一种无毒组织切片封片胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种无毒组织切片封片胶的制备方法，属于组织切片制备技术领域。该方法是将聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、柠檬烯和冷杉胶进行混合，获得封片胶；所述聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过甲基丙烯酸异辛酯、D30溶剂油和引导剂制备而成的。本发明方法所用原料低廉、易得、不含有毒有害物质，环保，并且利用该方法制备的封片胶低味无刺激性、折光率优良、快干、硬度韧性优良，封片效果非常好，适用于制备封片胶。

权利要求

1.一种无毒组织切片封片胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法是将92重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、3重量份的柠檬烯和5重量份的冷杉胶进行混合，获得封片胶；

所述聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过55重量份的甲基丙烯酸异辛酯、45重量份的D30溶剂油和1.2重量份的引导剂制备而成的。

2.根据权利要求1所述的一种无毒组织切片封片胶的制备方法，其特征在于，所述引导剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。

3.根据权利要求1所述的一种无毒组织切片封片胶的制备方法，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶的制备方法如下：

1)初聚合反应：将甲基丙烯酸异辛酯和D30溶剂油充分混合均匀，共100重量份，加入到反应釜中，持续搅拌，搅拌桨的搅拌速度为120r/min,将温度控制在110℃～120℃，然后每

10min加入0.1重量份引导剂，控制引导剂的总加入量为0.3重量份，初聚合反应30min；

2)再聚合反应：继续将初聚反应物加热至140℃～145℃，保温，持续搅拌，搅拌桨的搅拌速度为120r/min,并每20min加入0.1重量份～0.2重量份引导剂，共添加6次，再保温反应

40min，聚合反应完成。

4.根据权利要求3所述的一种无毒组织切片封片胶的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的引导剂的添加量为：每20min添加0.14重量份～0.18重量份，共添加6次。

说明书

一种无毒组织切片封片胶的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种无毒组织切片封片胶的制备方法，属于病理组织切片制备技术领域。

背景技术

[0002] 在医学病理诊组织切片的制备领域，需要封片胶最终封片。市场上封片胶种类繁多，如纯植物提取的加拿大冷杉胶、合成的中性树脂胶及其他以二甲苯为溶剂合成的胶类。加拿大冷杉胶虽然无毒环保，但是价格昂贵、折光率不理想，且干燥速度缓慢，干燥后硬度低，观察中容易使组织封片盖玻片移位，影响封片后的显微镜观察；其他市场上出现的合成封片胶，要么含有有害物质二甲苯，要么含有芳香环或氨类、硫类等味道难闻有害健康的化学物质。

发明内容

[0003] 为解决现有封片胶价格昂贵、含有毒有害物质、折光率不好、干燥速度缓慢，干燥后硬度低，观察中容易使组织封片盖玻片移位，影响封片后的显微镜观察的问题，本发明提供了一种无毒组织切片封片胶的制备方法，该封片胶无毒环保(不含有毒有害物质)、原材料容易购买、价格低廉、低味无刺激性、折光率优良、快干、硬度大，采用的技术方案如下：

[0004] 本发明的目的在于提供一种无毒组织切片封片胶的制备方法，该制备方法是将聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、柠檬烯和冷杉胶在常温下进行混合，获得封片胶；所述聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过甲基丙烯酸异辛酯、D30溶剂油和引导剂(过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈)制备而成的。

[0005] 优选地，所述制备方法是将85重量份～96重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、2重量份～5重量份的柠檬烯和2重量份～10重量份的冷杉胶进行混合，获得封片胶；所述聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过50重量份～60重量份的甲基丙烯酸异辛酯、40重量份～50重量份的D30溶剂油和0.9重量份～1.5重量份的引导剂(过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈)制备而成的。

[0006] 更优选地，所述制备方法是将90重量份～93重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、3重量份～4重量份的柠檬烯和4重量份～6重量份的冷杉胶进行混合，获得封片胶；所述聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过54重量份～58重量份的甲基丙烯酸异辛酯、42重量份～46重量份的D30溶剂油和1.14重量份～1.38重量份的引导剂制备而成的。

[0007] 更优选地，所述制备方法是将92重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、3重量份的柠檬烯和5重量份的冷杉胶进行混合，获得封片胶；所述聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过55重量份的甲基丙烯酸异辛酯、45重量份的D30溶剂油和1.2重量份的引导剂制备而成的。

[0008] 优选地，所述引导剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，上述引导剂都可以获得较好的效果，尤其是过氧化苯甲酰。

[0009] 优选地，所述聚甲基丙烯酸异辛酯混合溶胶的制备方法如下：

[0010] 1)初聚合反应：将甲基丙烯酸异辛酯和D30溶剂油充分混合均匀，共100重量份，加入到反应釜中持续搅拌，搅拌桨的搅拌速度为120r/min，将温度控制在110℃～120℃，然后每10min加入0.1重量份引导剂，控制引导剂的总加入量为0.3重量份，初聚合反应30min；

[0011] 2)再聚合反应：继续将初聚反应物加热至140℃～145℃，保温，持续搅拌，搅拌桨的搅拌速度为120r/min,并每20min加入0.1重量份～0.2重量份引导剂，共添加6次，再保温反应40min，聚合反应完成。

[0012] 进一步地，步骤2)所述的引导剂的添加量为：每20min添加0.14重量份～0.18重量份，共添加6次。

[0013] 本发明有益效果：

[0014] 本发明提供了一种新型的封片胶的制备方法，该方法所用原料低廉、易得、不含有毒有害物质，环保，并且利用该方法制备的封片胶无刺激性气味、折光率优良、快干、硬度大，封片效果非常好。

[0015] 本发明提供了一种聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶的制备方法，通过甲基丙烯酸异辛酯、D30溶剂油和引导剂使甲基丙烯酸异辛酯发生自身聚合反应，进而制备获得一种聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶，该混合胶价格低廉、无毒、折光率优良、制备工艺简单，是非常理想的病理组织切片封片胶的组成材料。

[0016] 本发明中D30加入到甲基丙烯酸异辛酯的自聚反应中，起到优良溶解稀释剂作用；聚甲基丙烯酸异辛酯是封片胶的主要组成成分，提供粘合作用；柠檬烯起到聚甲基丙烯酸异辛酯的稀释和溶解剂作用；冷杉胶可以改观聚甲基丙烯酸异辛酯过硬和韧性差的缺点，使封片胶硬度和韧性优良。

具体实施方式

[0017] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实施例的限制。

[0018] 实施例1

[0019] 本实施方式提供了一种无毒组织切片封片胶的制备方法，具体方法为：将96重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、2重量份的柠檬烯和2重量份的冷杉胶常温下进行充分混合，获得封片胶。

[0020] 聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过50重量份的甲基丙烯酸异辛酯、50重量份的D30溶剂油和0.9重量份的引导剂(过氧化苯甲酰)制备而成的，聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶的具体制备方法如下：

[0021] (1)初聚合反应：将50重量份的甲基丙烯酸异辛酯和50重量份的D30溶剂油常温下充分混合均匀，加入到反应釜中，持续搅拌，搅拌速度为120r/min，将温度控制在110℃～120℃，然后每10min加入0.1重量份引导剂，控制引导剂的总加入量为0.3重量份，初聚合反应30min；

[0022] (2)再聚合反应：继续将初聚反应物加热至140℃～145℃，持续搅拌，搅拌速度为120r/min，保温，并每20min加入0.1重量份引导剂，共添加6次，再保温反应40min，聚合反应完成。

[0023] 实施例2

[0024] 本实施方式提供了一种无毒组织切片封片胶的制备方法，具体方法为：将92重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、3重量份的柠檬烯和5重量份的冷杉胶常温下进行充分混合，获得封片胶。

[0025] 聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过55重量份的甲基丙烯酸异辛酯、45重量份的D30溶剂油和1.2重量份的引导剂(过氧化苯甲酰)制备而成的，聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶的具体制备方法如下：

[0026] (1)初聚合反应：将55重量份的甲基丙烯酸异辛酯和45重量份的D30溶剂油常温下充分混合均匀，加入到反应釜中，将温度控制在110℃～120℃，持续搅拌，搅拌速度为120r/min，然后每10min加入0.1重量份引导剂，控制引导剂的总加入量为0.3重量份，初聚合反应30min；

[0027] (2)再聚合反应：继续将初聚反应物加热至140℃～145℃，保温，持续搅拌，搅拌速度为120r/min，并每20min加入0.15重量份引导剂，共添加6次，再保温反应40min，聚合反应完成。

[0028] 实施例3

[0029] 本实施方式提供了一种无毒组织切片封片胶的制备方法，具体方法为：将90重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、4重量份的柠檬烯和6重量份的冷杉胶常温下进行充分混合，获得封片胶。

[0030] 聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过55重量份的甲基丙烯酸异辛酯、45重量份的D30溶剂油和1.5重量份的引导剂(过氧化苯甲酰)制备而成的，聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶的具体制备方法如下：

[0031] (1)初聚合反应：将55重量份的甲基丙烯酸异辛酯和45重量份的D30溶剂油常温下充分混合均匀，加入到反应釜中，将温度控制在110℃～120℃，持续搅拌，搅拌速度为120r/min，然后每10min加入0.1重量份引导剂，控制引导剂的总加入量为0.3重量份，初聚合反应30min；

[0032] (2)再聚合反应：继续将初聚反应物加热至140℃～145℃，保温，持续搅拌，搅拌速度为120r/min，并每20min加入0.2重量份引导剂(过氧化苯甲酰)，共添加6次，再保温反应40min，聚合反应完成。

[0033] 实施例4

[0034] 本实施方式提供了一种无毒组织切片封片胶的制备方法，具体方法为：将87重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、5重量份的柠檬烯和8重量份的冷杉胶常温下进行充分混合，获得封片胶。

[0035] 聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过57重量份的甲基丙烯酸异辛酯、43重量份的D30溶剂油和1.14重量份的引导剂(过氧化苯甲酰)制备而成的，聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶的具体制备方法如下：

[0036] (1)初聚合反应：将57重量份的甲基丙烯酸异辛酯和43重量份的D30溶剂油常温充分混合均匀，加入到反应釜中，将温度控制在110℃～120℃，持续搅拌，搅拌速度为120r/min，然后每10min加入0.1重量份引导剂，控制引导剂的总加入量为0.3重量份，初聚合反应30min；

[0037] (2)再聚合反应：继续将初聚反应物加热至140℃～145℃，保温，持续搅拌，搅拌速度为120r/min，并每20min加入0.14重量份引导剂，共添加6次，再保温反应40min，聚合反应完成。

[0038] 实施例5

[0039] 本实施方式提供了一种无毒组织切片封片胶的制备方法，具体方法为：将85重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、5重量份的柠檬烯和10重量份的冷杉胶常温下进行充分混合，获得封片胶。

[0040] 聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过60重量份的甲基丙烯酸异辛酯、40重量份的D30溶剂油和1.38重量份的引导剂(过氧化苯甲酰)制备而成的，聚甲基丙烯酸异辛酯混合溶胶的具体制备方法如下：

[0041] (1)初聚合反应：将60重量份的甲基丙烯酸异辛酯和40重量份的D30溶剂油常温充分混合均匀，加入到反应釜中，将温度控制在110℃～120℃，持续搅拌，搅拌速度为120r/min，然后每10min加入0.1重量份引导剂，控制引导剂的总加入量为0.3重量份，初聚合反应30min；

[0042] (2)再聚合反应：继续将初聚反应物加热至140℃～145℃，保温，持续搅拌，搅拌速度为120r/min，并每20min加入0.18重量份引导剂，共添加6次，再保温反应40min，聚合反应完成。

[0043] 实施例6

[0044] 本实施例与实施例1的区别在于：引导剂为偶氮二异丁腈，其他均按照实施例1进行。

[0045] 实施例7

[0046] 本实施例与实施例2的区别在于：引导剂为偶氮二异丁腈，其他均按照实施例2进行。

[0047] 实施例8

[0048] 本实施例与实施例5的区别在于：引导剂为偶氮二异丁腈，其他均按照实施例5进行。

[0049] 通过如下实验说明本发明所能够获得的有益效果：

[0050] 通过对按照实施例1-8的方法制备的无毒组织切片封片胶进行如下指标的测定，并与市场现有的中性胶、冷杉胶的质量参数比较，比较结果如表1所示。

[0051] 表1本发明实施例1-8所制备的封片胶与中性胶、冷杉胶的平均参数比较结果[0052]

[0053] 本领域技术人员公知：封片胶的快干速度快者为好，折光率在1.52-1.53之间为优，粘度在150mPa.s-160mPa.s之间为优，成本低无毒为优。

[0054] 通过表1中的数据可知：通过比较本发明实施例1-8与中性胶和冷杉胶可知：本发明实施例所制备的封片胶相比于现有的冷杉胶和中性胶具有干燥速度快、折光率好、粘度高、成本低廉和无毒环保的特点。通过比较本发明实施例1-8可知：实施例2、实施例3、实施例7的效果要优于实施例1和实施例4、实施例5、实施例6、实施例8，实施例7的效果要优于实施例6和8的效果，其中：按照实施例2和实施例7制备的封片胶各个方面的效果最好，因此该实施例为最优实施例；本发明中封片胶的较优配方为：85重量份～96重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、2重量份～5重量份的柠檬烯和2重量份～10重量份的冷杉胶，其中聚甲基丙烯酸异辛酯混合溶胶按照50重量份～60重量份的甲基丙烯酸异辛酯、40重量份～50重量份的D30溶剂油和0.9重量份～1.5重量份的引导剂(过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈)制备而成；进一步优选配方为90重量份～93重量份的聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶、3重量份～4重量份的柠檬烯和4重量份～6重量份的冷杉胶，其中聚甲基丙烯酸异辛酯混合胶是通过54重量份～58重量份的甲基丙烯酸异辛酯、42重量份～46重量份的D30溶剂油和1.14重量份～1.38重量份的引导剂(过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈)制备而成。

[0055] 虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。