一种镍基高温合金GH4698大规格铸锭的三联冶炼工艺

摘要

一种镍基高温合金GH4698大规格铸锭的新型三联冶炼工艺，具体为：优化目前GH4698合金双联熔炼的传统工艺路线，采用真空感应熔炼（VIM）+保护性气氛电渣熔炼（ESR）+真空自耗熔炼（VAR）新型三联冶炼工艺生产大规格铸锭，通过对VIM电极增加保护性气氛电渣二次重熔，可大幅降低成品铸锭中的S含量，提高后续真空自耗成品熔炼过程的稳定性；采用本发明可以得到成分均匀性更好、杂质元素O、N、S含量更低的GH4698合金大规格铸锭。

权利要求

1.一种镍基高温合金GH4698大规格铸锭的三联冶炼工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，真空感应熔炼VIM

1）原材料：根据成分配比确定原材料种类和重量如下：镍板4288-4420kg，真空脱气铬

870-948kg、钛锭155-168kg、铝锭90-105kg、钼条174-186kg、镍铌中间合金185-200kg，其中Nb元素质量分数为65%、镍硼中间合金1.50-1.80kg，其中B元素质量分数为16%、镍镁中间合金6-10kg，其中Mg元素质量分数为20%、镍铈中间合金0.8-1.2kg，其中Ce元素质量分数为

25%，海绵锆1.5-3.0kg、石墨碳2.4-3.6kg；采用规格为8t的坩埚；钢锭模规格为Φ470mm；投料量为6t；

2）熔炼：真空感应熔炼分为五个阶段：冷加料烘烤→第一精炼期→第二精炼期→添加易挥发易烧损原材料→浇钢；首先将原材料中的镍板、石墨碳、金属铬、钼条、镍铌中间合金进行开炉冷加料，按顺序由下向上依次平铺在坩埚底部，加料完成后封炉抽空，待真空度低于0.25mbar后，以100-300kW低功率进行烘烤0.5-2h，该阶段主要是将原材料表面及坩埚耐材的气体排出；缓慢增加功率至500-800kW直至物料全部熔清进入第一精炼期，控制第一精炼期温度范围T1=1510-1560℃，精炼时间1-3h，真空度≤0.1mbar，同时进行电磁搅拌，增强物料熔清速度同时可使钢液成分更均匀；降低功率至50-100kW待钢液表面结膜后加入Al锭和Ti锭，然后以150-300kW功率加热，物料全部熔清后进入第二精炼期，控制第二精炼期温度范围T2=1410-1480℃，精炼时间1-2h，真空度≤0.1mbar，同时进行电磁搅拌；降低功率至

30-80kW保温，充入150-300mba 压力的Ar气后加入NiB、NiMg、海绵Zr，10-15min后进行测温，并调节功率至浇注温度T3=1520-1580℃后进行浇钢；

步骤2，保护性气氛电渣熔炼

1）渣系：CaF2:MgO:Al2O3:CaO=65%:5%:20%:10%；渣量：90-120kg；选择规格为Φ580mm的铜结晶器；

2）保护性气氛电渣熔炼：保护性气氛电渣熔炼分为三个阶段：化渣阶段→稳态阶段→热封顶阶段；首先将渣料装入加渣仓，并设定加渣工艺参数，初始加渣量20-50%，送电后2-

5min开始补给加渣，补给加渣时间15-20min；化渣阶段采用功率+渣阻控制，化渣功率为

300-600kW，渣阻为3-6mohm，功率和渣阻均采用先快速增加后缓慢降低的趋势，目的是快速形成渣池然后逐渐向稳态阶段过渡，化渣阶段总持续时间50-80min；稳定熔炼阶段采用熔速+渣摆控制，熔速240-360kg/h，渣摆0.15-0.36mohm，并通入0.2bar压力的Ar气保护，避免熔炼过程中钢液与空气中的氧气和氮气接触；热封顶阶段采用功率+渣阻控制，功率从稳态功率缓慢降低至稳态的30-45%，渣阻从稳态渣阻逐渐增加至稳态的160-180%，热封顶起始重量180-240kg，结束重量30-50kg；

步骤3，真空自耗熔炼VAR

1）采用规格Φ660mm的铜结晶器；预真空<0.1Pa，漏率<0.5Pa/min；

2）VAR熔炼：真空自耗熔炼分为三个阶段：起弧阶段→稳态阶段→热封顶阶段；预真空和漏率达到要求后，设定工艺参数开始熔炼；起弧阶段采用电流+熔滴控制，电流3.0-12kA，电压23.0-24.2V，电流采用先快速增加后缓慢降低的趋势，起弧阶段时间为60-80min；稳态阶段采用熔速+熔滴控制，熔速4.0-4.8kg/min，熔滴4-6 1/s，同时通入He气，压力控制为

500-1000Pa；热封顶阶段采用电流+熔滴控制，电流从稳态电流逐渐降低至1.4-2.0kA，熔滴由稳态熔滴数增加到10-16 1/s，热封顶起始重量300-350kg，结束重量50-80kg；获得大规格GH4698高温合金铸锭。

2.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金GH4698大规格铸锭的三联冶炼工艺，其特征在于，所述的大规格GH4698高温合金铸锭，按质量百分比，其化学成分为： C:0.03-0.07，Cr:13.0-16.0，Ti:2.35-2.75，Al:1.45-1.80，Mo:2.80-3.20， Nb:1.90-2.20，S≤0.0070，B≤0.0080，Zr≤0.05，Mg≤0.0030，Ce＜0.005，O≤0.0020，N≤0.0080，Ni余量。

说明书

一种镍基高温合金GH4698大规格铸锭的三联冶炼工艺

技术领域

[0001] 本发明属于高温合金冶炼技术领域，具体涉及一种镍基高温合金GH4698大规格铸锭的三联冶炼工艺，成品铸锭规格为Φ660mm，适用于三联冶炼生产GH4698高温合金大规格铸锭。

背景技术

[0002] GH4698高温合金是主要以面心立方的γ＇相沉淀析出强化为主，并辅以固溶强化和晶界强化的镍基高温合金。该合金在750℃以下温度范围内具有较高的强度和韧性、优异的蠕变性能以及良好的抗氧化腐蚀性能，被广泛用于大型轮船和军舰的燃气涡轮盘、导流片、承力环等大型部件。为了保证大型锻件不同部位的组织和性能均匀性，对冶金厂生产的GH4698棒材的成分均匀性和夹杂物含量提出了更高的要求。

[0003] 目前，国内生产的GH4698铸锭普遍采用双联熔炼工艺，即真空感应熔炼（VIM）+真空自耗熔炼（VAR）。真空感应熔炼浇注的电极内部夹杂物和缩孔较多，电极的致密度较差，在真空自耗重熔时稳定性较差，成品铸锭产生冶金缺陷的风险偏高，而且该工艺生产的铸锭未经过脱S过程，成品铸锭中S元素含量较高，严重影响合金的高温性能。

发明内容

[0004] 为克服上述现有技术双联熔炼GH4698存在的不足，本发明的目的是提供一种镍基高温合金GH4698大规格铸锭的三联冶炼工艺，采用三联熔炼工艺生产GH4698铸锭，感应电极首先经过电渣二次重熔，得到更为致密的电极，提高真空自耗熔炼过程的稳定性；电渣熔炼时钢液经过渣系的过滤，可降低合金中的杂质元素O、N、S等，提高了铸锭的纯净度；真空自耗熔炼夹杂物颗粒会上浮至熔池表面，在电弧作用下逐渐被坩埚壁吸附，从而可进一步降低合金中的夹杂物含量，同时熔炼过程均采用相对较低的熔速，保证GH4698成品铸锭的成分均匀性；使用该方法可得到组织致密、杂质元素含量更低，成分均匀的大规格GH4698铸锭。

[0005] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

[0006] 一种镍基高温合金GH4698大规格铸锭的三联冶炼工艺，整体工艺路线为真空感应熔炼VIM+保护性气氛电渣熔炼ESR+真空自耗熔炼VAR；具体包括以下步骤：

[0007] 步骤1，真空感应熔炼VIM

[0008] 1）原材料：根据成分配比确定原材料种类和重量如下：镍板4288-4420kg，真空脱气铬870-948kg、钛锭155-168kg、铝锭90-105kg、钼条174-186kg、镍铌中间合金185-200kg，其中Nb元素质量分数为65%、镍硼中间合金1.50-1.80kg，其中B元素质量分数为16%、镍镁中间合金6-10kg，其中Mg元素质量分数为20%、镍铈中间合金0.8-1.2kg，其中Ce元素质量分数为25%，海绵锆1.5-3.0kg、石墨碳2.4-3.6kg；采用规格为8t的坩埚；钢锭模规格为Φ470mm；投料量为6t；

[0009] 2）熔炼：真空感应熔炼可分为五个阶段：冷加料烘烤→第一精炼期→第二精炼期→添加易挥发易烧损原材料→浇钢；首先将原材料中的镍板、石墨碳、金属铬、钼条、镍铌中间合金进行开炉冷加料，按顺序由下向上依次平铺在坩埚底部，加料完成后封炉抽空，待真空度低于0.25mbar后，以100-300kW低功率进行烘烤0.5-2h，该阶段主要是将原材料表面及坩埚耐材的气体排出；缓慢增加功率至500-800kW直至物料全部熔清进入第一精炼期，控制第一精炼期温度范围T1=1510-1560℃，精炼时间1-3h，真空度≤0.1mbar，同时进行电磁搅拌，增强物料熔清速度同时可使钢液成分更均匀；降低功率至50-100kw待钢液表面结膜后加入Al锭和Ti锭，然后以150-300kw功率加热，物料全部熔清后进入第二精炼期，控制第二精炼期温度范围T2=1410-1480℃，精炼时间1-2h，真空度≤0.1mbar，同时进行电磁搅拌；降低功率至30-80kW保温，充入150-300mba 压力的Ar气后加入NiB、NiMg、海绵Zr，10-15min后进行测温，并调节功率至浇注温度T3=1520-1580℃后进行浇钢；

[0010] 步骤2，保护性气氛电渣熔炼ESR

[0011] 1）渣料：CaF2:MgO:Al2O3:CaO:TiO2=65%:5%:20%:10%:5%；渣量：90-120kg；选择规格为Φ580mm的铜结晶器；

[0012] 2）ESR熔炼：保护性气氛电渣熔炼可分为三个阶段：化渣阶段→稳态阶段→热封顶阶段；首先将渣料装入加渣仓，并设定加渣工艺参数，初始加渣量20-50%，送电后2-5min开始补给加渣，补给加渣时间15-20min；化渣阶段采用功率+渣阻控制，化渣功率为300-600kW，渣阻为3-6mohm，功率和渣阻均采用先快速增加后缓慢降低的趋势，目的是快速形成渣池然后逐渐向稳态阶段过渡，化渣阶段总持续时间50-80min；稳定熔炼阶段采用熔速+渣摆控制，熔速240-360kg/h，渣摆0.15-0.36mohm，并通入0.2bar压力的Ar气保护，避免熔炼过程中钢液与空气中的氧气和氮气接触；热封顶阶段采用功率+渣阻控制，功率从稳态功率缓慢降低至稳态的30-45%，渣阻从稳态渣阻逐渐增加至稳态的160-180%，通过缓慢降低功率增加渣阻的方式缓慢降低渣池温度，达到降低铸锭缩孔深度的目的，热封顶起始重量
180-240kg，结束重量30-50kg；

[0013] 步骤3，真空自耗熔炼VAR

[0014] 1）采用规格Φ660mm的铜结晶器；预真空<0.1Pa，漏率<0.5Pa/min；

[0015] 2）VAR熔炼：真空自耗熔炼可分为三个阶段：起弧阶段→稳态阶段→热封顶阶段；预真空和漏率达到要求后，设定工艺参数开始熔炼；起弧阶段采用电流+熔滴控制，电流
3.0-12kA，电压23.0-24.2V，起弧阶段时间为60-80min，电流采用先快速增加后缓慢降低的趋势，目的是快速形成熔池然后逐渐向稳态电流过渡，电压的设定规律主要是与电流进行匹配，保证起弧阶段的稳定性；稳态阶段采用熔速+熔滴控制，熔速4.0-4.8kg/min，熔滴4-6 
1/s，同时通入He气，压力控制为500-1000Pa，增强冷却效果；热封顶阶段采用电流+熔滴控制，电流从稳态电流逐渐降低至1.4-2.0kA，熔滴由稳态熔滴数增加到10-16 1/s，通过降低电流增大熔滴逐渐降低熔炼功率使熔池深度逐渐减小，降低铸锭缩孔深度，提高铸锭成品率，热封顶起始重量300-350kg，结束重量50-80kg；获得大规格GH4698高温合金铸锭。

[0016] 所述的大规格GH4698高温合金铸锭，按质量百分比，其化学成分为： C:0.03-0.07，Cr:13.0-16.0，Ti:2.35-2.75，Al:1.45-1.80，Mo:2.80-3.20， Nb:1.90-2.20，S≤
0.0070，B≤0.0080，Zr≤0.05，Mg≤0.0030，Ce＜0.005，O≤0.0020，N≤0.0080，Ni余量。

[0017] 与现有技术相比，本发明的有益效果是，

[0018] 1）采用本发明的三联冶炼工艺生产的大规格GH4698合金铸锭中Ni、Al、Ti、Mo、Nb、C、B、Zr等主元素成分极差较小，成分均匀性较好。

[0019] 2）采用本发明工艺生产的GH4698高温合金中O、N、S等杂质元素含量更低，提高了铸锭的纯净度。

[0020] 3）采用本发明方法三次冶炼生产大规格铸锭时成品熔炼过程更加稳定，提高了冶金质量的稳定性。

[0021] 4）控制第一精炼期温度范围T1=1510-1560℃，精炼时间1-3h，真空度≤0.1mbar，同时进行电磁搅拌，增强物料熔清速度同时可使钢液成分更均匀。

[0022] 5）通过缓慢降低功率增加渣阻的方式缓慢降低渣池温度，达到降低铸锭缩孔深度的目的。

[0023] 6）通过降低电流增大熔滴逐渐降低熔炼功率使熔池深度逐渐减小，降低铸锭缩孔深度，提高铸锭成品率。

附图说明

[0024] 图1为本发明生产的Φ660mm大规格GH4698合金成品铸锭。

具体实施方式

[0025] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

[0026] 实施例1

[0027] 1）真空感应熔炼

[0028] 将镍板4288kg、石墨碳2.4kg、金属铬925kg、钼条186kg、镍铌中间合金200kg原材料进行开炉冷加料，按顺序由下到上逐层平铺在坩埚中，然后进行封炉抽空，45min后真空度达到0.25mbar以下，开始以100kW功率进行烘烤2h；烘烤结束后，按100kW→200kW(10min)→250kW(15min)→300kW

[0029] (10min)→400kW(15min)→500kW(25min)→600kW（保持）顺序逐渐增加功率，物料全部熔清后进入第一精炼期，调整功率至500kW，检测钢液温度为1510℃，真空度为0.02mbar，开始精炼2h，同时进行电磁搅拌；降低功率至50kW，10min后观察到坩埚内钢液表面结膜，然后加入Al锭95kg和Ti锭155kg，以300kW功率加热直至全部熔清进入第二精炼期，调整功率参数检测钢液温度保持在1410-1480℃，精炼时间1h，第二精炼期真空度要求≤
0.1mbar，同时进行电磁搅拌；降低功率至50kW保温，充入230mbar的Ar气后加入NiB中间合金1.6kg、NiMg中间合金8kg、NiCe中间合金0.8kg，海绵锆2.6kg，15min后进行测温1507℃，增加功率后检测钢液温度为1532℃，满足浇注要求，浇注至Φ470mm的钢锭模中；

[0030] 待VIM电极脱模冷却后，分别在电极头、中、尾取样进行成分检测，结果如表1所示。

[0031]

[0032] 经过真空感应熔炼浇注形成的电极头、中、尾部主元素Cr、Al、Ti、Nb、Mo和微量元素C、Zr、B等极差均较大，成分均匀性较差，杂质元素S含量约20ppm，O含量约11ppm，N含量约34ppm；

[0033] 步骤2，气氛电渣熔炼ESR

[0034] 感应电极表面处理和锯切头尾后进行焊接，进行保护性气氛电渣二次重熔；选择成分配比为CaF2:MgO:Al2O3:CaO:TiO2=60%:5%:20%:10%:5%的渣料，称重120kg放入加渣仓内，并设定加渣工艺，初始加渣量为35%，2min后开始补给加渣，补给加渣时间18min；

[0035] 熔炼工艺参数设置如下：

[0036] 化渣阶段工艺参数：功率：300kW→600kW→500kW→450kW→320kW；渣阻：3.0mohm→6.0mohm→4.5mohm→3.8mohm→3.0mohm；时间：1min→10min→15min→15min→20min；

[0037] 稳态阶段工艺参数：熔速：320kg/h，渣摆：0.25moh；氩气压力：0.2bar；

[0038] 热封顶阶段工艺参数：功率：100%→85%→70%→50%→30%，渣阻：102%→110%→120%→130%→160%，时间：1min→5min→10min→15min→25min，热封顶起始重量220kg，结束重量40kg；

[0039] 待电渣锭出炉冷却后，分别在铸锭头、中、尾取样进行成分检测，结果如表2所示。

[0040]

[0041] 经过保护性气氛电渣重熔后，铸锭中的主元素和微量元素头、中、尾的极差变小，成分均匀性有所改善。铸锭中的杂质元素S从20ppm降至8ppm，电渣脱硫效果非常明显，O含量约9ppm，N含量约28ppm，气体元素含量略有降低。

[0042] 步骤3，真空自耗熔炼VAR

[0043] 电渣重熔铸锭表面处理后进行焊接，然后进行真空自耗三次重熔，装炉后检测真空度为0.07Pa，漏率为0.3Pa/min，开始熔炼；

[0044] 熔炼参数设置如下：

[0045] 起弧阶段工艺参数：电流：3.0kA→12.0kA→10.4kA→9.2kA→8.6kA，电压：23.8V→24.2V→23.8V→23.6V→23.0V，时间：5min→10min→20min→10min→15min；

[0046] 稳态阶段工艺参数：熔速：4.0kg/min，熔滴：6.0 1/s，He气压力：800Pa；

[0047] 热封顶阶段工艺参数：电流：6.2kA→3.6kA→3.2kA→2.4kA→1.8kA，溶滴：7.0 1/s→7.5 1/s→8.5 1/s→12.0 1/s→14.0 1/s，时间25min→15min→20min→15min→25min；热封顶起始重量300kg，结束重量60kg。

[0048] 待铸锭出炉冷却后，分别在铸锭头、中、尾取样进行成分检测，结果如表3所示。

[0049]

[0050] 经过真空自耗三次重熔后，铸锭中的主元素和微量元素头、中、尾的极差较小，成分均匀性进一步提高。铸锭中的杂质元素S含量约7ppm，略微下降，O含量约7ppm，N含量约22ppm，气体元素含量有所降低。

[0051] 实施例2

[0052] 1）真空感应熔炼

[0053] 将镍板4370kg、金属铬870kg、石墨碳3.6kg、钼条174kg、镍铌中间合金192kg原材料进行开炉冷加料，按顺序逐层平铺在坩埚中，然后进行封炉抽空，57min后真空度达到0.25mbar以下，开始以200kW功率进行烘烤1h；烘烤结束后，按200kW→220kW(18min)→
270kW(10min)→350kW(20min)→

[0054] 420kW(10min)→550kW(20min)→700kW（保持）顺序逐渐增加功率，物料全部熔清后进入第一精炼期，调整功率至650kW，检测钢液温度为1535℃，真空度为0.04mbar，开始精炼2h，同时进行电磁搅拌；降低功率至75kW，16min后观察到坩埚内钢液表面结膜，然后加入Al锭105kg和Ti锭159kg，以225kW功率加热直至全部熔清进入第二精炼期，调整功率参数检测钢液温度保持在1410-1480℃，真空度为0.03mbar，开始精炼时间1.5h，同时进行电磁搅拌；降低功率至30kW保温，充入200mbar的Ar气后加入NiB中间合金1.8kg、NiMg中间合金6kg、NiCe中间合金1.2kg，海绵锆3.0kg，10min后进行测温1596℃，降低功率检测钢液温度为1550℃，满足浇注条件，浇注至Φ470mm的钢锭模中。

[0055] 待VIM电极脱模冷却后，分别在电极头、中、尾取样进行成分检测，结果如表1所示。

[0056]

[0057] 经过真空感应熔炼浇注形成的电极头、中、尾部主元素Cr、Al、Ti、Nb、Mo和微量元素C、Zr、B等极差均较大，成分均匀性较差，杂质元素S含量约13ppm，O含量约10ppm，N含量约20ppm。

[0058] 2）保护性气氛电渣熔炼

[0059] 感应电极表面处理和锯切头尾后进行焊接，进行保护性气氛电渣二次重熔。选择成分配比为CaF2:MgO:Al2O3:CaO:TiO2=60%:5%:20%:10%:5%的渣料，称重110kg放入加渣仓内，并设定加渣工艺，初始加渣量为35%，3min后开始补给加渣，补给加渣时间15min。

[0060] 熔炼工艺参数设置如下：

[0061] 化渣阶段工艺参数：功率：350kW→560kW→520kW→480kW→300kW；渣阻：3.0mohm→6.0mohm→4.2mohm→3.8mohm→3.4mohm；时间：2min→15min→18min→150min→15min。

[0062] 稳态阶段工艺参数：熔速：270kg/h，渣摆：0.22moh；氩气压力：0.2bar；

[0063] 热封顶阶段工艺参数：功率：100%→80%→65%→50%→40%，渣阻：105%→115%→130%→145%→175%，时间1min→8min→15min→10min→20min，热封顶起始重量200kg，结束重量50kg。

[0064] 待电渣锭出炉冷却后，分别在铸锭头、中、尾取样进行成分检测，结果如表5所示。

[0065]

[0066] 经过保护性气氛电渣重熔后，铸锭中的主元素和微量元素头、中、尾的极差变小，成分均匀性有所改善。铸锭中的杂质元素S从13ppm降至7ppm，电渣脱硫效果非常明显，O含量约9ppm，N含量约15ppm，气体元素含量略有降低。

[0067] 3）真空自耗熔炼

[0068] 电渣重熔铸锭表面处理后进行焊接，然后进行真空自耗三次重熔，装炉后检测真空度为0.04Pa，漏率为0.2Pa/min，开始熔炼。

[0069] 熔炼参数设置如下：

[0070] 起弧阶段工艺参数：电流：4.0kA→11.6kA→9.4kA→8.6 kA→8.2kA，电压：23.9V→24.1V→23.8V→23.6V→23.2V，时间：5min→15min→20min→15min→10min；

[0071] 稳态阶段工艺参数：熔速：4.8kg/min，熔滴：4.0 1/s，He气压力：1000Pa；

[0072] 热封顶阶段工艺参数：电流：6.0kA→3.2kA→2.4kA→2.0kA→1.4kA，溶滴：5.0 1/s→6.2 1/s→8.4 1/s→12.5 1/s→12.5 1/s，时间：20min→25min→10min→10min→30min；热封顶起始重量325kg，结束重量50kg。

[0073] 待铸锭出炉冷却后，分别在铸锭头、中、尾取样进行成分检测，结果如表6所示。

[0074]

[0075] 经过真空自耗三次重熔后，铸锭中的主元素和微量元素头、中、尾的极差较小，成分均匀性进一步提高。铸锭中的杂质元素S含量约6ppm，略微下降，O含量约7ppm，N含量约11ppm，气体元素含量有所降低。

[0076] 实施例3

[0077] 1）真空感应熔炼

[0078] 将镍板4420kg、金属铬948kg、钼条180kg、石墨碳3.0kg、镍铌中间合金185kg原材料进行开炉冷加料，按顺序由下到上逐层平铺在坩埚中，然后进行封炉抽空，45min后真空度达到0.25mbar以下，开始以300kW功率进行烘烤0.5h；烘烤结束后，按300kW→380kW(10min)→420kW(15min)→

[0079] 460kW(10min)→520kW(15min)→600kW(25min)→720kW（保持）顺序逐渐增加功率，物料全部熔清后进入第一精炼期，调整功率至800kW，检测钢液温度为1560℃，真空度为0.02mbar，开始精炼2h，同时进行电磁搅拌；降低功率至100kW，10min后观察到坩埚内钢液表面结膜，然后加入Al锭90kg和Ti锭168kg，以300kW功率加热直至全部熔清进入第二精炼期，调整功率参数检测钢液温度保持在1410-1480℃，精炼时间2h，第二精炼期真空度要求≤0.1mbar，同时进行电磁搅拌；降低功率至80kW保温，充入300mbar的Ar气后加入NiB中间合金1.5kg、NiMg中间合金10kg、NiCe中间合金1.0kg，海绵锆1.5kg，13min后进行测温1507℃，增加功率后检测钢液温度为1576℃，满足浇注要求，浇注至Φ470mm的钢锭模中；

[0080] 待VIM电极脱模冷却后，分别在电极头、中、尾取样进行成分检测，结果如表7所示。

[0081]

[0082] 经过真空感应熔炼浇注形成的电极头、中、尾部主元素Cr、Al、Ti、Nb、Mo和微量元素C、Zr、B等极差均较大，成分均匀性较差，杂质元素S含量约22ppm，O含量约14ppm，N含量约35ppm；

[0083] 2）保护性气氛电渣熔炼

[0084] 感应电极表面处理和锯切头尾后进行焊接，进行保护性气氛电渣二次重熔。选择成分配比为CaF2:MgO:Al2O3:CaO:TiO2=60%:5%:20%:10%:5%的渣料，称重90kg放入加渣仓内，并设定加渣工艺，初始加渣量为50%，5min后开始补给加渣，补给加渣时间20min。

[0085] 熔炼工艺参数设置如下：

[0086] 化渣阶段工艺参数：功率：320kW→620kW→510kW→460kW→320kW；渣阻：3.0mohm→5.0mohm→4.5mohm→3.4mohm→3.0mohm；时间：1min→8min→18min→10min→25min；

[0087] 稳态阶段工艺参数：熔速：300kg/h，渣摆：0.24moh；氩气压力：0.2bar；

[0088] 热封顶阶段工艺参数：功率：100%→80%→70%→50%→45%，渣阻：105%→110%→125%→150%→180%，时间：1min→6min→15min→10min→25min，热封顶起始重量220kg，结束重量30kg；

[0089] 待电渣锭出炉冷却后，分别在铸锭头、中、尾取样进行成分检测，结果如表8所示。

[0090]

[0091] 经过保护性气氛电渣重熔后，铸锭中的主元素和微量元素头、中、尾的极差略微变小，成分均匀性有所改善。铸锭中的杂质元素S从22ppm降至10ppm，电渣脱硫效果非常明显，O含量约11ppm，N含量约32ppm，气体元素含量略有降低。

[0092] 3）真空自耗熔炼

[0093] 电渣重熔铸锭表面处理后进行焊接，然后进行真空自耗三次重熔，装炉后检测真空度为0.02Pa，漏率为0.15Pa/min，开始熔炼。

[0094] 熔炼参数设置如下：

[0095] 起弧阶段工艺参数：电流：3.0kA→10.6kA→9.8kA→8.4 kA→8.0kA，电压：23.9V→24.2V→23.9V→23.4V→23.0V，时间：10min→25min→15min→15min→15min；

[0096] 稳态阶段工艺参数：熔速：4.5kg/min，熔滴：5.0 1/s，He气压力：600Pa；

[0097] 热封顶阶段工艺参数：电流：5.8kA→3.4kA→2.6kA→2.4kA→1.8kA，溶滴：5.5 1/s→6.5 1/s→8.0 1/s→10.0 1/s→10.0 1/s，时间：10min→20min→15min→15min→25min；热封顶起始重量350kg，结束重量80kg。

[0098] 待铸锭出炉冷却后，分别在铸锭头、中、尾取样进行成分检测，结果如表9所示。

[0099]

[0100] 经过真空自耗三次重熔后，铸锭中的主元素和微量元素头、中、尾的极差较小，成分均匀性进一步提高。铸锭中的杂质元素S含量约10ppm，略微下降，O含量约9ppm，N含量约26ppm，气体元素含量进一步降低。

[0101] 对比例1

[0102] 采用成分相同的原材料进行双联熔炼，真空自耗成品熔炼采用相同的参数控制，检测成分均匀性和杂质元素含量，同时与三联熔炼铸锭进行对比分析。

[0103] 1）真空感应熔炼

[0104] 将镍板4288kg、石墨碳2.4kg、金属铬925kg、钼条186kg、镍铌中间合金200kg原材料进行开炉冷加料，按顺序逐层平铺在坩埚中，然后进行封炉抽空，25min后真空度达到0.25mbar以下，开始以100kW功率进行烘烤2h；烘烤结束后，按100kW→250kW(15min)→
300kW(10min)→350kW(10min)→480kW(10min)→600kW(20min)→750kW（保持）顺序逐渐增加功率直至物料熔清进入第一精炼期，调整功率至500kW，检测钢液温度为1510℃，真空度为0.01mbar，开始精炼2h，同时进行电磁搅拌；降低功率至80kW，17min后观察到坩埚内钢液表面结膜，然后加入Al锭95kg和Ti锭155kg，以300kW功率加热直至全部熔清进入第二精炼期，调整功率参数检测钢液温度保持在1410-1480℃，精炼时间1h，真空度为0.07mbar，同时进行电磁搅拌；降低功率至50kW保温，充入280mbar的Ar气后加入NiB中间合金1.6kg、NiMg中间合金8kg、NiCe中间合金0.8kg，海绵锆2.6kg，15min后进行测温，检测温度为1550℃，满足浇注要求，浇注至Φ580mm的钢锭模中。

[0105] 待VIM电极脱模冷却后，分别在电极头、中、尾取样进行成分检测，结果如表10所示。

[0106]

[0107] 双联熔炼的真空感应电极头、中、尾部主元素Cr、Al、Ti、Nb、Mo和微量元素C、Zr、B等极差也较大，成分均匀性较差，杂质元素S含量约20ppm，O含量约10ppm，N含量约32ppm，与三联熔炼真空感应电极较为相近。

[0108] 2）真空自耗熔炼

[0109] 电渣重熔铸锭表面处理后进行焊接，然后进行真空自耗三次重熔，装炉后检测真空度为0.09Pa，漏率为0.3Pa/min，开始熔炼。

[0110] 熔炼参数设置如下：

[0111] 起弧阶段工艺参数：电流：3.0kA→11.2kA→10.4kA→9.2kA→8.6kA，电压：23.8V→24.2V→23.8V→23.6V→23.2V，时间：3min→10min→25min→10min→15min；

[0112] 稳态阶段工艺参数：熔速：4.0kg/min，熔滴：6.0 1/s，He气压力：800Pa；

[0113] 热封顶阶段工艺参数：电流：6.2kA→3.6kA→3.2kA→2.4kA→1.8kA，溶滴：5.2 1/s→6.5 1/s→8.6 1/s→14.5 1/s→14.5 1/s，时间25min→15min→20min→15min→25min；热封顶起始重量300kg，结束重量60kg。

[0114] 待铸锭出炉冷却后，分别在铸锭头、中、尾取样进行成分检测，结果如表11所示。

[0115]

[0116] 经过真空自耗二次重熔后，铸锭中的主元素和微量元素头、中、尾的极差变小，成分均匀性有所提高。铸锭中的杂质元素S含量约17ppm，略微下降，O含量约9ppm，N含量约24ppm，气体元素含量有所降低。

[0117] 对比三联熔炼与双联熔炼成品铸锭结果，三联铸锭的成分均匀性明显优于双联铸锭，三联铸锭中的气体元素O和N略微偏低，更为关键的是经过保护性气氛电渣重熔，杂质元素S含量可脱除50%左右，本发明的新型三联冶炼工艺可得到更为纯净的铸锭。