 : CN109824078B

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发明人 : 向兰张英才张清杰吴宝建

申请人 : 清华大学

摘要 :

一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,属于化工材料制备技术领域。该方法首先按一定比例配制络合促溶剂,将络合促溶剂与工业副产石膏和水加入搅拌釜中制成初始浆料,络合促溶剂在初始浆料中的含量为0.02‑2wt%,固含量2‑40wt%;再通过筛分去除筛上粗渣,在该浆料中加入0.01‑1wt%的碱金属盐和0.1‑10wt%的两性絮凝剂或阴离子型絮凝剂;最后将浆料加入逆流搅拌分级分离装置,实现石膏组分的选择性快速沉降及与杂质的全面分离,经干燥制得纯度95‑99%、白度85‑95的高纯石膏产品。本发明具有过程绿色简便、杂质分离效率高、成本低等优点,适用于磷石膏、脱硫石膏、氟石膏和钛石膏等副产石膏的分离提纯,可望促进我国大宗工业副产石膏的规模化高值利用。

权利要求 :

1.一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:

1)将10-75wt%酸性物质、5-10wt%表面活性剂和20-80wt%络合剂均匀混合,制成络合促溶剂;所述酸性物质为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和柠檬酸中的任一种或几种的混合物;所述络合剂为三乙醇胺、氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五羧酸、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和胺三甲叉磷酸盐中的任一种或几种混合物;

2)将络合促溶剂、工业副产石膏和水加入搅拌釜中搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂在初始浆料中的含量为0.02-2wt%,固含量2-40wt%;

3)将初始浆料经50-500目筛分去除筛上粗渣后,加入0.01-1wt%的碱金属盐和0.1-

10wt%的两性絮凝剂或阴离子型絮凝剂,然后将其加入到逆流搅拌分级分离装置中,控制搅拌速度和自下而上的浆料流速,实现石膏组分的选择性快速沉降及与杂质的全面分离;

再将分离后的石膏烘干,得到纯度95-99%、白度85-95的高纯石膏;

所述碱金属盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂、磷酸钠、磷酸钾和磷酸锂中的任一种或几种混合物;

所述两性絮凝剂为分子量1万-20万的明胶、分子量1万-20万的蛋白素和分子量800万-

1000万的两性聚丙烯酰胺中的任一种或几种混合物;所述阴离子型絮凝剂为分子量25万-

800万的聚丙烯酸、分子量100万-1000万的聚丙烯酸钠、分子量250万-300万的聚丙烯酸钙和分子量200万-2000万的阴离子型聚丙烯酰胺中的任一种或几种混合物。

2.如权利要求1所述的一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,其特征在于,步骤2)中所述的初始浆料的温度控制为20-80℃,pH控制为2-7。

3.如权利要求1所述的一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,其特征在于,在步骤3)中的逆流搅拌分级分离装置中,控制搅拌速度为50-500转/分、自下而上的浆料流速为0.5-5米/秒。

4.如权利要求1-3任一权利要求所述的一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,其特征在于,所述工业副产石膏为磷石膏、脱硫石膏、氟石膏、钛石膏、废陶模石膏、芒硝石膏、柠檬酸石膏和盐石膏中的任一种。

5.如权利要求1-3任一权利要求所述的一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、油酸、十六烷基溴化铵和十八胺中的任一种或几种混合物。

6.如权利要求1-3任一权利要求所述的一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,其特征在于,步骤3)中的搅拌方式为锚式、桨式、涡轮式、推进式和框式中的任一种。

说明书 :

一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,属于化工材料制备领域。

背景技术

[0002] 目前我国工业副产石膏年产生量约2亿吨,且呈逐年增加态势,实际综合利用率30-40%,加上常年堆存,各类副产石膏总计积存量已超过10亿吨。工业副产石膏大量堆存,既占用土地,又浪费资源,含有的有害物质易对周边环境造成污染,已经成为制约我国燃煤机组烟气脱硫和磷肥等企业可持续发展的重要因素(臧文超等,坚持绿色发展,推进工业固体废物管理与利用处置,环境保护,2018,46,12-16)。
[0003] 若将工业副产石膏转变成高纯石膏,则可望替代天然石膏作为工业建材的原料,相关产业拥有数千亿元的市场空间,增长潜力大(杨冬蕾,我国磷石膏和钛石膏资源化利用进展及展望,硫酸工业,2018,10,5-10)。但工业副产石膏成分复杂,共存杂质多,易形成环境污染且制品存在白度低、强度低、易开裂等问题(汪潇等,杂质对脱硫石膏性能的影响,化工矿物与加工,2018,7,23-27)。此外,技术粗放、产品利润不足以抵消运输成本,是导致工业副产石膏资源化利用难度大、附加值低、大量堆积的重要原因,亟待研发低成本、高效除杂技术,促进石膏的大规模清洁高值利用。
[0004] 目前针对工业副产石膏直接除杂方面的报道多以国内为主,大多侧重于可溶性杂质的脱除。例如,胡成军及金钢等采用常温多次水洗方式除去可溶性杂质,提高石膏纯度(胡成军,磷石膏水洗净化试验及工艺,磷肥与复肥,2007,22(5),66-67;金钢等,一种磷石膏除杂处理方法,CN106006698A),该法缺点是无法脱除不溶性杂质,且产生大量需要二次处理的废水。赵红涛等采用水洗、硫酸酸洗耦合磷酸三丁脂溶剂萃取的方法除去磷石膏中可溶性杂质以及石英、硫化亚铁、无机炭黑、氟硅酸钾和氟化铝等不可溶杂质,得到纯度大于99%、白度大于92的高纯无水硫酸钙(赵红涛等,磷石膏中杂质深度脱除技术,化工进展,2017,36(4),1240-1246),该法缺点是硫酸及磷酸三丁脂耗量较大。黄朝德等将磷石膏与NaOH反应得到含杂氢氧化钙和硫酸钠,用盐酸将含杂氢氧化钙转化为氯化钙并除去酸不溶杂质,氯化钙再与硫酸反应得到纯度大于99%的高纯硫酸钙(黄朝德等,磷石膏制备高纯硫酸钙的循环工艺,化学与生物工程,2017,34(3),53-56),该法缺点是工序繁复,实际操作困难。张锋意等报道一种利用高低温时α-半水石膏和二水石膏可逆相转化原理,再经水洗去除石膏中微小杂质颗粒及有害可溶盐,由脱硫石膏制备高纯石膏的方法(张锋意等,一种电厂脱硫石膏除杂的方法,CN104496237A),该法缺点是能耗高,操作复杂。王胜采用脱硫石膏与氧化钙混合均匀,过滤、烘干后进行研磨,再添加到硫酸溶液中,在超声条件下反应后过滤、烘干后得到除杂后的脱硫石膏(王胜,一种燃煤电厂脱硫石膏的除杂方法,CN106044827A),该法缺点是硫酸耗量较大。
[0005] 纵观前人工作,工业副产石膏除杂均直接针对杂质开展工作,通过酸溶水洗除可溶杂质、通过多步相转化除不可溶杂质,由于工业副产石膏杂质繁多且性质各异,导致前人工作存在除杂不完全、过程繁复、费用高等缺点,使应用受限。至今尚无工业副产石膏低成本、高效全面除杂方面的工作报道,阻碍了副产石膏资源的大规模清洁高值利用。

发明内容

[0006] 本发明的主要目的是提供一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,具有过程绿色简便、杂质分离效率高、成本低等优点,适用于磷肥厂、燃煤电厂、钢铁厂等行业的磷石膏、脱硫石膏、氟石膏和钛石膏等副产石膏的分离提纯。
[0007] 为实现上述发明目标,本发明采用的技术方案如下:
[0008] 一种工业副产石膏选择性分离制备高纯石膏的方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
[0009] 1)将10-75wt%酸性物质、5-10wt%表面活性剂和20-80wt%络合剂均匀混合,制成络合促溶剂;
[0010] 2)将络合促溶剂、工业副产石膏和水加入搅拌釜中搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂在初始浆料中的含量为0.02-2wt%,固含量2-40wt%;
[0011] 3)将初始浆料经50-500目筛分去除筛上粗渣后,加入0.01-1wt%的碱金属盐和0.1-10wt%的两性絮凝剂或阴离子型絮凝剂,然后将其加入到逆流搅拌分级分离装置中,控制搅拌速度和自下而上的浆料流速,实现石膏组分的选择性快速沉降及与杂质的全面分离,再将分离后的石膏烘干,得到纯度95-99%、白度85-95的高纯石膏。
[0012] 优选地,步骤2)中所述的初始浆料的温度控制为20-80℃,pH控制为2-7。
[0013] 优选地,在步骤3)中的逆流搅拌分级分离装置中,控制搅拌速度为50-500转/分、自下而上的浆料流速为0.5-5米/秒。
[0014] 上述技术方案中,所述工业副产石膏为磷石膏、脱硫石膏、氟石膏、钛石膏、废陶模石膏、芒硝石膏、柠檬酸石膏和盐石膏中的任一种。所述酸性物质为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和柠檬酸中的任一种或几种的混合物。所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、油酸、十六烷基溴化铵和十八胺中的任一种或几种混合物。
[0015] 本发明所述络合剂为三乙醇胺、氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五羧酸、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和胺三甲叉磷酸盐中的任一种或几种混合物。所述碱金属盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂、磷酸钠、磷酸钾和磷酸锂中的任一种或几种混合物。
[0016] 本发明所述两性絮凝剂为分子量1万-20万的明胶、分子量1万-20万的蛋白素、分子量800万-1000万的两性聚丙烯酰胺中的任一种或几种混合物;所述阴离子型絮凝剂为分子量25万-800万的聚丙烯酸、分子量100万-1000万的聚丙烯酸钠、分子量250万-300万的聚丙烯酸钙和分子量200万-2000万的阴离子型聚丙烯酰胺中的任一种或几种混合物。
[0017] 本发明的步骤3)中的搅拌方式为锚式、桨式、涡轮式、推进式或框式中的任一种。
[0018] 本发明提出一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,该发明具有以下特点及突出性技术效果:
[0019] ①通过加入微量络合促溶剂和碱金属盐实现石膏颗粒的高效解离和重结晶表面改性,强化絮凝剂在石膏颗粒表面的选择性吸附,提高石膏絮凝沉降速度;②采用连续化逆流搅拌分级分离装置调控物料流速和沉降速度,实现石膏组分与其他杂质的全面分离;③全流程接近常温常压进行,分离条件温和,过程简单,能耗低,成本低。
[0020] 总之,本发明工艺绿色简便、产品附加值高,可完全满足市场上高纯石膏粉、α高强石膏粉、模具石膏、硫酸钙晶须等原料加工要求,可望促进我国大宗工业副产石膏的大规模高值利用。类似工作国内外未见报道。

具体实施方式

[0021] 本发明提供的一种工业副产石膏选择性固固分离制备高纯石膏的方法,其具体包括如下步骤:
[0022] 1)将10-75wt%酸性物质、5-10wt%表面活性剂和20-80wt%络合剂均匀混合,制成络合促溶剂;所述酸性物质为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、柠檬酸中的任一种或几种混合物。所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、油酸、十六烷基溴化铵、十八胺中的任一种或几种混合物。所述络合剂为三乙醇胺、氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五羧酸、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐中的任一种或几种混合物。
[0023] 2)将络合促溶剂、工业副产石膏和水加入搅拌釜中搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂在初始浆料中的含量为0.02-2wt%,固含量2-40wt%;所述的初始浆料的温度控制为20-80℃,pH控制为2-7;所述工业副产石膏为磷石膏、脱硫石膏、氟石膏、钛石膏、废陶模石膏、芒硝石膏、柠檬酸石膏和盐石膏中的任一种。
[0024] 3)将初始浆料经50-500目筛分去除筛上粗渣后,加入0.01-1wt%的碱金属盐和0.1-10wt%的两性絮凝剂或阴离子型絮凝剂;然后将浆料加入逆流搅拌分级分离装置,控制搅拌速度为50-500转/分、自下而上的浆料流速为0.5-5米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与杂质的全面分离;再将分离后的石膏烘干,得到纯度95-99%、白度85-95的高纯石膏。
[0025] 所述碱金属盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸锂中的任一种或几种混合物。所述两性絮凝剂为分子量1万-20万的明胶、分子量1万-20万的蛋白素、分子量800万-1000万的两性聚丙烯酰胺中的任一种或几种混合物;所述阴离子型絮凝剂为分子量25万-800万的聚丙烯酸、分子量100万-1000万的聚丙烯酸钠、分子量250万-300万的聚丙烯酸钙和分子量200万-2000万的阴离子型聚丙烯酰胺中的任一种或几种混合物。所述搅拌方式可采用锚式、桨式、涡轮式、推进式或框式中的任一种。
[0026] 下面通过以下几个具体实施例对本发明进行进一步说明。
[0027] 实施例1
[0028] 1)将10wt%硝酸、10wt%十二烷基磺酸钠和80wt%三乙醇胺均匀混合,制成络合促溶剂;
[0029] 2)将络合促溶剂、磷石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂的含量为2wt%、固含量为2wt%,初始浆料的温度控制为20℃,pH控制为2;
[0030] 3)将初始浆料经50目筛分去除筛上粗渣后,加入0.01wt%氯化钠和0.1wt%、分子量1万的明胶,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用锚式搅拌,控制搅拌速度50转/分、自下而上的浆料流速0.5米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度95%、白度85的高纯石膏。
[0031] 实施例2
[0032] 1)将75wt%盐酸、5wt%十二烷基硫酸钠和20wt%氨三乙酸钠均匀混合,制成络合促溶剂;
[0033] 2)将络合促溶剂、脱硫石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为0.02wt%、固含量为40wt%,初始浆料的温度控制为80℃、pH控制为7;
[0034] 3)将初始浆料经500目筛分去除筛上粗渣后,加入1wt%氯化钾和10wt%、分子量20万的明胶,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用桨式搅拌,控制搅拌速度500转/分、自下而上的浆料流速5米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度97%、白度90的高纯石膏。
[0035] 实施例3
[0036] 1)将45wt%硫酸、5wt%硬脂酸和50wt%乙二胺四乙酸均匀混合,制成络合促溶剂;
[0037] 2)将络合促溶剂、氟石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为1wt%、固含量为20wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为4;
[0038] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.05wt%氯化锂和5wt%、分子量1万的蛋白素,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用涡轮式搅拌,控制搅拌速度200转/分、自下而上的浆料流速1米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度97%、白度91的高纯石膏。
[0039] 实施例4
[0040] 1)将50wt%磷酸、10wt%油酸和40wt%二乙烯三胺五羧酸均匀混合,制成络合促溶剂;
[0041] 2)将络合促溶剂、钛石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为0.1wt%、固含量为20wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为4;
[0042] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.02wt%的硫酸钠和0.4wt%、分子量20万的蛋白素,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用推进式搅拌,控制搅拌速度250转/分、自下而上的浆料流速2米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度98%、白度92的高纯石膏。
[0043] 实施例5
[0044] 1)将35wt%乙酸、10wt%十六烷基溴化铵和55wt%乙二胺四甲叉磷酸钠均匀混合,制成络合促溶剂;
[0045] 2)将络合促溶剂、废陶模石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为0.05wt%、固含量为20wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为5;
[0046] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.05wt%硫酸钾和5wt%、分子量800万的两性聚丙烯酰胺,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用框式搅拌,控制搅拌速度300转/分、自下而上的浆料流速3米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度99%、白度92的高纯石膏。
[0047] 实施例6
[0048] 1)将35wt%柠檬酸、10wt%十八胺和55wt%二乙烯三胺五甲叉膦酸盐均匀混合,制成络合促溶剂;
[0049] 2)将络合促溶剂、芒硝石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为0.05wt%、固含量为20wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为4;
[0050] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.05wt%硫酸锂和5wt%、分子量1000万的两性聚丙烯酰胺,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用桨式搅拌,控制搅拌速度300转/分、自下而上的浆料流速4米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度98%、白度93的高纯石膏。
[0051] 实施例7
[0052] 1)将30wt%硫酸、10wt%盐酸、7.5wt%十六烷基溴化铵、2.5wt%硬脂酸和50wt%胺三甲叉磷酸盐均匀混合,制成络合促溶剂;
[0053] 2)将络合促溶剂、柠檬酸石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为0.1wt%、固含量为20wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为3;
[0054] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.05wt%磷酸钠和5wt%、分子量25万的聚丙烯酸,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用推进式搅拌,控制搅拌速度300转/分、自下而上的浆料流速2米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度97%、白度94的高纯石膏。
[0055] 实施例8
[0056] 1)将20wt%硫酸、20wt%盐酸、7.5wt%十六烷基溴化铵、2.5wt%硬脂酸、25wt%乙二胺四乙酸和25wt%胺三甲叉磷酸盐均匀混合,制成络合促溶剂;
[0057] 2)将络合促溶剂、盐石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为0.1wt%、固含量为20wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为5;
[0058] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.05wt%磷酸钾和5wt%、分子量800万的聚丙烯酸,将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用涡轮式搅拌,控制搅拌速度300转/分、自下而上的浆料流速2米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度97%、白度92的高纯石膏。
[0059] 实施例9
[0060] 1)将20wt%硫酸、20wt%磷酸、7.5wt%十六烷基溴化铵、2.5wt%硬脂酸、20wt%乙二胺四乙酸和30wt%胺三甲叉磷酸盐均匀混合,制成络合促溶剂;
[0061] 2)将络合促溶剂、磷石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为0.05wt%、固含量为20wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为4;
[0062] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.1wt%磷酸锂和3wt%、分子量100万的聚丙烯酸钠,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用桨式搅拌,控制搅拌速度300转/分、自下而上的浆料流速1.5米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度96%、白度90的高纯石膏。
[0063] 实施例10
[0064] 1)将10wt%硫酸、20wt%盐酸、7.5wt%十六烷基溴化铵、2.5wt%硬脂酸、30wt%氨三乙酸钠和30wt%胺三甲叉磷酸盐均匀混合,制成络合促溶剂;
[0065] 2)将络合促溶剂、脱硫石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为0.1wt%、固含量为20wt%,初始浆料的温度控制为40℃、pH控制为3;
[0066] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.1wt%氯化钠、0.1wt%硫酸钠和3wt%、分子量1000万的聚丙烯酸钠,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用桨式搅拌,控制搅拌速度300转/分、自下而上的浆料流速1米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度99%、白度95的高纯石膏。
[0067] 实施例11
[0068] 1)将10wt%硫酸、20wt%盐酸、4wt%十六烷基溴化铵、1wt%硬脂酸、35wt%氨三乙酸钠和30wt%二乙烯三铵五羧酸均匀混合,制成络合促溶剂;
[0069] 2)将络合促溶剂、氟石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为0.5wt%、固含量为30wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为4;
[0070] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.1wt%氯化钠、0.1wt%硫酸钠和2wt%、分子量250万的聚丙烯酸钙,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用推进式搅拌,控制搅拌速度300转/分、自下而上的浆料流速1米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度98%、白度90的高纯石膏。
[0071] 实施例12
[0072] 1)将10wt%硫酸、20wt%盐酸、4wt%十六烷基溴化铵、1wt%硬脂酸、35wt%氨三乙酸钠和30wt%二乙烯三铵五羧酸均匀混合,制成络合促溶剂;
[0073] 2)将络合促溶剂、钛石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为0.5wt%、固含量为30wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为3;
[0074] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.1wt%氯化钠、0.1wt%硫酸钠和2wt%、分子量300万的聚丙烯酸钙,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用桨式搅拌,控制搅拌速度200转/分、自下而上的浆料流速1米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度98%、白度91的高纯石膏。
[0075] 实施例13
[0076] 1)将10wt%硫酸、20wt%硝酸、4wt%十六烷基溴化铵、1wt%硬脂酸、35wt%氨三乙酸钠和30wt%二乙烯三铵五羧酸均匀混合,制成络合促溶剂;
[0077] 2)将络合促溶剂、脱硫石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为1wt%、固含量为35wt%,初始浆料的温度控制为40℃、pH控制为3;
[0078] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.1wt%氯化钠、0.1wt%硫酸钠和2wt%、分子量200万的阴离子型聚丙烯酰胺,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用桨式搅拌,控制搅拌速度350转/分、自下而上的浆液流速1米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度98%、白度90的高纯石膏。
[0079] 实施例14
[0080] 1)将10wt%硫酸、20wt%硝酸、4wt%十六烷基溴化铵、1wt%硬脂酸、30wt%氨三乙酸钠、5wt%乙二胺四乙酸和30wt%二乙烯三铵五羧酸均匀混合,制成络合促溶剂;
[0081] 2)将络合促溶剂、磷石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为1wt%、固含量为35wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为3;
[0082] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.1wt%氯化钠、0.1wt%硫酸钠和2wt%、分子量2000万的阴离子型聚丙烯酰胺,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用锚式搅拌,控制搅拌速度400转/分、自下而上的浆料流速1米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度99%、白度95的高纯石膏。
[0083] 实施例15
[0084] 1)将5wt%硫酸、5wt%盐酸、20wt%硝酸、3wt%十六烷基溴化铵、1wt%硬脂酸、1wt%油酸、30wt%氨三乙酸钠、5wt%乙二胺四乙酸和30wt%二乙烯三铵五羧酸均匀混合,制成络合促溶剂;
[0085] 2)将络合促溶剂、磷石膏和水加入搅拌釜搅拌制成初始浆料,其中络合促溶剂含量为1wt%、固含量为35wt%,初始浆料的温度控制为35℃、pH控制为3;
[0086] 3)将初始浆料经300目筛分去除筛上粗渣后,加入0.1wt%氯化钠、0.1wt%硫酸钠、0.1wt%硫酸钾、1wt%、分子量300万的聚丙烯酸和1wt%、分子量1000万的阴离子型聚丙烯酰胺,然后将其加入逆流搅拌分级分离装置中,采用桨式搅拌,控制搅拌速度300转/分、自下而上的浆料流速1米/秒,实现石膏组分的选择性快速沉降及与其它杂质的全面分离,再经烘干后得到纯度95%、白度90的高纯石膏。